CN108930173A - 一种全锦纶织物用染料染色液回收利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种全锦纶织物用染料染色液回收利用方法，包括以下步骤：先选用染料,以蒸馏水为介质，配得染色原液，测其吸光度，再染色后收集染色残液，并根据染色时所消耗的水量向残液补充自来水，使其达到原来的体积，测定回用残液的吸光度，并与染色原液比较，计算回用残液中染料含量，再向回用残液中补充所需染料和匀染剂，调节pH值与原液相同，进行锦纶织物的残液回用染色，可继续进行第二次、第三次残液的回用染色。本发明实现了可不经过脱色等复杂处理，而通过调整工艺可直接回用于下一批全锦纶织物的染色的技术效果，解决了染色液回收处理方法，处理时间长、运行和回用成本高的问题。

Description

一种全锦纶织物用染料染色液回收利用方法
技术领域
本发明涉及染色液回收利用技术领域，具体为一种全锦纶织物用染料染色液回收利用方法。
背景技术
据不完全统计，全国印染工厂的残液日排放量达3×106-4×106吨，随着排放标准日趋严格，以及水费、排污费不断上涨，印染废水的回用已引起人们的重视。美国和欧洲早在20世纪80年代和90年代就开始染色废水回用方面的研究，大多是利用氧化脱色或膜分离技术将染色残液降解脱色，然后回用于染色工艺中。近年来,国内也逐渐开展了该领域的研究。
锦纶应用领域广泛，其染色大多采用酸性染料，染色废水回用可采用传统的吸附絮凝技术，也可采用高级氧化技术，如使用Fenton试剂和高锰酸钾等氧化剂的普通化学氧化法，或光化学氧化法。此外，还有人用含硫还原剂和氢化物引发剂制成双组分还原系统，以处理酸性染料染色残液，并将还原脱色和染色工艺相结合，把脱色后的染色残液回用于下一次的染色中。
但是上述回收利用方法存在着反应速度慢、处理时间长,且运行和回用成本高的技术问题。
发明内容
解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种全锦纶织物用染料染色液回收利用方法，具备可不经过脱色等复杂处理而通过调整工艺可直接回用于下一批全锦纶织物的染色与节能减排等优点，解决了染色液回收处理方法，处理时间长、运行和回用成本高的技术问题。
技术方案
为实现上述可不经过脱色等复杂处理而通过调整工艺可直接回用于下一批全锦纶织物的染色与节能减排的目的，本发明提供如下技术方案：
一种全锦纶织物用染料染色液回收利用方法，包括以下步骤：
1)染色原液的配制及绘制工作曲线
(1)将0.200g分散染料、0.200g酸性染料、0.200g中性染料、0.200g直接染料、0.200g活性染料和0.200g金属络合染料，置于100ml烧杯中，加入少许蒸馏水溶解后转移至500ml容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯后，洗液也倒人容量瓶中，最后加蒸馏水稀释至刻度，配制得到染色原液；
(2)用5mL移液管分别吸取标准溶液0.4mL，0.8mL，1.6mL，2.4mL，3.2mL，4.0mL，依次放入编号为1-6的50mL容量瓶中，然后加蒸馏水稀释至刻度；取任一浓度的染料溶液,在分光光度计上测定该染料的最大吸收波长λmax,再以该波长测定1-6号染料溶液相应的吸光度A，取1-6号容量瓶中染料溶液的相对浓度分别为10％，20％，40％，60％，80％，100％，用吸光度A作为纵坐标，浓度C％作为横坐标，绘出工作曲线；
(3)测定染色原液的吸光度
用5mL移液管吸取4mL步骤(1)配制的染色原液于50mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，在步骤(2)配制的标准染料的最大吸收波长λmax下，测定染色原液的吸光度A；
2)全锦纶织物的染色处理
用500ml量筒量取步骤1)配制的标准染料溶液200mL于250mL玻璃染杯中，加入氯化钠1-5g，搅拌溶解完全，将事先在温水中浸渍并挤干的全锦纶织物放入染液中开始染色，并将玻璃染杯置于恒温水浴锅中加热升温至40-50℃，在40-50℃下，恒温染色5-10min，再以1-5℃/min的升温速率，升温至90-100℃，在90-100℃下，恒温染色30-40min，染色后将全锦纶织物取出进行水洗烘干处理；
3)测定回收染色液的染料含量
向步骤2)的染色残液中加入蒸馏水，稀释至250mL玻璃染杯的刻度处，用5mL移液管吸取4mL残液于50mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，在步骤1)配制的标准染料的最大吸收波长λmax下，测定染色残液的吸光度A，在工作曲线上读出相应的染料浓度(c％)，计算染色残液中的染料含量；
4)染色残液的回收
向步骤2)的染色残液中补充所需染料和匀染剂，调节pH值与原液相同，用5mL移液管吸取4mL回收利用染色液于50mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，在步骤1)配制的标准染料的最大吸收波长λmax下，测定回收利用染色液的吸光度A，与步骤1)中染色原液的吸光度A进行比较，若相同，则进行全锦纶织物的残液回用染色，若不同，则继续调节回收利用染色液，使回收利用染色液的吸光度A与染色原液的吸光度A相同，制得第一次回用染色液；
5)回收染色液的利用
用500ml量筒量取步骤4)的第一次回用染色液200mL于250mL玻璃染杯中，加入氯化钠1-5g，搅拌溶解完全，将事先在温水中浸渍并挤干的全锦纶织物放入染液中开始染色，并将玻璃染杯置于恒温水浴锅中加热升温至40-50℃，在40-50℃下，恒温染色5-10min，再以1-5℃/min的升温速率，升温至90-100℃，在90-100℃下，恒温染色30-40min，染色后将全锦纶织物取出进行水洗烘干处理。
优选的，所述步骤2)在染色过程中，应当在染杯上盖上表面皿以防染液蒸发，还经常翻动全锦纶织物。
优选的，所述染色液回收利用次数可以为第二次或者第三次。
优选的，所述步骤2)中将玻璃染杯置于恒温水浴锅中加热升温至40℃，在40℃下，恒温染色5min，再以1℃/min的升温速率，升温至90℃，在90℃下，恒温染色30min。
优选的，所述步骤5)中将玻璃染杯置于恒温水浴锅中加热升温至40℃，在40℃下，恒温染色5min，再以1℃/min的升温速率，升温至90℃，在90℃下，恒温染色30min。
有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种全锦纶织物用染料染色液回收利用方法，具备以下有益效果：
1、该染色液回收利用方法，通过先选用染料,以蒸馏水为介质，配得染色原液，测其吸光度，再染色后收集染色残液，并根据染色时所消耗的水量向残液补充自来水，使其达到原来的体积，测定回用残液的吸光度，并与染色原液比较，计算回用残液中染料含量，再向回用残液中补充所需染料和匀染剂，调节pH值与原液相同，进行锦纶织物的残液回用染色，以此类推，可继续进行第二次、第三次残液的回用染色，实现了可不经过脱色等复杂处理，而通过调整工艺可直接回用于下一批全锦纶织物的染色，且残液回用染样的主要染色牢度与原液染样相近，色差也能达到商业要求，解决了染色液回收处理方法，处理时间长、运行和回用成本高的技术问题。
2、该染色液回收利用方法，通过染色残液的直接回用节水、节料，降低了生产成本，且减少了污水排放，实现了节能减排的技术效果。
附图说明
图1为本发明染色原液与回用染色液的染样的上染率曲线图；
图2为本发明染色原液与回用染色液的染样波长-K/S值曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
染色原液的配制及绘制工作曲线
(1)将0.400g分散染料、0.400g酸性染料、0.400g中性染料、0.400g直接染料、0.400g活性染料和0.400g金属络合染料，置于100ml烧杯中，加入少许蒸馏水溶解后转移至1000ml容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯后，洗液也倒人容量瓶中，最后加蒸馏水稀释至刻度，配制得到染色原液；
(2)用5mL移液管分别吸取标准溶液0.4mL，0.8mL，1.6mL，2.4mL，3.2mL，4.0mL，依次放入编号为1-6的50mL容量瓶中，然后加蒸馏水稀释至刻度；取任一浓度的染料溶液,在分光光度计上测定该染料的最大吸收波长λmax,再以该波长测定1-6号染料溶液相应的吸光度A，取1-6号容量瓶中染料溶液的相对浓度分别为10％，20％，40％，60％，80％，100％，用吸光度A作为纵坐标，浓度C％作为横坐标，绘出工作曲线；
(3)测定染色原液的吸光度
用5mL移液管吸取4mL步骤(1)配制的染色原液于50mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，在步骤(2)配制的标准染料的最大吸收波长λmax下，测定染色原液的吸光度A。
实施例一：
(1)用500ml量筒量取上述标准染料溶液200mL于250mL玻璃染杯中，加入氯化钠1g，搅拌溶解完全，将事先在温水中浸渍并挤干的全锦纶织物放入染液中开始染色，并将玻璃染杯置于恒温水浴锅中加热升温至40℃，在40℃下，恒温染色5min，再以1℃/min的升温速率，升温至90℃，在90℃下，恒温染色30min，染色后将全锦纶织物取出进行水洗烘干处理；
(2)向步骤(1)的染色残液中加入蒸馏水，稀释至250mL玻璃染杯的刻度处，用5mL移液管吸取4mL残液于50mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，在标准染料的最大吸收波长λmax下，测定染色残液的吸光度A，在工作曲线上读出相应的染料浓度(c％)，计算染色残液中的染料含量；
(3)向步骤(2)的染色残液中补充所需染料和匀染剂，调节pH值与原液相同，用5mL移液管吸取4mL回收利用染色液于50mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，在标准染料的最大吸收波长λmax下，测定回收利用染色液的吸光度A，结果与染色原液的吸光度A相同，制得第一次回用染色液；
(3)用500ml量筒量取步骤(3)的第一次回用染色液200mL于250mL玻璃染杯中，加入氯化钠1g，搅拌溶解完全，将事先在温水中浸渍并挤干的全锦纶织物放入染液中开始染色，并将玻璃染杯置于恒温水浴锅中加热升温至40℃，在40℃下，恒温染色5min，再以1℃/min的升温速率，升温至90℃，在90℃下，恒温染色30min，染色后将全锦纶织物取出进行水洗烘干处理。
实施例二：
(1)向实施例一的步骤(3)的染色残液中加入蒸馏水，稀释至250mL玻璃染杯的刻度处，用5mL移液管吸取4mL残液于50mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，在标准染料的最大吸收波长λmax下，测定染色残液的吸光度A，在工作曲线上读出相应的染料浓度(c％)，计算染色残液中的染料含量；
(2)向步骤(1)的染色残液中补充所需染料和匀染剂，调节pH值与原液相同，用5mL移液管吸取4mL回收利用染色液于50mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，在标准染料的最大吸收波长λmax下，测定回收利用染色液的吸光度A，结果与染色原液的吸光度A相同，制得第二次回用染色液；
(3)用500ml量筒量取步骤(2)的第二次回用染色液200mL于250mL玻璃染杯中，加入氯化钠2.5g，搅拌溶解完全，将事先在温水中浸渍并挤干的全锦纶织物放入染液中开始染色，并将玻璃染杯置于恒温水浴锅中加热升温至45℃，在45℃下，恒温染色8min，再以3℃/min的升温速率，升温至95℃，在95℃下，恒温染色35min，染色后将全锦纶织物取出进行水洗烘干处理。
实施例三：
(1)向实施例二的步骤(3)的染色残液中加入蒸馏水，稀释至250mL玻璃染杯的刻度处，用5mL移液管吸取4mL残液于50mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，在标准染料的最大吸收波长λmax下，测定染色残液的吸光度A，在工作曲线上读出相应的染料浓度(c％)，计算染色残液中的染料含量；
(2)向步骤(1)的染色残液中补充所需染料和匀染剂，调节pH值与原液相同，用5mL移液管吸取4mL回收利用染色液于50mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，在标准染料的最大吸收波长λmax下，测定回收利用染色液的吸光度A，结果与染色原液的吸光度A相同，制得第三次回用染色液；
(3)用500ml量筒量取步骤(2)的第三次回用染色液200mL于250mL玻璃染杯中，加入氯化钠5g，搅拌溶解完全，将事先在温水中浸渍并挤干的全锦纶织物放入染液中开始染色，并将玻璃染杯置于恒温水浴锅中加热升温至50℃，在50℃下，恒温染色10min，再以5℃/min的升温速率，升温至100℃，在100℃下，恒温染色40min，染色后将全锦纶织物取出进行水洗烘干处理。
实验例：
一、在染色原液最大吸收波长处测定染色原液的吸光度、实施例一的第一次回用染色液的吸光度、实施例二的第二次回用染色液的吸光度、实施例三的第三次回用染色液的吸光度，在相同环境下同时对全锦纶织物进行染色，然后每隔10min取出一个试样，测定染色残液的吸光度，计算出不同时间的上染率，以时间为横坐标，上染率为纵坐标，绘制上染率曲线，测试结果见图1；
上染率/％＝(1-AnNn/AoNo)×100
式中：An-残液的吸光度；
Ao-原液的吸光度；
Nn-残液的稀释倍数；
Nn-原液的稀释倍数；
二、在Datacolor电脑测色配色仪上测定染色原液、实施例一、实施例二、实施例三的染色试样的染色表观深度K/S值，以波长为横坐标，K/S值为纵坐标，作K/S值曲线图，测试结果见图2；
三、按GB/T3920-1997《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》测定染色原液、
实施例一、实施例二、实施例三的染色试样的耐摩擦色牢度，测试结果见表1；
三、按GB/T3921.3-1997《纺织品色牢度试验耐洗色牢度》测定染色原液、
实施例一、实施例二、实施例三的染色试样的耐洗色牢度，测试结果见表2；
四、按GB/T5713-1997《纺织品色牢度试验耐水色牢度》测定染色原液、实施例一、实施例二、实施例三的染色试样的耐水色牢度，测试结果见表3；
五、用Datacolor电脑测色配色仪测定染色原液、实施例一、实施例二、实施例三的染色试样的L*、a*、b*值和DE*值，测试结果见表4。
表1回用染色液与染色原液染样颜色特征值和色差
全锦纶染色试样 L* * b* DE* 色差/级
染色原液 55.4 7.82 35.81 - -
实施例一的第一次回用 54.9 7.81 35.23 0.91 5
实施例二的第二次回用 56.1 7.75 35.48 0.88 5
实施例三的第三次回用 55.7 7.89 36.11 0.79 4
表2耐摩擦色牢度
耐摩擦色牢度 干/级 湿/级
染色原液 5 5
实施例一的第一次回用 5 5
实施例二的第二次回用 5 5
实施例三的第三次回用 4 5
表3耐洗色牢度
耐摩擦色牢度 沾/级 变/级
染色原液 4 4
实施例一的第一次回用 4 4
实施例二的第二次回用 4 4
实施例三的第三次回用 4 4
表4耐水色牢度
判断标准：对全锦纶织物进行染色时，回收利用染色液的染色性能指标应当与染色原液的染色性能指标基本相同。
本发明的有益效果是：由图1可知，实施例一的第一次回用染色液的上染率曲线、实施例二的第二回用染色液的上染率曲线、实施例三的第三回用染色液的上染率曲线与染色原液的上染率曲线非常相似，说明回收利用染色液的染色性能基本没有发生变化；
由图2可知，实施例一的第一次回用染色液的染色试样、实施例二的第二回用染色液的染色试样、实施例三的第三回用染色液的染色试样与染色原液染色试样的K/S值曲线非常接近，几乎吻合，最大吸收波长也相同，说明回用染色液染样与染色原液染样的染色结果相同；
由表1可知，实施例一的第一次回用染色液的染色试样、实施例二的第二回用染色液的染色试样、实施例三的第三回用染色液的染色试样与染色原液染色试样的变色级别都在4级以上，完全能够达到商业要求，说明回用方法可行；
由表2、表3和表4可知，实施例一的第一次回用染色液的染色试样、实施例二的第二回用染色液的染色试样、实施例三的第三回用染色液的染色试样与染色原液染色试样的各项色牢度都很接近，其中耐摩擦色牢度、耐水色牢度均优良，说明回用染色液对染样的主要染色牢度无影响，可达预定要求。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种全锦纶织物用染料染色液回收利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）染色原液的配制及绘制工作曲线
（1）将0.200g分散染料、0.200g酸性染料、0.200g中性染料、0.200g直接染料、0.200g活性染料和0.200g金属络合染料，置于100ml烧杯中，加入少许蒸馏水溶解后转移至500ml容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯后，洗液也倒人容量瓶中，最后加蒸馏水稀释至刻度，配制得到染色原液；
（2）用5mL移液管分别吸取标准溶液0.4mL，0.8mL，1.6mL，2.4mL，3.2mL，4.0mL，依次放入编号为1-6的50mL容量瓶中，然后加蒸馏水稀释至刻度；取任一浓度的染料溶液,在分光光度计上测定该染料的最大吸收波长λmax,再以该波长测定1-6号染料溶液相应的吸光度A，取1-6号容量瓶中染料溶液的相对浓度分别为10%，20%，40%，60%，80%，100%，用吸光度A作为纵坐标，浓度C%作为横坐标，绘出工作曲线；
（3）测定染色原液的吸光度
用5mL移液管吸取4mL步骤（1）配制的染色原液于50mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，在步骤（2）配制的标准染料的最大吸收波长λmax下，测定染色原液的吸光度A；
2）全锦纶织物的染色处理
用500ml量筒量取步骤1）配制的标准染料溶液200mL于250mL玻璃染杯中，加入氯化钠1-5g，搅拌溶解完全，将事先在温水中浸渍并挤干的全锦纶织物放入染液中开始染色，并将玻璃染杯置于恒温水浴锅中加热升温至40-50℃，在40-50℃下，恒温染色5-10min，再以1-5℃/min的升温速率，升温至90-100℃，在90-100℃下，恒温染色30-40min，染色后将全锦纶织物取出进行水洗烘干处理；
3）测定回收染色液的染料含量
向步骤2）的染色残液中加入蒸馏水，稀释至250mL玻璃染杯的刻度处，用5mL移液管吸取4mL残液于50mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，在步骤1）配制的标准染料的最大吸收波长λmax下，测定染色残液的吸光度A，在工作曲线上读出相应的染料浓度（c%），计算染色残液中的染料含量；
4）染色残液的回收
向步骤2）的染色残液中补充所需染料和匀染剂，调节pH值与原液相同，用5mL移液管吸取4mL回收利用染色液于50mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，在步骤1）配制的标准染料的最大吸收波长λmax下，测定回收利用染色液的吸光度A，与步骤1）中染色原液的吸光度A进行比较，若相同，则进行全锦纶织物的残液回用染色，若不同，则继续调节回收利用染色液，使回收利用染色液的吸光度A与染色原液的吸光度A相同，制得第一次回用染色液；
5）回收染色液的利用
用500ml量筒量取步骤4）的第一次回用染色液200mL于250mL玻璃染杯中，加入氯化钠1-5g，搅拌溶解完全，将事先在温水中浸渍并挤干的全锦纶织物放入染液中开始染色，并将玻璃染杯置于恒温水浴锅中加热升温至40-50℃，在40-50℃下，恒温染色5-10min，再以1-5℃/min的升温速率，升温至90-100℃，在90-100℃下，恒温染色30-40min，染色后将全锦纶织物取出进行水洗烘干处理。
2.根据权利要求1所述的一种全锦纶织物用染料染色液回收利用方法，其特征在于，所述步骤2）在染色过程中，应当在染杯上盖上表面皿以防染液蒸发，还经常翻动全锦纶织物。
3.根据权利要求1所述的一种全锦纶织物用染料染色液回收利用方法，其特征在于，所述染色液回收利用次数可以为第二次或者第三次。
4.根据权利要求1所述的一种全锦纶织物用染料染色液回收利用方法，其特征在于，所述步骤2）中将玻璃染杯置于恒温水浴锅中加热升温至40℃，在40℃下，恒温染色5min，再以1℃/min的升温速率，升温至90℃，在90℃下，恒温染色30min。
5.根据权利要求1所述的一种全锦纶织物用染料染色液回收利用方法，其特征在于，所述步骤5）中将玻璃染杯置于恒温水浴锅中加热升温至40℃，在40℃下，恒温染色5min，再以1℃/min的升温速率，升温至90℃，在90℃下，恒温染色30min。
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