CN111250171B - 一种腈纶基光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种腈纶基光催化材料的制备方法，将具有吸附和光催化性能的ZIF‑8原位生长在腈纶纤维上，再进一步氧化制得一种吸附性能好、能在可见光下催化分解染料的功能材料，用于印染废水的脱色。腈纶纤维的大分子呈不规则的螺旋形构象，且没有严格的晶区，分子中含酸性基团，有利于ZIF‑8在纤维上的生长。腈纶预氧化后，具有优良的热传导性，耐磨及化学稳定性，在废水处理过程中，使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及功能纤维材料制备技术领域，具体为一种腈纶基光催化材料的制备方法。
背景技术
印染行业作为纺织工业重要的组成部分，是纺织品生产链中产品深加工、提升品质、功能和价值的重要环节，是高附加值服装面料、家用纺织品和产业用纺织品等产业的重要技术支撑。但印染废水因有机物含量高，色度大，水质变化大，成分复杂，属于难处理的工业废水之一。针对印染废水中由染料而引起的色度问题，通常依靠吸附或光催化技术等方法来去除。活性炭作为环境友好型吸附剂，原料充足且安全性高，耐酸碱、耐热、不溶于水和有机溶剂、易再生等优点，对水中溶解的染料分子有一定的吸附能力。但是由于活性炭的比表面积小，孔容小，微孔分布过宽和吸附选择性能差等缺点，加上其表面官能团及电化学性质的一些限制，使其对染料的吸附去除作用有限。光催化技术是目前研究较多的一中染料脱色技术。它利用光照下产生的能量，促使催化剂或氧化物发生能级跃迁，由此产生的自由基或空轨道具有强氧化性,可与废水中的有机污染物发生反应，可使有机污染物更彻底地降解，进而达到去除污染物的目的。常用的光催化剂有TiO2、Fe2O3、WO3、ZnO等。然而，这些光催化剂要在紫外光下才能发挥作用，在可见光下效率低，其实际应用也受到严重限制。
沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-8)具有分子筛结构和微孔结构，是一种典型的金属骨架材料(MOFs)，因其热稳定性和化学稳定性好，其吸附和光催化性能近年来被广泛研究，但粉末状ZIF-8在废水处理中面临着回收再利用困难的问题，将其负载在纤维上，可有效解决这问题，但纤维本身的性能既影响ZIF-8的负载量，也会影响其使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种腈纶基光催化材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种腈纶基光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
A、腈纶纤维预处理：将纤维材料进行除杂预处理；
B、腈纶纤维上原位生长ZIF-8：采用原位生长法将ZIF-8负载到预处理的纤维上；
C、氧化：将负载ZIF-8的腈纶纤维进行氧化处理。
优选的，所述步骤A具体方法为：将腈纶纤维用0.5-1g/L精练剂RUCOGEN WBL按浴比10:1在50-60℃处理10-15min，水洗后烘干。
优选的，所述步骤B具体方法为：将步骤A预处理的腈纶纤维置于0.05-0.15M的六水合硝酸锌甲醇溶液中，在50-60℃超声10-20min，加入0.2-0.4M 2-甲基咪唑甲醇溶液，其中硝酸锌溶液与2-甲基咪唑溶液的体积比为1：1，在50-60℃超声10-20min，升温至70-80℃反应3-4h，反应结束后将纤维材料取出，烘干。
优选的，所述步骤C具体方法为：将步骤B得到的纤维材料置于马弗炉内，在有氧气氛下，升温至200-250℃，氧化40-60min，冷却后即得光催化材料。
优选的，所述腈纶为腈纶纱线或针织物。
优选的，水洗后烘干温度为70-80℃，时间为10-20min。
优选的，烘干温度为80-100℃，时间为12-20min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明所提供的技术方案将金属骨架ZIF-8原位负载在腈纶上，再氧化制成一种光催化材料，该方法工艺简单，充分利用腈纶纤维的优异性能及ZIF-8对染料的吸附性能和光催化性能，使得光催化材料能有效吸附、降解有机染料，实现废水的脱色。
(2)将ZIF-8负载在腈纶纤维上，既可以解决粉末状ZIF-8在废水处理中难回收再利用的困难，又有利于ZIF-8在纤维上的生长，可以获得更高的脱色效果，而且氧化后的腈纶纤维，化学稳定性更好，应用前景广阔。
附图说明
图1为本发明流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种腈纶基光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
A、腈纶纤维预处理：将纤维材料进行除杂预处理；
B、腈纶纤维上原位生长ZIF-8：采用原位生长法将ZIF-8负载到预处理的纤维上；
C、氧化：将负载ZIF-8的腈纶纤维进行氧化处理。
本发明中，步骤A具体方法为：将腈纶纤维用0.5-1g/L精练剂RUCOGEN WBL按浴比10:1在50-60℃处理10-15min，水洗后烘干，水洗后烘干温度为70-80℃，时间为10-20min。
本发明中，步骤B具体方法为：将步骤A预处理的腈纶纤维置于0.05-0.15M的六水合硝酸锌甲醇溶液中，在50-60℃超声10-20min，加入0.2-0.4M 2-甲基咪唑甲醇溶液，其中硝酸锌溶液与2-甲基咪唑溶液的体积比为1：1，在50-60℃超声10-20min，升温至70-80℃反应3-4h，反应结束后将纤维材料取出，烘干，烘干温度为80-100℃，时间为12-20min。
本发明中，步骤C具体方法为：将步骤B得到的纤维材料置于马弗炉内，在有氧气氛下，升温至200-250℃，氧化40-60min，冷却后即得光催化材料。
其中，腈纶为腈纶纱线或针织物。
实施例1：
将腈纶开司米用0.5g/L精练剂RUCOGEN WBL按浴比10:1在50℃处理10min，水洗后烘干。将0.5g经过预处理的腈纶开司米置于100mL浓度为0.05M的六水合硝酸锌甲醇溶液中，在50℃超声10min，加入100mL 0.2M 2-甲基咪唑甲醇溶液中，在50℃超声10min，升温至70℃反应3h，反应结束后将纤维材料取出，烘干。然后置于马弗炉内，在有氧气氛下，升温至200℃，氧化40min，冷却得光催化材料。
为了考察所制备的材料对染料的脱色效果，选择活性黑KN-B染料为研究对象，测定光催化对染料的脱色性能，测试条件为0.25g光催化材料，在1000W氙灯照射下，对50mL质量浓度为20mg/L的活性黑KN-B染料溶液在室温下进行光催化降解3h，测得染料的脱色率达到85％，重复使用3次后对染料的脱色率可达60％。
实施例2：
将腈纶开司米用0.5g/L精练剂RUCOGEN WBL按浴比10:1在50℃处理10min，水洗后烘干。将0.5g经过预处理的腈纶开司米置于100mL浓度为0.1M的六水合硝酸锌甲醇溶液中，在50℃超声10min，加入100mL 0.3M 2-甲基咪唑甲醇溶液中，在50℃超声20min，升温至80℃反应4h，反应结束后将纤维材料取出，烘干。然后置于马弗炉内，在有氧气氛下，升温至200℃，氧化60min，冷却得光催化材料。
为了考察所制备的材料对染料的脱色效果，选择活性黑KN-B染料为研究对象，测定光催化对染料的脱色性能，测试条件为0.25g光催化材料，在1000W氙灯照射下，对50mL质量浓度为20mg/L的活性黑KN-B染料溶液在室温下进行光催化降解3h，测得染料的脱色率达到88％，重复使用3次后对染料的脱色率可达64％。
实施例3：
将腈纶针织物用1g/L精练剂RUCOGEN WBL按浴比10:1在60℃处理15min，水洗后烘干。将0.5g经过预处理的腈纶织物置于150mL浓度为0.1M的六水合硝酸锌甲醇溶液中，在60℃超声10min，加入150mL 0.3M 2-甲基咪唑甲醇溶液中，在60℃超声10min，升温至70℃反应4h，反应结束后将织物取出，烘干。然后置于马弗炉内，在有氧气氛下，升温至250℃，氧化50min，冷却得光催化材料。
为了考察所制备的材料对染料的脱色效果，选择活性黑KN-B染料为研究对象，测定光催化对染料的脱色性能，测试条件为0.25g光催化材料，在1000W氙灯照射下，对50mL质量浓度为20mg/L的活性黑KN-B染料溶液在室温下进行光催化降解3h，测得染料的脱色率达到90％，重复使用3次后对染料的脱色率可达64％。
实施例4：
将腈纶针织物用1g/L精练剂RUCOGEN WBL按浴比10:1在60℃处理15min，水洗后烘干。将0.5g经过预处理的腈纶织物置于150mL浓度为0.15M的六水合硝酸锌甲醇溶液中，在60℃超声20min，加入150mL 0.4M 2-甲基咪唑甲醇溶液中，在60℃超声20min，升温至80℃反应4h，反应结束后将织物取出，烘干。然后置于马弗炉内，在有氧气氛下，升温至250℃，氧化60min，冷却得光催化材料。
为了考察所制备的材料对染料的脱色效果，选择活性黑KN-B染料为研究对象，测定光催化对染料的脱色性能，测试条件为0.25g光催化材料，在1000W氙灯照射下，对50mL质量浓度为20mg/L的活性黑KN-B染料溶液在室温下进行光催化降解3h，测得染料的脱色率达到95％，重复使用3次后对染料的脱色率可达67％。
综上所述，本发明所提供的技术方案将金属骨架ZIF-8原位负载在腈纶上，再氧化制成一种光催化材料，该方法工艺简单，充分利用腈纶纤维的优异性能及ZIF-8对染料的吸附性能和光催化性能，使得光催化材料能有效吸附、降解有机染料，实现废水的脱色；将ZIF-8负载在腈纶纤维上，既可以解决粉末状ZIF-8在废水处理中难回收再利用的困难，又有利于ZIF-8在纤维上的生长，可以获得更高的脱色效果，而且氧化后的腈纶纤维，化学稳定性更好，应用前景广阔。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (1)
1.一种腈纶基光催化材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、腈纶纤维预处理：将纤维材料进行除杂预处理；
B、腈纶纤维上原位生长ZIF-8：采用原位生长法将ZIF-8负载到预处理的纤维上；
C、氧化：将负载ZIF-8的腈纶纤维进行氧化处理；
所述步骤A具体方法为：将腈纶纤维用0.5-1g/L精练剂RUCOGEN WBL按浴比10:1在50-60℃处理10-15min，水洗后烘干；
所述步骤B具体方法为：将步骤A预处理的腈纶纤维置于0.05-0.15M的六水合硝酸锌甲醇溶液中，在50-60℃超声10-20min，加入0.2-0.4M 2-甲基咪唑甲醇溶液，其中硝酸锌溶液与2-甲基咪唑溶液的体积比为1：1，在50-60℃超声10-20min，升温至70-80℃反应3-4h，反应结束后将纤维材料取出，烘干；
所述步骤C具体方法为：将步骤B得到的纤维材料置于马弗炉内，在有氧气氛下，升温至200-250℃，氧化40-60min，冷却后即得光催化材料；
所述腈纶为腈纶纱线或针织物；
水洗后烘干温度为70-80℃，时间为10-20min；
烘干温度为80-100℃，时间为12-20min。
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