CN111232919A - 一种增效抗氧化性的储氢珊瑚钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种增效抗氧化性的储氢珊瑚钙的制备方法，具体按照以下步骤进行：将CaH2和锌粒混合，向混合物中逐滴加入稀硫酸，待CaH2反应完全后，调节稀硫酸滴加速度，加热，然后恒温搅拌，反应过程中产生氢气，氢气经干燥后通入珊瑚钙中，加热，继续反应，得到储氢珊瑚钙。本发明通过天然存在的珊瑚钙进行储氢得到储氢珊瑚钙，储氢珊瑚钙作为一种氢缓释材料，长效起效能够保证有效适用时间、延长使用间隔，也能保证经缓释路径给出的微量氢被充分利用。
Description
技术领域
本发明属于医用材料技术领域，涉及一种增效抗氧化性的储氢珊瑚钙的制备方法。
背景技术
人体正常代谢过程中会产生一定量的自由基，作为各种生化反应中间体，由于自由基存在未配对的电子，因而具有很高的化学活性。正常状态下，自由基对于维持机体正常生理状态必不可少，但是，因各类内在或外在刺激因素而产生的各种强活性自由基过量时，体内氧化作用与抗氧化作用失衡，对机体表现一定的危险性，损伤蛋白质、核酸等生物大分子的结构和功能，进而伤害人体器官。为维持正常机体内自由基的动态代谢平衡，机体依赖于各种抗氧化剂完成自由基的清除。
此外，自由基氧化应激学说将机体衰老机制直指体内自由基。自由基氧化应激学说指出，当机体衰老时，体内自由基含量增加，而清除自由基的能力无法与之平衡，从而导致自由基在体内过量堆积，自由基会对细胞和结缔组织进行攻击，造成细胞损伤，组织、器官发生紊乱，从而导致机体衰老。而氢作为一种小分子，能够快速透皮、快速转运，氢离子还可结合与净化体内羟基自由基，提高细胞ATP生成量、加快代谢速度，达到抗氧化抗衰老的功效。在天然存在的珊瑚钙微孔结构中进行氢储存，开发储氢珊瑚钙作为微孔释氢材料的潜在抗氧化能力，对于抗氧化功效分析、机制研究及机体抗衰老具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种增效抗氧化性的储氢珊瑚钙的制备方法，制备的储氢珊瑚钙借助于释氢，能够增效材料抗氧化性能。
本发明所采用的技术方案是，一种增效抗氧化性的储氢珊瑚钙的制备方法，具体按照以下步骤进行：
将CaH2和锌粒混合，向混合物中逐滴加入稀硫酸，待CaH2反应完全且珊瑚钙反应器中空气排出后，调节稀硫酸滴加速度，加热至30～35℃，然后恒温搅拌，反应过程中产生氢气，氢气经干燥后通入珊瑚钙中，加热至80～90℃，继续反应，得到储氢珊瑚钙。
CaH2和锌粒的质量比为0.1:1，CaH2、锌粒混合物和珊瑚钙的质量比为20～30:1。
滴加的稀硫酸的浓度为0.2～0.3mol/L，CaH2反应完全后，调节稀硫酸滴加速度为5～10滴/s。
恒温搅拌时间为1～2h，反应时间为2～4h。
将反应过程中产生的氢气通过无水氯化钙，吸收水分后，干燥的氢气通入珊瑚钙中。
珊瑚钙为珊瑚钙粉末，珊瑚钙粉体的粒径要求为5～10μm，比表面积要求为0.5～1.0m2/g，纯度为95～99％。
本发明的有益效果是，通过天然存在的珊瑚钙进行储氢得到储氢珊瑚钙，在其释氢功能基础上，通过与功效组分硼氢化锂、辅酶Q10、抗坏血酸等的一定比例复配，发现储氢珊瑚钙能够借助于释氢，实现上述材料抗氧化性能的增效。同时，储氢珊瑚钙作为一种氢缓释材料，长效起效能够保证有效适用时间、延长使用间隔，也能保证经缓释路径给出的微量氢被充分利用。
附图说明
图1是本发明一种增效抗氧化性的储氢珊瑚钙的热失重图；
图2是本发明一种增效抗氧化性的储氢珊瑚钙的吸收光谱图；
图3是本发明一种增效抗氧化性的储氢珊瑚钙的抗氧化性能图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
一种增效抗氧化性的储氢珊瑚钙的制备方法，具体按照以下步骤进行：
将CaH2和锌粒混合，向混合物中逐滴加入稀硫酸，待CaH2反应完全后，调节稀硫酸滴加速度，加热至30～35℃，然后恒温搅拌，反应过程中产生氢气，氢气经干燥后通入珊瑚钙中，加热至80～90℃，继续反应，得到储氢珊瑚钙。
CaH2和锌粒的质量比为0.1:1，CaH2、锌粒混合物和珊瑚钙的质量比为20～30:1。
滴加的稀硫酸的浓度为0.2～0.3mol/L，CaH2反应完全后，调节稀硫酸滴加速度为5～10滴/s。
恒温搅拌时间为1～2h，反应时间为2～4h。
将反应过程中产生的氢气通过无水氯化钙，吸收水分后，干燥的氢气通入珊瑚钙中。
珊瑚钙为珊瑚钙粉末，珊瑚钙粉体的粒径要求为5～10μm，比表面积要求为0.5～1.0m2/g，纯度为95～99％。
一、分析储氢珊瑚钙的氢缓释性能
(1)测定储氢珊瑚钙的氢缓释热失重
在氮气氛围中，取5mg储氢珊瑚钙，加热，温度升温至34～800℃，升温速率为20℃/min，从图1中可以看出，储氢珊瑚钙的释氢失重段处于34.75～48.93℃之间，释氢量约为0.02％，50～600℃再无其他失重，600℃以上骨架坍塌，与珊瑚钙相符。
(2)储氢珊瑚钙溶液的配制
称取0.01g储氢珊瑚钙置于25mL锥形瓶中，用移液管移取10.00mL电解水加入锥形瓶中，用封口膜封口，振摇5min，然后置于超声机中超声30min，使之溶解，得到储氢珊瑚钙溶液。
(3)DPPH自由基溶液配制
称取0.0079g 2,2-联苯基-1-苦基肼基(含10～20％苯)，用无水乙醇溶解并于100mL棕色容量瓶中定容，得到浓度为0.2mmol/L的DPPH-乙醇溶液，将配制好的DPPH溶液置于4℃温度下保存。
取6组(2)中配制的储氢珊瑚钙溶液各5mL，前5组分别在30℃、35℃、40℃、45℃、50℃下加热30min后，再分别加入(3)中配制的DPPH自由基溶液5mL，在37℃水浴中避光反应30min，第六组加入5mL无水乙醇作为对照，全程常温放置，另取5mL DPPH溶液和5mL无水乙醇作为空白校正，用紫外分光光度计分别在200～800nm范围内进行全波长扫描，得到相应吸收光谱，从图2中可以看出，本发明所制得储氢珊瑚钙的释氢温度约为40～45℃或45～50℃，与热失重的温度范围一致。
二、配制储氢珊瑚钙及相关反应溶液
(4)氢化钙溶液和氢化钙复配溶液的配制
氢化钙溶液：称取0.004g氢化钙置于1.5mL离心管中，用移液枪移取900μL DMSO和100μL去氧水加入离心管中，置于超声机中超声30min，使之溶解，得到氢化钙溶液。
氢化钙复配溶液：称取3组0.004g氢化钙置于3个1.5mL离心管中，然后分别称取0.0013g Vc、Q10、硼氢化锂分置于3个离心管中，每个离心管加入900μL DMSO和100μL电解水，振摇5min后，放入超声机中超声30min，使之溶解，得到3中氢化钙复配溶液。
(5)珊瑚钙溶液和珊瑚钙复配溶液的配制
称取0.04g珊瑚钙于25mL锥形瓶中，用移液枪移取9mL DMSO和1mL无水乙醇加入锥形瓶中，用封口膜封口，振摇5min后，置于超声机中超声30min，使之溶解，得到珊瑚钙溶液。
珊瑚钙复配溶液：称取3组0.04g珊瑚钙置于3个25mL锥形瓶中，然后分别称取0.013gVc、Q10、硼氢化锂分置于3个锥形瓶中，每个锥形瓶中加入9mL DMSO和1mL无水乙醇，用封口膜封口，振摇5min后，放入超声机中超声30min，使之溶解，得到3种珊瑚钙复配溶液。
(6)储氢珊瑚钙溶液和储氢珊瑚钙复配溶液的配制
称取0.01g储氢珊瑚钙于25mL锥形瓶中，用移液管移取10mL电解水加入瓶中，用封口膜封口，振摇5min后，置于超声机中超声30min，使之溶解，得到储氢珊瑚钙溶液。
储氢珊瑚钙复配溶液：称取3组0.01g储氢珊瑚钙于3个25mL锥形瓶中，然后分别称取0.0034g Vc、Q10、硼氢化锂分置于3个锥形瓶中，每个锥形瓶中加入10mL电解水，用封口膜封口，振摇5min后，放入超声机中超声30min，使之溶解，得到3种储氢珊瑚钙复配溶液。
(7)单组分Vc、Q10、硼氢化锂溶液的配制
单组分Vc、Q10、硼氢化锂溶液：称取各组分0.002g分置于3个1.5mL离心管中，每个离心管中加入900μL DMSO和100μL无水乙醇，振摇5min后放入超声机中超声30min，使之溶解，得到3种单组分溶液。
(8)DPPH自由基溶液的配制
称取0.0079g 2,2-联苯基-1-苦基肼基(含10～20％苯)，用无水乙醇溶解并于100mL棕色容量瓶中定容，得到浓度为0.2mmol/L的DPPH-乙醇溶液，将配制好的DPPH溶液置于4℃温度下保存。
三、分析储氢珊瑚钙的抗氧化性能
(9)氢化钙及其复配的抗氧化性能
取(4)中配制的氢化钙溶液和3种氢化钙复配溶液各500μL，各加入500μL无水乙醇，作为对照组；另取4组复配溶液，各加入500μL DPPH溶液，作为实验组，迅速混合均匀，室温下避光静置30min，再取500μL无水乙醇和500μL DPPH溶液混合作为空白组，以无水乙醇做空白校正，用紫外可见分光光度计分别在200～800nm范围内进行全波长扫描。
(10)珊瑚钙及其复配的抗氧化性能
取(5)中配制的珊瑚钙溶液和3种珊瑚钙复配溶液各5mL，各加入5mL无水乙醇，作为对照组；另取4组复配溶液，各加入5mL DPPH溶液，作为实验组，迅速混合均匀，室温下避光静置30min，再取5mL无水乙醇和5mL DPPH溶液混合作为空白组，以无水乙醇做空白校正，用紫外可见分光光度计分别在200～800nm范围内进行全波长扫描。
(11)储氢珊瑚钙及其复配的抗氧化性能
取(6)中配制的储氢储氢珊瑚钙溶液和3种储氢珊瑚钙复配溶液，各5mL，各加入5mL无水乙醇，作为对照组；另取4组复配溶液，各加入5mLDPPH溶液，作为实验组，迅速混合均匀，恒温37℃条件下避光静置30min，再取5mL无水乙醇和5mL DPPH溶液混合作为空白组，以无水乙醇做空白校正，用紫外可见分光光度计分别在200～800nm范围内进行全波长扫描，如图3左侧所示，得到相应吸收光谱。
(12)单组分抗氧化性能
取(7)中配制的3种单组分溶液各500μL，各加入500μL无水乙醇，作为对照组；另取3组单组分溶液，各加入500μL DPPH溶液，作为实验组，迅速混合均匀，室温下避光静置30min，再取500μL无水乙醇和500μLDPPH溶液混合作为空白组，以无水乙醇做空白校正，用紫外可见分光光度计分别在200～800nm范围内进行全波长扫描，如图3右侧所示，得到相应吸收光谱。
从图3中可以看出，氢化钙、珊瑚钙及其复配组与单组分组抗氧化性能并无明显差异，但具有释氢功效的储氢珊瑚钙组及其复配组与单组分组抗氧化性能表现显著差别。储氢珊瑚钙的小分子氢缓释能够快速转移、有效清除DPPH自由基，增效各单组分Vc、辅酶Q10、硼氢化锂的抗氧化性能。
四、实施例
实施例1
一种增效抗氧化性的储氢珊瑚钙的制备方法，具体按照以下步骤进行：
将CaH2和锌粒混合，CaH2和锌粒的质量比为0.1:1，向混合物中逐滴加入浓度为0.2mol/L的稀硫酸，待CaH2反应完全后，调节稀硫酸滴加速度，加热至30℃，然后恒温搅拌1.5h，反应过程中产生氢气，氢气经干燥后通入珊瑚钙中，CaH2、锌粒混合物和珊瑚钙的质量比为20:1，加热至80℃，继续反应4h，得到储氢珊瑚钙。
珊瑚钙为珊瑚钙粉末，珊瑚钙粉体的粒径要求为5μm，比表面积要求为1.0m2/g，纯度为96％。
实施例2
一种增效抗氧化性的储氢珊瑚钙的制备方法，具体按照以下步骤进行：
将CaH2和锌粒混合，CaH2和锌粒的质量比为0.1:1，向混合物中逐滴加入浓度为0.3mol/L的稀硫酸，待CaH2反应完全后，调节稀硫酸滴加速度，加热至35℃，然后恒温搅拌1h，反应过程中产生氢气，氢气经干燥后通入珊瑚钙中，CaH2、锌粒混合物和珊瑚钙的质量比为23:1，加热至90℃，继续反应2h，得到储氢珊瑚钙。
珊瑚钙为珊瑚钙粉末，珊瑚钙粉体的粒径要求为10μm，比表面积要求为0.5m2/g，纯度为99％。
实施例3
一种增效抗氧化性的储氢珊瑚钙的制备方法，具体按照以下步骤进行：
将CaH2和锌粒混合，CaH2和锌粒的质量比为0.1:1，向混合物中逐滴加入浓度为0.25mol/L的稀硫酸，待CaH2反应完全后，调节稀硫酸滴加速度，加热至32℃，然后恒温搅拌2h，反应过程中产生氢气，氢气经干燥后通入珊瑚钙中，CaH2、锌粒混合物和珊瑚钙的质量比为25:1，加热至85℃，继续反应3h，得到储氢珊瑚钙。
珊瑚钙为珊瑚钙粉末，珊瑚钙粉体的粒径要求为8μm，比表面积要求为0.6m2/g，纯度为95％。
实施例4
一种增效抗氧化性的储氢珊瑚钙的制备方法，具体按照以下步骤进行：
将CaH2和锌粒混合，CaH2和锌粒的质量比为0.1:1，向混合物中逐滴加入浓度为0.2mol/L的稀硫酸，待CaH2反应完全后，调节稀硫酸滴加速度，加热至34℃，然后恒温搅拌1h，反应过程中产生氢气，氢气经干燥后通入珊瑚钙中，CaH2、锌粒混合物和珊瑚钙的质量比为30:1，加热至84℃，继续反应2h，得到储氢珊瑚钙。
珊瑚钙为珊瑚钙粉末，珊瑚钙粉体的粒径要求为6μm，比表面积要求为0.9m2/g，纯度为97％。
本发明通过天然存在的珊瑚钙进行储氢得到储氢珊瑚钙，在其释氢功能基础上，通过与功效组分硼氢化锂、辅酶Q10、抗坏血酸等的一定比例复配，发现储氢珊瑚钙能够借助于释氢，实现上述材料抗氧化性能的增效。同时，储氢珊瑚钙作为一种氢缓释材料，长效起效能够保证有效适用时间、延长使用间隔，也能保证经缓释路径给出的微量氢被充分利用。
Claims (6)
1.一种增效抗氧化性的储氢珊瑚钙的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤进行：
将CaH2和锌粒混合，向混合物中逐滴加入稀硫酸，待CaH2反应完全后，调节稀硫酸滴加速度，加热至30～35℃，然后恒温搅拌，反应过程中产生氢气，氢气经干燥后通入珊瑚钙中，加热至80～90℃，继续反应，得到储氢珊瑚钙。
2.根据权利要求1所述的一种增效抗氧化性的储氢珊瑚钙的制备方法，其特征在于，CaH2和锌粒的质量比为0.1:1，CaH2、锌粒混合物和珊瑚钙的质量比为20～30:1。
3.根据权利要求1所述的一种增效抗氧化性的储氢珊瑚钙的制备方法，其特征在于，滴加的稀硫酸的浓度为0.2～0.3mol/L，CaH2反应完全后，调节稀硫酸滴加速度为5～10滴/s。
4.根据权利要求1所述的一种增效抗氧化性的储氢珊瑚钙的制备方法，其特征在于，恒温搅拌时间为1～2h，反应时间为2～4h。
5.根据权利要求1所述的一种增效抗氧化性的储氢珊瑚钙的制备方法，其特征在于，将反应过程中产生的氢气通过无水氯化钙，吸收水分后，干燥的氢气通入珊瑚钙中。
6.根据权利要求1所述的一种增效抗氧化性的储氢珊瑚钙的制备方法，其特征在于，所述珊瑚钙为珊瑚钙粉末，珊瑚钙粉体的粒径要求为5～10μm，比表面积要求为0.5～1.0m2/g，纯度为95～99％。
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