CN111261350B - 一种疏水改性磁性纳米颗粒及其制备与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种疏水改性磁性纳米颗粒及其制备与应用。本发明的磁性纳米颗粒表面拥有疏水效果，对其后续处理中可以快速的响应外加磁场，能够实现稳定泡沫、破坏乳状液等方面的应用。本发明提供的纳米颗粒能够实现回收、重复利用，达到节约成本、减少用量的效果。

Description

一种疏水改性磁性纳米颗粒及其制备与应用
技术领域
本发明涉及磁性纳米颗粒的制备和改性技术领域，具体涉及一种疏水改性磁性纳米颗粒及制备应用。
背景技术
近年来，磁性纳米材料的研究受到广泛关注，特别是无机-有机磁性纳米复合材料，因其一些特殊性能而倍受关注。磁性纳米材料，就如纳米Fe3O4，由于纳米颗粒本身的小体积效应，表现出来为超顺磁性，能够快速响应外部磁场。对磁性纳米Fe3O4的修饰、改性的研究已有很多，多应用于水处理、药物传送、三次采油、催化剂等多个领域。
磁性纳米颗粒除了一些常规纳米颗粒的性质之外，拥有超顺磁性使得其应用更广泛。制备出的纳米四氧化三铁表面带有羟基，可与TEOS反应形成核壳结构的纳米颗粒。这样既可以有效防止四氧化三铁的氧化，又能够减弱磁性颗粒间的团聚现象，也更方便后面对纳米颗粒的改性。如接枝氨基、环氧基团、烷基链等，以便纳米颗粒应用于水处理、药物、催化、三次采油等多个领域。
但是单纯的四氧化三铁纳米颗粒易团聚、聚沉严重、容易氧化，限制了其在诸多领域的应用。因此，本发明旨在提供一种粒径小、不易团聚、高稳定性的疏水改性Fe3O4@SiO2颗粒。
发明内容
本发明的目的在于提供一种疏水改性磁性纳米颗粒及制备应用。
为了实现以上目的，本发明采用以下技术方案：
本发明第一方面提供一种疏水改性磁性纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
S1、共沉淀法制备Fe3O4纳米颗粒；
S2、将S1中得到的Fe3O4纳米颗粒通过盐酸活化，然后用乙醇和水清洗得到产物A；
S3、将S2中处理后的产物A加入乙醇和水的混合溶液中，得到混合溶液B；
S4、改进的
Figure BDA0002382812020000021
法制备Fe3O4@SiO2颗粒，将氨水和TEOS加入S3中得到的混合溶液B中，进行反应、清洗、烘干，得到产物C；
S5、将S4中得到的产物C加入到有机溶液中，得到混合溶液D；
S6、将疏水改性剂加入到S5中得到的混合溶液D中，加热、搅拌、清洗并烘干，得到疏水改性的Fe3O4@SiO2颗粒。
在本发明的一个优选方案中，优选地，S1中所述共沉淀法包括以下步骤：
将Fe3+和Fe2+按照摩尔比为1:1～2:1的比例加入到水中，超声分散后通入N2除氧，搅拌1～2h，温度升高到50℃～72℃，加入NaOH溶液调节pH值为10～11，在温度为45℃～75℃，搅拌速度为400～800r/min下反应2～4h；冷却至室温，用乙醇洗涤，烘干，得到Fe3O4纳米颗粒。
在该优选方案中，进一步优选地，所述Fe3+和Fe2+选用FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O。
在该优选方案中，进一步优选地，所述NaOH溶液的浓度为0.5～2mol/L。
在该优选方案中，进一步优选地，所述烘干的温度为55℃～60℃，时间为12～16h。
在本发明的一个优选方案中，优选地，S2中，纳米四氧化三铁的活化方法具体包括如下步骤：
取S1中制备好的Fe3O4纳米颗粒加入到盐酸溶液中超声，然后用水和乙醇交替洗涤，得到产物A。在本发明的实施例中，用乙醇和水交替洗涤纳米颗粒直至上清液澄清，用磁倾析法分离纳米颗粒，乙醇、水交替洗涤4～8次。得到的产物A为羟基数比较多的四氧化三铁。
在该优选方案中，进一步优选地，所述盐酸溶液的浓度为0.1～1mol/L。
在本发明的一个优选方案中，优选地，S3中所述乙醇和水的体积比为1:4。
在该优选方案中，进一步优选地，S4中，将氨水加入到混合溶液B中，持续搅拌30～60min后，加入TEOS，反应6～12h；之后用乙醇和去离子水洗涤，55℃～60℃下烘干12～16h，得到Fe3O4@SiO2纳米颗粒。本发明实施例中用乙醇和水洗涤纳米颗粒3～4次，磁倾析法分离。
优选地，所述氨水的浓度为25％～28％。
优选地，加入TEOS搅拌反应，转速700～800r/min。
在本发明的一个优选方案中，优选地，S5中所述有机溶剂为1,4-二氧六环、甲苯或甲基异丁基酮；产物C与有机溶剂的比例为(0.1～0.2)g：(50～100)mL。溶液D经过超声、搅拌30min得到。
在本发明的一个优选方案中，优选地，S6中，将混合溶液D在温度80℃～110℃，转速300～600r/min下搅拌30～40min，然后加入疏水改性剂，持续搅拌、回流18～24h，然后用磁铁分离产物，乙醇洗涤，70℃～80℃下烘干12～16h，得到疏水改性的Fe3O4@SiO2颗粒。本发明实施例中产物用乙醇洗涤3～4次。
在该优选方案中，进一步优选地，所述疏水改性剂选自3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷(WD-10)或十八烷基三乙氧基硅烷(ODTES)。
本发明第二方面提供以上制备方法得到的疏水改性磁性纳米Fe3O4@SiO2颗粒。
优选地，所述疏水改性磁性纳米Fe3O4@SiO2颗粒的接触角为34°～140°，粒径为30～60nm。
该磁性纳米颗粒的改性过程和一般结构如图1所示，纳米Fe3O4表面带有一定数量的羟基，形成Fe3O4@SiO2纳米颗粒之后，加入硅烷偶联剂改性，形成Si-O-Si键。图1中R代表拥有C3～C18长度的碳链，不同硅烷偶联剂拥有不同的碳链长度和基团。本发明的磁性纳米颗粒表面拥有疏水效果，对其后续处理中可以快速的响应外加磁场，能够实现稳定泡沫、破坏乳状液等方面的应用。本发明提供的纳米颗粒能够实现回收、重复利用，达到节约成本、减少用量的效果。本发明提供的改性纳米Fe3O4@SiO2颗粒的平均粒径在30nm～60nm，能够满足医药、化工领域上的应用。本发明提供一种纳米颗粒在稳定泡沫性能上的应用。
本发明第三方面提供以上疏水改性磁性纳米Fe3O4@SiO2颗粒在稳定泡沫中的应用，可以将其加入发泡体系中，能够明显起到稳定泡沫的作用。
本发明第四方面提供一种发泡体系，包含以上疏水改性磁性纳米Fe3O4@SiO2颗粒。其通过本发明第一方面的制备方法得到。
本发明的优势在于纳米颗粒的制备方法简单，解决了普通纳米四氧化三铁易团聚、易氧化、偶极间作用力大的问题，通过疏水改性，能够让纳米四氧化三铁良好分散在溶液中，使其能在三次采油、催化等领域进行实际应用。
附图说明
图1示出本发明中纳米颗粒的制作过程和结构简图。
图2示出本发明中所做的Fe3O4@SiO2纳米颗粒的TEM图。
图3示出以下实施例中的Fe3O4@SiO2纳米颗粒的接触角图像。
图4示出以下实施例1中的Fe3O4@SiO2—APTES纳米颗粒的接触角图像。
图5示出以下实施例2中的Fe3O4@SiO2—ODTES纳米颗粒的接触角图像。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
本发明中，制备方法如无特殊说明则均为常规方法；所用的原料如无特别说明均可从公开的商业途径获得。试剂除了特别说明外，纯度都是分析级。
实施例1
本实施例制备Fe3O4@SiO2—APTES纳米颗粒：
Figure BDA0002382812020000041
包括如下步骤：
1)纳米Fe3O4的制备：
通过共沉淀法，将11.25g FeCl3·6H2O和6.95g FeSO4·7H2O按照摩尔比为1.66：1的比例加入到60mL水中，超声分散10min，转移到四口烧瓶中。通入N2除氧，搅拌1h，温度升高到60℃，加入40mL 2mol/L的NaOH溶液，溶液变黑色，调节pH值为11，在温度为65℃，搅拌速度为550r/min下反应2h。冷却至室温，用乙醇洗涤4次，60℃下烘干12h，得到Fe3O4纳米颗粒。该纳米颗粒接触角为12.2°，粒径20nm左右。
2)Fe3O4@SiO2的制备：
用12mol/L的浓盐酸配制成0.1mol/L的稀盐酸溶液。取步骤1)中制备好的Fe3O4纳米颗粒0.1g，加入到50mL上述配制好的0.1mol/L的稀盐酸溶液中，超声10min，然后用水和乙醇交替洗涤7次，得到活化后的纳米Fe3O4。乙醇和水以1:4的比例配制成100mL溶液，倒入装有纳米颗粒的三口烧瓶中，超声10min，然后固定在搅拌装置上在800r/min搅拌15min后，加入1mL 25％～28％的氨水，持续搅拌30min后，加入55μL的TEOS，反应8h。之后用乙醇和去离子水洗涤4次，放入烘箱在60℃下烘干12h。得到Fe3O4@SiO2纳米颗粒，其TEM图如图2所示。如图3所示，该纳米颗粒接触角为9.3°，粒径40nm左右。
3)疏水改性Fe3O4@SiO2的制备：
取60mL 1,4-二氧六环，0.1g Fe3O4@SiO2纳米颗粒，混合、超声分散10min，之后固定在搅拌装置上在温度80℃，转速400r/min下搅拌30min，然后加入0.5mL3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)，持续搅拌、回流18h，然后用磁铁分离产物，乙醇洗涤4次，80℃下烘干12h，得到疏水改性的纳米颗粒。如图4所示，该纳米颗粒的接触角为35°，粒径50nm左右。
实施例2
本实施例制备Fe3O4@SiO2—ODTES纳米颗粒：
Figure BDA0002382812020000051
包括如下步骤：
1)纳米Fe3O4的制备：
通过共沉淀法，将11.25g FeCl3·6H2O和6.95g FeSO4·7H2O按照摩尔比为1.66：1的比例加入到60mL水中，超声分散10min，转移到四口烧瓶中。通入N2除氧，搅拌1h，温度升高到60℃，加入40mL 2mol/L的NaOH溶液，溶液变黑色，调节pH值为11，在温度为65℃，搅拌速度为550r/min下反应2h。冷却至室温，用乙醇洗涤4次，60℃下烘干12h，得到Fe3O4纳米颗粒。该纳米颗粒接触角为12.2°，粒径20nm左右。
2)Fe3O4@SiO2的制备：
用12mol/L的浓盐酸配制成0.1mol/L的稀盐酸溶液。取步骤1)中制备好的Fe3O4纳米颗粒0.2g，加入到100mL上述配制好的0.1mol/L的稀盐酸溶液中，超声10min，然后用水和乙醇交替洗涤8次，得到活化后的纳米Fe3O4。乙醇和水以1:4的比例配制成200mL溶液，倒入装有纳米颗粒的三口烧瓶中，超声10min，然后固定在搅拌装置上在800r/min搅拌15min后，加入1.5mL 25％～28％的氨水，持续搅拌30min后，加入100μL的TEOS，反应12h。之后用乙醇和去离子水洗涤4次，放入烘箱在60℃下烘干12h。得到Fe3O4@SiO2纳米颗粒。该纳米颗粒接触角为10.1°，粒径45nm左右。
3)疏水改性Fe3O4@SiO2的制备：
取80mL甲基异丁基酮，0.2g Fe3O4@SiO2纳米颗粒，混合、超声分散10min，之后固定在搅拌装置上在温度110℃，转速450r/min下搅拌30min，然后加入0.5mL十八烷基三乙氧基硅烷(ODTES)，持续搅拌、回流20h，然后用磁铁分离产物，乙醇洗涤4次，75℃下烘干12h，得到疏水改性的纳米颗粒。如图5所示，该纳米颗粒的接触角为132.6°，粒径70nm左右。
实施例3
本实施例制备Fe3O4@SiO2—WD-10纳米颗粒：
Figure BDA0002382812020000071
包括如下步骤：
1)纳米Fe3O4的制备：
通过共沉淀法，将11.25g FeCl3·6H2O和6.95g FeSO4·7H2O按照摩尔比为1.66：1的比例加入到60mL水中，超声分散10min，转移到四口烧瓶中。通入N2除氧，搅拌1h，温度升高到60℃，加入40mL 2mol/L的NaOH溶液，溶液变黑色，调节pH值为11，在温度为65℃，搅拌速度为550r/min下反应2h。冷却至室温，用乙醇洗涤4次，60℃下烘干12h，得到Fe3O4纳米颗粒。该纳米颗粒接触角为12.2°，粒径20nm左右。
2)Fe3O4@SiO2的制备：
用12mol/L的浓盐酸配制成0.2mol/L的稀盐酸溶液。取步骤1)中制备好的Fe3O4纳米颗粒0.25g，加入到80mL上述配制好的0.2mol/L的稀盐酸溶液中，超声8min，然后用水和乙醇交替洗涤8次，得到活化后的纳米Fe3O4。乙醇和水以1:4的比例配制成250mL溶液，倒入装有纳米颗粒的三口烧瓶中，超声10min，然后固定在搅拌装置上在800r/min搅拌20min后，加入1.8mL 25％～28％的氨水，持续搅拌30min后，加入120μL的TEOS，反应8h。之后用乙醇和去离子水洗涤4次，放入烘箱在60℃下烘干12h。得到Fe3O4@SiO2纳米颗粒。该纳米颗粒接触角为9.8°，粒径40nm左右。
3)疏水改性Fe3O4@SiO2的制备：
取100mL甲基异丁基酮，0.2g Fe3O4@SiO2纳米颗粒，混合、超声分散10min，之后固定在搅拌装置上在温度100℃，转速520r/min下搅拌30min，然后加入1mL十二烷基三甲氧基硅烷(WD-10)，持续搅拌、回流18h，然后用磁铁分离产物，乙醇洗涤4次，75℃下烘干12h，得到疏水改性的纳米颗粒。该纳米颗粒与水的接触角为110.2°，粒径65nm左右。
测试例1
利用本发明实施例中得到的未疏水改性的Fe3O4@SiO2颗粒，进行纳米颗粒对泡沫稳定性的测试，具体步骤如下：
取SDS(十二烷基硫酸钠)固体粉末0.025g，分散在10mL水中超声，使SDS完全溶解。重复配制上述溶液6次，一共配制7个SDS溶液样品。分别称取实施例中制备好的Fe3O4@SiO2纳米颗粒0.01g、0.04g、0.06g、0.1g、0.2g、0.4g，倒入SDS溶液中超声分散5min。然后分别在4000r/min的转速下搅拌3min，然后快速倒入量筒中，记录发泡体积和泡沫的析液半衰期。
具体的，稳定泡沫性能测试如下表1：
表1 未疏水改性的纳米颗粒稳定泡沫性能测试
Figure BDA0002382812020000081
测试例2
利用本发明实施例2所得产物，进行纳米颗粒对泡沫稳定性的测试，具体步骤如下：
取SDS(十二烷基硫酸钠)固体粉末0.025g，分散在10mL水中超声，使SDS完全溶解。重复配制上述溶液6次，一共配制7个SDS溶液样品。分别称取实施例2中制备好的纳米颗粒0.01g、0.016g、0.032g、0.054g、0.1g、0.22g，倒入SDS溶液中超声分散5min。然后分别在4000r/min的转速下搅拌3min，然后快速倒入量筒中，记录发泡体积和泡沫的析液半衰期。
具体的，稳定泡沫性能测试如下表2：
表2 疏水改性纳米颗粒稳定泡沫性能测试
Figure BDA0002382812020000091
如表2所示，从泡沫综合值来看，与单纯SDS溶液发泡体系对比，从本发明实施例2中得到的疏水改性的纳米颗粒加入到发泡体系中能够明显的起到稳定泡沫的作用。在纳米颗粒用量0.01g～0.22g的范围内，0.01g纳米颗粒存在时泡沫综合值最大。
与测试例1相比，亲水性的纳米颗粒并不能起到有效的稳定泡沫的效果，疏水性的纳米颗粒相较于未改性的纳米颗粒能在一定程度上起到良好的稳定泡沫的效果。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (13)

1.一种疏水改性磁性纳米颗粒在稳定泡沫中的应用，所述应用包括以下步骤：
将十二烷基硫酸钠分散在水中超声，使其完全溶解，然后加入所述疏水改性磁性纳米颗粒超声分散，搅拌进行发泡；
所述疏水改性磁性纳米颗粒的接触角为34°～140°，粒径为30～60nm，且通过以下步骤制备得到：
S1、共沉淀法制备Fe3O4纳米颗粒；
S2、将S1中得到的Fe3O4纳米颗粒通过盐酸活化，然后用乙醇和水清洗得到产物A；
S3、将S2中处理后的产物A加入乙醇和水的混合溶液中，得到混合溶液B；
S4、改进的
Figure FDA0003151425360000011
法制备Fe3O4@SiO2颗粒，将氨水和TEOS加入S3中得到的混合溶液B中，进行反应、清洗、烘干，得到产物C；
S5、将S4中得到的产物C加入到有机溶液中，得到混合溶液D；
S6、将疏水改性剂加入到S5中得到的混合溶液D中，加热、搅拌、清洗并烘干，得到疏水改性的Fe3O4@SiO2颗粒；
所述疏水改性剂为十八烷基三乙氧基硅烷。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，S1中所述共沉淀法包括以下步骤：
将Fe3+和Fe2+按照摩尔比为1:1～2:1的比例加入到水中，超声分散后通入N2除氧，搅拌1～2h，温度升高到50℃～72℃，加入NaOH溶液调节pH值为10～11，在温度为45℃～75℃，搅拌速度为400～800r/min下反应2～4h；冷却至室温，用乙醇洗涤，烘干，得到Fe3O4纳米颗粒。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述Fe3+和Fe2+选用FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O。
4.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述NaOH溶液的浓度为0.5～2mol/L。
5.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述烘干的温度为55℃～60℃，时间为12～16h。
6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，S2中，纳米四氧化三铁的活化方法具体包括如下步骤：
取S1中制备好的Fe3O4纳米颗粒加入到盐酸溶液中超声，然后用水和乙醇交替洗涤，得到产物A。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述盐酸溶液的浓度为0.1～1mol/L。
8.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，S3中所述乙醇和水的体积比为1:4。
9.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，S4中，将氨水加入到混合溶液B中，持续搅拌30～60min后，加入TEOS，反应6～12h；之后用乙醇和去离子水洗涤，55℃～60℃下烘干12～16h，得到Fe3O4@SiO2纳米颗粒。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述氨水的浓度为25％～28％。
11.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，加入TEOS搅拌反应，转速700～800r/min。
12.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，S5中所述有机溶剂为1,4-二氧六环、甲苯或甲基异丁基酮；产物C与有机溶剂的比例为(0.1～0.2)g：(50～100)mL。
13.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，S6中，将混合溶液D在温度80℃～110℃，转速300～600r/min下搅拌30～40min，然后加入疏水改性剂，持续搅拌、回流18～24h，然后用磁铁分离产物，乙醇洗涤，70℃～80℃下烘干12～16h，得到疏水改性的Fe3O4@SiO2颗粒。
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