CN108358733B - 一种热膨胀中空微球包覆含能添加剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含能敏化剂，具体地说是一种热膨胀中空微球包覆的含能添加剂及其制作方法。含能敏化剂由下述组分组成：膨胀剂1～10份、含能添加剂60～95份、聚合物单体10～30份。首先将膨胀剂与含能添加剂按一定比例加入球磨机进行混合，在含能添加剂的外表面形成离散的膨胀剂颗粒包覆；随后，在聚合物单体中加入油溶性引发剂，并在一定温度下进行本体预聚合，得到粘度适宜的交联预聚物；然后，在交联预聚物中加入包覆后的含能添加剂，混合均匀后在水相中分散悬浮聚合，随后升温熟化后得到复合型含能微球；最后，经加热发泡膨胀并冷却处理后得到中空微球包覆的含能添加剂。

Description

一种热膨胀中空微球包覆含能添加剂的方法
技术领域
本发明涉及一种含能复合敏化剂，更具体地说是中空微球包覆的含能添加剂，尤其涉及一种热膨胀中空微球包覆含能添加剂的方法。
背景技术
工业炸药如乳化炸药、水胶炸药和铵油炸药等在未加入敏化剂之前不具有雷管感度，敏化剂在炸药中提供起爆所需的热点。敏化气泡是敏化中心，在给定冲击起爆压力下，气泡的急剧压缩产生的热量使热点周围的炸药发生加速反应，使爆轰反应持续下去。敏化技术是制约工业炸药生产技术向前发展的关键因素之一，直接影响其爆轰性能和储存稳定性。传统敏化方式有化学敏化(化学发泡剂)、物理敏化(常用玻璃微球和珍珠岩敏化)，但这些敏化材料不是含能材料，对提高炸药能量没有帮助。提高爆热能有效增强炸药的做功能力，研究人员通过调整炸药配方，添加铝粉、钛粉、氢化钛等含能添加剂来提高炸药的爆轰性能。但含能添加剂的加入在提高炸药作功能力的同时也提高了炸药的感度，而且含能添加剂在炸药中也存在着变性失效的问题。如何在提高炸药威力的同时，不影响炸药的安全性和储存稳定性？由此可见，如何改善敏化效果和爆炸威力是研制工业炸药过程中需要解决的两个关键问题。
CN201110277487.4和CN201110277355.1分别公布了一种氢化钛型储氢乳化炸药和一种氢化镁型储氢乳化炸药，储氢材料作为含能添加剂加入到乳化炸药中，改善了炸药的爆轰性能，氢化钛和氢化镁分解产生的氢气泡大小不一且不易控制，并且敏化气泡中的H2容易逸出，存在安全隐患；叶志文等在其发表的论文《NL有机微球对乳化炸药的敏化研究》(矿冶工程,2012,32(2):23-25.)中提供了一种热膨胀NL有机微球的制作方法及其在乳化炸药中的应用，通过悬浮聚合法制备具有核壳结构热膨胀微球，核层溶剂为低沸点的烷烃，核层溶剂汽化产生压力迫使壳层膨胀，但该热膨胀NL有机微球只能充当乳化炸药的敏化剂，而不能当作含能添加剂提高炸药的爆轰性能；程扬帆等在其发表的论文《The effectof energetic additive ofcoated MgH2on the power ofemulsion explosivessensitized by glass microballoons》(Central European Journal ofEnergeticMaterials,2016,13(3):349-356.)将玻璃微球和包覆后的金属粉末MgH2分别加入到乳化炸药中，玻璃微球在乳化炸药爆轰过程中起到提供“热点”的作用，而金属粉末MgH2在乳化炸药中起到含能添加剂的作用；CN106748589A公布了一种乳化炸药用含能复合敏化剂及其制备方法，通过四步法制备出多孔二氧化硅中空微球包覆的高能金属粉末，该含能敏化剂的多孔二氧化硅中空微球起到敏化剂的作用，内部的高能金属粉起到含能添加剂的作用，是敏化剂和含能添加剂的功能合二为一，但是该敏化剂的制作步骤较多，过程繁琐，乳化基质会缓慢的渗入多孔二氧化硅微球中从而丧失敏化作用，从而使乳化炸药不能被起爆。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，目的之一在于提供一种热膨胀中空微球包覆的含能添加剂。
本发明的另外一个目的在于提供一种利用热膨胀剂制备中空微球包覆含能添加剂的方法。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种热膨胀中空微球包覆的含能添加剂，按重量份数主要由下述组分组成：膨胀剂1～10份、含能添加剂60～95份、聚合物单体10～30份。
优选地，热膨胀剂为偶氮二甲酰胺、改性偶氮二甲酰胺、对甲苯磺酰肼、碳酸氢钠、碳酸钠等。
优选地，含能添加剂为储氢合金粉、铝粉、钛粉、硼粉、RDX颗粒、TNT颗粒等。含能添加剂粒径在0.1～160μm之间。
优选地，聚合物单体为丙烯腈类单体、乙烯类单体、丙烯酸酯类单体、丙烯酰胺类单体、含氟丙烯酸酯类单体等一种或几种的组合。
优选地，所述一种热膨胀中空微球包覆含能添加剂的制备方法，具体步骤如下：
St1：先将膨胀剂与含能添加剂按一定比例加入球磨机进行混合，设置球磨工艺参数，使膨胀剂与含能添加剂充分接触，膨胀剂离散的分布于含能添加剂表面，形成一种离散的包覆结构。
St2：向带加热功能的搅拌器中加入聚合物单体，搅拌混合均匀后加入单体总质量0.5～5％的油溶性引发剂和0.3～1％的交联剂，搅拌混合均匀后升温至55～100℃进行本体聚合反应，当反应体系的粘度达到一定时，用冰浴迅速将体系温度降低至20～30℃，然后加入膨胀剂包覆的含能添加剂，并充分搅拌使其混合均匀。
St3：在St2形成的最终混合物中加入一定浓度的分散剂，并在100～1500rpm/min的转速下搅拌分散10～20min，然后升温至60～100℃熟化12～24h，最后经冷却、过滤、冲洗和干燥后得到聚合物膜包覆的复合微球。
St4：将St3得到的聚合物膜包覆的复合微球在80～250℃加热10～30分钟，复合微球中的膨胀剂受热分解，使聚合物膜向外膨胀，最后使聚合物膜在常温下冷却固化，得到聚合物中空微球包覆的含能添加剂。
优选地，St2中使用的油溶性引发剂为常规引发剂，如：过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈等。
优选地，St2中交联剂为聚乙二醇(200/400)二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯等。
优选地，St3中使用的分散剂为常规胶体保护剂，如：纳米二氧化硅、聚乙烯醇、氢氧化镁等。
本发明采用上述技术方案具有的有益效果：
1.中空微球包覆的含能添加剂在乳化炸药中，可以起到热点和含能材料的双重作用，中空微球包覆膜的存在可以提高含能添加剂储存稳定性，防止含能添加剂的氧化，并提高了含能添加剂与乳化基质的相容性，防止乳化基质破乳。
2.将中空微球包覆的含能添加剂加入乳化炸药中，由于中空微球的存在，使得含能添加剂与乳化基质不能直接接触，使其主要参与爆轰C-J面后的燃烧反应，因而可以作为能量缓释剂来延缓冲击波的衰减，提高乳化炸药的比冲量和做功能力。
3.通过控制膨胀剂和含能添加剂的比例，可以控制热膨胀微球的粒径和密度；通过选择不同分解温度的膨胀剂、调整聚合物单体的种类和比例，可以实现中空微球膨胀温度的可控。
4.中空微球中固体膨胀剂分解释放出来的气体具有无毒、无腐蚀性和不可燃性，能有效抑制微球中含能添加剂的氧化，加入到乳化炸药中也可以降低炸药的感度。
5.热膨胀中空微球包覆的含能添加剂，采用固体膨胀剂分解产生气体使软化的包覆膜膨胀形成中空微球，其包覆膜和膨胀剂的原材料来源广泛、成本低廉，并且生产工艺简单，具有良好的市场前景。
附图说明
图1是膨胀剂包覆的含能添加剂，是制备热膨胀中空微球包覆含能添加剂的第一步，图1中1是含能添加剂，2是膨胀剂。
图2是聚合物膜包覆的复合微球，是制备热膨胀中空微球含能添加剂的第三步，图2中1是含能添加剂，2是膨胀剂，3是聚合物包覆膜。
图3是中空微球包覆的含能添加剂，是制备热膨胀中空微球包覆含能添加剂的最后一步。图3中1是含能添加剂，2是膨胀剂分解产生的气体，3是聚合物包覆膜(膨胀微球)。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明做进一步解释说明，但并不构成对本发明的任何限制。
实施例1
聚合物中空微球包裹储氢材料TiH2的制备方法：
St1：将0.2g碳酸氢钠与20g TiH2加入到球磨机，球磨机转速30rpm/min，球磨2h，球磨完成后，碳酸氢钠颗粒分散包覆于TiH2颗粒表面。
St2：向带加热功能的搅拌器中加入3g丙烯晴、1g丙烯酸甲酯、1g乙酸乙烯酯，搅拌混合均匀后，加入单体总质量0.5％的油溶性引发剂偶氮二异丁腈和0.3％的交联剂聚乙二醇200二甲基丙烯酸酯，搅拌混合均匀后，升温至62℃进行本体聚合反应，预聚合30min后，用冰浴迅速将体系温度降低至20℃。加入St1中包覆的含能添加剂，充分搅拌，使包覆后的含能添加剂与预聚物混合均匀。
St3：配置100ml 0.5％聚乙烯醇溶液，再加入St2制得的最终混合物，在250rpm/min的转速下搅拌分散10min，然后升温至62℃熟化16h，经冷却、过滤、冲洗和干燥后得到复合微球。
St4：将St3中聚合物膜包覆的复合微球在100℃下加热，复合微球中的膨胀剂受热分解，使聚合物膜向外膨胀，最后使聚合物膜在常温下冷却固化，得到中空微球包裹的储氢材料TiH2。
实施例2
聚合物中空微球包裹Al粉的制备方法：
St1：将0.5g改性偶氮二甲酰胺与30g Al粉加入球磨机，球磨机转速60rpm/min，球磨2h，完成膨胀剂对铝粉的包覆。
St2：向带搅拌器和加热装置的反应器中，加入4g苯乙烯、3g丙烯腈、3g偏二氯乙烯单体，搅拌混合均匀后，加入单体总质量1％的油溶性引发剂偶氮二异丁腈和0.75％的交联剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，搅拌混合均匀后，升温至65℃进行本体聚合反应，预聚合1h，用冰浴迅速将体系温度降低至25℃，加入St1中包覆的含能添加剂，充分搅拌，使含能添加剂Al粉与预聚物混合均匀；
St3：配置150ml Mg(OH)2溶液，再加入St2制得的最终混合物，在350rpm/min的转速下搅拌分散15min，然后升温至65℃熟化24h，经冷却、过滤、冲洗和干燥后得到复合微球。
St4：将St3中聚合物膜包覆的复合微球在120℃下加热，复合微球中的膨胀剂受热分解，使聚合物膜向外膨胀，最后使聚合物膜在常温下冷却固化，得到中空微球包裹Al粉。
实施例3
聚合物中空微球包裹硼粉的制备方法：
St1：将0.6g偶氮二甲酰胺与30g硼粉加入球磨机，球磨机转速45m/min，球磨2h，膨胀剂改性偶氮二甲酰胺分散包覆于硼粉颗粒表面。
St2：向带搅拌器和加热装置的反应器中，加入7g丙烯腈、2g甲基丙烯酸甲酯、1g甲基丙烯酸缩水甘油酯，搅拌混合均匀后，加入单体总质量0.8％的油溶性引发剂过氧化苯甲酰和1％的交联剂聚乙二醇400二甲基丙烯酸酯，搅拌混合均匀后，升温至90℃进行本体聚合反应，预聚合45min，迅速将体系温度降低至30℃，加入St1中包覆的含能添加剂，充分搅拌，使含能添加剂与预聚物混合均匀；
St3：配置150ml Mg(OH)2溶液，再加入St2混合物，在350rpm/min的转速下搅拌分散15min，然后升温至95℃熟化24h，经冷却、过滤、冲洗和干燥后得到复合微球。
St4：将St3中聚合物膜包覆的复合微球在200℃下加热，复合微球中的膨胀剂受热分解，使聚合物膜向外膨胀，最后使聚合物膜在常温下冷却固化，得到聚合物中空微球包裹的硼粉。

Claims (5)

1.一种热膨胀中空微球包覆含能添加剂的制备方法，具体步骤如下：
St1：先将膨胀剂与含能添加剂分别按重量份数1～10份和60～95份加入球磨机进行混合，设置球磨工艺参数，使膨胀剂与含能添加剂充分接触，膨胀剂离散的分布于含能添加剂表面，形成一种离散的包覆结构；
St2：向带加热功能的搅拌器中加入聚合物单体，搅拌混合均匀后加入单体总质量0.5～5％的油溶性引发剂和0.3～1％的交联剂，搅拌混合均匀后升温至55～100℃进行本体聚合反应，预聚合30min、45min或1h后，用冰浴迅速将体系温度降低至20～30℃，然后加入膨胀剂包覆的含能添加剂，并充分搅拌使其混合均匀；
St3：在步骤St2形成的最终混合物中，加入100ml 0.5％聚乙烯醇溶液或者150ml Mg(OH)2溶液作为分散剂，并在100～1500rpm/min的转速下搅拌分散10～20min，然后升温至60～100℃熟化12～24h，最后经冷却、过滤、冲洗和干燥后得到聚合物膜包覆的复合微球；
St4：将St3得到的聚合物膜包覆的复合微球在80～250℃加热10～30分钟，复合微球中的膨胀剂受热分解，使聚合物膜向外膨胀，最后使聚合物膜在常温下冷却固化，得到聚合物中空微球包覆的含能添加剂。
2.根据权利要求1所述的一种热膨胀中空微球包覆含能添加剂的制备方法，其特征在于，制备原料按重量份数主要由下述组分组成：膨胀剂1～10份、含能添加剂60～95份、聚合物单体10～30份。
3.根据权利要求1所述的一种热膨胀中空微球包覆含能添加剂的制备方法，其特征在于：膨胀剂为偶氮二甲酰胺、改性偶氮二甲酰胺、对甲苯磺酰肼、碳酸氢钠、碳酸钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种热膨胀中空微球包覆含能添加剂的制备方法，其特征在于：含能添加剂为储氢合金粉、铝粉、钛粉、镁粉、硼粉、RDX颗粒、TNT颗粒中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种热膨胀中空微球包覆含能添加剂的制备方法，其特征在于：聚合物单体为丙烯腈类、乙烯类、丙烯酸酯类、丙烯酰胺类单体中一种或几种的组合。
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