CN101662018B - 一种制备锂离子电池负极材料锡锑银合金纳米粒子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备锂离子电池负极材料锡锑银合金纳米粒子的方法，将NaBH4水溶液在磁力搅拌的条件下逐滴加入到SnCl2、SbCl3、AgNO3、C6H5Na3O7的混合水溶液中进行反应，反应结束后进行水浴处理，即可获得分散性好、粒径分布均匀的SnSbAg纳米粒子。本发明可以大大提高粒子的分散性和均匀性；在合成SnSb的基础上添加非活性第三组元Ag制备三元SnSbAg纳米粒子，整个反应过程简单，无有毒物质或环境污染物产生，环境友好，属于绿色化学的制备方法，并且本方法可以实现大规模生产，所需的化学试剂廉价易购。
Description
技术领域
本发明属于材料制备方法，特别涉及一种制备锂离子电池负极材料锡锑银合金纳米粒子的方法。
背景技术
在锂离子电池负极材料研究方面，合金负极材料因其高的理论比容量而备受关注。其中，SnSb合金负极材料因其良好的综合电化学性能，成为最受关注的合金负极材料之一。纳米尺寸的SnSb合金可以有效降低充放电过程中体积变化的影响，显著提高循环性能，在锂离子电池负极材料应用领域具有潜在的巨大的应用前景。
关于SnSb纳米粒子的制备方法已经有很多的文献报道：采用物理制备方法，主要是获得纳米尺寸的SnSb薄膜材料，这类方法对设备的要求高，成本高，效率低，很难做到大批量生产；采用有机合成方法，操作过程比较复杂，过程控制要求严格，制备过程对环境会造成不同程度的污染，而且也很难实现大批量生产。化学还原法的优点在于，原理简单，操作简单，过程稳定，不使用对人体有害的试剂，且适合大批量生产。在传统的化学还原法中，制备的粒子过于细小，团聚严重，粒径分布不均，作为锂离子电池负极材料使用时，对电化学性能不利。
发明内容
本发明提供一种简单的制备锂离子电池负极材料SnSbAg合金纳米粒子的方法。本发明的整个反应过程简单，无有毒物质或环境污染物产生，环境友好，属于绿色化学的制备方法，并且本方法可以实现大规模生产，所需的化学试剂廉价易购。
本发明的技术方案是这样实现的：包括以下步骤：
(1)分别配制摩尔浓度均为0.1-0.3mol/L的SnCl2、SbCl3、AgNO3的三种水溶液，再配制C6H5Na3O7溶液，其C6H5Na3O7溶液与上述三种水溶液之一的摩尔比为(3.5～3.8)∶1，将上述四种溶液混合配制成pH值为6-6.5的混合溶液A；
(2)再配制摩尔浓度为0.5-1.5mol/L的NaBH4水溶液B，其pH值为12.5-13.5；
(3)将B溶液以3-5滴/秒的速度滴加到A溶液中，或将A溶液以3-5滴/秒的速度滴加到B溶液中，同时开启磁力搅拌器搅拌10-20分钟，获得合金粉末；
(4)将合金粉末在70-80℃进行水浴处理水浴时间为240-360分钟，即制得SnSbAg纳米粒子。
其中SnCl2+SbCl3+AgNO3三种混合水溶液与NaBH4的摩尔比为1∶(1.5～1.8)。
本发明在化学还原法的基础上，增加了水浴处理的过程，在合成SnSb的基础上，添加第三组元Ag制备出了颗粒尺寸为50nm-150nm分散性好，无团聚的SnSbAg粒子。该发明提高了提了锂离子电池多元合金负极材料的粒子的分散性和均匀性。
具体实施方式
实施例一：配制SnCl2，SbCl3，AgNO3与C6H5Na3O7的混合水溶液，其中SnCl2、SbCl3、AgNO3、C6H5Na3O7的摩尔比为1∶1∶1∶3.5，Sn2+、Sb3+、Ag+的浓度为0.1mol/L，以NaOH调整混合溶液的pH值为6。配制0.5mol/L的NaBH4水溶液，以NaOH调整NaBH4水溶液的pH值为13。将SnCl2、SbCl3、AgNO3、C6H5Na3O7的混合水溶液装入烧杯中，放在磁力搅拌器上，磁子搅拌速度控制在600转/分钟。NaBH4水溶液装入分液漏斗中，以3-5滴/秒的速度加入到SnCl2、SbCl3、AgNO3、C6H5Na3O7的混合水溶液中进行反应，反应结束后继续搅拌10分钟。将反应完毕的烧杯放入水浴槽中，70℃恒温水浴300分钟，即可得到分散性好，粒径分布均匀，平均粒径为100nm左右的SnSbAg纳米粒子。
实施例二：配制SnCl2，SbCl3，AgNO3与C6H5Na3O7的混合水溶液，其中SnCl2、SbCl3、AgNO3、C6H5Na3O7的摩尔比为1∶1∶1∶3.6，Sn2+、Sb3+、Ag+的浓度为0.1mol/L，以NaOH调整混合溶液的pH值为6。配制0.6mol/L的NaBH4水溶液，以NaOH调整NaBH4水溶液的pH值为14。将SnCl2、SbCl3、AgNO3、C6H5Na3O7的混合水溶液装入烧杯中，放在磁力搅拌器上，磁子搅拌速度控制在600转/分钟。NaBH4水溶液装入分液漏斗中，以3-5滴/秒的速度加入到SnCl2、SbCl3、AgNO3、C6H5Na3O7的混合水溶液中进行反应，反应结束后继续搅拌10分钟。将反应完毕的烧杯放入水浴槽中，80℃恒温水浴300分钟，即可得到分散性好，粒径分布均匀，平均粒径为120nm左右的SnSbAg纳米粒子。
实施例三：配制SnCl2，SbCl3，AgNO3与C6H5Na3O7的混合水溶液，其中SnCl2、SbCl3、AgNO3、C6H5Na3O7的摩尔比为1∶1∶1∶3.5，Sn2+、Sb3+、Ag+的浓度为0.1mol/L，以NaOH调整混合溶液的pH值为6。配制0.5mol/L的NaBH4水溶液，以NaOH调整NaBH4水溶液的pH值为13。上述两种水溶液中，(SnCl2+SbCl3+AgNO3)与NaBH4的摩尔比为1∶1.75。将SnCl2、SbCl3、AgNO3、C6H5Na3O7的混合水溶液装入烧杯中，放在磁力搅拌器上，磁子搅拌速度控制在600转/分钟。SnCl2、SbCl3、AgNO3、C6H5Na3O7的混合水溶液装入分液漏斗中，以3-5滴/秒的速度加入到NaBH4水溶液中进行反应，反应结束后继续搅拌20分钟。将反应完毕的烧杯放入水浴槽中，80℃恒温水浴300分钟，即可得到分散性好，粒径分布均匀，平均粒径为50nm左右的SnSbAg纳米粒子。
实施例四：配制SnCl2，SbCl3，AgNO3与C6H5Na3O7的混合水溶液，其中SnCl2、SbCl3、AgNO3、C6H5Na3O7的摩尔比为1∶1∶1∶3.6，Sn2+、Sb3+、Ag+的浓度为0.1mol/L，以NaOH调整混合溶液的pH值为6。配制0.5mol/L的NaBH4水溶液，以NaOH调整NaBH4水溶液的pH值为14。将SnCl2、SbCl3、AgNO3、C6H5Na3O7的混合水溶液装入烧杯中，放在磁力搅拌器上，磁子搅拌速度控制在600转/分钟。SnCl2、SbCl3、AgNO3、C6H5Na3O7的混合水溶液装入分液漏斗中，以3-5滴/秒的速度加入到NaBH4水溶液中进行反应，反应结束后继续搅拌10分钟。将反应完毕的烧杯放入水浴槽中，70℃恒温水浴300分钟，即可得到分散性好，粒径分布均匀，平均粒径为80nm左右的SnSbAg纳米粒子。
Claims (1)
1.一种制备锂离子电池负极材料锡锑银合金纳米粒子的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制SnCl2，SbCl3，AgNO3与C6H5Na3O7的混合水溶液A，其中SnCl2、SbCl3、AgNO3、C6H5Na3O7的摩尔比为1∶1∶1∶3.6或1∶1∶1∶3.5，Sn2+、Sb3+、Ag+的浓度为0.1mol/L，以NaOH调整混合溶液A的pH值为6；
(2)再配制摩尔浓度为0.5-1.5mol/L的NaBH4溶液B，其pH值为12.5-13.5；
(3)将溶液B以3-5滴/秒的速度滴加到混合溶液A中，或将混合溶液A以3-5滴/秒的速度滴加到溶液B中，同时开启磁力搅拌器搅拌10-20分钟，获得合金粉末；
(4)将合金粉末在70-80℃进行水浴处理，水浴时间为240-360分钟，即制得SnSbAg纳米粒子；
其中，SnCl2+SbCl3+AgNO3与NaBH4的摩尔比为1∶(1.5～1.8)。
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