CN113713776A - 一种负载zif-67的羊毛织物的制备方法及其在印染废水中的应用 - Google Patents

一种负载zif-67的羊毛织物的制备方法及其在印染废水中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种负载ZIF‑67的羊毛织物的制备方法和应用，首先利用非离子表面活性剂去除羊毛织物杂质，再将织物放于ZIF‑67前体溶液中，经过原位生长后，最后制备出均匀负载ZIF‑67的羊毛织物。该方法简单有效，原料成本低，综合利用了羊毛织物和ZIF‑67的优良性能，对印染废水中常见的活性染料吸附效果好；将ZIF‑67负载到羊毛织物上，可解决粉末状ZIF‑67在废水中易团聚，不易回收等问题，在样品前处理材料，污染物吸附等发展方向有十分重要的潜在应用价值。

Description

一种负载ZIF-67的羊毛织物的制备方法及其在印染废水中的 应用
技术领域
本发明涉及染料吸附剂技术领域，特别涉及一种负载ZIF-67的羊毛织物的制备方法及其在印染废水中的应用。
背景技术
我国是世界上最大的染料生产国和消费国，2020年染料表观消费量为59.66万吨。在纺织印染行业中使用的活性染料种类高达45％，其中10％～15％的染料将会以废液形式排放到环境中。这些有色废水不仅会造成自然水体污染，还会影响水体植物的光合作用，破坏水体生态环境。此外，废水中的染料和染料中间体含有许多致癌性的芳香胺，通过食物链的富集，危害人体的健康。
金属有机骨架材料(metal-orginic frameworks，MOFs)，是由无机金属离子或者金属团簇作为中心位点，与含氧、氮等有机配体相互连接，形成规律性的一种多孔晶体材料。它具有高孔隙率、高比表面积和形态可调控，在催化，传感，吸附分离等领域有重要的研究价值和应用前景。ZIF-67是以Co2+为中心离子，2-甲基咪唑为配体的沸石咪唑酯骨架材料。ZIF-67作为一种性能优良的MOFs材料，对甲基橙、亚甲基蓝、刚果红和孔雀石绿等多种有机染料具有超强的吸附能力，但未报道其对印染废水中常见的活性染料的吸附性能。CN112958054 A提出了一种TiO2@ZIF-67复合纳米材料及其制备方法和应用，该材料具有独特的三维花瓣状结构和带状花瓣的构筑基元，对废水中的甲基橙和刚果红具有较高的去除率，但存在着易团聚，不易回收等缺点。CN 111760555 A提出了ZIF基低温吸附材料的制备方法及应用，该方法在SiO2@ZIF-67复合材料制备的基础上添加吸附增强相材料，提升复合材料材料对甲基橙的吸附性能，但存在制备工艺复杂，吸附后回收困难等缺点。
为解决ZIF-67粉末易团聚，不易回收等问题。本发明将ZIF-67原位生长到质地轻薄，强度高，成本较低的羊毛织物上，制得负载ZIF-67的羊毛织物。使用该材料吸附活性染料废水操作简单，对含有均三嗪活性基和乙烯砜活性基的染料吸附效果好，在印染废水处理方面有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种负载ZIF-67的羊毛织物的制备方法，用于印染废水中常见的活性染料的脱色，以解决现有吸附材料易团聚，不易回收等问题。
为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案是：一种负载ZIF-67的羊毛织物的制备方法，包括以下步骤：
第一步：将羊毛织物放入含有非离子表面活性剂的热水中，均匀搅拌，去除织物上的杂质，再用去离子水清洗数次，烘干备用。
第二步：将六水合硝酸钴加入甲醇溶液中，超声溶解，得到溶液A；
第三步：将2-甲基咪唑加入甲醇溶液中，超声溶解，得到溶液B；
第四步：将羊毛织物浸入溶液A中，之后倒入溶液B，均匀搅拌，反应结束后将织物取出，用甲醇洗涤，真空干燥，将ZIF-67原位生长在羊毛织物上。
作为本发明的一种优选技术方案：所述第一步非离子表面活性剂为椰子油二乙醇酰胺，浓度为2g/L，浴比为1∶50，热水温度为50～55℃，搅拌时间为30min，烘干温度为50～60℃，烘干时间为20～30min。
作为本发明的一种优选技术方案：所述第二步六水合硝酸钴用量为0.75～4mmol，甲醇用量为40～80mL，超声时间为5～10min。
作为本发明的一种优选技术方案：所述第三步2-甲基咪唑用量为4～20mmol，甲醇用量为40～80mL，超声时间为5～10min。
作为本发明的一种优选技术方案：所述第四步羊毛织物用量为1.5～4g，搅拌速度为200～300rmp，搅拌时间为6～8h，反应温度为25～60℃。
一种负载ZIF-67的羊毛织物在印染废水中的应用，其可吸附活性染料。
作为本发明的一种优选技术方案，所述的可吸附活性染料为活性红195、活性蓝222、活性橙16、活性黄25、活性蓝49、活性橙13、活性黑5、活性紫5、活性黄95、活性红218、活性红141、活性红X-3B等活性染料中的一种或几种。
染料吸附性能的检测步骤为：
(1)染料废水的模拟及其标准曲线
取染料溶于去离子水中配置高浓度染料母液，用母液稀释配置不同浓度染料溶液。
以去离子水作为参比溶液，测定各浓度染料溶液在最大吸收波长处的吸光度，并绘制染料浓度对吸光度的标准曲线。
(2)染料吸附性能检测
取30mL染液于锥形瓶中，加入0.6g吸附剂，将锥形瓶置于水浴恒温振荡器中震荡10h，取上层清液，用紫外可见分光光度计测定其吸光度，染料去除率η计算公式为：
Figure BSA0000251847400000021
C0与Ct分别代为溶液初始浓度与t时刻吸附的浓度，V与m分别为反应溶液体积和吸附剂质量。
使用上述技术方案所产生的有益效果在于：
本发明利用成本较低的羊毛织物作为柔性载体，原位生长ZIF-67得到一种均匀且牢固的功能材料，可解决粉末状ZIF-67易团聚和不易回收等问题。
本发明制备工艺操作简单，原料成本低，效率高，缩短了反应时间，减少了能量消耗。
本发明解决印染废水带来的色度问题，吸附效果好，有利于废水回收回用，减少污染物排放。
具体实施方式
实施例1：
一种负载ZIF-67的功能材料的制备方法，具体步骤如下：
第一步：将20g羊毛织物加入到1L 2g/L的椰子油二乙醇酰胺溶液中，在50℃下搅拌30min，去除织物杂质。再用去离子水洗涤织物3次，烘干。
第二步：将0.75mmol六水合硝酸钴加入40mL甲醇溶液中，超声5min，得到溶液A；
第三步：将4mmol 2-甲基咪唑加入40mL甲醇溶液中，超声5min，得到溶液B；
第四步：将1.5g羊毛织物浸入溶液A中，之后倒入溶液B，在25℃均匀搅拌8h，反应结束后将织物取出，用甲醇洗涤，烘干，将ZIF-67原位生长在羊毛织物上。
为了考察所制备功能织物的吸附性能，选择活性红195染料为研究对象，测定其在室温下对活性染料的吸附性能，测试条件为0.6g功能织物，对30mL质量浓度为60mg/L的染料溶液在室温下吸附，间隔取样时间为5～600min，测定溶液吸光度。如图1所示，染料去除率为77.6％。
实施例2：
一种负载ZIF-67的羊毛材料的制备方法，具体步骤如下：
第一步：将20g羊毛织物加入到1L 2g/L的椰子油二乙醇酰胺溶液中，在50℃下搅拌30min，去除织物杂质。再用去离子水洗涤织物3次，烘干。
第二步：将2.5mmol六水合硝酸钴加入50mL甲醇溶液中，超声5min，得到溶液A；
第三步：将20mmol 2-甲基咪唑加入50mL甲醇溶液中，超声5min，得到溶液B；
第四步：将2g羊毛织物浸入溶液A中，之后倒入溶液B，在25℃均匀搅拌8h，反应结束后将织物取出，用甲醇洗涤，烘干，将ZIF-67原位生长在羊毛织物上。
为了考察所制备功能织物的吸附性能，选择活性红195染料为研究对象，测定其在室温下对活性染料的吸附性能，测试条件为0.6g功能织物，对30mL质量浓度为60mg/L的染料溶液在室温下吸附，间隔取样时间为5～600min，测定溶液吸光度。如图1所示，染料去除率为75.8％。
实施例3：
一种负载ZIF-67的羊毛材料的制备方法，具体步骤如下：
第一步：将20g羊毛织物加入到1L 2g/L的椰子油二乙醇酰胺溶液中，在50℃下搅拌30min，去除织物杂质。再用去离子水洗涤织物3次，烘干。
第二步：将2.5mmol六水合硝酸钴加入50mL甲醇溶液中，超声5min，得到溶液A；
第三步：将10mmol 2-甲基咪唑加入50mL甲醇溶液中，超声5min，得到溶液B；
第四步：将2g羊毛织物浸入溶液A中，之后倒入溶液B，在25℃均匀搅拌8h，反应结束后将织物取出，用甲醇洗涤，烘干，将ZIF-67原位生长在羊毛织物上。
为了考察所制备功能织物的吸附性能，选择活性红195染料为研究对象，测定其在室温下对活性染料的吸附性能，测试条件为0.6g功能织物，对30mL质量浓度为60mg/L的染料溶液在室温下吸附，间隔取样时间为5～600min，测定溶液吸光度。如图1所示，染料去除率为87.9％。
实施例4：
一种负载ZIF-67的羊毛材料的制备方法，具体步骤如下：
第一步：将20g羊毛织物加入到1L 2g/L的椰子油二乙醇酰胺溶液中，在50℃下搅拌30min，去除织物杂质。再用去离子水洗涤织物三次，烘干。
第二步：将4mmol六水合硝酸钴加入80mL甲醇溶液中，超声10min，得到溶液A；
第三步：将16mmol 2-甲基咪唑加入80mL甲醇溶液中，超声10min，得到溶液B；
第四步：将4g羊毛织物浸入溶液A中，之后倒入溶液B，在40℃均匀搅拌6h，反应结束后将织物取出，用甲醇洗涤，烘干，将ZIF-67原位生长在羊毛织物上。
为了考察所制备功能织物的吸附性能，选择活性红195染料为研究对象，测定其在室温下对活性染料的吸附性能，测试条件为0.6g功能织物，对30mL质量农度为60mg/L的染料溶液在室温下吸附，间隔取样时间为5～600min，测定溶液吸光度。如图1所示，染料去除率为91.5％。
实施例5：
一种负载ZIF-67的羊毛材料的制备方法，具体步骤如下：
第一步：将20g羊毛织物加入到1L 2g/L的椰子油二乙醇酰胺溶液中，在50℃下搅拌30min，去除织物杂质。再用去离子水洗涤织物3次，烘干。
第二步：将4mmol六水合硝酸钴加入80mL甲醇溶液中，超声10min，得到溶液A；
第三步：将16mmol 2-甲基咪唑加入80mL甲醇溶液中，超声10min，得到溶液B；
第四步：将4g羊毛织物浸入溶液A中，之后倒入溶液B，在60℃均匀搅拌1h，反应结束后将织物取出，用甲醇洗涤，烘干，将ZIF-67原位生长在羊毛织物上。
为了考察所制备功能织物的吸附性能，选择活性红195染料为研究对象，测定其在室温下对活性染料的吸附性能，测试条件为0.6g功能织物，对30mL质量浓度为60mg/L的染料溶液在室温下吸附，间隔取样时间为5～600min，测定溶液吸光度。如图1所示，染料去除率为95.4％。

Claims (6)

1.一种负载ZIF-67的羊毛织物的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
第一步：将羊毛织物放入含有非离子表面活性剂的热水中，均匀搅拌，去除织物上的杂质，再用去离子水清洗数次，烘干备用。
第二步：将六水合硝酸钴加入甲醇溶液中，超声溶解，得到溶液A；
第三步：将2-甲基咪唑加入甲醇溶液中，超声溶解，得到溶液B；
第四步：将羊毛织物浸入溶液A中，之后倒入溶液B，均匀搅拌，反应结束后将织物取出，用甲醇洗涤，真空干燥，将ZIF-67原位生长在羊毛织物上。
2.根据权利要求1所述的一种负载ZIF-67的羊毛织物的制备方法，其特征在于所述第一步非离子表面活性剂为椰子油二乙醇酰胺，浓度为2g/L，浴比为1∶50，热水温度为50～55℃，搅拌时间为30min，烘干温度为50～60℃，时间为20～30min。
3.根据权利要求1所述的一种负载ZIF-67的羊毛织物的制备方法，其特征在于所述第二步六水合硝酸钴用量为0.75～4mmol，甲醇用量为40～80mL，超声时间为5～10min。
4.根据权利要求1所述的一种负载ZIF-67的羊毛织物的制备方法，其特征在于所述第三步2-甲基咪唑用量为4～20mmol，甲醇用量为40～80mL，超声时间为5～10min。
5.根据权利要求1所述的一种负载ZIF-67的羊毛织物的制备方法，其特征在于所述第四步羊毛织物用量为1.5～4g，搅拌速度为200～300rmp，搅拌时间为6～8h，反应温度为25～60℃。
6.一种负载ZIF-67的羊毛织物在印染废水中的应用，其特征在于负载ZIF-67的羊毛织物可吸附活性染料为活性红195、活性蓝222、活性橙16、活性黄25、活性蓝49、活性橙13、活性黑5、活性紫5、活性黄95、活性红218、活性红141、活性红X-3B等活性染料中的一种或几种。
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