CN111244447B - 一种片状二水磷酸铁及其制备方法 - Google Patents

一种片状二水磷酸铁及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种片状二水磷酸铁及其制备方法，该片状二水磷酸铁的一次颗粒呈纳米片状，二次颗粒呈花瓣状；其制备过程如下：S1、铁盐原料液的配置：取铁盐与形貌控制剂配制成铁盐原料液，备用；S2、磷酸盐原料液的配制：取磷酸盐溶于水，配制成磷酸盐原料液，备用；S3、合成反应的进行：在搅拌下，将步骤S2制得的磷酸盐原料液添加到步骤S1制备的铁盐原料液中，得到混合液；所述混合液升温后进行合成反应制得所述片状二水磷酸铁。本发明方案的片状二水磷酸铁可直接用于磷酸铁锂的制备，无需对二水磷酸铁进行高温煅烧脱水处理，有利于节约生产能耗，利用本发明方案的片状二水磷酸铁制得的磷酸铁锂具有更好地倍率性能。

Description

一种片状二水磷酸铁及其制备方法
技术领域
本发明涉及新能源技术领域，具体涉及一种片状二水磷酸铁及其制备方法。
背景技术
磷酸铁锂是一种新型锂离子电池电极材料，由于具有能量密度高、循环寿命长、绿色环保等优点，被广泛应用于能量存储、电动汽车等多个领域。然而磷酸铁锂存在着电子导电率(～10-10S/m)及锂离子迁移速率(～10-14cm2/s)低的缺点，在高电流密度下，磷酸铁锂的放电容量并不尽如人意。研究表明，制备磷酸铁锂纳米材料可以有效缩短Li+在材料体相间的扩散路径，有利于提升磷酸铁锂电池的倍率性能。而片状结构有利于增大电解液和正极材料间的接触，整体提高LiFePO4材料作为锂离子电池正极材料的电化学性能。其中，磷酸铁是制备磷酸铁锂的重要前驱体，磷酸铁锂的形貌、尺寸及电化学性能高度取决于磷酸铁。因此，制备纳米级磷酸铁尤其是纳米片状磷酸铁，对于磷酸铁锂电池在高电流密度下获得理想的电化学性能具有重要的意义。
中国发明专利申请文件CN 110294466A公开了一种纳米片状磷酸铁的制备方法，具体公开了利用磷酸溶解铁黑制备纳米片状磷酸铁的方法，所得磷酸铁呈纳米片状形貌，片层厚度为70～80nm。然而，由于磷酸与铁黑反应的时间较长，这种方法生产效率较低，且为保证铁黑充分溶解，磷酸用量较多，制备得到的磷酸铁铁磷比过低。中国发明专利申请文件CN110436428A公开了一种片状磷酸铁的制备方法、制得的片状磷酸铁及其应用，具体公开了通过改变加料方式、对底液进行升温处理(90～100℃)，获得了片状磷酸铁。中国发明专利申请文件CN110357057A公开了一种片状磷酸铁及其制备方法与应用，具体公开了利用柠檬酸或柠檬酸盐作为转晶剂，通过控制磷酸铁沉淀的生成速率，制得了一次粒子呈片状有序堆叠的磷酸铁。这些方法虽然均能得到片状磷酸铁，但其均需要经过脱水操作，高温脱水不仅能耗高，而且纳米级材料的热稳定性较差，因此，若能直接制得片状二水磷酸铁，将可制得性能更优良的磷酸铁锂。赵培正等(Materials Letters123(2014)128-130)报道了一种能够直接用于合成磷酸铁锂的亚微盘状二水磷酸铁的制备方法，然而，该方法仅能在较低且极窄的pH范围内生成片状二水磷酸铁，使得其在工业上大规模的推广应用存在较大的限制。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种片状二水磷酸铁，该片状二水磷酸铁能够直接用于磷酸铁锂制备的。
本发明还提出一种能够在工业上大规模推广应用的片状二水磷酸铁的制备方法。
根据本发明第一方面实施例的片状二水磷酸铁，所述片状二水磷酸铁的一次颗粒呈纳米片状，长度为(50～600)nm，厚度为(1～50)nm；二次颗粒呈花瓣状，直径为(0.01～20)μm；优选地，所述片状二水磷酸铁的一次颗粒呈纳米片状，长度为(50～300)nm，厚度为(1～10)nm；二次颗粒呈花瓣状，直径为(0.5～10)μm；优选地，所述片状二水磷酸铁的一次颗粒呈纳米片状，长度为(100～200)nm，厚度为(1～3)nm；二次颗粒呈花瓣状，直径为(0.5～3)μm。
根据本发明实施例的片状二水磷酸铁，至少具有如下有益效果：本发明方案的片状二水磷酸铁可直接用于磷酸铁锂的制备，无需对二水磷酸铁进行高温煅烧脱水处理，有利于节约生产能耗，利用本发明方案的片状二水磷酸铁制得的磷酸铁锂具有更好地倍率性能。
根据本发明第二方面实施例的片状二水磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：
S1、铁盐原料液的配置：取铁盐与形貌控制剂配制成铁盐原料液，备用；
S2、磷酸盐原料液的配制：取磷酸盐溶于水，配制成磷酸盐原料液，备用；
S3、合成反应的进行：在搅拌下(搅拌速度优选为300～100rpm)，将步骤S2制得的磷酸盐原料液添加到步骤S1制备的铁盐原料液中，得到混合液；所述混合液升温后进行合成反应制得所述片状二水磷酸铁；
其中，所述形貌控制剂包括1,7-庚二胺、1,6-己二胺、1,5-戊二胺、1,4-丁二胺、1，6-己二酸、对苯二胺、对苯二甲酸、对苯二酚或对苯二甲醛中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述步骤S1中，铁盐与形貌控制剂按摩尔比为1：(0.02～0.2)；优选为1：(0.02～1)。
根据本发明的一些实施例，所述步骤S2中，所述磷酸盐选自磷酸铵、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸钠、磷酸一氢钠或磷酸二氢钠中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述步骤S1中，铁盐原料液中铁元素的质量浓度控制为(25～120)g/L；优选地，所述铁元素的质量浓度为(25～100)g/L。
根据本发明的一些实施例，所述步骤S2中，磷酸盐原料液中磷元素的质量浓度控制为(15～60)g/L；优选地，所述磷元素的质量浓度为(15～45)g/L。
根据本发明的一些实施例，所述步骤S3中，按磷元素与铁元素的摩尔比为(1～1.5)：1的比例将磷酸盐原料液添加到铁盐原料液中。
根据本发明的一些实施例，所述步骤S3中合成反应的温度为(80～100)℃，反应时间为(1～5)h。
根据本发明实施例的制备方法，至少具有如下有益效果：本发明方案的制备方法操作简便，反应条件温和，对pH值适用范围广，更适用于大规模的工业生产；本发明方案合成过程中使用的形貌控制剂均拥有两个配位点，这两个配位点能够引导晶体的生长，通过添加具有两个配位点的络合剂，使得Fe3+和PO4 3-反应所形成的FePO4·2H2O粒子，能沿着配位点引导的水平方向聚集、生长，形成片状的磷酸铁一次粒子，随后，这些片状一次粒子逐渐团聚形成花瓣状磷酸铁二次粒子。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的片状二水磷酸铁的高倍率SEM图；
图2为本发明实施例1制得的片状二水磷酸铁的低倍率SEM图；
图3为本发明实施例2制得的片状二水磷酸铁的SEM图；
图4为本发明实施例2的片状二水磷酸铁的制备原理图；
图5为本发明对比例1制得的二水磷酸铁的SEM图；
图6为本发明对比例2制得的二水磷酸铁的SEM图。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。
本发明实施例一为：一种片状二水磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：
(1)铁盐原料液的配置：
按摩尔比硫酸铁:1,6-己二胺＝1:0.05的比例将硫酸铁和1,6-己二胺在一定体积的水中溶解，获得铁盐原料液，铁盐原料液中铁元素的质量浓度为56g/L。
(2)磷酸盐原料液的配置：
将磷酸一氢铵在一定体积的水中溶解，得到磷酸盐原料液，其中，磷酸盐原料液中磷元素的质量浓度为30g/L。
(3)合成反应的进行：
在持续搅拌条件(500rpm)下，按铁盐原料液中铁元素与磷酸盐原料液中磷元素的摩尔比为1:1.25将步骤(2)所得到的磷酸盐原料液逐渐添加至步骤(1)所得的硫酸铁原料液中，得到混合液。之后，将混合液升温至92℃并保温3h得到片状二水磷酸铁。
取上述操作制得的片状二水磷酸铁进行扫描电镜(scanning electronmicroscope，SEM)分析，结果如图1和2所示。从图1可以看出，制得的片状二水磷酸铁一次颗粒由长度为50～300nm，厚度为1～10nm纳米片构成。从图2可以看出，制得的片状二水磷酸铁二次颗粒呈花瓣状，由大量片状的一次颗粒聚集而成。
本发明实施例二为：一种片状二水磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：
(1)铁盐原料液的配置：
按摩尔比硫酸铁:对苯二胺＝1:0.02的比例将硫酸铁和对苯二胺在一定体积的水中溶解，获得铁盐原料液，铁盐原料液中铁元素的质量浓度为56g/L。
(2)磷酸盐原料液的配置：
将磷酸一氢铵在一定体积的水中溶解，得到磷酸盐原料液，其中，磷酸盐原料液中磷元素的质量浓度为30g/L。
(3)合成反应的进行：
在持续搅拌条件(400rpm)下，按铁盐原料液中铁元素与磷酸盐原料液中磷元素的摩尔比为1:1.30将步骤(2)所得到的磷酸盐原料液逐渐添加至步骤(1)所得的硫酸铁原料液中，得到混合液。之后，将混合液升温至90℃并保温3h得到片状二水磷酸铁。
取上述操作制得的片状二水磷酸铁进行扫描电镜(scanning electronmicroscope，SEM)分析，结果如图3所示。从图3中可以看出，可以观察到片状二水磷酸铁的一次粒子长度约为500nm，厚度约为40nm；且由图3中可以看出部分。与实施例1相比，片状二水磷酸铁的厚度更厚，这主要是因为使用不同添加剂的原因所导致的。其制备机理如图4所示，对苯二胺上的两个配位点引导晶体生长方向，Fe3+和PO4 3-反应所形成的FePO4·2H2O粒子，能沿着配位点引导的水平方向聚集、生长，形成片状的磷酸铁一次粒子，随后，这些片状一次粒子逐渐团聚形成花瓣状磷酸铁二次粒子。
本发明对比例一为：一种磷酸铁的制备方法，其与实施例1的区别在于：在磷酸铁制备过程中所添加的形貌控制剂为一个配位点的甲酸铵。
取上述操作制得的片状二水磷酸铁进行扫描电镜(scanning electronmicroscope，SEM)分析，结果如图5所示。从图5中可以看出，当形貌控制剂仅含一个配位点时，磷酸铁生长的方向并不能被有效的限制在水平方向，在沿二水磷酸铁粒子沿水平方向排列生长的同时，部分二水磷酸铁粒子沿垂直方向同步的排列生长，因此所得磷酸铁的一次颗粒呈块状结构。
本发明对比例二为：一种磷酸铁的制备方法，其与实施例1的区别在于：在磷酸铁制备过程中不添加形貌控制剂。
取上述操作制得的片状二水磷酸铁进行扫描电镜(scanning electronmicroscope，SEM)分析，结果如图6所示。从图6中可以看出，当不添加形貌控制剂时，磷酸铁生长的方向不再限于水平方向，因此制备得到的磷酸铁一次颗粒主要以球形颗粒为主，二次颗粒由一次颗粒聚集而形成类球形的团聚体。
分别以实施例1和对比例2所制备的二水磷酸铁作为原料，参照现有技术常规手段在相同的条件下合成磷酸铁锂，对磷酸铁锂进行电化学性能测试，其结果如表1所示：
表1磷酸铁锂电化学性能对比表
Figure BDA0002375153890000051
从表1可以看出，以本发明实施例1方案制得的片状二水磷酸铁为原料所制备的磷酸铁锂，其放电容量及倍率性能均优于利用现有技术所得二水磷酸铁合成的磷酸铁锂。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种片状二水磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述片状二水磷酸铁的一次颗粒呈纳米片状，长度为(100～200)nm，厚度为(1～3)nm；二次颗粒呈花瓣状，直径为(0.5～3)μm；所述制备方法包括以下步骤：
S1、铁盐原料液的配置：取铁盐与形貌控制剂配制成铁盐原料液，备用；
S2、磷酸盐原料液的配制：取磷酸盐溶于水，配制成磷酸盐原料液，备用；
S3、合成反应的进行：在搅拌下，将步骤S2制得的磷酸盐原料液添加到步骤S1制备的铁盐原料液中，得到混合液；所述混合液升温后进行合成反应制得所述片状二水磷酸铁；
其中，所述形貌控制剂包括1,7-庚二胺、1,6-己二胺、1,5-戊二胺、1,4-丁二胺、1，6-己二酸、对苯二胺、对苯二甲酸、对苯二酚或对苯二甲醛中的至少一种；所述步骤S1中，铁盐与形貌控制剂的摩尔比为1：(0.02～0.2)；
所述步骤S3中合成反应的温度为(80～100)℃，反应时间为(1～3)h。
2.根据权利要求1所述的片状二水磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述磷酸盐选自磷酸铵、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸钠、磷酸一氢钠或磷酸二氢钠中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的片状二水磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，铁盐原料液中铁元素的质量浓度控制为(25～120)g/L。
4.根据权利要求1所述的片状二水磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，磷酸盐原料液中磷元素的质量浓度控制为(15～60)g/L。
5.根据权利要求1所述的片状二水磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，按磷元素与铁元素的摩尔比为(1～1.5)：1的比例将磷酸盐原料液添加到铁盐原料液中。
6.根据权利要求1-5任一项所述的片状二水磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的搅拌速度为(300～1000)rpm。
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Denomination of invention: Flake iron phosphate dihydrate and preparation method thereof

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