CN111218250B - 一种水溶性光敏粘结材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水溶性光敏粘结材料，其原料和配比如下：丙烯酸羟基酯40～60份重量份数；聚乙二醇丙烯酸酯20～30份重量份数；丙烯酰吗啉18～25份重量份数；自由基引发剂0.5～2份重量份数；偶联剂0.5～1份重量份数；阻聚剂1.0～2份重量份数。本发明摒弃了传统UV胶中使用的高分子量的丙烯酸酯预聚体，结合采用了特定的偶联剂，所得水溶性光敏粘结材料具有粘度低、收缩应力小、粘结强度适当和热水中容易脱胶的特点，适合薄型玻璃切割的粘结。
Description
技术领域
本发明属于光固化技术领域，具体是一种水溶性光敏粘结材料及其制备方法。
背景技术
光敏粘结材料也称UV固化材料，其原理是体系中自由基光引发剂分子吸收紫外光能量后，由基态跃迁到激发态，处于激发态的光引发剂分子裂解产生自由基，从而引发不饱和单体中的不饱和C＝C双键发生自由基聚合反应，从而实现固化。UV固化过程污染少、节能、固化速度快，是一种环境友好的绿色固化技术，在涂料、油墨、粘接剂、材料保护等领域具有广泛而重要的应用。与常规聚合固化的胶粘剂相比较，UV固化胶粘剂固化反应时间非常短，通常在几十秒内即可完成，远小于高分子链运动的松弛时间，使得高分子链未达到舒展平衡态时已被冻结，在体系中呈现蜷曲状态，这种高分子链本身的构象蜷曲使得固化后体积收缩率更明显增大，导致对于刚性材料的粘接容易产生变形甚至开裂，严重限制了UV固化粘结材料在精密成型领域例如光学玻璃切割加工中的应用。
烟台德邦科技有限公司崔亨利等的发明专利，一种紫外光固化光学胶粘剂（专利号，201110427347.0）采用自由基引发剂，组成包括预聚体、惰性树脂、单体和偶联剂等，其固化收缩率小于4%，可见光透光率大于90%。但该胶粘剂粘度较高（1000～3000 mPa.s）,相应的收缩应力大，且难以在热水中脱除，并不适应于光学玻璃切割粘结。
广州市尤特新材料有限公司吴晓兵等的发明专利，一种UV快速固化温水快速水解胶及其制备方法（专利号：201510269939.2），该胶由聚氨酯丙烯酸酯改性树脂、水溶性活性单体、保湿剂、吸收剂和自由基引发剂等组成，能在50～90℃温度水中2～5分钟内进行分解脱胶。但所用聚氨酯丙烯酸酯改性树脂粘度高（1000～5000 mPa.s/25℃）,含量大于50%，固化收缩应力高，应于薄型玻璃切割粘结会导致玻璃开裂。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种水溶性光敏粘结材料的制备方法。
本发明的水溶性光敏粘结材料的原料和配比（重量份数）如下：
丙烯酸羟基酯40～60份重量份数
聚乙二醇丙烯酸酯20～30份重量份数
丙烯酰吗啉 18～25份重量份数
自由基引发剂 0.5～2份重量份数
偶联剂 0.5～1份重量份数
阻聚剂 1.0～2份重量份数
所述的丙烯酸羟基酯为丙烯酸羟丙酯或丙烯酸羟乙酯中的一种；
所述聚乙二醇丙烯酸酯为聚乙二醇（200）二丙烯酸酯，聚乙二醇（400）二丙烯酸酯或聚乙二醇（600）二丙烯酸酯中的一种；
所述自由基引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(1173)，1-羟基环己基苯基甲酮(184)，2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1丙酮(907)，2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)，安息香双甲醚(651)中的一种；
所述的偶联剂为巯基聚乙二醇丙烯酸酯，分子量400, 600，1000中的一种；
所述的阻聚剂为对苯二酚、对甲氧基苯酚或2，6-二叔丁基对甲苯酚中的一种。
本发明还提供上述一种水溶性光敏粘结材料的制备方法，该方法具体步骤如下:
将上述丙烯酸羟基酯、聚乙二醇丙烯酸酯、丙烯酰吗啉、引发剂、偶联剂和阻聚剂按量依次加入到反应釜中，搅拌均匀后灌装到避光的容器中即可。
本发明摒弃了传统UV胶中使用的高分子量的丙烯酸酯预聚体，结合采用了特定的偶联剂，所得水溶性光敏粘结材料具有粘度低、收缩应力小、粘结强度适当和热水中容易脱胶的特点，适合薄型玻璃切割的粘结。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
水溶性光敏粘结材料，其原料和配比（重量份数）如下：
丙烯酸羟丙酯 40份重量份数
聚乙二醇（200）二丙烯酸酯20份重量份数
丙烯酰吗啉18份重量份数
2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(1173) 0.5份重量份数
巯基聚乙二醇丙烯酸酯（分子量400） 0.5份重量份数
对苯二酚1.0份重量份数。
将上述原料组分按量依次加入到反应釜中，搅拌均匀后灌装到避光的容器中即可。
实施例2
水溶性光敏粘结材料的原料和配比（重量份数）如下：
丙烯酸羟乙酯60份重量份数
聚乙二醇（400）二丙烯酸酯30份重量份数
丙烯酰吗啉25份重量份数
1-羟基环己基苯基甲酮(184)2份重量份数
巯基聚乙二醇丙烯酸酯（分子量600）1份重量份数
对甲氧基苯酚2份重量份数。
将上述原料组分按量依次加入到反应釜中，搅拌均匀后灌装到避光的容器中即可。
实施例3
水溶性光敏粘结材料的原料和配比（重量份数）如下：
丙烯酸羟丙酯48份重量份数
聚乙二醇（600）二丙烯酸酯24份重量份数
丙烯酰吗啉21份重量份数
2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1丙酮(907)1.0份重量份数
巯基聚乙二醇丙烯酸酯（分子量1000）0.6份重量份数
2，6-二叔丁基对甲苯酚1.7份重量份数
将上述原料组分按量依次加入到反应釜中，搅拌均匀后灌装到避光的容器中即可。
实施例4
水溶性光敏粘结材料的原料和配比（重量份数）如下：
丙烯酸羟乙酯55份重量份数
聚乙二醇（400）二丙烯酸酯27份重量份数
丙烯酰吗啉21份重量份数
2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)1.7份重量份数
巯基聚乙二醇丙烯酸酯（分子量600） 0.8份重量份数
对甲氧基苯酚1.3份重量份数
将上述原料组分按量依次加入到反应釜中，搅拌均匀后灌装到避光的容器中即可。
实施例5
水溶性光敏粘结材料的原料和配比（重量份数）如下：
丙烯酸羟丙酯46份重量份数
聚乙二醇（200）二丙烯酸酯25份重量份数
丙烯酰吗啉20份重量份数
2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1丙酮(907)0.9份重量份数
巯基聚乙二醇丙烯酸酯（分子量400） 0.8份重量份数
对苯二酚1.6份重量份数
将上述原料组分按量依次加入到反应釜中，搅拌均匀后灌装到避光的容器中即可。
实验项目及方法：
1.拉伸剪切强度测试
按照国家标准ＧＢ／Ｔ7124-2008“胶粘剂 拉伸剪切强度的测定(刚性材料对刚性材料)”，根据本项目的实际使用情况，采用长×宽×厚为60 mm×20 mm×5 mm的玻璃试片用本实验的水溶性光敏粘结材料进行搭接(搭接长度10 mm)，用40W的 UV灯相距粘接处5cm照射1min，试样两头分别用打磨过的长×宽×厚为80mm×20mm×2mm的钢片与玻璃搭接并用环氧胶粘合(搭接长度20mm，搭接面都与玻璃间的搭接面在同一平面上)，待环氧胶完全固化后夹住钢片进行拉伸剪切强度测试。
2. 水中脱胶时间测定：
采用长×宽×厚为60 mm×20 mm×5 mm的玻璃试片用本实验的自由基型粘结材料进行搭接(搭接长度10 mm)，用40W的 UV灯相距粘接处5cm照射1min。然后将玻璃搭接件悬挂置于65℃的热水中，记录玻璃分离脱开的时间。
表1.实施例1～5的水溶性光敏粘结材料的性能如下表：
| 样品 | 拉伸剪切强度（MPa） | 脱胶时间（min℃） |
| 实施例1 | 10.5 | 12 |
| 实施例2 | 10.7 | 14 |
| 实施例3 | 10.3 | 11 |
| 实施例4 | 10.8 | 15 |
| 实施例5 | 10.1 | 14 |
上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种水溶性光敏粘结材料，其特征在于其原料和配比如下：
丙烯酸羟基酯 40～60份重量份数
聚乙二醇丙烯酸酯 20～30份重量份数
丙烯酰吗啉 18～25份重量份数
自由基引发剂 0.5～2份重量份数
偶联剂 0.5～1份重量份数
阻聚剂 1.0～2份重量份数；
所述的丙烯酸羟基酯为丙烯酸羟丙酯或丙烯酸羟乙酯中的一种；
所述的偶联剂为巯基聚乙二醇丙烯酸酯，分子量400, 600，1000中的一种。
2.如权利要求1所述的水溶性光敏粘结材料，其特征在于，所述聚乙二醇丙烯酸酯为聚乙二醇（200）二丙烯酸酯，聚乙二醇（400）二丙烯酸酯或聚乙二醇（600）二丙烯酸酯中的一种。
3.如权利要求1所述的水溶性光敏粘结材料，其特征在于，所述自由基引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(1173)，1-羟基环己基苯基甲酮(184)，2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1丙酮(907)，2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)，安息香双甲醚(651)中的一种。
4.如权利要求1所述的水溶性光敏粘结材料，其特征在于，所述的阻聚剂为对苯二酚、对甲氧基苯酚或2，6-二叔丁基对甲苯酚中的一种。
5.一种如权利要求1-4之一所述的水溶性光敏粘结材料的制备方法，其特征在于：将上述原料组分按量依次加入到反应釜中，搅拌均匀后灌装到避光的容器中即可。
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