CN111218221B - 一种光学玻璃加工材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光学玻璃加工材料，其原料和配比如下：聚二醇缩水甘油醚20～50份重量份数；聚乙二醇丙烯酸酯20～30份重量份数；丙烯酸羟基酯10～20份重量份数；丙烯酸吗啉16～20份重量份数；自由基引发剂1～3份重量份数；阳离子引发剂2～4份重量份数；附着力促进剂0.5～1.0份重量份数；阻聚剂0.5～2份重量份数。本发明摒弃了传统UV胶中使用的高分子量的树脂，采用低分子量的UV水溶性单体，以及特定的附着力促进剂，所得光学玻璃加工材料具有粘度低、收缩应力小、粘结强度适当和热水中容易脱胶的特点，适合光学玻璃切割加工的粘结。
Description
技术领域
本发明属于光学玻璃加工材料技术领域，具体是一种光学玻璃加工用胶粘剂的制备方法。
背景技术
光学玻璃由于其具有的独特物理、化学性能，如高硬度、好的光学透明度、各种折射率、同质性好等特性，广泛应用于晶体管、集成电路、印刷线路板等半导体器件与投影仪、望远镜、光学显微镜等光学仪器。由于产品需要，光学玻璃往往需要被划切成特定的尺寸来使用,其划片工序特别是一些高端的光学元件对光学玻璃的划切有很高的要求,如玻璃崩边或者微裂纹过大,将严重影响产品的质量,甚至导致产品报废。
中国工程物理研究院化工材料研究所李翠影等的授权发明专利，一种紫外光固化胶粘剂及其制备方法（专利申请号：201210447242.6），采用自由基和阳离子双重光引发剂，该胶粘剂在常温和超低温都有良好的柔韧性和粘结强度。但该胶粘剂使用了高粘度的环氧树脂，固化最终产生的内应力仍然会导致一些粘结的刚性薄型材料变形甚至开裂，并且粘结的玻璃在热水中脱落困难，并不适用于光学玻璃切割加工粘结。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种光学玻璃加工材料及其制备方法。
本发明的光学玻璃加工材料的原料和配比（重量份数）如下：
聚二醇缩水甘油醚20～50份重量份数
聚乙二醇丙烯酸酯20～30份重量份数
丙烯酸羟基酯10～20份重量份数
丙烯酸吗啉 16～20份重量份数
自由基引发剂1～3份重量份数
阳离子引发剂2～4份重量份数
附着力促进剂 0.5～1.0份重量份数
阻聚剂0.5～2.0份重量份数
所述聚二醇缩水甘油醚为聚乙二醇二缩水甘油醚（分子量250, 500）或聚丙二醇二缩水甘油醚（分子量350, 650）中一种；
所述聚乙二醇丙烯酸酯为聚乙二醇（200）二丙烯酸酯，聚乙二醇（400）二丙烯酸酯或聚乙二醇（600）二丙烯酸酯中的一种；
所述的丙烯酸羟基酯为丙烯酸羟丙酯或丙烯酸羟乙酯中的一种；
所述自由基引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(1173)，1-羟基环己基苯基甲酮(184)，2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1丙酮(907)，2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)，安息香双甲醚(651)中一种；
所述的阳离子引发剂为三芳基六氟锑酸硫翁盐，三芳基六氟磷酸硫翁盐，二苯基六氟磷酸碘鎓盐中一种；
所述的附着力促进剂为分子量400, 600，1000的巯基聚乙二醇丙烯酸酯中一种；
所述的阻聚剂为对苯二酚、对甲氧基苯酚或2，6-二叔丁基对甲苯酚中的一种。
本发明还提供上述光学玻璃加工材料的制备方法，该方法具体步骤如下:
将上述各组分按量依次加入到反应釜中，搅拌均匀后即得到光学玻璃加工材料。
本发明摒弃了传统UV胶中使用的高分子量的树脂预聚体，采用低分子量的UV水溶性单体，以及特定的附着力促进剂，所得光学玻璃加工材料具有粘度低、收缩应力小、粘结强度适当和热水中容易脱胶的特点，适合光学玻璃切割加工的粘结。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
光学玻璃加工材料的原料和配比（重量份数）如下：
聚乙二醇二缩水甘油醚（分子量250）20份重量份数
聚乙二醇（200）二丙烯酸酯20份重量份数
丙烯酸羟丙酯10份重量份数
丙烯酸吗啉16份重量份数
2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(1173) 1份重量份数
三芳基六氟锑酸硫翁盐2份重量份数
巯基聚乙二醇丙烯酸酯（分子量400）0.5份重量份数
对苯二酚0.5份重量份数
将上述各组分按量依次加入到反应釜中，搅拌均匀后即得到光学玻璃加工材料。
实施例2
光学玻璃加工材料的原料和配比（重量份数）如下：
聚乙二醇二缩水甘油醚（分子量 500）50份重量份数
聚乙二醇（400）二丙烯酸酯30份重量份数
丙烯酸羟乙酯20份重量份数
丙烯酸吗啉20份重量份数
1-羟基环己基苯基甲酮(184)3份重量份数
三芳基六氟磷酸硫翁盐4份重量份数
巯基聚乙二醇丙烯酸酯（分子量600）1.0份重量份数
对甲氧基苯酚2份重量份数。
将上述各组分按量依次加入到反应釜中，搅拌均匀后即得到光学玻璃加工材料。
实施例3
光学玻璃加工材料的原料和配比（重量份数）如下：
聚丙二醇二缩水甘油醚（分子量350）27份重量份数
聚乙二醇（600）二丙烯酸酯25份重量份数
丙烯酸羟丙酯17份重量份数
丙烯酸吗啉17份重量份数
2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1丙酮(907)2份重量份数
二苯基六氟磷酸碘鎓盐3份重量份数
巯基聚乙二醇丙烯酸酯（分子量1000） 0.7份重量份数
2，6-二叔丁基对甲苯酚1.5份重量份数
将上述各组分按量依次加入到反应釜中，搅拌均匀后即得到光学玻璃加工材料。
实施例4
光学玻璃加工材料的原料和配比（重量份数）如下：
聚丙二醇二缩水甘油醚（分子量650）50份重量份数
聚乙二醇（200）二丙烯酸酯24份重量份数
丙烯酸羟丙酯12份重量份数
丙烯酸吗啉 19份重量份数
2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)2.5份重量份数
三芳基六氟磷酸硫翁盐2.6份重量份数
巯基聚乙二醇丙烯酸酯（分子量400） 0.6份重量份数
2，6-二叔丁基对甲苯酚1.4份重量份数
将上述各组分按量依次加入到反应釜中，搅拌均匀后即得到光学玻璃加工材料。
实施例5
光学玻璃加工材料的原料和配比（重量份数）如下：
聚乙二醇二缩水甘油醚（分子量 500）33份重量份数
聚乙二醇（600）二丙烯酸酯28份重量份数
丙烯酸羟丙酯17份重量份数
丙烯酸吗啉18份重量份数
安息香双甲醚(651)1.7份重量份数
三芳基六氟锑酸硫翁盐3.5份重量份数
巯基聚乙二醇丙烯酸酯（分子量600） 0.8份重量份数
对甲氧基苯酚1.2份重量份数
将上述各组分按量依次加入到反应釜中，搅拌均匀后即得到光学玻璃加工材料。
实验项目及方法：
1. 拉伸剪切强度测试
按照国家标准ＧＢ／Ｔ7124-2008“胶粘剂 拉伸剪切强度的测定(刚性材料对刚性材料)”，根据本项目的实际使用情况，采用长×宽×厚为60 mm×20 mm×5 mm的玻璃试片用本实验的光学玻璃加工材料进行搭接(搭接长度10 mm)，用40W的 UV灯相距粘接处5cm照射1min，试样两头分别用打磨过的长×宽×厚为80mm×20mm×2 mm的钢片与玻璃搭接并用环氧胶粘合(搭接长度20mm，搭接面都与玻璃间的搭接面在同一平面上)，待环氧胶完全固化后夹住钢片进行拉伸剪切强度测试。
2. 水中脱胶时间测定：
采用长×宽×厚为60 mm×20 mm×5 mm的玻璃试片用本实验的自由基型粘结材料进行搭接(搭接长度10 mm)，用40W的 UV灯相距粘接处5cm照射1min。然后将玻璃搭接件悬挂置于65℃的热水中，记录玻璃分离脱开的时间。
表1.实施例1～5的光学玻璃加工材料的性能如下表：
| 样品 | 拉伸剪切强度（MPa） | 脱胶时间（min℃） |
| 实施例1 | 11.2 | 14 |
| 实施例2 | 11.1 | 14 |
| 实施例3 | 10.6 | 12 |
| 实施例4 | 10.8 | 15 |
| 实施例5 | 12.5 | 14 |
上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种光学玻璃加工材料，其特征在于其原料和配比如下：
聚二醇缩水甘油醚 20～50份重量份数
聚乙二醇丙烯酸酯 20～30份重量份数
丙烯酸羟基酯 10～20份重量份数
丙烯酸吗啉 16～20份重量份数
自由基引发剂 1～3份重量份数
阳离子引发剂 2～4份重量份数
附着力促进剂 0.5～1.0份重量份数
阻聚剂 0.5～2份重量份数；
所述聚二醇缩水甘油醚为聚乙二醇二缩水甘油醚或聚丙二醇二缩水甘油醚中一种；
所述的附着力促进剂为分子量400，600，1000的巯基聚乙二醇丙烯酸酯中一种。
2.如权利要求1所述的光学玻璃加工材料，其特征在于，所述聚乙二醇丙烯酸酯为聚乙二醇（200）二丙烯酸酯，聚乙二醇（400）二丙烯酸酯或聚乙二醇（600）二丙烯酸酯中的一种。
3.如权利要求1所述的光学玻璃加工材料，其特征在于，所述的丙烯酸羟基酯为丙烯酸羟丙酯或丙烯酸羟乙酯中的一种。
4.如权利要求1所述的光学玻璃加工材料，其特征在于，所述自由基引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(1173)，1-羟基环己基苯基甲酮(184)，2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1丙酮(907)，2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)，安息香双甲醚(651)中一种。
5.如权利要求1所述的光学玻璃加工材料，其特征在于，所述的阳离子引发剂为三芳基六氟锑酸硫鎓盐，三芳基六氟磷酸硫鎓盐，二苯基六氟磷酸碘鎓盐中一种。
6.如权利要求1所述的光学玻璃加工材料，其特征在于，所述的阻聚剂为对苯二酚、对甲氧基苯酚或2，6-二叔丁基对甲苯酚中的一种。
7.一种如权利要求1-6之一所述的光学玻璃加工材料的制备方法，其特征在，将上述各组分按量依次加入到反应釜中，搅拌均匀后即得到光学玻璃加工材料。
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