CN115094634A - 一种制备zif-8改性棉织物方法及其对酸性染料的吸附染色 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备ZIF‑8改性棉织物方法及其对酸性染料的吸附染色，研究了ZIF‑8改性棉织物吸附酸性染料使织物表面染色的性能。首先将六水合硝酸锌的甲醇溶液对羧甲基化棉织物进行浸轧处理，反应干燥后将2‑甲基咪唑的甲醇溶液对该织物再次处理，最终通过吸附酸性染料得到彩色棉织物。本发明利用浸轧的方式将棉织物与ZIF‑8高效结合，操作简单，能耗低，利用ZIF‑8的吸附特性将酸性染料染着于棉织物表面，扩大酸性染料的适用范围，染料残液可循环使用，且解决了ZIF‑8粉末不易回收利用的难题。本发明可高效提高酸性染料在棉织物表面的颜色深度，提供了一种绿色环保的染整方法，减少印染废水的排放，利于环境保护。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备ZIF-8改性棉织物方法及其对酸性染料的吸附染色，属于纺织材料领域。
背景技术
自18世纪晚期的工业革命以来，纺织工业一直是污染严重的工业之一。在20世纪，地球人口增加了4倍，而纺织纤维的使用增加了20倍，纤维的使用量继续以每年3％的速度持续增长，而传统工艺使得纤维和染料之间亲和力较差，大约30-40％的染料被浪费。纺织品染色过程中需要消耗大量的水和助剂，如电解质、酸、碱、匀染剂、渗透剂和分散剂等，因此产生的印染废水造成严重的环境污染。棉织物作为日常生活最常用的纤维，其染色常用染料为活性染料、还原染料及直接染料等，而酸性染料普遍用于蛋白质类纤维染色。为了提高酸性染料的普遍适用性，从棉织物生态染色为出发点，旨在保留织物原本优点的基础上对织物进行改性，达到酸性染料上染织物的目的并赋予其更多功能。
金属有机框架(MOFs)是由金属节点和有机连接单元构成的独特的多孔晶体材料。目前，类沸石咪唑骨架(ZIFs)系列MOFs凭借较高的热稳定性、化学稳定性、可调节的尺寸以及高比表面积等优势，广泛应用在在吸附分离、催化、生物医学等领域。其中，ZIF-8是发现的最早的咪唑分子筛骨架结构之一，具有优异的水稳定性和化学稳定性。ZIF-8结构中Zn-N键结合较强，合成条件简单及可加工性能较强，可进一步扩大应用范围，解决现实存在的材料问题。目前阻碍MOFs商业化进程的主要原因之一是缺乏合适的方法来大规模合成MOFs材料，且粉末状或晶体状MOFs在使用过程中存在难以回收利用的问题，从而限制了MOFs的广泛发展，目前文献中也缺乏将粉末状MOFs直接加工成MOF基产品的方法。现有的研究中，织物基MOFs复合材料作为纺织材料具有广泛的商用价值而引起广泛关注。
本发明选用类沸石咪唑骨架ZIF-8对棉织物表面改性，主因其稳定性好、合成简便及不需要繁琐的工艺条件。同时利用ZIF-8的吸附特性使得棉织物达到在室温、无助剂条件下酸性染料的上染，减少印染废水的排放，旨在促进棉织物环保染色技术的开发应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备ZIF-8改性棉织物方法，利用棉织物表面ZIF-8的吸附特性以达到酸性染料使棉织物染色的目的，扩大酸性染料的适用范围，减少传统染色过程中因染色助剂的加入而造成的环境污染。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种制备ZIF-8改性棉织物的方法，包括下述步骤：
(1)锌离子-羧甲基化棉织物的制备：将六水合硝酸锌超声溶解于无水甲醇溶液中，对羧甲基化棉织物进行一浸一轧，以一定温度静置反应、干燥；
(2)ZIF-8改性棉织物的制备：将2-甲基咪唑超声溶解于无水甲醇溶液中，对步骤(1)所得棉织物进行一浸一轧，以一定温度静置反应、干燥，之后洗涤、烘干即得ZIF-8改性棉织物。
作为本发明的一种优选技术方案：所述六水合硝酸锌的用量为20-80mM，2-甲基咪唑的用量为160mM-500mM，六水合硝酸锌与2-甲基咪唑的摩尔配比为1∶2-10，无水甲醇的用量为100-500mL，超声时间为2-6min，轧余率80％-120％，在50℃-100℃反应10-50min。
一种ZIF-8改性棉织物对酸性染料的吸附染色。
作为本发明的一种优选技术方案：所述酸性染料的结构为三芳甲烷类、单偶氮类及双偶氮类中的一种或几种。
作为本发明的一种优选技术方案：所述酸性染料为酸性红G、酸性嫩黄G、酸性嫩黄2G、酸性大红GR、弱酸艳红B、弱酸性紫4BNS、酸性蓝FG、酸性湖蓝A、酸性深蓝5R以及酸性黑10B中的一种或几种。
作为本发明的一种优选技术方案：吸附染色温度为25～65℃，吸附染色pH值为5-9，吸附浓度为10-100mg/L，吸附时间为6-10h。
改性棉织物吸附染色性能的具体表征步骤为：
(1)改性棉织物表面K/S值的测定
采用Datacolor SF-600plus测色仪，D65光源，10°视角对折叠四次的染色织物的K/S值进行测试，单个样品至少取6点测量，误差小于0.1。
(2)改性棉织物对酸性染料的吸附率
将0.3g ZIF-8改性棉织物置于30mL酸性染液中，在无盐无碱低温条件下进行吸附染色，根据公式计算其吸附率：
其中C0(mg·L-1)-酸性染液的初始浓度；Ct(mg·L-1)-吸附染色完成后剩余染液的浓度。
本发明的优越性：
本发明制备操作简单、适用性好，通过浸轧处理的方式使织物表面ZIF-8负载均匀性较好；反应干燥过程中通过溶剂的蒸发促进了ZIF-8在织物上的生长速率，并最终限制了ZIF-8生长为更小的晶体，增强了棉织物与ZIF-8结合的牢固性。
本发明解决传统染色过程中过多助剂的加入，减少印染废水的排放，利于环境保护及减少能源消耗，具有广阔的应用前景。
附图说明
以下附图仅旨在于对本发明做示意性说明及解释，并不限于本发明的范围。其中：
图1是实施例1提供的ZIF-8改性棉织物的低倍数SEM图；
图2是实施例1提供的ZIF-8改性棉织物的高倍数SEM图；
图3是实施例2所得的时间对ZIF-8改性棉织物吸附酸性红G吸附量的影响；
图4是实施例3所得的时间对ZIF-8改性棉织物吸附弱酸性紫4BNS吸附量的影响；
图5是实施例4所得的彩色织物a弱酸性紫4BNS和b酸性红G在水中浸泡48h前后K/S值的变化。
具体实施方式
以下结合附图与具体的实施方案叙述本发明。除非特别说明，本发明中所用的技术手段均为本领域技术人员所公知的方法。另外，实施方案用于解释本发明，而非限制本发明的范围。
实施例1：
本实施例的ZIF-8改性棉织物的制备方法，具体步骤如下：
ZIF-8改性棉织物制备：将50mM六水合硝酸锌加入到200mL无水甲醇溶液中，超声溶解3min，利用轧车对活化后的织物进行浸轧处理，轧余率100％，在50℃烘箱中进行反应干燥10min；然后将400mM 2-甲基咪唑加入到200mL无水甲醇溶液中，超声溶解3min，利用轧车对上一步所得织物进行浸轧处理，轧余率100％，在50℃烘箱中进行反应干燥10min。
如图1，2所示，ZIF-8在棉织物表面覆盖紧密，均匀性较好，有利于提高染料在织物表面的均匀吸附。
实施例2：
时间对ZIF-8改性棉织物吸附单偶氮类酸性红G吸附量的影响，具体步骤如下：
将0.3g ZIF-8改性棉织物加入到30ml浓度为40mg/L的酸性红G染液中，pH＝7，25℃，150r/min条件下进行振荡吸附，每隔10min、20min、30min、40min、60min、90min、120min、150min、180min、240min等时间后移取2ml染液置于比色皿中测其吸光度，随后倒回原容器中，根据吸光度计算其吸附量。
如图3所示，由吸附量随时间变化的关系可知，织物吸附染料前100min内吸附速率较快，曲线斜率高；100min后，吸附速率减弱，在3h内逐渐达到吸附平衡，吸附量增加缓慢几乎不再增加，最终平衡吸附量达到2.6640mg/g，K/S值达到4.88，织物表面呈现酸性红G的颜色特性。
实施例3：
时间对ZIF-8改性棉织物吸附三芳甲烷类弱酸性紫4BNS吸附量的影响，具体步骤如下：
将0.3g ZIF-8改性棉织物加入到30ml浓度为100mg/L的弱酸性紫4BNS染液中，pH＝7，25℃，150r/min条件下进行振荡吸附，每隔10min、20min、30min、40min、60min、90min、120min、150min、180min、240min等时间后移取2ml染液置于比色皿中测其吸光度，随后倒回原容器中，根据吸光度计算其吸附量。
如图4所示，由吸附量随时间变化的关系可知，织物吸附染料前80min内吸附速率较快，曲线斜率高；80min后，吸附速率减弱，在2h内逐渐达到吸附平衡，吸附量增加缓慢几乎不再增加，最终平衡吸附量达到9.9678mg/g，K/S值达到1.28，织物表面呈现弱酸性紫4BNS的颜色特性。
实施例4：
彩色织物在水中浸泡48h前后K/S值的变化，具体步骤如下：
将纯棉织物与ZIF-8改性棉织物浸渍于1g/L弱酸性紫4BNS(a)与1g/L酸性红G(b)染液中吸附8h，80℃烘干得到彩色织物，然后将其浸泡于蒸馏水中48h，测量浸泡前后织物的K/S值。
如图5所示，酸性染料对纯棉织物亲和力差，纤维没有上色，K/S值较低，而ZIF-8改性棉织物表面色彩鲜艳，且在水中浸泡48h后K/S值较原织物更高。
Claims (5)
1.一种制备ZIF-8改性棉织物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)锌离子-羧甲基化棉织物的制备：将六水合硝酸锌超声溶解于无水甲醇溶液中，对羧甲基化棉织物进行一浸一轧，以一定温度静置反应、干燥；
(2)ZIF-8改性棉织物的制备：将2-甲基咪唑超声溶解于无水甲醇溶液中，对步骤(1)所得棉织物进行一浸一轧，以一定温度静置反应、干燥，之后洗涤、烘干即得ZIF-8改性棉织物。
2.根据权利要求1所述一种制备ZIF-8改性棉织物的方法，其特征在于，六水合硝酸锌的用量为20-80mM，2-甲基咪唑的用量为160mM-500mM，六水合硝酸锌与2-甲基咪唑的摩尔配比为1∶2-10，无水甲醇的用量为100-500mL，超声时间为2-6min，轧余率80％-120％，在50℃-100℃反应10-50min。
3.一种ZIF-8改性棉织物对酸性染料吸附染色的应用，其特征在于，ZIF-8改性棉织物可吸附染色的酸性染料结构为三芳甲烷类、单偶氮类及双偶氮类中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述一种ZIF-8改性棉织物对酸性染料吸附染色的应用，其特征在于，所使用的酸性染料为酸性红G、酸性嫩黄G、酸性嫩黄2G、酸性大红GR、弱酸艳红B、弱酸性紫4BNS、酸性蓝FG、酸性湖蓝A、酸性深蓝5R以及酸性黑10B中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述一种ZIF-8改性棉织物对酸性染料吸附染色的应用，其特征在于，吸附染色温度为25～65℃，吸附染色pH值为5-9，吸附浓度为10-100mg/L，吸附时间为6-10h。
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