CN111280369B - 一种植物提取物浸覆纳米微孔氧化锌固形物及其制备方法 - Google Patents

一种植物提取物浸覆纳米微孔氧化锌固形物及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111280369B
CN111280369B CN202010288406.XA CN202010288406A CN111280369B CN 111280369 B CN111280369 B CN 111280369B CN 202010288406 A CN202010288406 A CN 202010288406A CN 111280369 B CN111280369 B CN 111280369B
Authority
CN
China
Prior art keywords
zinc oxide
weight
parts
temperature
nano
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010288406.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN111280369A (zh
Inventor
柯永中
陆克文
张微微
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Bangcheng Biological Engineering Co ltd
Original Assignee
Shanghai Bangcheng Biological Engineering Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Bangcheng Biological Engineering Co ltd filed Critical Shanghai Bangcheng Biological Engineering Co ltd
Priority to CN202010288406.XA priority Critical patent/CN111280369B/zh
Publication of CN111280369A publication Critical patent/CN111280369A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111280369B publication Critical patent/CN111280369B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L3/00—Preservation of foods or foodstuffs, in general, e.g. pasteurising, sterilising, specially adapted for foods or foodstuffs
    • A23L3/34—Preservation of foods or foodstuffs, in general, e.g. pasteurising, sterilising, specially adapted for foods or foodstuffs by treatment with chemicals
    • A23L3/3454—Preservation of foods or foodstuffs, in general, e.g. pasteurising, sterilising, specially adapted for foods or foodstuffs by treatment with chemicals in the form of liquids or solids
    • A23L3/3463—Organic compounds; Microorganisms; Enzymes
    • A23L3/3472—Compounds of undetermined constitution obtained from animals or plants
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23K—FODDER
    • A23K10/00—Animal feeding-stuffs
    • A23K10/30—Animal feeding-stuffs from material of plant origin, e.g. roots, seeds or hay; from material of fungal origin, e.g. mushrooms
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23K—FODDER
    • A23K20/00—Accessory food factors for animal feeding-stuffs
    • A23K20/20—Inorganic substances, e.g. oligoelements
    • A23K20/30—Oligoelements
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23K—FODDER
    • A23K40/00—Shaping or working-up of animal feeding-stuffs
    • A23K40/10—Shaping or working-up of animal feeding-stuffs by agglomeration; by granulation, e.g. making powders
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23K—FODDER
    • A23K40/00—Shaping or working-up of animal feeding-stuffs
    • A23K40/30—Shaping or working-up of animal feeding-stuffs by encapsulating; by coating
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L3/00—Preservation of foods or foodstuffs, in general, e.g. pasteurising, sterilising, specially adapted for foods or foodstuffs
    • A23L3/34—Preservation of foods or foodstuffs, in general, e.g. pasteurising, sterilising, specially adapted for foods or foodstuffs by treatment with chemicals
    • A23L3/3454—Preservation of foods or foodstuffs, in general, e.g. pasteurising, sterilising, specially adapted for foods or foodstuffs by treatment with chemicals in the form of liquids or solids
    • A23L3/358—Inorganic compounds
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Animal Husbandry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Physiology (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)

Abstract

本发明涉及一种植物提取物浸覆纳米微孔氧化锌固形物及其制备方法，所述植物提取物浸覆纳米微孔氧化锌固形物，由纳米孔氧化锌粉体100重量份、牛至叶提取物1‑3.5重量份、荠菜籽提取物1‑5.5重量份、桉树叶提取物1‑2.5重量份制备。本发明与现有技术相比，根据本发明实施例的植物提取物浸覆纳米微孔氧化锌固形物，绿色无毒、无副作用，可以降低原材料成本，显著提高有效抗氧化作用时间，有效减缓饲料氧化失效。

Description

一种植物提取物浸覆纳米微孔氧化锌固形物及其制备方法
技术领域
本发明属于饲料加工领域，尤其涉及一种植物提取物浸覆纳米微孔氧化锌固形物及其制备方法。
背景技术
饲料在运输储存过程中容易受外界光、热的影响，其中的脂类等营养物质不断的进行氧化反应，易造成饲料的感光性质下降、营养价值降低、储存期缩短和适口性下降等问题。氧化严重时会导致色素氧化、蛋白质破坏和饲料酸败，甚至具有一定的毒性，轻则影响动物的健康，导致生产性能下降，重则会危及人类的生命安全。
饲料抗氧化剂能避免饲料的氧化问题，目前国内外饲料行业中常用的抗氧化剂为乙氧基喹啉(EMQ)、二叔丁基羟基甲苯(BHT)、叔丁基羟基茴香醚(BHA)和维生素E(VE)等。但许多研究表明这些化学合成抗氧化剂存在诸多缺陷以及安全隐患。
中国传统中草药作为饲料添加剂，因其安全、无耐药性以及具有促生长和保健作用，已成为研究热点。但是中草药抗氧化剂制备工艺复杂，原材料成本高昂，且抗氧化能力的持续性弱，有效作用周期短。因此开发安全、无毒副作用的高效、绿色抗氧化剂迫在眉睫，具有重要意义。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种植物提取物浸覆纳米微孔氧化锌固形物及其制备方法，本发明主旨如下：
根据本发明的一方面，一种植物提取物浸覆纳米微孔氧化锌固形物，由纳米孔氧化锌粉体100重量份、牛至叶提取物1-3.5重量份、荠菜籽提取物1-5.5重量份、桉树叶提取物1-2.5重量份，其中，所述植物提取物浸覆纳米微孔氧化锌固形物的平均粒径为725-958nm。
根据本发明的另一方面，一种植物提取物浸覆纳米微孔氧化锌固形物的制备方法，所述方法包括：
一、纳米孔氧化锌制备
1)湿凝胶前驱体制备
按重量份的比，将100重量份的0.015mol/L的醋酸锌溶液加入到80重量份的无水乙醇中，搅拌均匀，加入250重量份的0.1mol/L的氢氧化钠溶液、1.5重量份的0.1mol/L十六烷基三甲基溴化铵和1.5重量份的聚乙二醇，55℃水浴加热搅拌30min后，冷却至室温后静置120min，得到湿凝胶前驱体；
2)湿凝胶前驱体纯化处理
将湿凝胶前驱体在45℃的恒温密封箱内进行第一纯化处理，每隔25min用无水乙醇置换溶液一次，第一纯化时间为150min，；
将第一纯化处理后的湿凝胶前驱体浸入储存有无水乙醇的超临界纯化器，进行第二纯化处理，以去除湿凝胶前驱体中的水和乙醇；
3)纳米孔氧化锌成粉处理
将经过第二纯化处理的湿凝胶进行成粉处理，所述成粉处理包括第一高温煅烧阶段和第二高温煅烧阶段，得到纳米孔氧化锌粉体；
二、植物提取物制备
按固液比1:12将牛至叶加入到无水乙醇中，超声提取60min，过滤，121℃干燥灭菌处理20s，得到牛至叶提取物；
按固液比1:10将芥菜籽加入到蒸馏水中，100℃水浴加热，70℃冷凝回流80min，过滤，121℃干燥灭菌处理20s，得到芥菜籽提取物；
按固液比1:10将桉树叶加入到无水乙醇中，超声提取60min，过滤，121℃干燥灭菌处理20s，得到桉树叶提取物；
三、浸覆处理
按重量份的比：纳米孔氧化锌粉体100重量份、牛至叶提取物1-3.5重量份、荠菜籽提取物1-5.5重量份、桉树叶提取物1-2.5重量份，进行配料；
将牛至叶提取物、荠菜籽提取物、桉树叶提取物加入到无水乙醇中，在密封反应釜中充分搅拌溶解，加入纳米孔氧化锌粉体，密封反应釜内压力设置为25-30MPa，80℃温度下，电磁搅拌100min出反应釜，蒸发干燥，得到植物提取物浸覆纳米孔氧化锌固形物。
根据本发明的示例性实施例，所述湿凝胶前驱体第二纯化处理时，超临界纯化器内的温度为-5℃，压力为2.8MPa，纯化媒介为液态CO2。
根据本发明的示例性实施例，所述纳米孔氧化锌成粉处理时，第一高温煅烧阶段的煅烧温度为370℃，煅烧时间为80-130min；第二高温煅烧阶段的煅烧温度为480℃，煅烧时间为150-220min；
根据本发明的示例性实施例，所述纳米孔氧化锌成粉处理时，纳米孔氧化锌粉体的平均粒径为210-632nm，纳米孔的平均孔径为18-35nm，纳米孔的体积占比为72％-85％。
本发明通过纳米孔氧化锌和植物提取物的制备实现的植物提取物浸覆纳米微孔氧化锌固形物制备。与现有技术相比，根据本发明实施例的植物提取物浸覆纳米微孔氧化锌固形物，具有以下实质优点：1)以牛至叶、荠菜籽、桉树叶为原材料，具有优异的抗氧化性作用，且制备工艺简便，原材料成本低；2)纳米孔氧化锌作为载体，其平均粒径为210-632nm，便于分散；3)纳米孔氧化锌粉体的纳米孔的平均孔径为18-35nm，纳米孔的体积占比为72％-85％，可以高效地吸附植物提取物，并在实际添加应用中逐渐释放植物提取物，显著提高有效抗氧化作用时间；4)纳米氧化锌和牛至叶、荠菜籽和桉树叶均无毒无副作用，且纳米氧化锌自身具有抗菌作用；5)在实际应用中，可以有效减缓饲料氧化失效。
附图说明
图1为根据本发明实施例的各试样组的酸价对比图；以及
图2为根据本发明实施例的各式样组的过氧化值对比图。
具体实施方式
为使本发明技术方案和优点更加清楚，通过以下几个具体实施例对本发明作进一步详细描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
植物提取物浸覆纳米微孔氧化锌固形物的制备：
一、纳米孔氧化锌制备
1)湿凝胶前驱体制备
按重量份的比，将100重量份的0.015mol/L的醋酸锌溶液加入到80重量份的无水乙醇中，搅拌均匀，加入250重量份的0.1mol/L的氢氧化钠溶液、1.5重量份的0.1mol/L十六烷基三甲基溴化铵和1.5重量份的聚乙二醇，55℃水浴加热搅拌30min后，冷却至室温后静置120min，得到湿凝胶前驱体；
2)湿凝胶前驱体纯化处理
将湿凝胶前驱体在45℃的恒温密封箱内进行第一纯化处理，每隔25min用无水乙醇置换溶液一次，第一纯化时间为150min，；
将第一纯化处理后的湿凝胶前驱体浸入储存有无水乙醇的超临界纯化器，进行第二纯化处理，超临界纯化器内的温度为-5℃，压力为2.8MPa，纯化媒介为液态CO2，以去除湿凝胶前驱体中的水和乙醇；
3)纳米孔氧化锌成粉处理
将经过第二纯化处理的湿凝胶进行成粉处理，所述成粉处理包括第一高温煅烧阶段和第二高温煅烧阶段，第一高温煅烧阶段的煅烧温度为370℃，煅烧时间为80min；第二高温煅烧阶段的煅烧温度为480℃，煅烧时间为150min；得到纳米孔氧化锌粉体；
二、植物提取物制备
按固液比1:12将牛至叶加入到无水乙醇中，超声提取60min，过滤，121℃干燥灭菌处理20s，得到牛至叶提取物；
按固液比1:10将芥菜籽加入到蒸馏水中，100℃水浴加热，70℃冷凝回流80min，过滤，121℃干燥灭菌处理20s，得到芥菜籽提取物；
按固液比1:10将桉树叶加入到无水乙醇中，超声提取60min，过滤，121℃干燥灭菌处理20s，得到桉树叶提取物；
三、浸覆处理
按重量份的比：纳米孔氧化锌粉体100重量份、牛至叶提取物1重量份、荠菜籽提取物2.8重量份、桉树叶提取物1.5重量份，进行配料；
将牛至叶提取物、荠菜籽提取物、桉树叶提取物加入到无水乙醇中，在密封反应釜中充分搅拌溶解，加入纳米孔氧化锌粉体，密封反应釜内压力设置为25-30MPa，80℃温度下，电磁搅拌100min出反应釜，蒸发干燥，得到植物提取物浸覆纳米孔氧化锌固形物。
实施例2：
植物提取物浸覆纳米微孔氧化锌固形物的制备：
一、纳米孔氧化锌制备
1)湿凝胶前驱体制备
按重量份的比，将100重量份的0.015mol/L的醋酸锌溶液加入到80重量份的无水乙醇中，搅拌均匀，加入250重量份的0.1mol/L的氢氧化钠溶液、1.5重量份的0.1mol/L十六烷基三甲基溴化铵和1.5重量份的聚乙二醇，55℃水浴加热搅拌30min后，冷却至室温后静置120min，得到湿凝胶前驱体；
2)湿凝胶前驱体纯化处理
将湿凝胶前驱体在45℃的恒温密封箱内进行第一纯化处理，每隔25min用无水乙醇置换溶液一次，第一纯化时间为150min，；
将第一纯化处理后的湿凝胶前驱体浸入储存有无水乙醇的超临界纯化器，进行第二纯化处理，超临界纯化器内的温度为-5℃，压力为2.8MPa，纯化媒介为液态CO2，以去除湿凝胶前驱体中的水和乙醇；
3)纳米孔氧化锌成粉处理
将经过第二纯化处理的湿凝胶进行成粉处理，所述成粉处理包括第一高温煅烧阶段和第二高温煅烧阶段，第一高温煅烧阶段的煅烧温度为370℃，煅烧时间为90min；第二高温煅烧阶段的煅烧温度为480℃，煅烧时间为180min；得到纳米孔氧化锌粉体；
二、植物提取物制备
按固液比1:12将牛至叶加入到无水乙醇中，超声提取60min，过滤，121℃干燥灭菌处理20s，得到牛至叶提取物；
按固液比1:10将芥菜籽加入到蒸馏水中，100℃水浴加热，70℃冷凝回流80min，过滤，121℃干燥灭菌处理20s，得到芥菜籽提取物；
按固液比1:10将桉树叶加入到无水乙醇中，超声提取60min，过滤，121℃干燥灭菌处理20s，得到桉树叶提取物；
三、浸覆处理
按重量份的比：纳米孔氧化锌粉体100重量份、牛至叶提取物2.8重量份、荠菜籽提取物1重量份、桉树叶提取物1.9重量份，进行配料；
将牛至叶提取物、荠菜籽提取物、桉树叶提取物加入到无水乙醇中，在密封反应釜中充分搅拌溶解，加入纳米孔氧化锌粉体，密封反应釜内压力设置为25-30MPa，80℃温度下，电磁搅拌100min出反应釜，蒸发干燥，得到植物提取物浸覆纳米孔氧化锌固形物。
实施例3：
植物提取物浸覆纳米微孔氧化锌固形物的制备：
一、纳米孔氧化锌制备
1)湿凝胶前驱体制备
按重量份的比，将100重量份的0.015mol/L的醋酸锌溶液加入到80重量份的无水乙醇中，搅拌均匀，加入250重量份的0.1mol/L的氢氧化钠溶液、1.5重量份的0.1mol/L十六烷基三甲基溴化铵和1.5重量份的聚乙二醇，55℃水浴加热搅拌30min后，冷却至室温后静置120min，得到湿凝胶前驱体；
2)湿凝胶前驱体纯化处理
将湿凝胶前驱体在45℃的恒温密封箱内进行第一纯化处理，每隔25min用无水乙醇置换溶液一次，第一纯化时间为150min，；
将第一纯化处理后的湿凝胶前驱体浸入储存有无水乙醇的超临界纯化器，进行第二纯化处理，超临界纯化器内的温度为-5℃，压力为2.8MPa，纯化媒介为液态CO2，以去除湿凝胶前驱体中的水和乙醇；
3)纳米孔氧化锌成粉处理
将经过第二纯化处理的湿凝胶进行成粉处理，所述成粉处理包括第一高温煅烧阶段和第二高温煅烧阶段，第一高温煅烧阶段的煅烧温度为370℃，煅烧时间为130min；第二高温煅烧阶段的煅烧温度为480℃，煅烧时间为200min；得到纳米孔氧化锌粉体；
二、植物提取物制备
按固液比1:12将牛至叶加入到无水乙醇中，超声提取60min，过滤，121℃干燥灭菌处理20s，得到牛至叶提取物；
按固液比1:10将芥菜籽加入到蒸馏水中，100℃水浴加热，70℃冷凝回流80min，过滤，121℃干燥灭菌处理20s，得到芥菜籽提取物；
按固液比1:10将桉树叶加入到无水乙醇中，超声提取60min，过滤，121℃干燥灭菌处理20s，得到桉树叶提取物；
三、浸覆处理
按重量份的比：纳米孔氧化锌粉体100重量份、牛至叶提取物3.5重量份、荠菜籽提取物1.2重量份、桉树叶提取物1.6重量份，进行配料；
将牛至叶提取物、荠菜籽提取物、桉树叶提取物加入到无水乙醇中，在密封反应釜中充分搅拌溶解，加入纳米孔氧化锌粉体，密封反应釜内压力设置为25-30MPa，80℃温度下，电磁搅拌100min出反应釜，蒸发干燥，得到植物提取物浸覆纳米孔氧化锌固形物。
实施例4：
植物提取物浸覆纳米微孔氧化锌固形物的制备：
一、纳米孔氧化锌制备
1)湿凝胶前驱体制备
按重量份的比，将100重量份的0.015mol/L的醋酸锌溶液加入到80重量份的无水乙醇中，搅拌均匀，加入250重量份的0.1mol/L的氢氧化钠溶液、1.5重量份的0.1mol/L十六烷基三甲基溴化铵和1.5重量份的聚乙二醇，55℃水浴加热搅拌30min后，冷却至室温后静置120min，得到湿凝胶前驱体；
2)湿凝胶前驱体纯化处理
将湿凝胶前驱体在45℃的恒温密封箱内进行第一纯化处理，每隔25min用无水乙醇置换溶液一次，第一纯化时间为150min，；
将第一纯化处理后的湿凝胶前驱体浸入储存有无水乙醇的超临界纯化器，进行第二纯化处理，超临界纯化器内的温度为-5℃，压力为2.8MPa，纯化媒介为液态CO2，以去除湿凝胶前驱体中的水和乙醇；
3)纳米孔氧化锌成粉处理
将经过第二纯化处理的湿凝胶进行成粉处理，所述成粉处理包括第一高温煅烧阶段和第二高温煅烧阶段，第一高温煅烧阶段的煅烧温度为370℃，煅烧时间为115min；第二高温煅烧阶段的煅烧温度为480℃，煅烧时间为220min；得到纳米孔氧化锌粉体；
二、植物提取物制备
按固液比1:12将牛至叶加入到无水乙醇中，超声提取60min，过滤，121℃干燥灭菌处理20s，得到牛至叶提取物；
按固液比1:10将芥菜籽加入到蒸馏水中，100℃水浴加热，70℃冷凝回流80min，过滤，121℃干燥灭菌处理20s，得到芥菜籽提取物；
按固液比1:10将桉树叶加入到无水乙醇中，超声提取60min，过滤，121℃干燥灭菌处理20s，得到桉树叶提取物；
三、浸覆处理
按重量份的比：纳米孔氧化锌粉体100重量份、牛至叶提取物1.3重量份、荠菜籽提取物5.5重量份、桉树叶提取物2.2重量份，进行配料；
将牛至叶提取物、荠菜籽提取物、桉树叶提取物加入到无水乙醇中，在密封反应釜中充分搅拌溶解，加入纳米孔氧化锌粉体，密封反应釜内压力设置为25-30MPa，80℃温度下，电磁搅拌100min出反应釜，蒸发干燥，得到植物提取物浸覆纳米孔氧化锌固形物。
实施例5：
植物提取物浸覆纳米微孔氧化锌固形物的制备：
一、纳米孔氧化锌制备
1)湿凝胶前驱体制备
按重量份的比，将100重量份的0.015mol/L的醋酸锌溶液加入到80重量份的无水乙醇中，搅拌均匀，加入250重量份的0.1mol/L的氢氧化钠溶液、1.5重量份的0.1mol/L十六烷基三甲基溴化铵和1.5重量份的聚乙二醇，55℃水浴加热搅拌30min后，冷却至室温后静置120min，得到湿凝胶前驱体；
2)湿凝胶前驱体纯化处理
将湿凝胶前驱体在45℃的恒温密封箱内进行第一纯化处理，每隔25min用无水乙醇置换溶液一次，第一纯化时间为150min；
将第一纯化处理后的湿凝胶前驱体浸入储存有无水乙醇的超临界纯化器，进行第二纯化处理，超临界纯化器内的温度为-5℃，压力为2.8MPa，纯化媒介为液态CO2，以去除湿凝胶前驱体中的水和乙醇；
3)纳米孔氧化锌成粉处理
将经过第二纯化处理的湿凝胶进行成粉处理，所述成粉处理包括第一高温煅烧阶段和第二高温煅烧阶段，第一高温煅烧阶段的煅烧温度为370℃，煅烧时间为108min；第二高温煅烧阶段的煅烧温度为480℃，煅烧时间为195min；得到纳米孔氧化锌粉体；
二、植物提取物制备
按固液比1:12将牛至叶加入到无水乙醇中，超声提取60min，过滤，121℃干燥灭菌处理20s，得到牛至叶提取物；
按固液比1:10将芥菜籽加入到蒸馏水中，100℃水浴加热，70℃冷凝回流80min，过滤，121℃干燥灭菌处理20s，得到芥菜籽提取物；
按固液比1:10将桉树叶加入到无水乙醇中，超声提取60min，过滤，121℃干燥灭菌处理20s，得到桉树叶提取物；
三、浸覆处理
按重量份的比：纳米孔氧化锌粉体100重量份、牛至叶提取物1.9重量份、荠菜籽提取物3.8重量份、桉树叶提取物1.2重量份，进行配料；
将牛至叶提取物、荠菜籽提取物、桉树叶提取物加入到无水乙醇中，在密封反应釜中充分搅拌溶解，加入纳米孔氧化锌粉体，密封反应釜内压力设置为25-30MPa，80℃温度下，电磁搅拌100min出反应釜，蒸发干燥，得到植物提取物浸覆纳米孔氧化锌固形物。
实施例6：
根据实施例1-5制备植物提取物浸覆纳米孔氧化锌固形物的技术方案，在纳米孔氧化锌成粉处理后获得纳米孔氧化锌试样组，试样组分别编号为T1、T2、T3、T4和T5。
根据ASTM E2980-2014《利用空气渗透性评估粉末平均粒径的标准试验方法》对纳米孔氧化锌的平均粒径进行测定；按照ASTM F316-03《Standard Test Methods for PoreSize Characteristics of Membrane Filters by Bubble Point and Mean Flow PoreTest》对纳米孔氧化锌中纳米孔进行孔径测定；按照GB/T 21650-2008《压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度》测定纳米孔氧化锌中纳米孔的体积占比；测定结果见表1。
表1
Figure BDA0002449428160000091
根据实施例1-5制备植物提取物浸覆纳米孔氧化锌固形物的技术方案，获得植物提取物浸覆纳米孔氧化锌固形物试样组，试样组分别编号为A1、A2、A3、A4和A5。根据ASTME2980-2014《利用空气渗透性评估粉末平均粒径的标准试验方法》对植物提取物浸覆纳米微孔氧化锌固形物的平均粒径进行测定，测定结果见表2。
表2
实施例 试样组编号 植物提取物浸覆纳米微孔氧化锌固形物的平均粒径
实施例1 A1 858nm
实施例2 A2 725nm
实施例3 A3 832nm
实施例4 A4 958nm
实施例5 A5 790nm
实施例7：
采用乳猪浓缩饲料对本申请实施例1-5制备的提取物浸覆纳米孔氧化锌固形物进行效果验证，饲料组成见表3。
表3
Figure BDA0002449428160000101
采用本申请实施例1-5制备的植物提取物浸覆纳米微孔氧化锌固形物作为抗氧化添加剂，添加至乳猪浓缩饲料，试样组分别编号为B1、B2、B3、B4和B5。分别采用乙氧基喹啉(EMQ)、二丁基羟基甲苯(BHT)和维生素E(VE)作为抗氧化添加剂，添加至乳猪浓缩饲料，形成对照组D1、D2和D3；不添加抗氧化剂的乳猪浓缩饲料为对照组D4。各试样组的添加配比见表4。
表4
Figure BDA0002449428160000102
各组试样混合均匀后置于37℃的恒温培养箱中，每个处理设3个重复，每隔7d，取样200g，试验期56d。通过观察试样组的颜色、气味和形态是否发生改变，对各试样组进行感官评价，判断试样组是否出现酸败，评价标准：色泽是否匀一，颜色是否加深；气味是否有酸败味和霉臭味等异味；形态粘性是否增加，是否结块；评价结果见表5(“+”的个数越多，表示酸败越严重)。参照GB/T 19164-2003《鱼粉》涉及的检测方法，对试样组的酸价进行测定，测定结果见表6和图1。根据GB 5009.227-2016《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》对试样组的过氧化值进行测定，测定结果见表7和图2。
表5
Figure BDA0002449428160000103
Figure BDA0002449428160000111
由表1可见，本申请实施例制备的植物提取物浸覆纳米微孔氧化锌固形物，与现有技术相比，在同等试验条件下，可以延缓饲料酸败发生的时间，并可以降低饲料酸败的程度。
表6
Figure BDA0002449428160000112
由表6和图1可见，所有试样组在第7-14天的酸价呈上升趋势，第14-21天的酸价呈下降趋势，第21-28天的酸价呈迅速上升并达到峰值；第28-35天的酸价呈迅速下降趋势，第35-56天的酸价变化趋于平缓。此变化规律与饲料中脂肪氧化反应的步骤相符合，即氧化反应处于引发期时酸价缓慢升高，进入增殖期时酸价迅速升高，当反应进入终止期时，酸价下降且变化日趋平缓。在试验过程中，对照组D4的酸价始终为最高；对照组D1、D2和D3的酸价介于对照组D4和试样组B1、B2、B3、B4和B5的酸价之间，即试样组B1、B2、B3、B4和B5的酸价小于所有对照组的酸价。且根据图1和表6可见，试样组B1、B2、B3、B4和B5之间的酸价差距较小。
表7
Figure BDA0002449428160000113
Figure BDA0002449428160000121
由表7和图2可见，所有试样组在第7-14天的过氧化值均呈上升趋势。对照组D4在第21和28天的过氧化值均呈显著高值，而在此期间，对照组D1、D2、D3和试样组B1、B2、B3、B4和B5的过氧化值均显著低于对照组D4的过氧化值。第35-49天，所有对照组的过氧化值先增加后降低；而试样组B1、B2、B3、B4和B5的过氧化值波动较小，且显著低于同期对照组的过氧化值。在第56天，所有对照组和试样组的过氧化值下降至较低水平。在整个试验期间，试验组的过氧化值均低于所有对照组的过氧化值。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1. 一种植物提取物浸覆纳米微孔氧化锌固形物的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
一、纳米孔氧化锌制备
1） 湿凝胶前驱体制备
按重量份的比，将100重量份的0.015mol/L的醋酸锌溶液加入到80重量份的无水乙醇中，搅拌均匀，加入250重量份的0.1mol/L的氢氧化钠溶液、1.5重量份的0.1mol/L十六烷基三甲基溴化铵和1.5重量份的聚乙二醇，55℃水浴加热搅拌30min后，冷却至室温后静置120min，得到湿凝胶前驱体；
2） 湿凝胶前驱体纯化处理
将湿凝胶前驱体在45℃的恒温密封箱内进行第一纯化处理，每隔25min用无水乙醇置换溶液一次，第一纯化时间为150min；
将第一纯化处理后的湿凝胶前驱体浸入储存有无水乙醇的超临界纯化器，进行第二纯化处理，以去除湿凝胶前驱体中的水和乙醇，所述湿凝胶前驱体第二纯化处理时，超临界纯化器内的温度为-5℃，压力为2.8MPa，纯化媒介为液态CO2；
3） 纳米孔氧化锌成粉处理
将经过第二纯化处理的湿凝胶进行成粉处理，所述成粉处理包括第一高温煅烧阶段和第二高温煅烧阶段，得到纳米孔氧化锌粉体，其中，纳米孔氧化锌粉体的平均粒径为210-632nm，纳米孔的平均孔径为18-35nm，纳米孔的体积占比为72%-85%；
二、植物提取物制备
按固液比1:12将牛至叶加入到无水乙醇中，超声提取60min，过滤，121℃干燥灭菌处理20s，得到牛至叶提取物；
按固液比1:10将芥菜籽加入到蒸馏水中，100℃水浴加热，70℃冷凝回流80min，过滤，121℃干燥灭菌处理20s，得到芥菜籽提取物；
按固液比1:10将桉树叶加入到无水乙醇中，超声提取60min，过滤，121℃干燥灭菌处理20s，得到桉树叶提取物；
三、浸覆处理
按重量份的比：纳米孔氧化锌粉体 100重量份、牛至叶提取物1-3.5重量份、芥菜籽提取物1-5.5重量份、桉树叶提取物1-2.5重量份，进行配料；
将牛至叶提取物、芥菜籽提取物、桉树叶提取物加入到无水乙醇中，在密封反应釜中充分搅拌溶解，加入纳米孔氧化锌粉体，密封反应釜内压力设置为25-30MPa，80℃温度下，电磁搅拌100min出反应釜，蒸发干燥，得到植物提取物浸覆纳米孔氧化锌固形物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米孔氧化锌成粉处理时，第一高温煅烧阶段的煅烧温度为370℃，煅烧时间为80-130min；第二高温煅烧阶段的煅烧温度为480℃，煅烧时间为150-220min。
CN202010288406.XA 2020-04-14 2020-04-14 一种植物提取物浸覆纳米微孔氧化锌固形物及其制备方法 Active CN111280369B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010288406.XA CN111280369B (zh) 2020-04-14 2020-04-14 一种植物提取物浸覆纳米微孔氧化锌固形物及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010288406.XA CN111280369B (zh) 2020-04-14 2020-04-14 一种植物提取物浸覆纳米微孔氧化锌固形物及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111280369A CN111280369A (zh) 2020-06-16
CN111280369B true CN111280369B (zh) 2023-01-03

Family

ID=71019663

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010288406.XA Active CN111280369B (zh) 2020-04-14 2020-04-14 一种植物提取物浸覆纳米微孔氧化锌固形物及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111280369B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111802556B (zh) * 2020-07-22 2023-05-26 上海邦成生物工程有限公司 一种复合浸覆纤维素基气凝胶固形物及其制备方法
CN111802555B (zh) * 2020-07-27 2023-05-19 上海邦成生物工程有限公司 亮叶杨桐叶提取物浸覆复合气凝胶微孔粉体及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1533985A (zh) * 2003-03-31 2004-10-06 上海大学 一种纳米级氧化锌粉体的制备方法
CN102030359A (zh) * 2010-11-01 2011-04-27 郑州大学 一种纳米氧化锌粉体的制备方法
CN106006711A (zh) * 2016-07-07 2016-10-12 安徽省含山县锦华氧化锌厂 一种纳米氧化锌的制备方法
CN106277029A (zh) * 2016-07-29 2017-01-04 柳州豪祥特科技有限公司 一种制备氧化锌粉体的方法
CN107455456A (zh) * 2017-09-27 2017-12-12 铜仁市万山区青蕴农业生态园有限公司 一种鱼腥草专用保鲜剂及其制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2014047762A1 (zh) * 2012-09-25 2014-04-03 四川巨宏科技有限公司 利用低品位氧化锌矿氨法脱碳生产高纯纳米氧化锌的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1533985A (zh) * 2003-03-31 2004-10-06 上海大学 一种纳米级氧化锌粉体的制备方法
CN102030359A (zh) * 2010-11-01 2011-04-27 郑州大学 一种纳米氧化锌粉体的制备方法
CN106006711A (zh) * 2016-07-07 2016-10-12 安徽省含山县锦华氧化锌厂 一种纳米氧化锌的制备方法
CN106277029A (zh) * 2016-07-29 2017-01-04 柳州豪祥特科技有限公司 一种制备氧化锌粉体的方法
CN107455456A (zh) * 2017-09-27 2017-12-12 铜仁市万山区青蕴农业生态园有限公司 一种鱼腥草专用保鲜剂及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN111280369A (zh) 2020-06-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111280369B (zh) 一种植物提取物浸覆纳米微孔氧化锌固形物及其制备方法
CN108070103B (zh) 一种可降解型抗菌性复合保鲜膜及其制备方法
CN104910502B (zh) 缓释性食品保鲜薄膜及其制备方法
CN101921515B (zh) 一种以淀粉与多糖复合改性产物作为基质的可食用涂层及其制备方法
CN103100376A (zh) 一种纤维类天然高分子吸附剂及其应用
CN110511417B (zh) 五味子纳米纤维复合保鲜膜及制备方法
CN111533959B (zh) 低聚壳聚糖/木薯淀粉复合丙酸锌固形物及其制备方法
CN104231297A (zh) 一种可食性全生物降解海藻保鲜膜及其制备方法
CN111802556B (zh) 一种复合浸覆纤维素基气凝胶固形物及其制备方法
CN108813323A (zh) 一种自然发酵的长保质期米线的生产方法
KR102168732B1 (ko) 솔잎추출물을 함유하는 돼지사료 제조방법
CN108402380A (zh) 一种食品干燥剂的制备方法
CN113367182A (zh) 一种用于冷鲜肉腌制保鲜的方法
CN112387248A (zh) 一种天然可释放负氧离子的萜烯类纳米复合材料及制备方法
CN115720962A (zh) 一种油松针叶提取物包覆复合固形物的制备方法
CN112972742B (zh) 用于清除甲醛、分解异味及杀菌环保型植物复合提取物及其制剂
CN111317098A (zh) 一种小麦麸皮和小麦胚芽复配粉及其制备方法
CN104926639A (zh) 一种柠檬酸的分离方法
CN108653152A (zh) 一种魔芋祛痘面膜及其制备方法
CN111053702B (zh) 一种可自然成膜的动物活性炭胶原蛋白面膜及制备方法
Giyatmi et al. Development of Alginatebased Antibacterial Edible Films by Incoporating Green Betel Leaf Extract
CN106538931A (zh) 一种天然环保型饲料储藏剂及其制备方法
CN109362793B (zh) 一种纸质档案防霉抑菌剂及其制备方法
CN115246995B (zh) 一种高凝胶强度鱼鳞明胶-海藻酸钠-覆盆子提取物复合保鲜膜的制备方法
CN112544687B (zh) 一种抑菌粉的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant