CN111269073A - 一种微波加热法制备含能中空微球的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含能中空微球的制备方法，更具体地说是利用微波加热制备含能中空微球的方法，属于含能材料领域。一种微波加热法制备的含能中空微球，按重量份数主要由下述组分组成：膨胀剂1～15份、吸波材料1～10份，含能添加剂60～95份、聚合物单体10～30份。首先将聚合物单体、引发剂、交联剂、发泡剂混合成油相，然后在油相加入含能添加剂和吸波材料，混合均匀后在水相中分散并在高压反应釜中悬浮聚合，随后升温熟化后得到含能微球，最后经加微波加热发泡膨胀并冷却处理后得到含能中空微球。与传统的直接加热法具有温度梯度不同，微波可以使含有吸波材料的含能微球在同一时刻开始加热膨胀，保证了最终含能中空微球粒径的均匀性，同时避免了因受热不均而导致部分含能微球的破裂。

Description

一种微波加热法制备含能中空微球的方法
技术领域
本发明涉及一种含能中空微球的制备方法，更具体地说是利用微波加热制备含能中空微球的方法，属于含能材料领域。
背景技术
乳化炸药因其良好的抗水性、安全性、无毒性、环保性，成为最受欢迎的工业炸药之一，广泛应用于工程爆破中。乳化炸药在未加入敏化剂之前不具有雷管感度，敏化剂在乳化炸药中提供起爆所需的“热点”结构，分为物理敏化剂和化学敏化剂，但这些敏化材料不是含能材料，对提高炸药能量没有帮助。由于乳化基质中含有10％质量比的水分，导致传统乳化炸药的爆炸威力较低。为了提高乳化炸药的做功能力，研究人员通过向乳化炸药中添加铝粉、钛粉、储氢材料、军用炸药等含能添加剂来提高炸药的爆轰性能。然而，含能添加剂在提高炸药爆炸威力的同时也提高了炸药的感度，而且含能添加剂在乳化炸药中也存在着变性失效的问题。为了在提高乳化炸药爆炸威力的同时，不影响炸药的安全性和储存稳定性，程扬帆等在其专利CN201810208682.3公布了一种热膨胀中空微球包覆含能添加剂的方法，刘蓉等在其专利CN201811025047.8公布了一种乳化炸药用多核中空含能微球及其制备方法，这两种方法制得的含能中空微球很好的解决了乳化炸药爆炸威力和感度之间的矛盾，其利用微球的中空结构在乳化炸药中引入“热点”结构，利用含能添加剂来提高乳化炸药的能量，并且微球外壳能有效的将含能添加剂与乳化基质隔离开。。但是该两种方法都是采用直接加热法，由于存在温度梯度，容易使含能中空微球受热不均，从而导致微球粒径大小不一，并且经常出现部分微球未发泡而部分又发泡过度而破裂的情况。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，目的之一在于提供一种微波加热法制备的含能中空微球。
本发明的另外一个目的在于提供一种利用微波加热法制备含能中空微球的方法。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种微波加热法制备的含能中空微球，其按重量份数主要由下述组分组成：膨胀剂1～15份、吸波材料1～10份、含能添加剂60～95份、聚合物单体10～30份。
优选地，膨胀剂为偶氮二甲酰胺、改性偶氮二甲酰胺、对甲苯磺酰肼、碳酸氢钠、碳酸钠、(异)丁烷、(异)戊烷、(异)己烷、(异)庚烷、(异)辛烷、(异)壬烷、(异)癸烷、(异)十一烷、(异)十二烷、(异)十三烷、氯甲烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳等一种或几种的组合等。
优选地，吸波材料为聚噻吩、聚吡咯、聚苯胺、聚乙炔、碳化硅中的一种或几种组合。
优选地，含能添加剂为TiH2粉、MgH2粉、Al粉、Ti粉、Mg粉、B粉、RDX颗粒、TNT颗粒等，含能添加剂粒径在0.1～50μm之间。
优选地，聚合物单体为丙烯腈类单体、乙烯类单体、丙烯酸酯类单体、丙烯酰胺类单体、含氟丙烯酸酯类单体等一种或几种的组合。
优选地，所述一种微波加热法制备含能中空微球的方法，具体步骤如下：
St1：首先混合溶解聚合物单体、引发剂、交联剂、膨胀剂形成油相，再加入一定比例的含能添加剂和吸波材料并充分搅拌，使其与油相混合均匀；
St2：在去离子水中，加入分散剂和表面活性剂形成水相分散介质；
St3：将St1制备的含能添加剂、吸波材料与油相的混合物加入到St2的水相分散液中，在100～1500rpm/min的转速下搅拌分散3～10min后形成稳定的悬浮溶液；随后立刻将悬浮溶液注入高压反应釜中，通氮气替换空气，并对反应釜增压以达到0.1～1MPa的初始压力；然后，在60～100℃下进行聚合反应5～24h，聚合完成后经过滤、洗涤、干燥，得到具有聚合物外壳的含能微球；
St4：将St3中得到的含能微球在频率为2450MHz的家用微波炉中加热10～150s，含能微球中的吸波材料在微波作用下产生高温，使含能微球内部的膨胀剂蒸发汽化，微球内部压力增大，使其聚合物壳体向外膨胀，当聚合物壳体冷却固化后得到乳化炸药用含能中空微球。
优选地，St1中使用的引发剂为过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、过氧化二烷基、叔胺、环烷酸盐、硫醇中的一种。
优选地，St1中交联剂为聚乙二醇(200/400)二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化己烷中的一种。
优选地，St1引发剂0.5～2份，交联剂0.05～0.5份。
优选地，St2中使用的分散剂为纳米二氧化硅、聚乙烯醇、氢氧化镁、聚乙烯吡咯烷酮中的一种。
优选地，St2中使用的表面活性剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠、甘胆酸钠中的一种。
优选地，St2中去离子水80～95份，分散剂5～10份，表面活性剂0～1份。
本发明采用上述技术方案具有的有益效果：
1.与传统的直接加热法具有温度梯度不同，微波可以使含有吸波材料的含能微球在同一时刻开始加热膨胀，保证了最终含能中空微球粒径的均匀性，同时避免了因受热不均而导致部分含能微球的破裂。
2.通过调整微波的加热时间，可以实现含能中空微球粒径大小可调，从而制备膨胀率不同的含能中空微球。
3.含能中空微球在乳化炸药中可以起到敏化剂和含能添加剂的双重作用，微球的外壳可以提高含能添加剂的储存稳定性以及与乳化基质的相容性，防止乳化基质破乳。
4.含能中空微球在提高乳化炸药爆炸威力的同时不影响其安全性，解决了传统乳化炸药高威力和高感度的矛盾。
附图说明
图1是未发泡的含能微球，是微波加热法制备含能中空微球的第三步，图1中1是吸波材料，2是膨胀剂，3是含能添加剂，4是聚合物壳体。
图2是最终的含能中空微球，是微波加热法制备含能中空微球的最后一步。图2中1是吸波材料，2是膨胀剂分解产生的气体，3是含能添加剂，4是聚合物壳体。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明做进一步解释说明，但并不构成对本发明的任何限制。
实施例1
TiH2型含能中空微球的制备方法：该含能中空微球按重量份数主要由下述组分组成：吸波材料聚苯胺5份、膨胀剂对甲苯磺酰肼10份、含能添加剂TiH2粉末65份、丙烯酸酯类单体20份。
所述TiH2型含能中空微球的制备方法，具体步骤如下：
St1：首先混合溶解20份丙烯酸酯类单体、1份引发剂偶氮二异丁腈、0.1份交联剂聚乙二醇(200/400)二甲基丙烯酸酯、10份膨胀剂对甲苯磺酰肼形成油相，再加入65份平均粒径15μm的含能添加剂TiH2粉末和5份吸波材料聚苯胺并充分搅拌，使其与油相混合均匀；
St2：在91份去离子水中，加入8.2份分散剂氢氧化镁和0.8份的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠形成水相分散介质；
St3：将St1制备的含能添加剂、吸波材料与油相的混合物加入到St2的水相分散液中，在1200rpm/min的转速下搅拌分散8min后形成稳定的悬浮溶液；随后立刻将悬浮溶液注入高压反应釜中，通氮气替换空气，并对反应釜增压以达到0.8MPa的初始压力；然后，在85℃下进行聚合反应12h，聚合完成后经过滤、洗涤、干燥，得到具有聚合物外壳的含能微球，未加热前平均粒径为63μm；
St4：将St3中得到的含能微球在频率为2450MHz的家用微波炉中加热15s，含能微球中的吸波材料在微波作用下产生高温，使含能微球内部的膨胀剂蒸发汽化，微球内部压力增大，使其聚合物壳体向外膨胀，当聚合物壳体冷却固化后得到乳化炸药用含能中空微球。激光粒度分析仪测试结果显示，含能中空微球粒径分布均匀，平均粒径为103μm。
实施例2
Al粉型含能中空微球的制备方法：该含能中空微球按重量份数主要由下述组分组成：吸波材料聚噻吩4份、膨胀剂二氯甲烷11份、含能添加剂Al粉70份、含氟丙烯酸酯类单体15份。
所述Al粉型含能中空微球的制备方法，具体步骤如下：
St1：首先混合溶解15份含氟丙烯酸酯类单体、1.5份引发剂叔胺、0.2份交联剂过氧化二异丙苯、11份膨胀剂二氯甲烷，再加入70份平均粒径32μm的含能添加剂Al粉和4份吸波材料聚噻吩并充分搅拌，使其与油相混合均匀；
St2：在95份去离子水中，加入4份分散剂纳米二氧化硅和1份的表面活性剂硬脂酸形成水相分散介质；
St3：将St1制备的含能添加剂、吸波材料与油相的混合物加入到St2的水相分散液中，在1000rpm/min的转速下搅拌分散10min后形成稳定的悬浮溶液；随后立刻将悬浮溶液注入高压反应釜中，通氮气替换空气，并对反应釜增压以达到0.9MPa的初始压力；然后，在65℃下进行聚合反应15h，聚合完成后经过滤、洗涤、干燥，得到具有聚合物外壳的含能微球，未加热前平均粒径为85μm；
St4：将St3中得到的含能微球在频率为2450MHz的家用微波炉中加热20s，含能微球中的吸波材料在微波作用下产生高温，使含能微球内部的膨胀剂蒸发汽化，微球内部压力增大，使其聚合物壳体向外膨胀，当聚合物壳体冷却固化后得到乳化炸药用含能中空微球。激光粒度分析仪测试结果显示，含能中空微球粒径分布均匀，平均粒径为153μm。
实施例3
不同膨胀率的Mg粉型含能中空微球的制备方法：该含能中空微球按重量份数主要由下述组分组成：吸波材料聚乙炔8份、膨胀剂异癸烷12份、含能添加剂Mg粉65份、丙烯酰胺类单体15份。
所述Mg粉型含能中空微球的制备方法，具体步骤如下：
St1：首先混合溶解15份丙烯酰胺类单体、0.8份引发剂硫醇、0.3份交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、12份膨胀剂异癸烷，再加入65份平均粒径28μm的含能添加剂Mg粉和8份吸波材料聚乙炔并充分搅拌，使其与油相混合均匀；
St2：在92份去离子水中，加入7.5份分散剂聚乙烯醇和0.5份的表面活性剂甘胆酸钠形成水相分散介质；
St3：将St1制备的含能添加剂、吸波材料与油相的混合物加入到St2的水相分散液中，在1400rpm/min的转速下搅拌分散8min后形成稳定的悬浮溶液；随后立刻将悬浮溶液注入高压反应釜中，通氮气替换空气，并对反应釜增压以达到0.7MPa的初始压力；然后在85℃下进行聚合反应10h，聚合完成后经过滤、洗涤、干燥，得到具有聚合物外壳的含能微球，未加热前平均粒径为78μm；
St4：将St3中得到的含能微球在频率为2450MHz的家用微波炉中，含能微球中的吸波材料在微波作用下产生高温，使含能微球内部的膨胀剂蒸发汽化，微球内部压力增大，使其聚合物壳体向外膨胀，当聚合物壳体冷却固化后得到乳化炸药用含能中空微球。表1是含能微球在微波炉中分别加热15s、30s、45s和60s、90s后的粒度分析结果，说明在一定范围内调整微波加热时间可以制备不同膨胀率的含能中空微球。
表1不同微波时间下的含能中空微球特征参数
微波加热时间/s 15 30 45 60 90
最终平均粒径/μm 108 113 120 135 189
膨胀率 1.38 1.45 1.54 1.73 2.42

Claims (6)

1.一种微波加热法制备的含能中空微球，按重量份数主要由下述组分组成：膨胀剂1～15份、吸波材料1～10份，含能添加剂60～95份、聚合物单体10～30份。
2.根据权利要求1所述的一种微波加热法制备的含能中空微球，其特征在于：膨胀剂为丙烷、(异)丁烷、(异)戊烷、(异)己烷、(异)庚烷、(异)辛烷、(异)壬烷、(异)癸烷、(异)十一烷、(异)十二烷、(异)十三烷、氯甲烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳等一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种微波加热法制备的含能中空微球，其特征在于：吸波材料为聚噻吩、聚吡咯、聚苯胺、聚乙炔、碳化硅中的一种或几种组合。
4.根据权利要求1所述的一种微波加热法制备的含能中空微球，其特征在于：含能添加剂为TiH2粉、MgH2粉、Al粉、Ti粉、Mg粉、B粉、RDX颗粒、TNT颗粒等，含能添加剂粒径在0.1～50μm之间。
5.根据权利要求1所述的一种微波加热法制备的含能中空微球，其特征在于：聚合物单体为丙烯腈类单体、乙烯类单体、丙烯酸酯类单体、丙烯酰胺类单体、含氟丙烯酸酯类单体等一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的一种微波加热法制备含能中空微球的方法，具体步骤如下：
St1：首先混合溶解聚合物单体、引发剂、交联剂、膨胀剂形成油相，再加入一定比例的含能添加剂和吸波材料并充分搅拌，使其与油相混合均匀；
St2：在去离子水中，加入分散剂和表面活性剂形成水相分散介质；
St3：将St1制备的含能添加剂、吸波材料与油相的混合物加入到St2的水相分散液中，在100～1500rpm/min的转速下搅拌分散3～10min后形成稳定的悬浮溶液；随后立刻将悬浮溶液注入高压反应釜中，通氮气替换空气，并对反应釜增压以达到0.1～1MPa的初始压力；然后，在60～100℃下进行聚合反应5～24h，聚合完成后经过滤、洗涤、干燥，得到具有聚合物外壳的含能微球；
St4：将St3中得到的含能微球在频率为2450MHz的家用微波炉中加热10～150s，含能微球中的吸波材料在微波作用下产生高温，使含能微球内部的膨胀剂蒸发汽化，微球内部压力增大，使其聚合物壳体向外膨胀，当聚合物壳体冷却固化后得到乳化炸药用含能中空微球。
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