CN111269254B - 一种1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷的微波合成方法 - Google Patents

一种1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷的微波合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种1,3‑双[2‑(3,4‑环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷的微波合成方法。包括：(1)惰性气体保护下，依次将四甲基二硅氧烷、有机溶剂、4‑乙烯基‑1,2‑环氧环己烯加到反应瓶中并搅拌，然后加入负载型Pt/Y分子筛催化剂，最后加入无水乙醇，继续搅拌得到悬浮液；(2)将悬浮液移入微波合成反应器中进行反应，反应结束后，反应液减压除去溶剂和低沸物，然后离心分离，得到1,3‑双[2‑(3,4‑环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷。本发明反应条件温和、反应时间短、原料活性氢转化率高，催化剂具有优异的活性和稳定性、可回收重复利用、降低成本，制备的目标产物产率高，具有良好的工业化前景。

Description

一种1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷的微 波合成方法
技术领域
本发明涉及微波合成、有机硅化学技术领域，具体涉及一种 1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷的微波合成方法。
背景技术
1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷分子结构式 为：
Figure BDA0002388506000000011
合成1,3-双[2-(3,4-环氧环己 基)乙基]四甲基二硅氧烷的反应属于硅氢加成。硅氢加成反应是在 一定的催化条件下，含Si-H有机硅化合物与不饱和烃类化合物间发 生的加成反应，在有机硅产业化中占有重要的地位(Platinum Catalysis Revisited Unraveling Principles of Catalytic OlefinHydrosilylation[J].ACS Catalysis,2016,6(2):1274- 1284.)。在硅烷聚合物改性、有机硅偶联剂、以及功能有机硅高分 子化合物等方面应用广泛。硅氢加成反应催化剂的选择和制备非常 重要，直接影响反应效率的高低。目前用于催化硅氢加成反应的催 化剂主要是过渡金属配合物，研究表明(肖伟.新型Karstedt催化 剂的制备及其在硅氢加成中的应用[D].广州:华南理工大学， 2016.)，过渡金属配合物催化剂中第Ⅷ族元素的催化效果最好，催 化活性活性顺序大致为：Pt>Rh>Ir、Ru>Os、Pd。其中，第一代均相 催化剂为Speier催化剂，是氯铂酸异丙醇溶液，该催化剂的催化硅 氢加成反应首先是由Speier发现的；第二代均相催化剂为 Karstedt催化剂(美国专利US3775452)，是一种1,3-二乙烯基- 1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与铂的络合物，铂络合物作为硅氢加成反 应的催化剂，因其催化活性强、转化率高、立体选择性好，是工业 上应用最广泛的催化剂。但是Pt均相催化剂在反应过程中容易释放 出大量的热，造成反应体系局部温度过高，并且反应结束后Pt均相 催化剂回收困难，难以重复利用，大大增加生产成本。Pt多相催化 剂是一种负载型Pt催化剂，新型载体材料包括无机材料、有机高分 子材料及各种有机功能团修饰的无机材料、磁性材料等，在一定程 度上解决了Pt均相催化剂不能重复利用、成本高、选择性不高、反 应不易控制等问题。
1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷含有环氧基 团，环氧基团具有较高的反应活性，可以在自由基光引发剂或阳离 子光引发剂的作用下开环发生反应。带有环氧基团的聚硅氧烷可以 通过环氧基团的进一步开环反应，得到各种新的功能性有机硅聚合 物，因此,侧基含有环氧基团的聚硅氧烷的研究备受关注。虽然Pt均 相催化剂催化剂活性很高，但在合成带有环氧基团的聚硅氧烷时， 环氧基团易开环，反应剧烈，难以控制反应，反应条件重复性较低， 且催化剂不易回收从而成本较高。频率范围为300Hz-300GHz的微波 是一种高效、绿色、非接触性的加热方式，它能够对反应物起作用 是将微波电磁能转化成热能，能量转化通过微波场中材料分子或原 子间的相互作用进行，微波辐射进行化学转化是一条成熟、快捷的 途径，与传统加热过程相比较，微波辅助有机合成的优势在于加热 过程中温度分布均匀，加快反应速率、提高产率、反应时间短、反 应条件温和等特点。
目前，1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷是通 过 常规的油浴或者电加热等传统技术来合成，通常在60-75℃反应 6h以上，反应时间长、耗能较大，尤其是反应时间延长导致环氧开 环，致使产物产率低、成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种反应条件温和能耗低、反应时间短、 产物收率高的1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷的 微波合成方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷的微波 合成方法，包括如下步骤：
(1)惰性气体保护下，依次将四甲基二硅氧烷、有机溶剂、4- 乙烯基-1,2-环氧环己烯加入到反应瓶中并搅拌，然后加入负载型 Pt/Y分子筛催化剂，最后加入无水乙醇，继续搅拌得到均匀的悬浮 液；
(2)将悬浮液移入微波合成反应器中进行反应，反应结束后， 反应液减压除去溶剂和低沸物，然后离心分离，得到1,3-双[2- (3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷。
进一步，步骤(1)中所述四甲基二硅氧烷和所述4-乙烯基- 1,2-环氧环己烯物质的量比为1:2.0-2.5，所述有机溶剂与所述四 甲基二硅氧烷体积比为1:2，所述负载型Pt/Y分子筛催化剂的质量 为所述四甲基二硅氧烷质量的1.5％-2.5％，所述无水乙醇与所述四甲基二硅氧烷体积比为0.3-1.0：20。
进一步，步骤(1)中所述有机溶剂为环己烷、正己烷、四氢呋 喃、苯、甲苯中任一种或几种的混合物。
进一步，步骤(1)中所述负载型Pt/Y分子筛催化剂为 Pt/NaY、Pt/HY、Pt/USY中任一种。
进一步，步骤(1)中所述负载型Pt/Y分子筛催化剂中Pt的负 载量为0.1wt％-0.6wt％。
进一步，步骤(2)中所述微波合成反应器设定的反应温度为 55-70℃、反应时间为10-40分钟，设定微波合成反应器功率为200-1000W。
本发明的有益效果：
1、本发明所采用的负载型Pt/Y分子筛催化剂具有优异的催化活 性和稳定性，并且可回收重复使用，节约成本，是一种高效的、绿 色的硅氢加成催化剂；
2、本发明采用了环氧化合物中活性较高的4-乙烯基-1，2-环 氧环己烯和四甲基二硅氧烷作为主要原料，在微波合成反应器中， 负载型Pt/Y分子筛催化合成1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲 基二硅氧烷，通过微波辅助催化优化含有环氧基团的硅氧烷反应条 件，简化了贵金属铂催化剂回收步骤、提高了催化剂的重复利用性 及稳定性、增强催化活性，提高了目标产物环氧值，在微波辅助催 化条件下反应条件温和、易于控制、加热速度快且加热均匀、反应 时间短，该方法原料反应完全、产率高，具有良好的工业化前景。
附图说明
图1为1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷的核 磁共振氢谱图；
图2为1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷的红 外光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作详细阐述：
实施例1
(1)惰性气体保护下，依次将26.86g(0.20mol)四甲基二硅 氧烷、20.00mL干燥的甲苯、52.16g(0.42mol)4-乙烯基-1,2-环氧 环己烯加入到干燥的反应瓶中并室温搅拌，然后加入0.54g(其中 Pt的负载量为0.4wt％)Pt/NaY分子筛负载催化剂，最后加入 0.60mL无水乙醇，继续搅拌得到均匀的悬浮液；
(2)将悬浮液移入微波合成反应器中，微波炉加热采用控温模 式，设定微波合成反应器的微波辐射频率为2450MHz，设定微波合 成反应器功率为500W、反应温度65℃，通过薄层层析(TLC)监测反应， 反应20分钟，将反应液减压蒸馏除去溶剂和低沸物，然后将产物离 心分离，分离出Pt/NaY分子筛负载催化剂，得到1,3-双[2-(3,4-环 氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷，产率为97.5％，原料活性氢转化率 为95.6％、环氧值为0.45mol/100g。
Figure RE-GDA0002478559250000071
如图1、图2所示，对合成的化合物进行核磁共振氢谱与红外光 谱测试，表面本发明所得化合物为1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四 甲基二硅氧烷的结构。
将离心后得到的催化剂再与新的反应物混合，重复以上步骤， 进行重复实验，催化剂的性能稳定，重复使用5次无明显失活。结果 见下表：
Figure BDA0002388506000000071
实施例2
(1)惰性气体保护下，依次将33.58g(0.25mol)四甲基二硅 氧烷、25.00mL干燥的正己烷、69.60g(0.56mol)4-乙烯基-1,2-环 氧环己烯加入到干燥的反应瓶中并室温搅拌，然后加入0.52g(Pt的 负载量为0.3wt％)Pt/NaY分子筛负载催化剂，最后加入1.25mL无水乙醇，继续搅拌得到均匀的悬浮液；
(2)将悬浮液移入微波合成反应器中，微波炉加热采用控温模 式，设定微波合成反应器的微波辐射频率为2400MHz，设定微波合 成反应器功率为700W、反应温度70℃，通过薄层层析(TLC)监测反应， 反应10分钟，将反应液减压蒸馏除去溶剂和低沸物，然后将产物离 心分离，分离出Pt/NaY分子筛负载催化剂，得到1,3-双[2-(3,4- 环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷，产率为97.5％，原料活性氢转化 率为95.4％、环氧值为0.42mol/100g。
如图1、图2所示，对合成的化合物进行核磁共振氢谱与红外光 谱测试，表面本发明所得化合物为1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四 甲基二硅氧烷的结构。
将离心后得到的催化剂再与新的反应物混合，重复以上步骤， 进行重复实验，催化剂的性能稳定，重复使用5次无明显失活。
实施例3
(1)惰性气体保护下，依次将96.71g(0.72mol)四甲基二硅 烷、72.00mL干燥的四氢呋喃、205.60g(1.65mol)4-乙烯基-1,2- 环氧环己烯加入到干燥的反应瓶中并室温搅拌，然后加入1.65g (Pt的负载量为0.6wt％)Pt/USY分子筛负载催化剂，最后加入 5.04mL无水乙醇，继续搅拌得到均匀的悬浮液；
(2)将悬浮液移入微波合成反应器中，微波炉加热采用控温模 式，设定微波合成反应器的微波辐射频率为2450MHz，设定微波合 成反应器功率为500W、反应温度66℃，通过薄层层析(TLC)监测反应， 15分钟反应结束后，将反应液减压蒸馏除去溶剂和低沸物，然后将 产物离心分离，分离出Pt/USY分子筛负载催化剂，得到1,3-双[2- (3,4- 环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷，产率为97.8％，原料活性氢转化 率为95.6％、环氧值为0.43mol/100g。
如图1、图2所示，对合成的化合物进行核磁共振氢谱与红外光 谱测试，表面本发明所得化合物为1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四 甲基二硅氧烷的结构。
将离心后得到的催化剂再与新的反应物混合，重复以上步骤， 进行重复性实验，催化剂的性能稳定，重复使用5次无明显失活。
实施例4
(1)惰性气体保护下，依次将33.58g(0.25mol)四甲基二硅 烷、25.00mL干燥的环己烷、74.50g(0.60mol)4-乙烯基-1,2-环 氧环己烯加入到干燥的反应瓶中并室温搅拌，然后加入0.77g (Pt的负载量为0.1wt％)Pt/USY分子筛负载催化剂，最后加入 2.50mL无水乙醇，继续搅拌得到均匀的悬浮液；
(2)将悬浮液移入微波合成反应器中，微波炉加热采用控温模 式，设定微波合成反应器的微波辐射频率为2500MHz，设定微波合 成反应器功率为200W、反应温度60℃，通过薄层层析(TLC)监测反应， 30分钟反应结束后，将反应液减压蒸馏除去溶剂和低沸物，然后将 产物离心分离，分离出Pt/USY分子筛负载催化剂，得到1,3-双[2- (3,4- 环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷，产率为97.4％，原料活性氢转化 率为95.2％、环氧值为0.43mol/100g。
如图1、图2所示，对合成的化合物进行核磁共振氢谱与红外光 谱测试，表面本发明所得化合物为1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四 甲基二硅氧烷的结构。
将离心后得到的催化剂再与新的反应物混合，重复以上步骤， 进行重复性实验，催化剂的性能稳定，重复使用5次无明显失活。
实施例5
(1)惰性气体保护下，依次将33.58g(0.25mol)四甲基二硅 烷、25.00mL干燥的苯、77.68g(0.56mol)4-乙烯基-1,2-环氧环 己烯加入到干燥的反应瓶中并室温搅拌，然后加入0.84g(Pt的负 载量为0.5wt％)Pt/HY分子筛负载催化剂，最后加入2.00mL无水乙 醇，继续搅拌得到均匀的悬浮液；
(2)将悬浮液移入微波合成反应器中，微波炉加热采用控温模 式，设定微波合成反应器的微波辐射频率为2450MHz，设定微波合 成反应器功率为1000W、反应温度55℃，通过薄层层析(TLC)监测反 应，40分钟反应结束后，将反应液减压蒸馏除去溶剂和低沸物，然后将产物离心分离，分离出Pt/HY分子筛负载催化剂，得到1,3-双 [2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷，产率为97.3％，原料活 性氢转化率为95.3％、环氧值为0.45mol/100g。
如图1、图2所示，对合成的化合物进行核磁共振氢谱与红外光 谱测试，表面本发明所得化合物为1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四 甲基二硅氧烷的结构。
将离心后得到的催化剂再与新的反应物混合，重复以上步骤， 进行重复性实验，催化剂的性能稳定，重复使用5次无明显失活。
对比例1
(1)惰性气体保护下，依次将26.86g(0.20mol)四甲基二硅 氧烷、20.00mL干燥的甲苯、52.16g(0.42mol)4-乙烯基-1,2-环氧 环己烯加入到干燥的反应瓶中并室温搅拌，然后加入0.54g(其中 Pt的负载量为0.4wt％)Pt/NaY分子筛负载催化剂，最后加入 0.60mL无水乙醇，继续搅拌得到均匀的悬浮液；
(2)将悬浮液在油浴条件下60℃加热，通过薄层层析(TLC)监 测反应，反应7小时，将反应液减压蒸馏除去溶剂和低沸物，然后 将产物离心分离，分离出Pt/NaY分子筛负载催化剂，得到1,3-双 [2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷，产率为93.3％。
对比例2
(1)惰性气体保护下，依次将96.71g(0.72mol)四甲基二硅 烷、72.00mL干燥的四氢呋喃、205.60g(1.65mol)4-乙烯基-1,2- 环氧环己烯加入到干燥的反应瓶中并室温搅拌，然后加入1.65g (Pt的负载量为0.6wt％)Pt/USY分子筛负载催化剂，最后加入5.04mL无水乙醇，继续搅拌得到均匀的悬浮液；
(2)将悬浮液在油浴条件下66℃加热，通过薄层层析(TLC)监 测反应，反应6小时，将反应液减压蒸馏除去溶剂和低沸物，然后 将产物离心分离，分离出Pt/USY分子筛负载催化剂，得到1,3-双 [2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷，产率为93.4％。
对比例3
(1)惰性气体保护下，依次将33.58g(0.25mol)四甲基二硅 烷、25.00mL干燥的环己烷、77.68g(0.56mol)4-乙烯基-1,2-环 氧环己烯加入到干燥的反应瓶中并室温搅拌，然后加入0.84g (Pt的负载量为0.5wt％)Pt/HY分子筛负载催化剂，最后加入 2.00mL无水乙醇，继续搅拌得到均匀的悬浮液；
(2)将悬浮液在油浴条件下75℃加热，通过薄层层析(TLC)监 测反应，反应8小时，将反应液减压蒸馏除去溶剂和低沸物，然后 将产物离心分离，分离出Pt/HY分子筛负载催化剂，得到1,3-双 [2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷，产率为93.2％。
上述为本发明的较佳实施例仅用于解释本发明，并不用于限定 本发明。凡由本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变 动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (6)

1.一种1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷的微波合成方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)惰性气体保护下，依次将四甲基二硅氧烷、有机溶剂、4-乙烯基-1,2-环氧环己烯加入到反应瓶中并搅拌，然后加入负载型Pt/Y分子筛催化剂，最后加入无水乙醇，继续搅拌得到悬浮液；
(2)将悬浮液移入微波合成反应器中进行反应，反应结束后，反应液减压除去溶剂和低沸物，然后离心分离，得到1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的一种1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷的微波合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述四甲基二硅氧烷和所述4-乙烯基-1,2-环氧环己烯物质的量比为1:2.0-2.5，所述有机溶剂与所述四甲基二硅氧烷体积比为1:2，所述负载型Pt/Y分子筛催化剂的质量为所述四甲基二硅氧烷质量的1.5％-2.5％，所述无水乙醇与所述四甲基二硅氧烷体积比为0.3-1.0：20。
3.根据权利要求1所述的一种1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷的微波合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述有机溶剂为环己烷、正己烷、四氢呋喃、苯、甲苯中任一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷的微波合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述负载型Pt/Y分子筛催化剂为Pt/NaY、Pt/HY、Pt/USY中任一种。
5.根据权利要求1所述的一种1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷的微波合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述负载型Pt/Y分子筛催化剂中Pt的负载量为0.1wt％-0.6wt％。
6.根据权利要求1所述的一种1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷的微波合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述微波合成反应器设定的反应温度为55-70℃、反应时间为10-40分钟，设定微波合成反应器功率为200-1000W。
CN202010106209.1A 2020-02-21 2020-02-21 一种1,3-双[2-(3,4-环氧环己基)乙基]四甲基二硅氧烷的微波合成方法 Active CN111269254B (zh)

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