CN101659604A - 一种固体碱催化制备4-甲基-4羟基-2-戊酮的方法 - Google Patents
一种固体碱催化制备4-甲基-4羟基-2-戊酮的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种新型催化剂的合成及其在催化丙酮羟醛缩合方面的应用方法。它是将丙酮加入蒸馏斧中，蒸馏釜连接有反应器和回流去除水的装置，然后在反应器中加入少许催化剂，再搅拌情况下，在一定温度下回流反应一定时间，取样进行分析，当达到反应平衡时，结束反应，在反应釜中得到产品，反应器中的物质为尚未充分反应的原料丙酮，可以留作下批次的反应物。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产4-甲基-4-羟基-2-戊酮的新工艺，实现原料与产品的有效分离，催化剂为固相，不溶解于原料与产品。
背景技术
4-甲基-4-羟基-2-戊酮，俗名二丙酮醇，是一种具有芳香气味的无色液体，分子式为
比重为0.9357，沸点167.9℃，是一种优异的溶剂，能与水、醇、氯仿、醚、酯及芳烃等互溶，是一种低挥发发速率的醇酮；它被广泛应用于涂料和清漆的稀释剂和防白剂，卷材涂料，漆包线漆，天然和人造皮革和有机合成。目前的生产工艺，以丙酮为原料，大多采取浓度较低的强碱作为催化剂，由于该反应是可逆反应，因此该工艺存在产品收率低、废水量大的缺点。
具有较大比表面积的弱碱由于具有可重复使用，易分离，容易操作等特点，已作为固体碱催化剂在清洁生产、绿色化学、环境保护等方面得到了广泛的应用。
本发明采取新的工艺，实现反应物与原料的分离。采取的固体碱的碱性不很强，同时反应温度比较低，减少了副反应的发生。
该专利是采取新的工艺，实现反应物与原料的分离。采取的固体碱的碱性不很强，同时反应温度比较低，同时通过特殊的方法，将反应过程中产生的水及时移开反应体系，实现了加快反应速度与减少副反应的发生的双赢。
文献检索的结果表明：对于该种催化剂的报道及其独特工艺的设计及其应用并未见文献报道。
发明内容
1.发明目的
本发明的目的是合成一种具有一定表面积的固体碱，实现催化剂只与反应物接触，而不与产物接触，同时及时将反应过程产生的水移出反应体系，控制反应条件，确保反应物的转化率的提高与副反应的发生。
2.技术方案
本发明主要是将碱性基团固载到具有较大比表面积的载体，在回流反应中，反应物与催化剂在反应器中接触反应，由于产物的沸点比反应物低100℃，反应流程如下，最先是反应物与催化剂接触反应，其次是反应物、产物进行水的分离，最后产物与反应物回流到反应釜，这样循环反应至5-8小时，反应温度到达一定温度，结束反应，减压蒸馏出丙酮，得到产品，气相色谱进行分析。
3.有益效果
本发明公开了一种合成二丙酮醇的新方法，该方法具有转化率高、生产过程无“三废”排放的优点，实现清洁生产的特点，可以有效解决目前的生产工艺中的废水治理问题，节约了成本。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步描述：
实施例1
将145g纯度为99.5％的丙酮倒入250ml三口烧瓶中，采用X-1作为反应器，在反应器中加入2-5克催化剂A，安装可以移除反应体系产生水的装置Y-1，将蒸馏釜加热至回流，每回流0.5h进行取样分析，直至达到平衡。反应5-8h后，产品转化率85％。
实施例2
将145g纯度为99.5％的丙酮倒入250ml三口烧瓶中，采用X-1作为反应器，在反应器中加入2-5克催化剂A，将蒸馏釜加热至回流，每回流一定量进行取样分析，直至达到平衡。产品转化率65％。
实施例3
将145g纯度为99.5％的丙酮倒入250ml三口烧瓶中，采用X-1作为反应器，在反应器中加入2-5克催化剂A，安装可以移除反应体系产生水的装置Y-1，将蒸馏釜加热至回流，每回流一定量进行取样分析，直至达到平衡。产品转化率55％。
实施例4
将145g纯度为99.5％的丙酮倒入250ml三口烧瓶中，采用X-1作为反应器，在反应器中加入2-5克催化剂B，将蒸馏釜加热至回流，每回流一定量进行取样分析，直至达到平衡。产品转化率40％。
Claims (1)
1.一种生产4-甲基-4-羟基-2-戊酮的新工艺，包括如下要求；
A)将催化剂加入一个合适的载体上，装置连接有一个特殊的去除水的装置，然后在搅拌情况下加热，在一定温度反应一定时间后达到反应平衡。
B)将步骤A)得到的平衡混合物进行分离，反应釜中的液体进行减压蒸馏，将原料与产品进行分离，将反应器中的物质进行气相色谱分析与折射率检测。
C)当套用的催化剂催化效率下降达到20％时，将此时催化剂进行活化处理；
D)当反应达到平衡时，必需及时终止反应。
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