CN115246995B - 一种高凝胶强度鱼鳞明胶-海藻酸钠-覆盆子提取物复合保鲜膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高凝胶强度鱼鳞明胶‑海藻酸钠‑覆盆子提取物复合保鲜膜的制备方法，属于食品加工及包装技术领域。本发明提供一种高凝胶强度鱼鳞明胶‑海藻酸钠‑覆盆子提取物复合保鲜膜的制备方法，以超声波辅助酶法制备高凝胶强度的鱼鳞明胶，将其与海藻酸钠溶液和覆盆子提取液混合，通过溶液浇注法制备具有良好机械性能，且有抗氧化、保鲜抑菌功效的复合膜。本发明可广泛应用于高多不饱和脂肪酸油脂以及其易氧化、易腐加工产品等各类食品，绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种高凝胶强度鱼鳞明胶-海藻酸钠-覆盆子提取物复合保鲜膜的制备方法，属于食品加工及包装技术领域。
背景技术
石油基塑料包装材料引发的环境污染问题十分严峻。利用天然易降解的生物基(蛋白质、多糖)原料制备安全、无毒、环保的膜材料，已成为国内外学者研究的热点之一。生物基复合膜是一种或多种由蛋白质、多糖、类脂等天然高分子物质为主要成膜基质，辅以可食性改良剂或增塑剂，通过一定的加工工艺，利用分子间氢键和静电相互作用制成的一种具有选择透过性薄膜。薄膜能以包裹、涂布等方式存在食品表面，从而控制食物内部气体交换、减少水分流失、阻隔氧气、微生物等的干扰，进而提高食品货架期。
鱼鳞是鱼类加工的副产物，其作为鱼真皮层的变形物，总质量约占鱼体质量的5％，其中总蛋白质含量为50％～70％，可用作提取高品质明胶的优质原料。我国是世界第一水产大国，若将加工产生的鱼鳞等下脚料回收并集中处理作为生产明胶等高附加值产品的优质原料，这不仅变废为宝，保护环境，也具有十分可观的社会经济效益。目前，诸多研究显示，鱼鳞明胶可作为生物膜基料的良好来源，其可降解、安全性高，且成膜性好，在生物基包装方面具有巨大的潜力。同时，鱼鳞明胶与大分子多糖结合后，能够形成特殊的空间结构，理化特性得以进一步提升，可广泛应用于易腐食品的贮藏保鲜。
目前，有关鱼鳞明胶的制备已有了一定的研究，但是多采用传统的热水提取法、酸碱法，时间长，效率低，明胶质量不佳。鱼鳞明胶的质量受提取时间、温度、液料比等提取条件的影响显著。因此，本研究采用超声波辅助酶法分两个加热阶段进行提取，既能提高鱼鳞明胶的提取效率，也能够增强其凝胶强度。目前该内容尚未见有报道。
近年来，利用一些植物性活性成分添加提升可食膜某些功能特性的研究方兴未艾。覆盆子是一种蔷薇科悬钩子属木本植物，在欧美作为水果，在中国大量分布但少为人知。覆盆子中主要含有类黄酮、萜类、鞣酸、维生素E等活性成分，其中，覆盆子中类黄酮等物质具有显著的清除自由基能力，将其添加于膜液中，有利于制备抗氧化的生物可降解食品包装薄膜。基于此，本研究采用醇提法制备覆盆子提取液，并将其添加于鱼鳞明胶-海藻酸钠混合膜液，制备一种高凝胶强度鱼鳞明胶-海藻酸钠-覆盆子提取物复合保鲜膜，该新型复合保鲜膜能够广泛应用于果蔬、粮谷、水产、畜禽肉类、易氧化油脂及其制品、烘焙食品、休闲加工食品等的防腐、抑菌、保鲜。
发明内容
针对塑料包装环境污染大，现有生物基保鲜膜机械性能和功能性有待改进等痛点，本发明要解决的技术问题是提供一种高凝胶强度鱼鳞明胶-海藻酸钠-覆盆子提取物复合保鲜膜。通过优化超声波辅助酶法提取工艺制备高凝胶强度鱼鳞明胶，将其与海藻酸钠溶液和覆盆子提取液按比例混合，辅以甘油，采用溶液浇注法制备具有良好机械性能，且有抗氧化、保鲜抑菌功效的复合膜，不仅实现鱼鳞废弃物的综合利用，还创新了功能性生物基保鲜膜的研发。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种高凝胶强度鱼鳞明胶-海藻酸钠-覆盆子提取物复合保鲜膜的制备方法，包括以下步骤：
1.一种高凝胶强度鱼鳞明胶-海藻酸钠-覆盆子提取物复合保鲜膜的制备方法，以超声波辅助酶法制备高凝胶强度的鱼鳞明胶，将其与海藻酸钠溶液和覆盆子提取液混合，通过溶液浇注法制备具有良好机械性能，且有抗氧化、保鲜抑菌功效的复合膜；
具体工艺步骤如下：
(1)将鱼鳞进行酸化处理，脱除矿物质，采用超声波辅助酶法进行提取高强度鱼鳞明胶，具体为酸化处理后的鱼鳞按比例加入一定量蒸馏水，180W超声处理一段时间，调节pH值至2.0，加入0.15％(15000U/g)的胃蛋白酶，在一定温度条件下磁力搅拌提取一定时间即得；
(2)将高强度鱼鳞明胶与海藻酸钠溶液按比例混合，加入一定质量的甘油，均质后加入膜液体积2％、4％、6％、8％的覆盆子提取液，搅拌均匀后进行脱泡处理，制成复合膜液；
(3)将调制好的复合膜液均匀地涂在有机硅树脂框内，置于恒温恒湿箱中干燥一定时间，制备成高凝胶强度鱼鳞明胶-海藻酸钠-覆盆子提取物复合保鲜膜；将膜从有机硅树脂上剥离，在恒温恒湿箱中干平衡一定时间后用于测试。
步骤(1)中，所述鱼鳞的酸化处理条件为：将粉碎后的鱼鳞称取适量，按照15:1mL/g的液料比加入到0.1mol/L HCl溶液，使用磁力搅拌器不断缓慢搅拌，浸泡1h后抽滤，用去离子水不断清洗滤饼直到冲洗液pH值为中性。低温烘干即可。
在步骤(1)中，所述采用的超声波辅助酶法处理条件为：液料比为5:1～25:1mL/g，180W超声处理5～15min，之后用0.1mol/L HCl溶液调节pH值至2.0，胃蛋白酶添加量为0.15％(15000U/g)，水浴温度37℃磁力搅拌0.5h，之后于60～90℃磁力搅拌1～5h。待加热完毕，取滤液部分进行浓缩，得到高强度鱼鳞明胶溶液，分子量在2000-12000kDa。鱼鳞明胶得率为65.91％，凝胶强度为170～180Bloom g。
步骤(2)中，所述高强度鱼鳞明胶溶液与海藻酸钠溶液的体积比例为：3:1v/v，甘油的添加量为鱼鳞明胶质量的20％，所述覆盆子提取液的添加量为2，4，6，8mL。
步骤(2)中，所述的海藻酸钠溶液的质量浓度为2％，所述的覆盆子提取液的制备方法为：10g将覆盆子果粉(干重)按1:20g/mL的比例，加入提取溶剂100mL 50％乙醇于200ml烧杯中，用细胞破碎仪功率400W的条件下辅助提取10min，然后放置于60℃恒温水浴中提取1h。过滤后，滤液经旋转蒸发浓缩至40mL，用棕色试剂瓶封装，保存4℃的冰箱中备用。覆盆子提取液中类黄酮含量为10±1.32mg/mL。
步骤(3)中，所述将调制好的复合膜液均匀地涂在有机硅树脂框内，是将4g复合膜液倒在5cm×5cm的有机硅树脂框内。
步骤(3)中，所述恒温恒湿箱条件均为(40±1)℃温度、(50±5)％相对湿度(RH)，干燥时间为24h，平衡时间为36h。
本发明的有益效果是：
(1)我国是世界第一水产大国，鱼类加工会产生大量的鱼鳞下脚料。鱼鳞作为鱼真皮层的变形物，总质量约占鱼体质量的5％，其中总蛋白质含量为50％～70％，可用作提取高品质明胶的优质原料，本发明实现变废为宝，保护环境，具有十分可观的社会经济效益。
(2)本发明采用超声波辅助酶法二段式优化提取鱼鳞明胶，较之传统的热水提取法、酸碱法、一段式酶法提取方法，更高效、更环保，通过工艺优化得到的鱼鳞明胶凝胶强度高，凝胶强度为170.3Bloom g，成膜性好，鱼鳞明胶分子量在2000-12000kDa。
(3)本发明制备覆盆子提取液，其类黄酮含量为10±1.32mg/mL。将覆盆子提取液添加于鱼鳞明胶-海藻酸钠膜液，制备一种高凝胶强度鱼鳞明胶-海藻酸钠-覆盆子提取物复合保鲜膜，该新型复合保鲜膜能够广泛应用于果蔬、粮谷、水产、畜禽肉类、易氧化油脂及其制品、烘焙食品、休闲加工食品等的防腐、抑菌、保鲜。
附图说明
图1为实施例1-5所得的高凝胶强度鱼鳞明胶-海藻酸钠-覆盆子提取物复合保鲜膜红外光谱扫描图；
图2为实施例1-5所得的高凝胶强度鱼鳞明胶-海藻酸钠-覆盆子提取物复合保鲜膜电子扫描图像(5000×)；
图3为实施例5所得的高凝胶强度鱼鳞明胶-海藻酸钠-覆盆子提取物复合保鲜膜的宏观图形。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1一种高凝胶强度鱼鳞明胶-海藻酸钠-覆盆子提取物复合保鲜膜的制备方法，包括几下步骤：
(1)将鱼鳞进行酸化处理，脱除矿物质：粉碎后的鱼鳞称取适量，按照15:1mL/g的液料比加入到0.1mol/L HCl溶液，使用磁力搅拌器不断缓慢搅拌，浸泡1h后抽滤，用去离子水不断清洗滤饼直到冲洗液pH值为中性，低温烘干即可；
(2)采用超声波辅助酶法进行提取高强度鱼鳞明胶：将酸化处理后的鱼鳞按液料比为5:1～25:1mL/g加入蒸馏水，180W超声处理10min，用0.1mol/L HCl溶液调节pH值至2.0，加入0.15％(15000U/g)的胃蛋白酶，水浴温度37℃磁力搅拌0.5h，之后于60～90℃磁力搅拌1～5h，待加热完毕，取滤液部分进行浓缩，得到高强度鱼鳞明胶溶液，凝胶强度为170～180Bloom g，分子量在2000-12000kDa；
(3)制备覆盆子提取液，具体方法为：10g将覆盆子果粉(干重)按1:20g/mL的比例，加入提取溶剂100mL 50％乙醇于200ml烧杯中，用细胞破碎仪功率400W的条件下辅助提取10min，然后放置于60℃恒温水浴中提取1h，过滤后，滤液经旋转蒸发浓缩至40mL，用棕色试剂瓶封装，保存4℃的冰箱中备用，覆盆子提取液中类黄酮含量为10±1.32mg/mL；
(4)将高强度鱼鳞明胶溶液与2％海藻酸钠溶液按体积比3:1v/v混合，加入20％甘油(以鱼鳞明胶质量计)，均质后加入膜液体积0％的覆盆子提取液(对照组)，搅拌均匀后进行脱泡处理，制成复合膜液；
(5)将调制好的复合膜液(约4g)均匀地涂在5cm×5cm有机硅树脂框内，置于恒温恒湿箱中干燥一定时间，制备成高凝胶强度鱼鳞明胶-海藻酸钠-覆盆子提取物复合保鲜膜；将膜从有机硅树脂上剥离，在恒温恒湿箱中于温度(40±1)℃、相对湿度(50±5)％干燥时间为24h，平衡36h后用于测试。
实施例2一种高凝胶强度鱼鳞明胶-海藻酸钠-覆盆子提取物复合保鲜膜的制备方法，包括几下步骤：
(1)将鱼鳞进行酸化处理，脱除矿物质：粉碎后的鱼鳞称取适量，按照15:1mL/g的液料比加入到0.1mol/L HCl溶液，使用磁力搅拌器不断缓慢搅拌，浸泡1h后抽滤，用去离子水不断清洗滤饼直到冲洗液pH值为中性，低温烘干即可；
(2)采用超声波辅助酶法进行提取高强度鱼鳞明胶：将酸化处理后的鱼鳞按液料比为5:1～25:1mL/g加入蒸馏水，180W超声处理10min，用0.1mol/L HCl溶液调节pH值至2.0，加入0.15％(15000U/g)的胃蛋白酶，水浴温度37℃磁力搅拌0.5h，之后于60～90℃磁力搅拌1～5h，待加热完毕，取滤液部分进行浓缩，得到高强度鱼鳞明胶溶液，凝胶强度为170～180Bloom g，分子量在2000-12000kDa；
(3)制备覆盆子提取液，具体方法为：10g将覆盆子果粉(干重)按1:20g/mL的比例，加入提取溶剂100mL 50％乙醇于200ml烧杯中，用细胞破碎仪功率400W的条件下辅助提取10min，然后放置于60℃恒温水浴中提取1h，过滤后，滤液经旋转蒸发浓缩至40mL，用棕色试剂瓶封装，保存4℃的冰箱中备用，覆盆子提取液中类黄酮含量为10±1.32mg/mL；
(4)将高强度鱼鳞明胶溶液与2％海藻酸钠溶液按体积比3:1v/v混合，加入20％甘油(以鱼鳞明胶质量计)，均质后加入膜液体积2％的覆盆子提取液，搅拌均匀后进行脱泡处理，制成复合膜液；
(5)将调制好的复合膜液(约4g)均匀地涂在5cm×5cm有机硅树脂框内，置于恒温恒湿箱中干燥一定时间，制备成高凝胶强度鱼鳞明胶-海藻酸钠-覆盆子提取物复合保鲜膜；将膜从有机硅树脂上剥离，在恒温恒湿箱中于温度(40±1)℃、相对湿度(50±5)％干燥时间为24h，平衡36h后用于测试。
实施例3一种高凝胶强度鱼鳞明胶-海藻酸钠-覆盆子提取物复合保鲜膜的制备方法，包括几下步骤：
(1)将鱼鳞进行酸化处理，脱除矿物质：粉碎后的鱼鳞称取适量，按照15:1mL/g的液料比加入到0.1mol/L HCl溶液，使用磁力搅拌器不断缓慢搅拌，浸泡1h后抽滤，用去离子水不断清洗滤饼直到冲洗液pH值为中性，低温烘干即可；
(2)采用超声波辅助酶法进行提取高强度鱼鳞明胶：将酸化处理后的鱼鳞按液料比为5:1～25:1mL/g加入蒸馏水，180W超声处理10min，用0.1mol/L HCl溶液调节pH值至2.0，加入0.15％(15000U/g)的胃蛋白酶，水浴温度37℃磁力搅拌0.5h，之后于60～90℃磁力搅拌1～5h，待加热完毕，取滤液部分进行浓缩，得到高强度鱼鳞明胶溶液，凝胶强度为170～180Bloom g，分子量在2000-12000kDa；
(3)制备覆盆子提取液，具体方法为：10g将覆盆子果粉(干重)按1:20g/mL的比例，加入提取溶剂100mL 50％乙醇于200ml烧杯中，用细胞破碎仪功率400W的条件下辅助提取10min，然后放置于60℃恒温水浴中提取1h，过滤后，滤液经旋转蒸发浓缩至40mL，用棕色试剂瓶封装，保存4℃的冰箱中备用，覆盆子提取液中类黄酮含量为10±1.32mg/mL；
(4)将高强度鱼鳞明胶溶液与2％海藻酸钠溶液按体积比3:1v/v混合，加入20％甘油(以鱼鳞明胶质量计)，均质后加入膜液体积4％的覆盆子提取液，搅拌均匀后进行脱泡处理，制成复合膜液；
(5)将调制好的复合膜液(约4g)均匀地涂在5cm×5cm有机硅树脂框内，置于恒温恒湿箱中干燥一定时间，制备成高凝胶强度鱼鳞明胶-海藻酸钠-覆盆子提取物复合保鲜膜；将膜从有机硅树脂上剥离，在恒温恒湿箱中于温度(40±1)℃、相对湿度(50±5)％干燥时间为24h，平衡36h后用于测试。
实施例4一种高凝胶强度鱼鳞明胶-海藻酸钠-覆盆子提取物复合保鲜膜的制备方法，包括几下步骤：
(1)将鱼鳞进行酸化处理，脱除矿物质：粉碎后的鱼鳞称取适量，按照15:1mL/g的液料比加入到0.1mol/L HCl溶液，使用磁力搅拌器不断缓慢搅拌，浸泡1h后抽滤，用去离子水不断清洗滤饼直到冲洗液pH值为中性，低温烘干即可；
(2)采用超声波辅助酶法进行提取高强度鱼鳞明胶：将酸化处理后的鱼鳞按液料比为5:1～25:1mL/g加入蒸馏水，180W超声处理10min，用0.1mol/L HCl溶液调节pH值至2.0，加入0.15％(15000U/g)的胃蛋白酶，水浴温度37℃磁力搅拌0.5h，之后于60～90℃磁力搅拌1～5h，待加热完毕，取滤液部分进行浓缩，得到高强度鱼鳞明胶溶液，凝胶强度为170～180Bloom g，分子量在2000-12000kDa；
(3)制备覆盆子提取液，具体方法为：10g将覆盆子果粉(干重)按1:20g/mL的比例，加入提取溶剂100mL 50％乙醇于200ml烧杯中，用细胞破碎仪功率400W的条件下辅助提取10min，然后放置于60℃恒温水浴中提取1h，过滤后，滤液经旋转蒸发浓缩至40mL，用棕色试剂瓶封装，保存4℃的冰箱中备用，覆盆子提取液中类黄酮含量为10±1.32mg/mL；
(4)将高强度鱼鳞明胶溶液与2％海藻酸钠溶液按体积比3:1v/v混合，加入20％甘油(以鱼鳞明胶质量计)，均质后加入膜液体积6％的覆盆子提取液，搅拌均匀后进行脱泡处理，制成复合膜液；
(5)将调制好的复合膜液(约4g)均匀地涂在5cm×5cm有机硅树脂框内，置于恒温恒湿箱中干燥一定时间，制备成高凝胶强度鱼鳞明胶-海藻酸钠-覆盆子提取物复合保鲜膜；将膜从有机硅树脂上剥离，在恒温恒湿箱中于温度(40±1)℃、相对湿度(50±5)％干燥时间为24h，平衡36h后用于测试。
实施例5一种高凝胶强度鱼鳞明胶-海藻酸钠-覆盆子提取物复合保鲜膜的制备方法，包括几下步骤：
(1)将鱼鳞进行酸化处理，脱除矿物质：粉碎后的鱼鳞称取适量，按照15:1mL/g的液料比加入到0.1mol/L HCl溶液，使用磁力搅拌器不断缓慢搅拌，浸泡1h后抽滤，用去离子水不断清洗滤饼直到冲洗液pH值为中性，低温烘干即可；
(2)采用超声波辅助酶法进行提取高强度鱼鳞明胶：将酸化处理后的鱼鳞按液料比为5:1～25:1mL/g加入蒸馏水，180W超声处理10min，用0.1mol/L HCl溶液调节pH值至2.0，加入0.15％(15000U/g)的胃蛋白酶，水浴温度37℃磁力搅拌0.5h，之后于60～90℃磁力搅拌1～5h，待加热完毕，取滤液部分进行浓缩，得到高强度鱼鳞明胶溶液，凝胶强度为170～180Bloom g，分子量在2000-12000kDa；
(3)制备覆盆子提取液，具体方法为：10g将覆盆子果粉(干重)按1:20g/mL的比例，加入提取溶剂100mL 50％乙醇于200ml烧杯中，用细胞破碎仪功率400W的条件下辅助提取10min，然后放置于60℃恒温水浴中提取1h，过滤后，滤液经旋转蒸发浓缩至40mL，用棕色试剂瓶封装，保存4℃的冰箱中备用，覆盆子提取液中类黄酮含量为10±1.32mg/mL；
(4)将高强度鱼鳞明胶溶液与2％海藻酸钠溶液按体积比3:1v/v混合，加入20％甘油(以鱼鳞明胶质量计)，均质后加入膜液体积8％的覆盆子提取液，搅拌均匀后进行脱泡处理，制成复合膜液；
(5)将调制好的复合膜液(约4g)均匀地涂在5cm×5cm有机硅树脂框内，置于恒温恒湿箱中干燥一定时间，制备成高凝胶强度鱼鳞明胶-海藻酸钠-覆盆子提取物复合保鲜膜；将膜从有机硅树脂上剥离，在恒温恒湿箱中于温度(40±1)℃、相对湿度(50±5)％干燥时间为24h，平衡36h后用于测试。
实验例砂仁提取物多糖基可食膜的性能检测。
对实施例1-5制备的高凝胶强度鱼鳞明胶-海藻酸钠-覆盆子提取物复合保鲜膜的性能进行检测，具体的检测项目为：
(1)膜厚的测定。膜的厚度(单位mm)用螺旋测微器测量，测量3次取平均值，用于后续的检测。
(2)机械性能的测定。包括抗张强度和断裂伸长率，测试方法参照GB13022-91进行。
(3)水蒸气透过系数的测定。测试方法按照GB1037-88杯式法，用透湿性测试仪测定。
(4)膜的羟自由基清除能力测定：取可食膜0.2g加水溶解，于25ml容量瓶中定容至刻度，待其充分溶解即得样品溶液。分别配制浓度均为6mmol/L的H2O2、FeSO4和水杨酸溶液。样品管中加入2mL样品溶液，空白管加2mL蒸馏水，每份样品再分别加入2mL FeSO4，4mLH2O2，充分摇匀，室温下放置10min；加入2mL水杨酸，充分振摇，放置30min后于510nm出测定吸光值，6mmol/L水杨酸溶液调零。
式中：A0为空白管吸光值；Ai为样品管吸光值。
(5)抑菌活性测定
可食膜的抑菌活性用纸片扩散培养法测定，无菌条件下用打孔器将可食膜制成直径6mm的圆形片。将制好的可食膜在无菌条件下放置在预先已经接种100μL实验菌浓度为108CFU/mL的LB琼脂培养基上，每个培养基上放置4片，一片为对照膜，另外3片为同一梯度重复膜。于37℃培养箱中倒置培养24h，培养后取出平板，测量抑菌区域面积(mm2)。抑菌圈的边缘以肉眼看不到细菌明显生长为限。
(6)红外光谱
将膜平整放在检测台上，随机取三个点进行测试。扫描范围：4000～500cm-1，扫描32次。
(7)扫描电镜观察
将可食膜放在铜台上喷金，加速电压设为10kV，放大5000倍，观察膜的表面结构。
实施例1-5高凝胶强度鱼鳞明胶-海藻酸钠-覆盆子提取物复合保鲜膜性能检测结果见表1
表1高凝胶强度鱼鳞明胶-海藻酸钠-覆盆子提取物复合保鲜膜性能检测结果
。
图1为实施例1-5所得的高凝胶强度鱼鳞明胶-海藻酸钠-覆盆子提取物复合保鲜膜红外光谱扫描图。
由图1可知，在3500～3200cm-1之间有1个较宽的吸收峰，这是多糖分子之间典型的缔合羟基特征峰。在3300cm-1附近的吸收峰源自于O-H的伸缩振动，与0％空白组相比，当覆盆子提取物的用量增加时，该吸收峰强度略微下降，表明覆盆子提取物与多糖羟基形成氢键。1630cm-1附近为C＝O的伸缩振动吸收峰，随着覆盆子提取物的添加，峰的强度减弱，并略微像低波方向移动，表明覆盆子提取物与多糖的C＝O形成了分子间氢键作用，从而降低了该波段的峰值，1140cm-1附近为C-O伸缩振动吸收峰。1020cm-1附近的吸收峰为甘油吸收峰，该吸收峰的来源于甘油分子中的O-H与多糖分子的糖苷键上氧原子形成的氢键吸收峰，随着覆盆子提取物的增加，特征峰出现了右移，覆盆子提取物的添加促进了多糖和甘油反应，强化了分子间形成的相互作用力。
图2为实施例1-5所得的高凝胶强度鱼鳞明胶-海藻酸钠-覆盆子提取物复合保鲜膜电子扫描图像(5000×)。
图2所示为实施例1-5复合保鲜膜的扫描电镜照片。从图2可见，当没有添加覆盆子提取物时，复合膜表面较为光滑紧致，有少量褶皱微孔。随着覆盆子提取液添加量增多时，复合膜表面的褶皱明显增多，膜表面积有所增大，容纳的黄酮类物质更多，这些褶皱的加强可能与膜的机械性能及功效提升密切相关。
图3为实施例5所得的高凝胶强度鱼鳞明胶-海藻酸钠-覆盆子提取物复合保鲜膜的宏观图形。
Claims (5)
1.一种高凝胶强度鱼鳞明胶-海藻酸钠-覆盆子提取物复合保鲜膜的制备方法，其特征在于，原料包括：以超声波辅助酶法制备的高凝胶强度鱼鳞明胶、海藻酸钠溶液、甘油和覆盆子提取物，所述高凝胶强度鱼鳞明胶与海藻酸钠溶液的体积比例为：3:1v/v，甘油添加量为鱼鳞明胶质量的20％，覆盆子提取物来自于覆盆子提取液，覆盆子提取液添加量为膜液体积的2％、4％、6％、8％，将上述原料均匀混合制成复合膜液，通过溶液浇注法，将调制好的复合膜液均匀地涂在有机硅树脂框内，经恒温恒湿箱干燥后，制备具有良好机械性能，且有抗氧化、保鲜抑菌功效的复合膜；
所述高凝胶强度鱼鳞明胶的制备方法为：
(1)鱼鳞的酸化处理条件为：将粉碎后的鱼鳞称取适量，按照15:1mL/g的液料比加入到0.1mol/L HCl溶液，使用磁力搅拌器不断缓慢搅拌，浸泡1h后抽滤，用去离子水不断清洗抽滤，直到冲洗液pH值为中性，低温烘干即可；
(2)高凝胶强度鱼鳞明胶的制备方法：将鱼鳞按照步骤(1)进行酸化处理后，采用超声波辅助酶法进行提取高凝胶强度鱼鳞明胶，处理条件为：液料比为5:1～25:1mL/g，180W超声处理5～15min，之后用0.1mol/LHCl溶液调节pH值至2.0，胃蛋白酶添加量为0.15％，胃蛋白酶酶活为15000U/g，于水浴温度37℃磁力搅拌0.5h，之后于60～90℃磁力搅拌1～5h，待加热完毕，取滤液部分进行浓缩，得到高凝胶强度鱼鳞明胶，分子量在2000～12000kDa，鱼鳞明胶得率为65.91％，凝胶强度为170～180Bloom g。
2.根据权利要求1所述的一种高凝胶强度鱼鳞明胶-海藻酸钠-覆盆子提取物复合保鲜膜的制备方法，其特征在于，所述的海藻酸钠溶液的质量浓度为2％，高凝胶强度鱼鳞明胶与海藻酸钠溶液比例为3:1v/v，甘油添加量为鱼鳞明胶质量的20％，覆盆子提取液添加量为膜液体积的2％、4％、6％、8％，将上述原料均匀混合制成复合膜液，搅拌均匀后进行脱泡处理，制成复合膜液。
3.根据权利要求1所述的一种高凝胶强度鱼鳞明胶-海藻酸钠-覆盆子提取物复合保鲜膜的制备方法，其特征在于，覆盆子提取物来自于覆盆子提取液，所述的覆盆子提取液的制备方法为：将10g覆盆子果粉以干重计按1:20g/mL的比例，加入提取溶剂100mL 50％乙醇于200ml烧杯中，用细胞破碎仪功率400W的条件下辅助提取10min，然后放置于60℃恒温水浴中提取1h，过滤后，滤液经旋转蒸发浓缩至40mL，用棕色试剂瓶封装，保存4℃的冰箱中备用，覆盆子提取液中类黄酮含量为10±1.32mg/mL。
4.根据权利要求1所述的一种高凝胶强度鱼鳞明胶-海藻酸钠-覆盆子提取物复合保鲜膜的制备方法，其特征在于，所述将调制好的复合膜液均匀地涂在有机硅树脂框内，是将4g复合膜液倒在5cm×5cm的有机硅树脂框内。
5.根据权利要求1所述的一种高凝胶强度鱼鳞明胶-海藻酸钠-覆盆子提取物复合保鲜膜的制备方法，其特征在于，所述恒温恒湿箱条件均为40±1℃温度、50±5％相对湿度，干燥时间为24h，平衡时间为36h。
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| CN202111555260.1A CN115246995B (zh) | 2021-12-17 | 2021-12-17 | 一种高凝胶强度鱼鳞明胶-海藻酸钠-覆盆子提取物复合保鲜膜的制备方法 |
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2021
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Patent Citations (6)
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