CN111234805B - 量子点及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种量子点及其制备方法。所述量子点为水溶性量子点，且所述水溶性量子点包括II‑VI族量子点核和包覆在所述II‑VI族量子点核表面的碳包覆层。本发明的水溶性量子点相对现有量子点材料具有更好的安全性和稳定性，效果显著由于现有技术，可广泛应用于显示器件及照明技术领域。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种量子点及其制备方法。
背景技术
量子点材料由于其独特的光学性能，被认为在光电显示、医疗监测、生物传感器等领域有广泛的应用，并成为研究热点。但是，传统的量子点材料中含有Cd等重金属元素，具有较强的生物毒性，在合成、使用及废弃过程中均存在一定的风险；另一方面，传统的量子点材料在制备过程中，使用了油性溶剂及配体，因此，传统量子点材料具有优异的油溶性的，但却无法直接在水相中分散。上述两个方面限制了量子点材料的应用及发展。
近年来，各种环境友好，造价低廉的新型量子点材料被陆续开发出来，碳基量子点以其荧光性能稳定、反应活性低、水溶性良好、生物毒性微弱等特点，被认为是潜在的新型显示材料。尽管如此，碳量子点在显示材料领域的应用仍旧存在较大的挑战。比如，碳量子点材料普遍存在产率偏低、量子效率偏低、发光纯度偏低等问题，这限制了该碳量子点材料在显示材料领域的应用。
因此，现有技术有待改进。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种量子点及其制备方法，旨在解决现有量子点使用不安全，应用受限的技术问题。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明一方面提供一种量子点，所述量子点为水溶性量子点，且所述水溶性量子点包括II-VI族量子点核和包覆在所述II-VI族量子点核表面的碳包覆层。
本发明提供的量子点由II-VI族量子点核和包覆在所述II-VI族量子点核表面的碳包覆层，因碳包覆层具有水溶性，所以本发明的量子点是一种良好的水溶性量子点材料，而通过碳包覆层包覆在II-VI族量子点核表面，可以有效地防止II-VI族量子点核中的II族重金属与环境中的物质接触、反应，从而有效防止II族重金属从II-VI族量子点核内部逸出，因此，可以大大提升量子点的安全性能；另外，该惰性的碳包覆层可以使量子点表面具有化学惰性的特点，可以抵挡环境对II-VI族量子点核的破坏，从而提高了量子点的稳定性。因此，本发明的量子点相对现有量子点材料具有更好的安全性和稳定性，效果显著由于现有技术，可广泛应用于显示器件及照明技术领域。
本发明另一方面提供一种量子点的制备方法，包括如下步骤：
提供II族阳离子前驱体水溶液、VI族阴离子前驱体水溶液和碳源前驱体水溶液；
将所述II族阳离子前驱体水溶液、VI族阴离子前驱体水溶液和碳源前驱体水溶液混合，在第一温度条件下进行成核反应，得到含有II-VI族量子点核的混合溶液；
将所述含有II-VI族量子核的混合溶液继续升温至第二温度，进行碳包覆层生长，得到所述量子点。
本发明提供的量子点的制备方法，将II族阳离子前驱体水溶液、VI族阴离子前驱体水溶液和碳源前驱体水溶液混合均匀后，通过水热法(包括两次加热：即第一温度条件下进行成核反应生成II-VI族量子点核，第二温度条件下进行碳包覆层生长在II-VI族量子点核表面包覆一层碳包覆层)成功地合成了碳包覆层包覆的II-VI族量子点核的水溶性量子点；该制备方法操作简单、稳定性好，成本低廉，适合工业化生产，该制备方法最终得到的量子点相对现有量子点材料具有更好的安全性和稳定性。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一方面，本发明实施例提供了一种量子点，所述量子点为水溶性量子点，且所述水溶性量子点包括II-VI族量子点核和包覆在所述II-VI族量子点核表面的碳包覆层。
本发明实施例提供的量子点由II-VI族量子点核和包覆在所述II-VI族量子点核表面的碳包覆层，因碳包覆层具有水溶性，所以本发明实施例的量子点是一种良好的水溶性量子点材料，而通过碳包覆层包覆在II-VI族量子点核表面，可以有效地防止II-VI族量子点核中的II族重金属与环境中的物质接触、反应，从而有效防止II族重金属从II-VI族量子点核内部逸出，因此，可以大大提升量子点的安全性能；另外，该惰性的碳包覆层可以使量子点表面具有化学惰性的特点，可以抵挡环境对II-VI族量子点核的破坏，从而提高了量子点的稳定性。因此，本发明实施例的量子点相对现有量子点材料具有更好的安全性和稳定性，可广泛应用于显示器件及照明技术领域。
进一步地，本发明实施例的量子点中，所述II-VI族量子点核的材料选自CdSe、CdS、ZnSe、ZnS、CdZnSe和CdZnSeS中的至少一种。因镉的对环境破坏性更严重，为了更好地减少镉的污染，优选碳包覆层包覆含镉的II-VI族量子点核，如CdSe、CdS、CdZnSe、CdZnSeS等。
进一步地，本发明实施例的量子点中，所述碳包覆层的厚度为2-5nm。如果碳包覆层太薄，则不能完整地包覆II-VI族量子点核，如果碳包覆层太厚，则量子点颗粒较大，难溶解，而在2-5nm厚度范围内的碳包覆层包覆在II-VI族量子点核表面，产生的包覆效果最佳。更进一步地，所述II-VI族量子点核的粒径为5-10nm。
另一方面，本发明实施例还提供了一种量子点的制备方法，包括如下步骤：
S01：提供II族阳离子前驱体水溶液、VI族阴离子前驱体水溶液和碳源前驱体水溶液；
S02：将所述II族阳离子前驱体水溶液、VI族阴离子前驱体水溶液和碳源前驱体水溶液混合，在第一温度条件下进行成核反应，得到含有II-VI族量子点核的混合溶液；
S03：将所述含有II-VI族量子核的混合溶液继续升温至第二温度，进行碳包覆层生长，得到所述量子点。
本发明实施例提供的量子点的制备方法，将II族阳离子前驱体水溶液、VI族阴离子前驱体水溶液和碳源前驱体水溶液混合均匀后，通过水热法(包括两次加热：即第一温度条件下进行成核反应生成II-VI族量子点核，第二温度条件下进行碳包覆层生长在II-VI族量子点核表面包覆一层碳包覆层)成功地合成了碳包覆层包覆的II-VI族量子点核的水溶性量子点；该制备方法操作简单、稳定性好，成本低廉，适合工业化生产，该制备方法最终得到的量子点相对现有量子点材料具有更好的安全性和稳定性。
本发明实施例的制备方法，可以通过调节原料配比、反应时间，实现对量子点材料的结构、粒径、光学性能的调控。
在上述步骤S01中：所述II族阳离子前驱体水溶液选自镉离子前驱体水溶液和锌离子前驱体水溶液中的至少一种；所述VI族阴离子前驱体水溶液选自硫离子前驱体水溶液和硒离子前驱体水溶液中的至少一种；所述碳源前驱体水溶液选自选自葡萄糖水溶液、果糖水溶液、蔗糖水溶液、淀粉水溶液和壳聚糖水溶液中的至少一种。
其中，当所述II族阳离子前驱体水溶液为镉离子前驱体水溶液时，所述镉离子前驱体水溶液选自氯化镉水溶液、溴化镉水溶液、碘化镉水溶液、硝酸镉水溶液和硫酸镉水溶液中的至少一种；或者，当所述II族阳离子前驱体水溶液为锌离子前驱体水溶液时，所述锌离子前驱体水溶液选自溴化锌水溶液、碘化锌水溶液、硝酸锌水溶液、硫酸锌水溶液和乙酸锌水溶液中的至少一种；或者，当所述VI族阴离子前驱体水溶液为硫离子前驱体水溶液时，所述硫离子前驱体水溶液选自硫化钠水溶液、硫化钾水溶液、硫化铵水溶液和硫化氢水溶液中的至少一种；或者，当所述VI族阴离子前驱体水溶液为硒离子前驱体水溶液时，所述硒离子前驱体水溶液为硒氢化钠水溶液。
具体地，对于II族阳离子前驱体水溶液的制备，以氯化镉阳离子前驱体为例，步骤如下：将一定量的氯化镉、胺类配体、去离子水依次加入三颈烧瓶中，在氩气氛下，室温搅拌，并完全溶解，即得到一定浓度的II族阳离子前驱体水溶液。
其中，胺类配体在体系内的作用是与金属阳离子配位，形成稳定的配位化合物，降低金属阳离子的反应活性，防止在II族阳离子前驱体水溶液、VI族阴离子前驱体水溶液、碳源前驱体水溶液混合过程中，发生不可控反应。优选地，氯化镉、胺类配体的摩尔比例范围为1:2-4，如果胺类配体过少，镉离子未能全部与有机胺配位，体系中存在部分反应活性较高的镉离子，这容易在前驱液混合过程中，发生不可控的反应，如果胺类配体过多，则会造成原料浪费，增加生产成本；上述胺类配体包括乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、二乙醇胺等水溶性胺。上述氯化镉可替换成溴化镉、碘化镉、硝酸镉、硫酸镉、溴化锌、碘化锌、硝酸锌、硫酸锌、乙酸锌等水溶性盐类。
优选地，所述II族阳离子前驱体水溶液中的II族阳离子浓度为0.1-1.0mmol/ml，如氯化镉浓度为0.1-1.0mmol/ml，如果镉离子浓度过大，镉盐溶解过程缓慢，降低了生产效率，如果镉离子浓度过低，样品产量过低，也会降低生产效率。
具体地，对于VI族阴离子前驱体水溶液的制备，以硒粉或硫化钠为例，步骤如下：
将一定量的硒粉、硼氢化钠、去离子水依次加入三颈烧瓶中，在氩气氛下，室温搅拌溶解，得到均一的VI族阴离子前驱体水溶液。其中，在该过程中，硒粉与硼氢化钠反应，并生成水溶性的硒氢化钠，在后续的反应过程中，作为阴离子前驱体。优选地，硒粉、硼氢化钠摩尔比范围为1:2-3，硼氢化钠过多，会造成原料浪费，增加生产成本，硼氢化钠过少，硒反应不充分，难以完全溶解；硒粉在去离子水中的浓度范围为0.01-0.2mmol/ml，如果浓度过大，在生产过程中容易产生较大的误差，样品批次稳定性会变差，如果浓度过小，样品产量过低，会降低生产效率。
将一定量的硫化钠、去离子水依次加入三颈烧瓶中，在氩气氛下，室温搅拌溶解，得到均一的VI族阴离子前驱体水溶液。其中，在该过程中，硫化钠溶解在去离子水中，并电离出游离的硫离子，在后续的反应过程中，作为阴离子前驱体。硫化钠在去离子水中的浓度范围为0.01-0.2mmol/ml，如果硫化钠浓度过大，前驱液在配制及存放过程中，容易逸出硫化氢气体，减小前驱液中的阴离子含量，易给生产带来不确定性，如果硫化钠浓度过小，样品产量过低，会降低生产效率；其中上述硫化钠可替换为硫化钾、硫化铵、硫化氢等水溶性硫化物。
即优选地，所述VI族阴离子前驱体水溶液中的VI族阴离子浓度为0.01-0.2mmol/ml。
对于碳源前驱体水溶液的制备，包括如下步骤：将一定量的碳源如糖类化合物、去离子水依次加入三颈烧瓶中，在氩气氛下，室温搅拌，并完全溶解，得到一定浓度的碳源前躯体水溶液。其中，糖类化合物在体系中的作用是作为碳源，在后续反应过程中，受热分解(即第二温度条件)产生碳原子，并包覆在II-VI族量子点核表面，进而提升II-VI族量子点核的稳定性和安全性。优选地，所述碳源前驱体水溶液中的碳源浓度为0.05-0.6mmol/ml，如果碳源前驱体即糖类化合物浓度过高，糖类化合物难以完全溶解，且在生产过程中，容易造成较大的误差，如果糖类化合物浓度过低，样品产量过低，会降低生产效率；其中，上述糖类化合物可为葡萄糖、果糖、蔗糖、淀粉、壳聚糖等水溶性单糖、多糖。
在上述步骤S02中：按II族阳离子与VI族阴离子的摩尔比为1:(1.5-3)，将所述II族阳离子前驱体水溶液、VI族阴离子前驱体水溶液和碳源前驱体水溶液混合；如果VI族阴离子过少，容易导致反应体系中的II族阳离子反应不完全，排放的废液中，II族重金属离子会对环境危害较大，由于VI族阴离子前驱水溶液呈弱酸性(硫化氢)或碱性(硫化钠、硫化钾)，如果VI族阴离子含量过多，会大幅改变反应体系的酸碱性，容易破坏反应体系，并导致反应体系无法得到预定的反应产物；因此，该摩尔比范围内生成的量子点的效果最佳。
进一步地，按II族阳离子与碳源的摩尔比为1:(0.2-0.6)，将所述II族阳离子前驱体水溶液、VI族阴离子前驱体水溶液和碳源前驱体水溶液混合；如果碳源过多，则在水热反应过程中，容易分解出大量的碳原子，这样部分碳原子可能会独立成核，而不是包覆在II-VI族量子点核表面，这样会降低量子点的纯度，而如果碳源过少，水热过程分解产生的碳原子量不足，碳包覆层无法完全包覆II-VI族量子点核，这样会导致量子点的性能无法充分优化。因此，该摩尔比范围内生成的量子点料效果最佳。而且在该摩尔比范围内，可以在II-VI族量子点核表面形成2-5nm厚度的碳包覆层，有效包覆II-VI族量子点核。
更进一步地，所述第一温度为80-100℃；和/或，在所述第一温度条件下进行成核反应的时间为10-30min。第一温度为II-VI族量子点核合成温度，如果温度过低，反应速率慢，II-VI族量子点核均一性不好，如果反应温度过高，容易导致体系中的糖类提前分解成碳原子，无法得到碳包覆层包覆的II-VI族量子点核材料；而如果反应时间过短，II-VI族量子点核材料生长不完全，合成产率低，如果反应时间过长，则生产周期变长，生产效率低。因此，在该80-100℃的温度和10-30min的时间范围内，效果最佳。
在上述步骤S03中：所述第二温度为150-180℃；和/或，在所述第二温度条件下进行碳包覆层生长的时间为10-30min。第二温度为碳包覆层生长温度，即是让糖类分解产生碳原子、并在已生成的II-VI族量子点核表面形成碳包覆层的温度，如果反应温度过低，则糖类分解速率慢，合成周期变长，生产效率低，如果反应温度过高，生产能耗增加，成本上升；而如果反应时间过短，则糖类分解不完全，碳包覆层无法完全包覆II-VI族量子点核，如果反应时间过长，合成周期变长，生产效率低。因此在该150-180℃的温度和10-30min的时间范围内，效果最佳。
本发明一实施例中，可将II族阳离子前驱体水溶液、VI族阴离子前驱体水溶液和碳源前驱体水溶液快速转移到聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，并混合均匀进行水热反应。具体地，将反应釜转移至80-100℃的鼓风干燥箱中，恒温反应10-30min；接着，将鼓风干燥箱温度迅速上升至150-180℃，恒温反应10-30min；反应结束后，将高压反应釜转移出鼓风干燥箱，并置于冰水混合液中，迅速降至室温；最后，将反应液取出，得到碳包覆层包覆的II-VI族量子点核的水溶性量子点溶液。
进一步地，在进行所述碳包覆层生长之后，还包括将所述量子点进行纯化的步骤。具体地，将含有量子点的反应液从高压反应釜中取出，并转移至离心管中，加入乙醇，并8000rpm离心5min；去除离心管上层液，并将下层沉淀分散在去离子水中，并转移至截流量为1000的透析袋，在80℃去离子水中透析24h；将纯化后的量子点溶液转移至真空干燥箱，干燥24h并得到碳包覆层包覆的II-VI族量子点核即水溶性量子点材料。其中，上述乙醇作用是助沉淀剂，可让量子点从溶液中析出；80℃去离子水中透析24h是为了除去产品中的残余金属离子(如：钠离子)，使产品纯度更高。
本发明先后进行过多次试验，现举一部分试验结果作为参考对发明进行进一步详细描述，下面结合具体实施例进行详细说明。
实施例1
一种水溶性量子点材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)前驱体制备
2mmol的氯化镉、6mmol乙二胺、10ml去离子水依次加入50ml三颈烧瓶中，在氩气氛下，室温搅拌，并完全溶解。得到一定浓度的镉离子前躯体水溶液。
4mmol的硒粉、8mmol的硼氢化钠、40ml去离子水依次加入100ml三颈烧瓶中，在氩气氛下，室温搅拌溶解，得到均一的硒阴离子前驱体水溶液。
1mmol的葡萄糖、10ml去离子水依次加入50ml三颈烧瓶中，在氩气氛下，室温搅拌，并完全溶解，得到一定浓度的碳源前躯体水溶液。
(2)量子点材料制备
将上述得到的镉离子前驱体水溶液、硒离子前驱体水溶液、碳源前驱体水溶液快速转移到100ml的聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，并混合均匀。接着，将反应釜转移至100℃的鼓风干燥箱中，恒温反应20min；接着，将鼓风干燥箱温度迅速上升至160℃，恒温反应30min；反应结束后，将高压反应釜转移出鼓风干燥箱，并置于冰水混合液中，迅速降至室温；最后，将反应液取出，得到碳包覆层包覆的CdSe水溶性量子点溶液。
(3)量子点材料收集
将反应液从高压反应釜中取出，并转移至2个50ml离心管中，每管加入15ml乙醇，并8000rpm离心5min；去除离心管上层液，并将下层沉淀分散在去离子水中，并转移至截流量为1000的透析袋，在80℃去离子水中透析24h；将纯化后的量子点溶液转移至真空干燥箱，干燥24h，得到碳包覆层包覆的CdSe水溶性量子点材料。
实施例2
一种水溶性量子点材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)前驱体制备
2mmol的氯化锌、6mmol乙二胺、10ml去离子水依次加入50ml三颈烧瓶中，在氩气氛下，室温搅拌，并完全溶解，得到一定浓度的锌离子前躯体水溶液。
4mmol的硒粉、8mmol的硼氢化钠、40ml去离子水依次加入100ml三颈烧瓶中，在氩气氛下，室温搅拌溶解，得到均一的硒阴离子前驱体水溶液。
1mmol的葡萄糖、10ml去离子水依次加入50ml三颈烧瓶中，在氩气氛下，室温搅拌，并完全溶解，得到一定浓度的碳源前躯体水溶液。
(2)量子点材料制备
将上述得到的锌离子前驱体水溶液、硒离子前驱体水溶液、碳源前驱体水溶液快速转移到100ml的聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，并混合均匀。接着，将反应釜转移至100℃的鼓风干燥箱中，恒温反应20min；接着，将鼓风干燥箱温度迅速上升至160℃，恒温反应30min；反应结束后，将高压反应釜转移出鼓风干燥箱，并置于冰水混合液中，迅速降至室温；最后，将反应液取出，得到碳包覆层包覆的ZnSe水溶性量子点溶液。
(3)量子点材料收集
将反应液从高压反应釜中取出，并转移至2个50ml离心管中，每管加入15ml乙醇，并8000rpm离心5min；去除离心管上层液，并将下层沉淀分散在去离子水中，并淀转移至截流量为1000的透析袋，在80℃去离子水中透析24h；将纯化后的量子点溶液转移至真空干燥箱，干燥24h，得到碳包覆层包覆的ZnSe水溶性量子点材料。
实施例3
一种水溶性量子点材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)前驱体制备
2mmol的氯化镉、6mmol乙二胺、10ml去离子水依次加入50ml三颈烧瓶中，在氩气氛下，室温搅拌，并完全溶解，得到一定浓度的镉离子前躯体水溶液。
4mmol的硫化钠、40ml去离子水依次加入100ml三颈烧瓶中，在氩气氛下，室温搅拌溶解，得到均一的硫阴离子前驱体水溶液
1mmol的葡萄糖、10ml去离子水依次加入50ml三颈烧瓶中，在氩气氛下，室温搅拌，并完全溶解，得到一定浓度的碳源前躯体水溶液。
(2)量子点材料制备
将上述得到的镉离子前驱体水溶液、硫离子前驱体水溶液、碳源前驱体水溶液快速转移到100ml的聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，并混合均匀。接着，将反应釜转移至100℃的鼓风干燥箱中，恒温反应20min；接着，将鼓风干燥箱温度迅速上升至160℃，恒温反应30min；反应结束后，将高压反应釜转移出鼓风干燥箱，并置于冰水混合液中，迅速降至室温；最后，将反应液取出，得到碳包覆层包覆的CdS水溶性量子点溶液。
(3)量子点材料收集
将反应液从高压反应釜中取出，并转移至2个50ml离心管中，每管加入15ml乙醇，并8000rpm离心5min；去除离心管上层液，并将下层沉淀分散在去离子水中，并转移至截流量为1000的透析袋，在80℃去离子水中透析24h；将纯化后的量子点溶液转移至真空干燥箱，干燥24h，得到碳包覆层包覆的CdS水溶性量子点材料。
实施例4
一种水溶性量子点材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)前驱体制备
1mmol的氯化镉、1mmol的氯化锌、6mmol乙二胺、10ml去离子水依次加入50ml三颈烧瓶中，在氩气氛下，室温搅拌，并完全溶解，得到一定浓度的镉、锌离子前躯体水溶液。
4mmol的硒粉、8mmol的硼氢化钠、40ml去离子水依次加入100ml三颈烧瓶中，在氩气氛下，室温搅拌溶解，得到均一的硒阴离子前驱体水溶液。
1mmol的葡萄糖、10ml去离子水依次加入50ml三颈烧瓶中，在氩气氛下，室温搅拌，并完全溶解，得到一定浓度的碳源前躯体水溶液。
(2)量子点材料制备
将上述得到的镉、锌离子前驱体水溶液、硫离子前驱体水溶液、碳源前驱体水溶液快速转移到100ml的聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，并混合均匀。接着，将反应釜转移至100℃的鼓风干燥箱中，恒温反应20min；接着，将鼓风干燥箱温度迅速上升至160℃，恒温反应30min；反应结束后，将高压反应釜转移出鼓风干燥箱，并置于冰水混合液中，迅速降至室温；最后，将反应液取出，得到碳包覆层包覆的CdZnSe水溶性量子点溶液。
(3)量子点材料收集
将反应液从高压反应釜中取出，并转移至2个50ml离心管中，每管加入15ml乙醇，并8000rpm离心5min；去除离心管上层液，并将下层沉淀分散在去离子水中，并转移至截流量为1000的透析袋，在80℃去离子水中透析24h；将纯化后的量子点溶液转移至真空干燥箱，干燥24h，得到碳包覆层包覆的CdZnSe水溶性量子点材料。
实施例5
一种水溶性量子点材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)前驱体制备
1mmol的氯化镉、1mmol的氯化锌、6mmol乙二胺、10ml去离子水依次加入50ml三颈烧瓶中，在氩气氛下，室温搅拌，并完全溶解，得到一定浓度的镉、锌离子前躯体水溶液。
2mmol的硒粉、4mmol的硼氢化钠、20ml去离子水依次加入50ml三颈烧瓶中，在氩气氛下，室温搅拌溶解，得到均一的硒阴离子前驱体水溶液。
2mmol的硫化钠、20ml去离子水依次加入50ml三颈烧瓶中，在氩气氛下，室温搅拌溶解，得到均一的硫阴离子前驱体水溶液
1mmol的葡萄糖、10ml去离子水依次加入50ml三颈烧瓶中，在氩气氛下，室温搅拌，并完全溶解，得到一定浓度的碳源前躯体水溶液。
(2)量子点材料制备
将上述得到的镉、锌离子前驱体水溶液、硫离子前驱体水溶液、碳源前驱体水溶液快速转移到100ml的聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，并混合均匀。接着，将反应釜转移至100℃的鼓风干燥箱中，恒温反应20min；接着，将鼓风干燥箱温度迅速上升至160℃，恒温反应30min；反应结束后，将高压反应釜转移出鼓风干燥箱，并置于冰水混合液中，迅速降至室温；最后，将反应液取出，得到碳包覆层包覆的CdZnSeS水溶性量子点溶液。
(3)量子点材料收集
将反应液从高压反应釜中取出，并转移至2个50ml离心管中，每管加入15ml乙醇，并8000rpm离心5min；去除离心管上层液，并将下层沉淀分散在去离子水中，并转移至截流量为1000的透析袋，在80℃去离子水中透析24h；将纯化后的量子点溶液转移至真空干燥箱，干燥24h，得到碳包覆层包覆的CdZnSeS水溶性量子点材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种量子点的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供II族阳离子前驱体水溶液、VI族阴离子前驱体水溶液和碳源前驱体水溶液，所述II族阳离子前驱体水溶液含有胺类配体，所述II族阳离子前驱体水溶液中的II族阳离子与所述胺类配体的摩尔比为1:（2-4），所述碳源前驱体水溶液中的碳源浓度为0.05-0.6mmol/ml；
按所述II族阳离子与所述碳源的摩尔比为1:（0.2-0.6），将所述II族阳离子前驱体水溶液、所述VI族阴离子前驱体水溶液和所述碳源前驱体水溶液混合，在第一温度条件下进行成核反应，得到含有II-VI族量子点核的混合溶液；
将所述含有II-VI族量子核的混合溶液继续升温至第二温度，进行碳包覆层生长，得到所述量子点；
其中，所述第一温度为80-100℃，所述成核反应的时间为10-30min；所述第二温度为150-160℃，所述碳包覆层生长的时间为10-30min。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述II族阳离子前驱体水溶液选自镉离子前驱体水溶液和锌离子前驱体水溶液中的至少一种。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，当所述II族阳离子前驱体水溶液为镉离子前驱体水溶液时，所述镉离子前驱体水溶液选自氯化镉水溶液、溴化镉水溶液、碘化镉水溶液、硝酸镉水溶液和硫酸镉水溶液中的至少一种；或者，
当所述II族阳离子前驱体水溶液为锌离子前驱体水溶液时，所述锌离子前驱体水溶液选自溴化锌水溶液、碘化锌水溶液、硝酸锌水溶液、硫酸锌水溶液和乙酸锌水溶液中的至少一种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述VI族阴离子前驱体水溶液选自硫离子前驱体水溶液和硒离子前驱体水溶液中的至少一种。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，当所述VI族阴离子前驱体水溶液为硫离子前驱体水溶液时，所述硫离子前驱体水溶液选自硫化钠水溶液、硫化钾水溶液、硫化铵水溶液和硫化氢水溶液中的至少一种；或者，
当所述VI族阴离子前驱体水溶液为硒离子前驱体水溶液时，所述硒离子前驱体水溶液为硒氢化钠水溶液。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳源前驱体水溶液选自选自葡萄糖水溶液、果糖水溶液、蔗糖水溶液、淀粉水溶液和壳聚糖水溶液中的至少一种。
7. 如权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，按II族阳离子与VI族阴离子的摩尔比为1:（1.5-3），将所述II族阳离子前驱体水溶液、VI族阴离子前驱体水溶液和碳源前驱体水溶液混合。
8.如权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述II族阳离子前驱体水溶液中的II族阳离子浓度为0.1-1.0mmol/ml；和/或
所述VI族阴离子前驱体水溶液中的VI族阴离子浓度为0.01-0.2mmol/ml。
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|---|---|
| CN111234805A (zh) | 2020-06-05 |
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