CN111224094B - 一种锂离子电池正极材料及其制备方法、锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池正极材料及其制备方法、锂离子电池。本发明的锂离子电池正极材料的制备方法包括以下步骤：(1)将三元前驱体、锂源和助剂混合均匀，然后于600～980℃温度下保温5～15h，得中间产物；所述三元前驱体的化学式为NixCoyD(1‑x‑y)(OH)2，其中0＜x≤1，0＜y≤1，0＜x+y＜1，D为Mn、Al元素中的一种；所述助剂为AlF3、KF、LiF、NaCl、KCl、H3BO3、B2O3中的一种或多种；(2)将中间产物与锂源混合均匀，然后于650～980℃温度下保温5～15h，即得。根据本发明的制备方法制备的正极材料，晶型结构较好，颗粒一致性较高；作为正极活性物质用于锂离子电池时，锂离子电池具有较高的能量密度。

Description

一种锂离子电池正极材料及其制备方法、锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池正极材料及其制备方法、锂离子电池。
背景技术
层状镍钴锰三元材料具有比容量高、安全性能好、生产成本低等优点，在锂电行业中的地位正在稳步上升。与常规三元材料对比，单晶三元材料循环稳定性好；机械强度高，电极压实过程中不容易破碎；比表面积低，有效减少了副反应；表面较为光滑，与导电剂可以较好的接触，利于锂离子的传输。单晶三元材料常用的制备方法为将镍钴锰和锂源按照相应的物质的量混合后经过一次煅烧得到。但是，所得材料颗粒尺寸一致性较差，团聚现象很难避免，导致成品颗粒的形貌及分布难以控制。
公布号为CN106910882A的中国专利申请中公开了一种基于前驱体分步加入锂源从而制备锂离子电池用大单晶层状正极材料的方法。该方法先将镍钴锰前驱体与锂源混合然后在900～1050℃温度下煅烧得一次晶粒，然后向一次晶粒中补充锂源，然后在800～950℃温度下再次煅烧。利用该方法制备的层状正极材料具有较高的压实密度，但是其比容量较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池正极材料的制备方法，可提高正极材料的比容量。
本发明的第二个目的在于提供一种根据上述锂离子电池正极材料的制备方法制得的正极材料，该正极材料晶型结构较好，颗粒一致性较高。
本发明的第三个目的在于提供一种锂离子电池，该锂离子电池具有较高的能量密度。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种锂离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三元前驱体、锂源和助剂混合均匀，然后于600～980℃温度下保温5～15h，得中间产物；所述三元前驱体的化学式为NixCoyD(1-x-y)(OH)2，其中0＜x≤1，0＜y≤1，0＜x+y＜1，D为Mn、Al元素中的一种；所述助剂为AlF3、KF、LiF、NaCl、KCl、H3BO3、B2O3中的一种或多种；
(2)将中间产物与锂源混合均匀，然后于650～980℃温度下保温5～15h，即得。
本发明采用两步法制备正极材料，在制备过程中添加适当助剂，降低了烧结温度；并且分步加入锂源，使得制备所得正极材料的颗粒一致性较好，具有较好的晶型结构。本发明的制备方法改善了材料在后续加工及循环过程中的界面状况，从而使所得材料作为正极活性物质使用时具有较高的放电电压以及比容量，其中比容量可达到180mAh/g以上。同时本发明的制备方法步骤简便，可重复性强，适合工业化生产。
步骤(1)中所述锂源中Li的物质的量与三元前驱体中Ni、Co、D的物质的量之和的比为0.8～1.05：1。在第一步烧结过程中加入较多的锂是为了防止烧结后材料内部出现贫锂的状态。
为避免向材料中引入过多的杂质，步骤(1)中所述助剂的质量小于三元前驱体质量的0.2wt％。
为使三元正极材料为富锂状态，步骤(2)所述中间产物与锂源混合所得的混合物中Li的物质的量与Ni、Co、D的物质的量之和的比为1.05～1.10：1。
为控制制备所得材料的颗粒大小，步骤(1)所述三元前驱体的中值粒径D50为2μm～6μm。
一种根据上述锂离子电池正极材料的制备方法制得的锂离子电池正极材料。
本发明的三元正极材料晶型结构较好，颗粒一致性较高。
一种锂离子电池，包括正极和负极，正极包括活性物质，其特征在于，所述活性物质为上述正极材料。
利用本发明的三元正极材料作为正极活性物质的锂离子电池具有较高的能量密度，其正极的比容量可达到180mAh/g以上，并且本发明的锂离子电池具有较好的稳定性。
附图说明
图1为本发明的对比例2的材料的上层样品的SEM图；
图2为本发明的对比例2的材料的下层样品的SEM图；
图3为本发明的锂离子电池正极材料的实施例1的材料的上层样品的SEM图；
图4为本发明的锂离子电池正极材料的实施例1的材料的下层样品的SEM图；
图5为本发明的对比例2的材料的XRD谱图，其中a为上层样品，b为下层样品；
图6为图5中2θ为36～39°时的局部放大的XRD谱图，其中a为上层样品，b为下层样品；
图7为本发明的锂离子电池正极材料的实施例1的材料的XRD谱图，其中c为上层样品，d为下层样品；
图8为图7中2θ为35～39°时的局部放大的XRD谱图，其中c为上层样品，d为下层样品；
图9为本发明的锂离子电池的实施例1与对比例2的锂离子电池的首次充放电曲线，其中1为电池A的放电曲线，2为电池B的放电曲线，3为电池C的放电曲线，4为电池D的放电曲线。
具体实施方式
本发明的锂离子电池正极材料的制备方法对三元前驱体的形貌和理化指标具有一定的要求，其振实密度要不低于1.5g/cm3，比表面积不低于10m2/g，形貌应是由叶片状一次颗粒聚集而成的球形或类球形前驱体颗粒。
本发明的锂离子电池正极材料的制备方法中所用锂源为硝酸锂、醋酸锂、氧化锂、草酸锂、单水氢氧化锂或碳酸锂中的至少一种。
本发明的锂离子电池正极材料的制备过程中烧结时所用气氛为有氧气氛，可用氧气或空气。
利用本发明的锂离子电池正极材料制备方法制得的锂离子电池正极材料为块状材料，将锂离子正极材料放置于325目筛网上，先磨下1mm左右的厚度然后取粉料，将其作为本发明的块状材料的上层样品；然后翻转180°，再磨下1mm左右的厚度然后取粉料，将其作为本发明的块状材料的下层样品。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
锂离子电池正极材料的制备方法的实施例1
本实施例的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三元前驱体Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2(宁夏东方钽业股份有限公司)、碳酸锂、B2O3在高速混料机中混合均匀后，空气气氛下930℃烧结5.5h得到中间产物；其中碳酸锂中的Li的物质的量与三元前驱体中Ni、Co和Mn的物质的量之和的比为1.02：1，B2O3的质量为三元前驱体质量的0.1％；所用三元前驱体的振实密度为1.76g/cm3，D50为3.68μm，比表面积为13.9m2/g；
(2)将所得中间产物破碎过325目筛，然后补加单水氢氧化锂使得Li的物质的量与Ni、Co、Mn的物质的量之和的比为1.08：1，混合均匀后于空气氛下950℃烧结7h，即得。
锂离子电池正极材料的制备方法的实施例2
本实施例的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三元前驱体Ni0.83Co0.07Mn0.1(OH)2(宁夏东方钽业股份有限公司)、Li2CO3、AlF3在高速混料机中混合均匀后，空气气氛下800℃烧结10h得到中间产物；其中碳酸锂中的Li的物质的量与三元前驱体中Ni、Co和Mn的物质的量之和的比为1.0：1，B2O3的质量为三元前驱体质量的0.2％；所用三元前驱体的振实密度为1.82g/cm3，D50为4.1μm，比表面积为14.2m2/g；
(2)将所得中间产物破碎过325目筛，然后补加单水氢氧化锂使得Li的物质的量与Ni、Co、Mn的物质的量之和的比为1.05：1，混合均匀后于空气氛下850℃烧结12h，即得。
锂离子电池正极材料的制备方法的实施例3
本实施例的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三元前驱体Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2(湖南邦普循环科技有限公司)、LiOH·H2O、KF在高速混料机中混合均匀后，空气气氛下750℃烧结15h得到中间产物；其中碳酸锂中的Li的物质的量与三元前驱体中Ni、Co和Al的物质的量之和的比为1.02：1，B2O3的质量为三元前驱体质量的0.15％；所用三元前驱体的振实密度为1.5g/cm3，D50为3.7μm，比表面积为16.5m2/g；
(2)将所得中间产物破碎过325目筛，然后补加单水氢氧化锂使得Li的物质的量与Ni、Co、Al的物质的量之和的比为1.07：1，混合均匀后于空气氛下830℃烧结18h，即得。
锂离子电池正极材料的实施例1
本实施例的锂离子正极材料根据锂离子电池正极材料的制备方法的实施例1的制备方法制得。
锂离子电池正极材料的实施例2
本实施例的锂离子正极材料根据锂离子电池正极材料的制备方法的实施例2的制备方法制得。
锂离子电池正极材料的实施例3
本实施例的锂离子正极材料根据锂离子电池正极材料的制备方法的实施例3的制备方法制得。
锂离子电池的实施例
本实施例的锂离子电池为扣式电池，包括正极和负极，正极包括集流体和活性物质，活性物质、导电添加剂和粘接剂PVDF的质量比为8：1：1。将锂离子电池正极材料的实施例1的正极材料的上层样品和下层样品分别作为锂离子电池正极的活性物质，负极为锂片，电解液为常规电解液如河南省法恩莱特新能源科技有限公司0614A，隔膜为118.5μm*32μm(118.5μm指的是宽度，32μm指的是厚度)的PP膜(沧州明珠锂电隔膜有限公司)。上层和下层制备的锂离子电池分别标记为C、D。
对比例1
本对比例的正极材料的制备方法，包括以下步骤：将三元前驱体Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2、碳酸锂、B2O3在高速混料机中混合均匀后，空气气氛下950℃烧结7h得到中间产物；其中碳酸锂中的Li的物质的量与三元前驱体中Ni、Co和Mn的物质的量之和的比为1.08：1，B2O3的质量为三元前驱体质量的0.1％。
对比例2
本对比例的正极材料由对比例1的正极制备方法制得。
对比例3
将对比例2的正极材料的上层样品和下层样品分别作为正极活性物质，参照锂离子电池的实施例中的电池的制备方法制备锂离子电池，分别标记为A、B。
试验例1
将锂离子电池正极材料的实施例1的正极材料与对比例2的材料的上层样品和下层样品分别进行SEM扫描，测试结果如图1～图4所示。由图1～图4可以看出，本发明的正极材料上层样品与下层样品之间一致性较高，颗粒基本呈单个颗粒分布，而且颗粒表面比较圆润，这样可以很好的解决材料在充放电过程中的应力问题以及材料在制浆过程中的机加工性能。
试验例2
将锂离子电池正极材料的实施例1中正极材料与对比例2的材料的上层样品和下层样品分别进行XRD测试，测试结果如图5～图8所示。
从XRD中可以看出，本发明的正极材料的003(2θ＝18°)、104(2θ＝44°)峰主峰的强度更强，而且峰更加尖锐，说明本发明的正极材料的晶型结构更加完整。
试验例3
将锂离子电池的实施例的锂离子电池C、D和对比例3的锂离子电池A、B进行首次充放电测试，具体测试条件为电压范围3.0～4.4V，充电倍率为0.1C当电压达到4.4V后，进行4.4V恒压充电，截止电流为20μA，然后静置5min后进行倍率放电，放电倍率为0.2C；充电倍率为1C当电压达到4.4V后，进行4.4V恒压充电，截止电流为20μA，然后静置5min后进行倍率放电，放电倍率为1C。测试结果如图9所示。测试结果如图9所示。由图9可知，本发明的锂离子电池正极具有较高的比容量，可达到180mAh/g以上。本发明的锂离子电池具有较高的放电电压。
试验例4
将锂离子电池正极材料的实施例1的正极材料的上层样品和下层样品与对比例2的正极材料的上层样品和下层样品分别进行ICP测试(所用设备为赛默飞iCAP7000)。测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0001878075380000061
由表1可知，本发明的锂离子电池的正极材料的上层和下层的一致性较好。

Claims (4)

1.一种锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将三元前驱体、锂源和助剂混合均匀，然后于600～980℃温度下保温5～15h，得中间产物；所述三元前驱体的化学式为NixCoyD(1-x-y)(OH)2，其中0＜x≤1，0＜y≤1，0＜x+y＜1，D为Mn、Al元素中的一种；所述助剂为AlF3、KF、LiF、NaCl、KCl、H3BO3、B2O3中的一种或多种；
(2)将中间产物与锂源混合均匀，然后于650～980℃温度下保温5～15h，即得；
步骤(1)中，所述三元前驱体的中值粒径D50为2μm～6μm，振实密度不低于1.5g/cm3，比表面积为10～16.5m2/g，形貌是由叶片状一次颗粒聚集而成的球形或类球形前驱体颗粒；
步骤(1)中所述锂源中Li的物质的量与三元前驱体中Ni、Co、D的物质的量之和的比为1.0～1.05：1；
步骤(2)中所述中间产物与锂源混合所得的混合物中Li的物质的量与Ni、Co、D的物质的量之和的比为1.05～1.10：1。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述助剂的质量小于三元前驱体质量的0.2wt％。
3.一种根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备方法制得的锂离子电池正极材料。
4.一种锂离子电池，包括正极和负极，正极包括活性物质，其特征在于，所述活性物质为权利要求3所述的正极材料。
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