CN111252794B - 精细重晶石粉体的提纯增白工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种精细重晶石粉体的提纯增白工艺，包括以下步骤：将重晶石原矿粉体送至煅烧炉，在1200‑1250℃的条件下煅烧；经煅烧后的物料磨细后的重晶石粉体送入酸浸罐中；在酸浸罐中缓慢加入盐酸进行常温反应，反应终点的PH＝3时，往酸浸罐中再加入盐酸，使酸浸罐内的盐酸浓度保持在1‑1.5％；酸浸后的物料经过滤脱酸，滤饼经充分洗涤、过滤、干燥、磨粉的常规工艺后得到高纯超白的精细重晶石粉体。本发明通过高温煅烧+常温盐酸溶浸除去重晶石粉体中的绝大部分杂石，可以大幅度地提升重晶石粉体的白度，得到高纯度、高白度的精细重晶石粉体，而且酸浸是在常温稀酸的条件下进行的，不会产生对人畜有害的酸雾，利于环保。

Description

精细重晶石粉体的提纯增白工艺
技术领域
本发明涉及一种重晶石粉体的生产工艺，尤其涉及一种精细重晶石粉体的提纯增白工艺。
背景技术
重晶石粉，又称硫酸钡粉，化学组成为BaSO4，晶体属正交(斜方)晶系的硫酸盐矿物，常呈厚板状或柱状晶体，多为致密块状或板状、粒状集合体。重晶石主要用于石油、化工、油漆、填料等工业部门，其中80～90％用作石油钻井中的泥浆加重剂。
重晶石粉的常规生产工艺是湿法制粉，主要工艺如下：将粉体置于高温炉中在900℃的条件下进行氧化焙烧，焙烧后的粉体用硫酸--锌粉法进行漂白。这种方法简称氧化焙烧--硫酸法。
上述氧化焙烧--硫酸法不足之处在于：
1、焙烧温度低，达不到重晶石粉体中杂石的熔化温度，用酸漂白时，不能除去重晶石粉体中的致色杂石。因此，重晶石粉体的白度和纯度上升的空间受限。
2、低温氧化焙烧，铁是以三氧化二铁的形式存在的，而非容易被酸所溶解的铁盐，而三价铁是不容易被硫酸去除的。因此，用硫酸漂白时，需要在料浆温度为90℃的条件下中投入还原剂把三价铁来还原为容易被硫酸去除的二价铁。这时，就需要在料浆中间断地加入锌粉置换出还原剂氢，因此存在如下缺陷：
①废酸液组分复杂，处理废酸液的费用较高；
②为了提高生产时效，漂白时，需要把料浆加温至90℃，能耗较大；
③对于高含钙的粉体，钙以硫酸钙的形式残留在产品中，从而降低了重晶石粉的纯度和耐候性。
纯的重晶石是具有光泽的白色结晶体，矿体中随所混入杂质类别的不同而使其呈现不同的颜色。颜色的深浅视其致色杂质的含量来确定，杂质含量越高，颜色越深。
重晶石粉的使用价值是随白度的增高而增大的。增加重晶石白度的主要手段就是尽最大的可能剔除其所含杂质的量，但现有工艺还难以实现高提纯、高增白效果。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种能够实现高提纯、高增白效果的精细重晶石粉体的提纯增白工艺。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
一种精细重晶石粉体的提纯增白工艺，包括以下步骤：
步骤一、将重晶石原矿粉体送至煅烧炉，在1200-1250℃的条件下煅烧15-20分钟；
步骤二、经煅烧后的物料由于产生杂石熔聚而结团，所以送入磨粉机研磨，将磨细后的重晶石粉体送入酸浸罐中，同时加水调成固含量为30-38％的料浆；
步骤三、在酸浸罐中缓慢加入盐酸，在常温条件下进行反应，反应终点的PH＝3时，往酸浸罐中再加入盐酸，使酸浸罐内的盐酸浓度保持在1-1.5％，在酸浸罐中反应25-35分钟；
步骤四、酸浸后的物料经过滤脱酸，滤饼经充分洗涤、过滤、干燥、磨粉的常规工艺后得到高纯超白的精细重晶石粉体。
具体地，所述步骤一中的重晶石原矿粉体和所述步骤二中的重晶石粉体的细度为200目。所述步骤四中的精细重晶石粉体的细度是根据用户的使用要求选择不同的磨粉工艺，而得到不同细度的精细重晶石粉体。
进一步，为了重复利用盐酸、节约成本，所述步骤三中，经3-5次重复使用的酸浸液，首先加入石灰石粉，充分反应后再加入石灰粉调节PH至10-11，沉淀出包括氢氧化铁和硅酸钙的杂质，处理液经过滤后，滤液中再加入硫酸生成硫酸钙和再生的盐酸，经过滤后的再生盐酸加入酸浸罐中。
本发明的有益效果在于：
本发明通过高温煅烧+常温盐酸溶浸除去重晶石原矿粉体中的绝大部分杂石，可以大幅度地提升重晶石粉体的白度，这是因为重晶石原矿粉体中的有一些杂质在自然状态下能够被盐酸溶解，也有一些杂质在自然状态下不能被盐酸溶解，但不能够被盐酸溶解的杂质，能够被高温熔化而重新形成一种多盐熔体如铁酸钙、硅酸钙、硅酸铁等，这些多盐熔体很容易被盐酸所溶解，所以最终实现高效除杂目的，得到高纯度、高白度的精细重晶石粉体，而且酸浸是在常温稀酸的条件下进行的，不会产生对人畜有害的酸雾，利于环保；经测试，密度为4.2g/cm3、白度为72的重晶石原矿，采用本发明所述工艺处理后，最终纯度(即硫酸钡含量)可以达到98％以上、白度可以达到98，效果非常显著；本发明适合对灰黑色、红色、绿黄色等呈不同颜色的重晶石原矿粉体进行处理得到高纯度、高白度的精细重晶石粉体；本发明通过对废酸液用石灰石+石灰处理后，沉淀物质主要是由氢氧化铁和硅酸钙等构成的无害废渣，废酸液经石灰中和后得到氯化钙的稀溶液，加入硫酸可得副产品硫酸钙和再生盐酸，再生盐酸送入浸提工段，无废酸废液排放，利于环保。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：
采用以下步骤对重晶石原矿粉体进行提纯增白：
步骤一、将细度为200目的重晶石原矿粉体送至煅烧炉，在1220℃的条件下煅烧18分钟；原重晶石原矿粉体的杂质能够在此条件下重新熔结成易于被酸溶解的多盐熔体如铁酸钙、硅酸钙、硅酸铁等；
步骤二、经煅烧后的物料由于产生杂石熔聚而结团，所以送入磨粉机研磨，将磨细后的细度为200目的重晶石粉体送入酸浸罐中，同时加水调成固含量为35％的料浆；
步骤三、在酸浸罐中缓慢加入盐酸，在常温条件下进行反应，反应终点的PH＝3时，往酸浸罐中再加入盐酸，使酸浸罐内的盐酸浓度保持在1.2％，在酸浸罐中反应20分钟；主要化学反应式为：
CaO·Fe2O3·SiO2+HCl→CaCl2+FeCl3+H2SiO3+H2O；
本步骤中，经4次重复使用的酸浸液，首先加入石灰石粉，充分反应后再加入石灰粉调节PH至1.5，沉淀出包括氢氧化铁和硅酸钙的杂质，处理液经过滤后，虑渣为无害物质，滤液中再加入硫酸生成硫酸钙和再生的盐酸，经过滤后硫酸钙作为副产品，再生盐酸加入酸浸罐中；主要化学反应式为：
FeCl3+H2SiO3+Ca(OH)2→Fe(OH)3↓+CaSiO3↓+CaCl2，
CaCl2+H2SO4→CaSO4↓+HCl；
本步骤生产过程中所产生的稀酸液通过加入石灰粉除去溶液中铁硅后的滤液可作为新鲜水用；
步骤四、酸浸后的物料经过滤脱酸，滤饼经充分洗涤、过滤、干燥、磨粉的常规工艺后得到高纯超白的精细重晶石粉体；本步骤滤饼水洗过程中所产生的稀酸液通过加入石灰粉除去溶液中铁硅后的滤液可作为新鲜水用。
实施例2：
采用以下步骤对重晶石原矿粉体进行提纯增白：
步骤一、将细度为180目的重晶石原矿粉体送至煅烧炉，在1200℃的条件下煅烧15分钟；原重晶石原矿粉体的杂质能够在此条件下重新熔结成易于被酸溶解的多盐熔体如铁酸钙、硅酸钙、硅酸铁等；
步骤二、经煅烧后的物料由于产生杂石熔聚而结团，所以送入磨粉机研磨，将磨细后的细度为180目的重晶石粉体送入酸浸罐中，同时加水调成固含量为30％的料浆；
步骤三、在酸浸罐中缓慢加入盐酸，在常温条件下进行反应，反应终点的PH＝3时，往酸浸罐中再加入盐酸，使酸浸罐内的盐酸浓度保持在1％，在酸浸罐中反应25分钟；主要化学反应式为：
CaO·Fe2O3·SiO2+HCl→CaCl2+FeCl3+H2SiO3+H2O；
本步骤中，经3次重复使用的酸浸液，首先加入石灰石粉，充分反应后再加入石灰粉调节PH至10，沉淀出包括氢氧化铁和硅酸钙的杂质，处理液经过滤后，虑渣为无害物质，滤液中再加入硫酸生成硫酸钙和再生的盐酸，经过滤后硫酸钙作为副产品，再生盐酸加入酸浸罐中；主要化学反应式为：
FeCl3+H2SiO3+Ca(OH)2→Fe(OH)3↓+CaSiO3↓+CaCl2，
CaCl2+H2SO4→CaSO4↓+HCl；
本步骤生产过程中所产生的稀酸液通过加入石灰粉除去溶液中铁硅后的滤液可作为新鲜水用；
步骤四、酸浸后的物料经过滤脱酸，滤饼经充分洗涤、过滤、干燥、磨粉的常规工艺后得到高纯超白的精细重晶石粉体；本步骤滤饼水洗过程中所产生的稀酸液通过加入石灰粉除去溶液中铁硅后的滤液可作为新鲜水用。
实施例3：
采用以下步骤对重晶石原矿粉体进行提纯增白：
步骤一、将细度为250目的重晶石原矿粉体送至煅烧炉，在1250℃的条件下煅烧20分钟；原重晶石原矿粉体的杂质能够在此条件下重新熔结成易于被酸溶解的多盐熔体如铁酸钙、硅酸钙、硅酸铁等；
步骤二、经煅烧后的物料由于产生杂石熔聚而结团，所以送入磨粉机研磨，将磨细后的细度为250目的重晶石粉体送入酸浸罐中，同时加水调成固含量为38％的料浆；
步骤三、在酸浸罐中缓慢加入盐酸，在常温条件下进行反应，反应终点的PH＝3时，往酸浸罐中再加入盐酸，使酸浸罐内的盐酸浓度保持在1.5％，在酸浸罐中反应35分钟；主要化学反应式为：
CaO·Fe2O3·SiO2+HCl→CaCl2+FeCl3+H2SiO3+H2O；
本步骤中，经5次重复使用的酸浸液，首先加入石灰石粉，充分反应后再加入石灰粉调节PH至11，沉淀出包括氢氧化铁和硅酸钙的杂质，处理液经过滤后，虑渣为无害物质，滤液中再加入硫酸生成硫酸钙和再生的盐酸，经过滤后硫酸钙作为副产品，再生盐酸加入酸浸罐中；主要化学反应式为：
FeCl3+H2SiO3+Ca(OH)2→Fe(OH)3↓+CaSiO3↓+CaCl2，
CaCl2+H2SO4→CaSO4↓+HCl；
本步骤生产过程中所产生的稀酸液通过加入石灰粉除去溶液中铁硅后的滤液可作为新鲜水用；
步骤四、酸浸后的物料经过滤脱酸，滤饼经充分洗涤、过滤、干燥、磨粉的常规工艺后得到高纯超白的精细重晶石粉体；本步骤滤饼水洗过程中所产生的稀酸液通过加入石灰粉除去溶液中铁硅后的滤液可作为新鲜水用。
另外，除了上述实施例，对于在自然状态下易于用酸除杂的重晶石原矿粉体，为了降低能耗以及废酸液的处理费用，以达到降低成本的目的，则采用重晶石原矿粉体加入盐酸进行预处理，反应终点的PH值控制在3-5，经脱酸、洗涤、过滤后的滤饼送入煅烧炉中在温度为1050度的条件下煅烧15-20分钟，经煅烧后的物料经磨粉后即可获得质量指标很好的产品。
上述实施例只是本发明的较佳实施例，并不是对本发明技术方案的限制，只要是不经过创造性劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案，均应视为落入本发明专利的权利保护范围内。

Claims (3)

1.一种精细重晶石粉体的提纯增白工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将重晶石原矿粉体送至煅烧炉，在1200-1250℃的条件下煅烧15-20分钟；
步骤二、经煅烧后的物料由于产生杂石熔聚而结团，所以送入磨粉机研磨，将磨细后的重晶石粉体送入酸浸罐中，同时加水调成固含量为30-38％的料浆；
步骤三、在酸浸罐中缓慢加入盐酸，在常温条件下进行反应，反应终点的pH＝3时，往酸浸罐中再加入盐酸，使酸浸罐内的盐酸浓度保持在1-1.5％，在酸浸罐中反应25-35分钟；
步骤四、酸浸后的物料经过滤脱酸，滤饼经充分洗涤、过滤、干燥、磨粉的常规工艺后得到高纯超白的精细重晶石粉体。
2.根据权利要求1所述的精细重晶石粉体的提纯增白工艺，其特征在于：所述步骤一中的重晶石原矿粉体和所述步骤二中的重晶石粉体的细度为200目。
3.根据权利要求1或2所述的精细重晶石粉体的提纯增白工艺，其特征在于：所述步骤三中，经3-5次重复使用的酸浸液，首先加入石灰石粉，充分反应后再加入石灰粉调节pH至10-11，沉淀出包括氢氧化铁和硅酸钙的杂质，处理液经过滤后，滤液中再加入硫酸生成硫酸钙和再生的盐酸，经过滤后的再生盐酸加入酸浸罐中。
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