CN111217540A - 气体捕获材料及真空绝热设备 - Google Patents

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CN111217540A
CN111217540A CN201911164724.9A CN201911164724A CN111217540A CN 111217540 A CN111217540 A CN 111217540A CN 201911164724 A CN201911164724 A CN 201911164724A CN 111217540 A CN111217540 A CN 111217540A
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glass
gas trapping
gas
vacuum
sealing
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CN201911164724.9A
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小野寺大刚
内藤孝
三宅龙也
青柳拓也
立园信一
桥场裕司
五十幡贵弘
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Hitachi Chemical Co Ltd
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Abstract

本发明提供一种气体捕获材料及真空设备，该气体捕获材料在真空绝热设备的密封工序中能够活性化，且即使在大气气氛下的烧成或密封工序中有气体释放，也能够通过维持较高的气体捕获特性来提高生产效率。本发明的气体捕获材料(300)含有多孔质金属氧化物(301)和平均粒径为0.5nm以上100nm以下的银颗粒(302)。

Description

气体捕获材料及真空绝热设备
技术领域
本发明涉及气体捕获材料及真空绝热设备。
背景技术
气体捕获材料是为维持被要求具有高绝热性能的真空绝热设备(例如，建材用窗玻璃或商用冰箱、冷冻库的门、水壶或电热水壶的绝热层、汽车或船舶等输送设备用的窗材)的绝热性而使用的。近年来，因节能化及消减CO2排放的世界性潮流，而越来越要求提高绝热层的绝热性及耐久性。
在真空绝热设备中，依据法规等的建筑物的节能化正在快速发展，绝热性能优异的窗玻璃即真空多层玻璃的需求越来越高。真空多层玻璃具有通过将由对置的板玻璃形成的空间(以下，称为“间隙部”)排成真空，来抑制气体的导热，提高绝热性的构造。另一方面，随着真空多层玻璃的长期使用，会从其玻璃板及密封对置的玻璃板的密封材料中释放气体，由此存在间隙部的真空度降低，绝热性降低的课题。因此，目前出于捕获来自玻璃板及密封材料的释放气体，维持绝热性的目的，在间隙部设有气体捕获材料。
作为现有气体捕获材料，专利文献1公开有由基材和液体形成的气体吸附体，该基材由无机材料的纤维或多孔质体形成；该液体含有附着于上述基材的吸气剂。
另外，专利文献2公开有真空多层玻璃的制造方法，其具有：组装工序，其组装包含第一玻璃板、第二玻璃板、密封材料、及吸气剂的组装体；搬入工序，其将搬运组装体的搬运台搬入加热炉内；吸附工序，其在加热炉内的减压空间内，将组装体加热，使密封材料熔融，并且使吸气剂活性化，然后使密封材料固化，从而由密封材料将第一玻璃板和第二玻璃板接合，并且用密封材料将形成于第一玻璃板和第二玻璃板之间的减压空间在含有吸气剂的状态下密封，使吸气剂吸附减压空间内的气体。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2016/051788号公报
专利文献2：国际公开第2016/017709号公报
发明内容
发明所要解决的课题
专利文献1记载的发明具备多层玻璃的两块板玻璃、形成于两块板玻璃之间的间隙部、配置于间隙部的气体捕获材料，该气体捕获材料通过将使吸附物质溶解于溶剂而得到的溶液涂布在一块板玻璃上进行干燥而形成。在该制法中，为了精度良好地形成具有所期望的形状(宽度)的气体捕获材料，需要调节溶液的粘度。因此，在该制法中，使用在常温下难以挥发的溶剂。进而，作为溶剂，被要求难以降低气体捕获材料的气体捕获能力，所以溶剂的选项不多。另外，气体捕获材料达不到所期望的形状的情况、或气体捕获材料的准备、涂布、干燥等工序的数量往往较多，在生产性上存在课题。
专利文献2记载的发明公开有在由对置玻璃形成的间隙部侧的玻璃板的凹部配置吸气剂的方法，但具有预先在玻璃板上形成凹部的麻烦及由形成有凹部引起的玻璃板的耐久性降低的问题。
因此，正在期望一种生产性高、设置容易的气体捕获材料。作为要设置的气体捕获材料，通常使用非蒸发型气体捕获材料，具体地使用由Ti、Zr、Hf、V、Fe、AI、Cr、Nb、Ta、W、Mo、Ni、Mn、Y内的一种以上的金属或合金构成的多孔质烧结体等。这些气体捕获材料需要通过局部加热等而活性化，其温度为350℃以上。但是，为了防止由高真空化引起的破损、安全、防犯等，要求应用对面板玻璃实施了风冷强化处理等的难以破裂的强化玻璃，那些强化玻璃通过在表面上形成压缩强化层，来实现高强度化，但其强化层会在约320℃以上的加热温度下逐渐减少，在约400℃以上的加热温度下消失。因此，玻璃面板的密封温度优选为300℃以下，且从制造效率的观点来看，希望在气体捕获材料的活性化的同时进行玻璃的密封，也希望能够根据玻璃的密封温度将气体捕获材料的活性化制成300℃以下。
另外，玻璃的密封工序首先在玻璃面板的成对的玻璃板中的一个玻璃板上涂布密封用玻璃糊进行干燥，其后，将该对玻璃板中的另一个玻璃板重叠而制成一对玻璃面板，在预烧成、正式烧成的两个阶段中一边进行真空排气一边进行密封。这时，在真空排气的减压下，温度上升及冷却都比在大气压下更需要时间，从制造效率的观点来看不优选，从提高制造效率的观点来看，优选在大气气氛下实施预烧成。但是，现有气体捕获材料在将预烧成过程制成了大气气氛的情况下，在温度上升的同时被活性化，有可能难以捕获大气中的气体成分，且难以捕获密封后的面板内的释放气体。
因此，一种即使经过了密封工序的低温化及大气气氛下的烧成工序也能够维持活性的气体捕获材料的实现，会带来在不易急热急冷的真空绝热真空绝热多层玻璃面板的制造等中，能够缩短其生产节拍，并且也能够削减批量生产设备的导入投资，所以能够廉价地制造含有气体捕获材料的玻璃面板，容易在全世界进行普及。由此，期待能够降低CO2排放量，有助于应对全球变暖。
由以上可知，在真空绝热真空绝热多层玻璃面板等真空绝热设备中，强烈需要一种气体捕获材料，该气体捕获材料能够在进行由高真空化实现的高绝热化、密封温度的低温化、包括大气气氛在内的密封工序的同时维持活性。
本发明是鉴于上述课题而完成的，其目的在于，提供一种气体捕获材料及真空绝热设备，其能够在300℃以下的低温下被活性化，且，即使在大气气氛下的烧成或密封工序中有气体释放，也能够通过维持较高的气体捕获特性，来提高生产效率。
用于解决课题的技术方案
用于实现上述目的的本发明之一方式提供一种气体捕获材料，其特征为，含有多孔质金属氧化物和平均粒径为0.5nm以上100nm以下的银颗粒。
用于实现上述目的的本发明的另一方式提供一种真空绝热设备，其特征为，设置有上述所述气体捕获材料。
本发明的更具体的结构记载于权利要求书中。
发明效果
根据本发明，能够提供一种气体捕获材料及真空绝热设备，其在300℃以下的低温下能够活性化，且即使在大气气氛下的烧成或密封工序中有来自间隙部的气体释放，也能够通过维持较高的气体捕获特性来提高生产效率。
上述以外的课题、结构及效果通过以下实施方式的说明即可明白。
附图说明
图1A是应用本发明的真空绝热多层玻璃面板的概略立体图。
图1B是图1A的A－A线剖视图及其密封部的放大剖视图。
图2是本发明的一个实施方式的真空绝热多层玻璃面板的密封部周边的剖视图。
图3是本发明的一个实施方式的气体捕获材料的SEM观察照片。
图4A是应用本发明的真空绝热多层玻璃面板的制造工序中的结构的概略立体图。
图4B是图4A的真空绝热多层玻璃面板的周缘部的放大剖视图。
图5A是应用本发明的真空绝热多层玻璃面板的制造工序中的结构的概略立体图。
图5B是图5A的剖视图。
图6A是应用本发明的真空绝热多层玻璃面板的制造工序中的结构的概略剖视图。
图6B是接着图6A的工序的剖视图。
图7A是接着图6B的工序的剖视图。
图7B是图7A的密封部附近的放大剖视图。
图8A是接着图7A的工序的剖视图。
图8B是图8A的密封部附近的放大剖视图。
图9A是表示去除密封材料糊的粘合树脂的工序中的热处理的温度曲线的曲线图。
图9B是表示在将真空绝热多层玻璃面板的内部空间减压的工序中加热密封部时的温度曲线的曲线图。
图10是通常的玻璃组合物的DTA曲线。
图11是实施例1的气体捕获材料的XRD图谱图。
符号说明
1…第一基板
2…第二基板
3…垫块
4…密封部
5…间隙部
6…热射线反射膜
7、300…气体捕获材料
8…低熔点玻璃
9…低热膨胀填料颗粒
10…玻璃珠
13…排气孔
14…排气管
15…分配器
16…密封材料糊
17…密封材料
18…耐热夹子
19…真空排气炉
20…电加热器
21…真空泵
301…多孔质金属氧化物
302…银颗粒
303…气孔
具体实施方式
下面，利用附图等对本发明的实施方式进行说明。以下说明表示本发明内容的具体例，本发明不限定于这些说明，本领域技术人员可在本说明书公开的技术思想范围内进行各种变更及修正。另外，在用于说明本发明的所有图中，具有相同功能的元件都附带相同的符号，有时省略其重复的说明。
首先，对设置气体捕获材料的真空绝热设备之一例进行说明。图1A是应用本发明的真空绝热多层玻璃面板的第一例的概略立体图，图1B是图1A的A－A线剖视图及其密封部的放大剖视图。如图1A及图1B所示，真空绝热多层玻璃面板100具备：第一基板(玻璃基板)1、以与第一基板1隔开空间而对置的方式配置的第二基板(玻璃基板)2、设置在形成于第一基板1和第二基板2之间的间隙部5的周缘上的密封部4、配置于间隙部5的气体捕获材料7。由第一基板1、第二基板2和密封部4形成的间隙部5为真空状态。此外，在本说明书中，真空状态是指比大气压还低的状态。在间隙部5配置有多个垫块3。因为真空绝热多层玻璃面板100的间隙部5变成真空状态，所以产生了大气压和间隙部5内的压力差，但通过配置垫块3，能够维持间隙部5。
通过在间隙部5配置气体捕获材料7，能够捕获从各部件释放的CO2气体及水分等。其结果是，能够维持间隙部5内的高真空，能够维持真空绝热多层玻璃面板100的绝热性。
如图1B的放大图所示，密封部4通常含有低熔点玻璃8和低热膨胀填料颗粒9。低热膨胀填料颗粒9分散在低熔点玻璃8中。通过密封部4，来实现且长期维持间隙部5的真空状态。低热膨胀填料颗粒9是为使密封部4的热膨胀系数与第一玻璃基板1及第二玻璃基板2的热膨胀系数一致而混合的颗粒。
在第二基板2的间隙部5侧的表面设有具有隔热功能的热射线反射膜6。热射线反射膜6在真空绝热多层玻璃面板100应用于建材用窗玻璃的情况下有用，被普遍使用。
在这种真空绝热多层玻璃面板100中，密封温度大致由密封部4中使用的低熔点玻璃8的加热温度引起的软化流动特性决定。即，越使用软化点低的低熔点玻璃8，越能够使密封温度低温化。但是，另一方面，越使用软化点低的低熔点玻璃8，机械强度越有降低的倾向。另外，在这种情况下，热膨胀系数有变大的倾向。作为其对策，需要增大密封部4所含的低热膨胀填料颗粒9的体积含有率。
图2是应用本发明的真空绝热多层玻璃面板的另一例的概略立体图，是将密封部4的周边放大后的图。在图2中，与图1B的放大图的不同点是在低熔点玻璃8中也分散有球状的玻璃珠10。低熔点玻璃8(无铅低熔点玻璃)含有氧化钒(V2O5)及氧化碲(TeO2)。通过该组成，能够将密封温度设为400℃以下。
玻璃珠10的体积含有率为10％以上35％以下。低熔点玻璃8的体积含有率比低热膨胀填料颗粒9的体积含有率大。
通过将玻璃珠10设为上述的体积含有率，能够防止密封部4的凝聚破坏，提高机械强度。由此，能够确保真空绝热多层玻璃面板100的可靠性。当玻璃珠10的体积含有率低于10％时，几乎看不到机械强度的提高，另一方面，当超过35％时，密封部4容易从第一玻璃基板1或第二玻璃基板2的界面剥离。此外，玻璃珠10的体积含有率更优选为20％以上30％以下。
关于玻璃珠10的尺寸，其最大直径需要为第一基板1和第二基板2的间隔以下。另外，其平均直径(D50)优选为其间隔的一半以上。这里，平均直径(D50)是中位径，也称为“平均粒径”。此外，在本发明中，首先用筛子将玻璃珠10分级，然后使用堀场制作所制的激光衍射/散射式粒径分布测定装置LA－950V2，测定出平均直径(D50)。
玻璃珠10优选为与第一基板1或第二基板2相同或类似的玻璃系。这是因为热膨胀特性相同或相近，由此，能够稳定地提高密封部的机械强度。具体地说，优选使用钠钙玻璃(SiO2－Na2O－CaO系玻璃)、硼硅酸盐玻璃(SiO2－B2O3－Na2O系玻璃)、石英玻璃(SiO2)等的玻璃珠。
此外，在本说明书中，玻璃珠大致定义为球状的玻璃。另外，在真空绝热多层玻璃面板中，低热膨胀填料颗粒9是为使密封部4的热膨胀与第一基板1或第二基板2的热膨胀一致而导入的，但当为上述的低熔点玻璃8的体积含有率以上时，加热密封时的低熔点玻璃8的软化流动性就会降低，难以实现气密的密封。因此，需要使低熔点玻璃8的体积含有率大于低热膨胀填料颗粒9的体积含有率。更有效的是低熔点玻璃8的体积含有率优选设为35％以上。另外，低熔点玻璃8的体积含有率优选为72％以下。
本实施方式的真空绝热多层玻璃面板100因为绝热性、批量生产性及可靠性优异，所以特别是对建材用窗玻璃的应用是有效的。并且，容易向全世界的住宅、建筑领域等广泛普及。由此，通过能量使用量的削减，能够降低CO2排放量，有助于应对全球变暖。另外，该真空绝热真空绝热多层玻璃面板也可应用于建材用窗玻璃以外的应用，例如也可广泛应用于车辆用窗玻璃、商用冰箱或冷冻库的门等要求具有绝热性的部位或产品。
接着，对构成本发明实施方式的真空绝热设备的基板、垫块、密封部及气体捕获材料进行详细描述。
＜第一基板及第二基板＞
作为真空绝热多层玻璃面板100的第一基板1及第二基板2，可使用浮法平板玻璃、模板玻璃、摩擦玻璃、强化玻璃、嵌网平板玻璃及嵌线平板玻璃等。也可以对它们进行风冷强化处理或化学强化处理。通过使用风冷强化处理或化学强化处理后的强化玻璃，能够降低垫块3的数量。在使用由导热率高的材料构成的垫块3的情况下，通过降低垫块3的数量，绝热性提高。作为玻璃的种类，优选使用便宜的钠钙玻璃。
＜垫块＞
垫块3用于维持第一基板1和第二基板2之间的空间。垫块3如果是硬度比第一基板1和第二基板2低且具有适当的压缩强度的材料，则没有特别限定。例如可使用玻璃、金属、合金、钢铁、陶瓷及塑料等。从绝热性的观点来看，优选使用导热率低的材料。
垫块3的形状没有特别限定，但例如可使用圆柱状、球状、线状及网状的垫块。
垫块3的大小可根据第一基板1和第二基板2之间的空间的厚度来选择。例如，在将两块玻璃基板的间隔设为200μm的情况下，只要使用直径200μm程度的垫块作为垫块3即可。球状、线状或网状垫块的配设间隔设为200mm以下，优选设为10mm以上100mm以下。垫块3的配设如果在上述的间隔范围内，则规则不规则都可以。
另外，为了得到具有真空状态的适当厚度的空间部，向垫块3或密封部4导入粒径整齐的球状珠等是有效的。
＜密封部＞
密封部4由含有低熔点玻璃的密封材料形成。作为密封材料，除含有低熔点玻璃以外，还含有低热膨胀填料颗粒或金属颗粒等。用分配器等将混合这些材料和溶剂而成的糊状材料涂布在第一基板1或第二基板2的周缘，干燥后，进行预烧成来使用。另外，也可将该糊状材料涂布在带状箔的两面，干燥后，进行预烧成，将预烧成后的材料用作密封材料。
作为低熔点玻璃，可使用含有氧化钒(V2O5)和氧化碲(TeO2)的无铅低熔点玻璃。这是因为含有氧化钒和氧化碲的玻璃软化点低，且可实现低温下的气密密封的缘故。此外，铅系低熔点玻璃因为含有大量的被RoHS法令指定为禁用物质的铅，所以从环保的观点上不优选应用于真空绝热多层玻璃面板等。
另外，无铅低熔点玻璃优选还含有氧化银(Ag2O)。除含有氧化钒和氧化碲以外还含有氧化银的无铅玻璃的软化点更低。因此，能够在更低温下进行气密密封。密封温度的低温化对于难以急热急冷的真空绝热多层玻璃面板等来说，能够缩短生产节拍，并且也能够削减批量生产设备的导入投资费，所以具有能够廉价制造之类的优点。另外，也具有能够将强化玻璃应用于第一基板1和第二基板2的优点。此外，在本说明书中，低熔点玻璃是指软化点为400℃以下的玻璃。
低熔点玻璃中的V2O5和TeO2的合计量优选为50摩尔％以上80摩尔％以下。在还含有Ag2O的情况下，V2O5、TeO2、Ag2O的合计量优选为70摩尔％以上，更优选为80摩尔％以上98摩尔％以下。
V2O5的含量优选为15摩尔％以上45摩尔％以下，TeO2的含量优选为15摩尔％以上45摩尔％以下，Ag2O的含量优选为10摩尔％以上50摩尔％以下。另外，TeO2的含量相对于V2O5以摩尔比计优选为1～2倍，Ag2O的含量相对于V2O5以摩尔比计优选为2倍以下。
在低熔点玻璃中也可以含有30摩尔％以下选自的Li2O、K2O、BaO、WO3、MoO3及P2O5中的任一种以上。优选含有20摩尔％以下的选自Li2O、K2O、BaO、WO3、MoO3及P2O5中的任一种以上。在低熔点玻璃中也可以还含有选自Fe2O3、Al2O3、Ga2O3、In2O3、Y2O3、La2O3、CeO2、Er2O3及Yb2O3中的任一种以上作为追加成分。这些追加成分的含量优选为5摩尔％以下，更优选为0.1以上3摩尔％以下。
密封材料中的无铅低熔点玻璃的含量优选为40体积％以上。另外，低熔点玻璃在密封后不需要维持非晶质，也可以晶体化。
低热膨胀填料，优选使用具有负热膨胀系数的填料。通过含有低热膨胀填料颗粒，能够降低第一基板1、密封部4、第二基板2的热膨胀差，得到接合强度更高的密封部。作为具有负热膨胀系数的低热膨胀填料颗粒，可使用磷酸钨酸锆(Zr2(WO4)(PO4)2)、氧化铌(Nb2O5)、β-锂霞石(LiAlSiO4)、石英玻璃(SiO2)等。在这些低热膨胀填料中，优选磷酸钨酸锆(Zr2(WO4)(PO4)2)。这是因为磷酸钨酸锆与含有氧化钒和氧化碲的无铅低熔点玻璃的润湿性良好。从兼得气密性和接合强度这两者的观点来看，密封材料中的低热膨胀填料颗粒的含量优选为10体积％以上45体积％以下。
金属颗粒优选为熔点为300℃以下的低熔点金属。作为低熔点金属，例如可优选使用锡或锡系合金。作为锡系合金，可优选使用含有银、铜、锌、锑中的任一个的合金。从绝热性和接合强度的观点来看，密封材料中的金属颗粒的比例优选为10体积％以上70体积％以下。
作为密封材料，在使用将含有低熔点玻璃的糊涂布在带状箔的两面，然后进行预烧成而成的材料的情况下，作为带状箔，可使用金属箔。通过使用在带状箔的两面涂布有含有低熔点玻璃的糊的材料作为密封材料，能够降低密封材料中使用的低熔点玻璃的量。其结果是，能够降低从低熔点玻璃释放的气体的量，提高真空度。
作为带状的金属箔，例如可使用铁-镍系合金、铁-镍-铬系合金、铝金属、铝系合金、及它们的包层材料。
＜气体捕获材料＞
图3是本发明的一个实施方式的气体捕获材料的SEM观察照片。本实施方式的气体捕获材料300是具有容易设置于基板的薄膜状构造的材料，该气体捕获材料即使在伴随有从密封材料及基板中排出气体的玻璃面板密封工序中，也能够在玻璃面板密封后维持其气体捕获特性，并且在300℃以下的低温也产生活性。
如图3所示，气体捕获材料300含有：具有许多气孔303的多孔质金属氧化物301、载持于多孔质金属氧化物301的银颗粒302。多孔质金属氧化物301只要是多孔质即可，具体地说，可使用Al2O3、SiO2、TiO2、ZrO2、SnO2、CoO、CuO、Y2O3、ZnO、WO3、MoO2、V2O5、Ta2O5、Nb2O5、MnO2、Fe2O3、NiO、GeO2、TeO2、Bi2O3、La2O3及沸石等。其中，特别优选氧化铈(CeO2)。
在气体捕获材料中，银颗粒302具有气体捕获能力，但银颗粒302通过被载持于多孔质金属氧化物301，其比表面积增大，能够提高银颗粒302的气体捕获特性。
另外，认为通过银颗粒302与多孔质金属氧化物301接触，多孔质金属氧化物301的电子状态会影响到银颗粒302的电子状态，通过制成能够捕获各种气体的状态，能够提高气体捕获特性。
银颗粒302通过密封时的来自构成部件的气体释放及大气气氛下的烧成，表面会变成氧化状态，但通过加热到约200℃以上，被热还原，通过去除表面的氧化层，能够维持密封后的气体捕获特性。这样，因为银颗粒302具有热还原性，所以特别优选作为载持于多孔质金属氧化物301的具有气体捕获特性的材料。此外，即使是上述记载的材料以外的材料，如果是同等的比表面积及电子状态，则也能够得到同样的效果。据推测，银颗粒通过纳米级地微颗粒化，其表面带负电，通过其负电荷，吸附各种气体分子。
气体捕获材料的形状没有特别限定，但从设置的难易度来看，优选为粉末状或薄膜状。在薄膜的情况下，其形状为圆盘状、长方形等，没有特别限定。另外，气体捕获材料的厚度及大小只要可收纳于由对置的一对基板形成的间隙部即可，没有特别限定，但在用作窗玻璃的情况下，优选为隐藏于窗框的程度的大小。另外，那时需要设置能够充分捕获从真空绝热多层玻璃面板中使用的各种部件释放的气体的量的气体捕获材料。
就气体捕获材料300所含的多孔质金属氧化物301及银颗粒302的含有比率而言，因为在银颗粒302的比表面积大时，对提高气体捕获特性有效，所以多孔质金属氧化物301的含有比率越高越好。另一方面，当多孔质金属氧化物301的含有比率过高时，银颗粒302的比例就会减少，有可能得不到所期望的气体捕获特性。另外，当多孔质金属氧化物301的含有比率过低时，银颗粒302就会变得粗大，由此比表面积减少，有可能得不到所期望的气体捕获特性。因此，银颗粒302的含有比率相对于多孔质金属氧化物301和银颗粒302的合计重量优选为1质量％以上70质量％以下，更优选为5质量％以上、50质量％以下。
本发明的多孔质金属氧化物301的粒径优选为5nm以上200μm以下，更优选为10nm以上100μm以下。当颗粒小于5nm时，颗粒的气孔就会减少，多孔质金属氧化物301所含的银颗粒302的比表面积会减少，有可能得不到所期望的气体捕获特性。另外，当大于200μm时，气孔就会过多，银颗粒302就会被埋入多孔质金属氧化物301中，多孔质金属氧化物301的表面不会出现银颗粒302，有可能得不到所期望的气体捕获特性。
银颗粒302的颗粒优选为0.5nm以上100nm以下，更优选为1nm以上50nm以下。当颗粒小于0.5nm时，有可能因气体捕获材料所含的多孔质金属氧化物301的电子状态的影响而得不到所期望的气体捕获特性。另外，当大于100nm时，银颗粒302的比表面积小，有可能得不到所期望的气体捕获特性。
多孔质金属氧化物301及银颗粒302的粒径可根据用电子显微镜等观察装置观察气体捕获材料300时的平面图像来测定。另外，也可以为规定倍率的观察照片中所显示的规定个数的多孔质金属氧化物301或银颗粒302的粒径的平均值(平均粒径)。
气体捕获材料所含的多孔质金属氧化物301的比表面积因为与气体吸附的反应速度及容量有关，所以优选为30m2/g以上，更优选为100m2/g以上，进一步优选为200m2/g以上。气孔303因为会促进气体向气孔303内的扩散及降低气体捕获材料300的有效导热率，所以优选为0.01cm3/g以上，更优选为0.05cm3/g以上。多孔质金属氧化物301的比表面积可利用基于气体吸附法的分析装置来测定。
作为具有上述结构的气体捕获材料300的制备方法，没有特别限定，例如可使用固相法(混炼法等)、浸渍法及液相法(溶胶凝胶法、共沉淀法等)。如上所述，气体捕获材料300因为银颗粒302具有捕获气体的功能，所以优选载持于多孔质金属氧化物301的表面并露出。
在使用混炼法的情况下，例如，在多孔质金属氧化物301的原料中混合银颗粒302的原料，并进行湿式混合，然后进行干燥、烧成，能够得到气体捕获材料300。
本实施方式的气体捕获材料300主要目的是捕获O2、CO2及水分，但例如在捕获CO、N2、H2、NO及NO2等释放气体的情况下，可适当地将合乎释放气体的气体捕获材料与本发明的气体捕获材料一起设置在真空绝热设备的间隙部5。作为可与本发明的气体捕获材料300一起设置的气体捕获材料，例如可举出：含有Zr(锆)和V(钒)、Fe(铁)等的合金、Ag(银)、Li(锂)、Mg(镁)、Na(钠)、K(钾)、Ti(钛)、沸石、Na2TiO3、Li2TiO3、Na2ZrO3、Li2ZrO3及CeO2等。它们都没有受设置种类的限制，也可以一同设置两种以上。
气体捕获材料300为了维持其构造，或者为了容易设置在间隙部5，也可以在基材上层叠成型气体捕获材料300。基材没有特别限制，但优选在密封温度即300℃以下不熔化的材料，例如可举出：Al(铝)、Cu(铜)、Au(金)、Ag(银)、Zn(锌)、Ti(钛)、Fe(铁)、Co(钴)及Ni(镍)等。
气体捕获材料300在使用前需要进行活性化的处理。作为活性化方法，可举出热处理。热处理温度只要在银被热还原的温度以上即可，没有特别限制。此外，通过银颗粒被热还原，洁净的金属面露出，能够对各种气体成分体现气体捕获特性。活性化时的气氛也没有特别限制，也可以在大气气氛、惰性气氛、还原气氛及减压气氛等中进行活性化。通过在真空绝热多层玻璃面板100的密封时的热处理的同时进行活性化，能够提高制造效率。
气体捕获材料300的构造及组成可通过俄歇电子能谱法、X射线光电子能谱法、荧光X射线分析、X射线衍射分析或电子显微镜观察等来确认。
已知气体捕获材料因为通常在大气中由氧化物或氮化物等覆盖着表面，所以在常温下不会产生气体捕获特性，但当将其气体捕获材料加热时，形成于表面的氧化物或氮化物等就会分解，未暴露于大气的洁净表面就会在气体捕获材料表面露出，由此能够将真空中的气体分子吸收到表面，产生气体捕获特性。另一方面，从提高玻璃面板的生产节拍的观点来看，如上所述，在玻璃面板密封工序中同时进行气体捕获材料的活性化的情况下，因为气体捕获材料会捕获在加热时从密封材料所使用的玻璃糊及玻璃板排出的气体成分、或在经过了大气烧成工序时大气中的气体成分，所以具有在真空密封时不能发挥气体捕获特性的课题。
本发明的气体捕获材料具有薄膜状的构造，该薄膜状的构造即使在伴随来自密封材料及玻璃板的气体排出而来的玻璃面板密封工序中，也能够在玻璃面板密封后维持其气体捕获特性，还能够在300℃以下的低温下产生活性，且容易设置于玻璃板。
＜真空绝热多层玻璃面板的制造方法＞
接着，对应用本发明的真空绝热设备的制造方法进行说明。在以下说明中，对以所谓的“排气管方式”来真空密封玻璃基板的例子进行说明。
图4A是应用本发明的真空绝热多层玻璃面板的制造工序中的结构的概略立体图，图4B是图4A的真空绝热多层玻璃面板的周缘部的放大剖视图。首先，如图4A所示，使用分配器15在设有排气孔13和排气管14的第一玻璃基板1的周缘部涂布密封材料糊16。然后，在加热板上以150℃左右干燥30分钟，使密封材料糊16的溶剂蒸发而去除。
图9A是表示去除密封材料糊的粘合树脂的工序中的热处理的温度曲线的曲线图。在图4A所示的工序后，通过图9A所示的温度曲线，将密封材料糊的粘合树脂分解、去除。其后，进行烧成，使密封材料糊16中所含的低熔点玻璃8的颗粒软化流动，由此将密封材料17形成在第一玻璃基板1上。
关于其烧成条件，如图9A所示，将在大气中的升温速度及降温速度设为2℃/min。在升温过程中，先通过在低熔点玻璃8的屈服点Mg和软化点Ts之间的一定温度T1下保持30分钟左右，来分解、去除粘合树脂。其后，再次升温，且在比软化点Ts高20～40℃的一定温度T2下保持30分钟左右，由此将密封材料17形成在第一玻璃基板1的周缘部。
这里，对低熔点玻璃的特性温度进行说明。图10是通常的玻璃组合物的DTA曲线。通常，关于玻璃的DTA(Differential Thermal Analysis)的测定，使用粒径为数十μm左右的玻璃颗粒，还使用高纯度的氧化铝(α-Al2O3)颗粒作为标准试样，在大气中以5℃/min的升温速度进行测定。如图10所示，将第一吸热峰的起始温度或从玻璃转变为过冷却液体的温度称为转变点Tg，将其吸热峰温度或玻璃的膨胀停止的点称为屈服点Mg，将第二吸热峰温度或开始软化的温度称为软化点Ts，将玻璃成为烧结体的温度称为烧结点Tsint，将玻璃熔化的温度称为流动点Tf，将适合熔融玻璃的成型的温度称为工作点Tw，将由结晶化引起的发热峰的起始温度称为结晶化起始温度Tcry。此外，各自的特性温度通过切线法来求出。
另外，Tg、Mg及Ts等特性温度通过玻璃的粘度来定义，Tg是相当于1013.3poise的温度，Mg是相当于1011.0poise的温度，Ts是相当于107.65poise的温度，Tsint是相当于106poise的温度，Tf是相当于105poise的温度，Tw是相当于104poise的温度。
经过上述那样的工序，密封材料糊16变成密封材料17。
图5A是应用本发明的真空绝热多层玻璃面板的制造工序中的结构的概略立体图。图5B是图5A的剖视图。如图5A及图5B所示，通过蒸镀法，在第二玻璃基板2上且在一面的整个面上形成热射线反射膜6。然后，在其热射线反射膜6的表面上设置许多垫块3。
图6A是应用本发明的真空绝热多层玻璃面板的制造工序中的结构的概略剖视图，图6B是接着图6A的工序的剖视图。如图6A所示，使在上述的工序中制作出的第一玻璃基板1和第二玻璃基板2以对置的方式对准。然后，如图6B所示，用耐热夹子18等进行固定。如图7A所示，将该固定物设置在真空排气炉19的内部，在排气管14上安装电加热器20，将排气管14与真空泵21连接。
图7A是接着图6B的工序的剖视图，图7B是图7A的密封部附近的放大剖视图。图9B是表示在将真空绝热多层玻璃面板的内部空间减压的工序中加热密封部时的温度曲线的曲线图。如图9B所示，首先，在大气压下，加热到密封材料17所含的低熔点玻璃8的屈服点Mg和软化点Ts之间的一定温度T3，保持30分钟左右。其后，一边从图7A及图7B所示的排气孔13及排气管14对间隙部5进行排气，一边加热到高出软化点Ts 10～30℃的温度T4。由此，由密封材料17在周缘部形成密封部4，并且将间隙部5设为真空状态。
图8A是接着图7A的工序的剖视图，图8B就图8A的密封部附近的放大剖视图。如图8A及图8B所示，在冷却时或冷却后，通过利用电加热器将排气管14烧断，能够维持间隙部5的真空状态。
如上所述，真空绝热多层玻璃面板被制作出。
【实施例】
接着，举出本发明的实施例来具体地进行说明，但本发明的技术范围不限定于这些实施例。制作出具备实施例1～13及比较例1～3的气体捕获材料的真空绝热多层玻璃面板，评价内部的真空度(温度变化ΔT)。
[实施例1]
＜气体捕获材料＞
将硝酸银粉末和氧化铈粉末以使银颗粒的含量成为5质量％的方式称量，在分散于纯水中以后，一边用蒸发器进行搅拌，一边在80℃、减压下进行干燥，得到混合粉末。其后，将约0.6g的上述混合粉末放入石英舟中，在大气气氛下，以400℃保持2小时，由此制造出气体捕获材料。将该气体捕获材料设置在评价气体捕获特性用的玻璃面板内，对气体捕获特性进行评价。
＜含有气体捕获材料的真空绝热多层玻璃面板＞
使用两块长方体型的钠钙玻璃分别作为第一基板、第二基板，来制作多层玻璃。使用分配器将密封材料以外周成为90mm×90mm的正方形的方式涂布在第一基板上。密封材料是将玻璃、填料材料及玻璃珠以56︰14︰30的体积比进行混合而制作出的。作为玻璃，使用低熔点玻璃，其特性温度是转变点Tg为203℃、屈服点Mg为221℃、软化点Ts为258℃、烧结点Tsint为267℃、流动点Tf为282℃、工作点Tw为288℃、结晶化起始温度Tcry为349℃。在将该密封材料涂布、干燥后，将气体捕获材料以与乙醇混合的状态涂布在密封材料的内侧进行干燥。
其后，将金属垫块
Figure BDA0002287122260000161
均等地设置在密封材料的内侧，然后将第二基板放在第一基板的上部而设为对面构造。进而，用夹子将第一基板和第二基板的4边固定化。将该固定物设置在真空排气炉19的内部，在第二基板的排气管上安装电加热器20，将排气管与真空泵连接，然后按照图9B所示的密封温度曲线，首先在大气压下，加热到上述的低熔点玻璃的屈服点Mg和软化点Ts之间的一定温度T3，保持30分钟左右。其后，一边从排气管对间隙部进行排气，一边加热到比软化点Ts高30℃的温度T4。冷却后，利用电加热器将排气管烧断，制造出真空绝热多层玻璃面板。
＜气体捕获材料的气体捕获特性评价＞
真空绝热多层玻璃面板中的气体捕获特性通过用以下方法测定绝热性能来评价。使加热、保持在60℃的圆柱状加热器与第二基板的表面中央部接触，且使温度计与相反侧的第一基板的表面中央部接触。通过温度计，测量10分钟的温度变化。其温度上升越少，内部空间的绝热性越高，判断为气体捕获特性越高。
[实施例2]
除了将银颗粒的含量设为10质量％以外，按照与实施例1同样的顺序，制作出真空绝热多层玻璃面板，实施了气体捕获特性评价。
[实施例3]
除了将银颗粒的含量设为20质量％以外，按照与实施例1同样的顺序，制作出真空绝热多层玻璃面板，实施了气体捕获特性评价。
[实施例4]
除了将银颗粒的含量设为30质量％以外，按照与实施例1同样的顺序，制作出真空绝热多层玻璃面板，实施了气体捕获特性评价。
[实施例5]
除了将银颗粒的含量设为40质量％以外，按照与实施例1同样的顺序，制作出真空绝热多层玻璃面板，实施了气体捕获特性评价。
[实施例6]
除了将银颗粒的含量设为50质量％以外，按照与实施例1同样的顺序，制作出真空绝热多层玻璃面板，实施了气体捕获特性评价。
[实施例7]
除了使银颗粒的含量成为60质量％以外，按照与实施例1同样的顺序，制作出真空绝热多层玻璃面板，实施了气体捕获特性评价。
[实施例8]
除了使银颗粒的含量成为70质量％以外，按照与实施例1同样的顺序，制作出真空绝热多层玻璃面板，实施了气体捕获特性评价。
[实施例9]
作为多孔质金属氧化物，将氧化铈变成氧化铝(Al2O3)，除此以外，按照与实施例1同样的顺序，制作出真空绝热多层玻璃面板，实施了气体捕获特性评价。
[实施例10]
作为多孔质金属氧化物，将氧化铈变成氧化硅(SiO2)，除此以外，按照与实施例1同样的顺序，制作出真空绝热多层玻璃面板，实施了气体捕获特性评价。
[实施例11]
作为多孔质金属氧化物，将氧化铈变成氧化钛(TiO2)，除此以外，按照与实施例1同样的顺序，制作出真空绝热多层玻璃面板，实施了气体捕获特性评价。
[实施例12]
作为多孔质金属氧化物，将氧化铈变成氧化锆(ZrO2)，除此以外，按照与实施例1同样的顺序，制作出真空绝热多层玻璃面板，实施了气体捕获特性评价。
[实施例13]
作为多孔质金属氧化物，将氧化铈变成氧化钇(Y2O3)，除此以外，按照与实施例1同样的顺序，制作出真空绝热多层玻璃面板，实施了气体捕获特性评价。
[比较例1]
除了将气体捕获材料设为Zr系合金以外，按照与实施例1同样的顺序，制作出真空绝热多层玻璃面板，实施了气体捕获特性评价。
[比较例2]
除了不添加氧化铈以外，按照与实施例1同样的顺序，制作出真空绝热多层玻璃面板，实施了气体捕获特性评价。
[比较例3]
除了不设置气体捕获材料以外，按照与实施例1同样的顺序，制作出真空绝热多层玻璃面板，实施了气体捕获特性评价。
图11是实施例1的气体捕获材料的XRD图谱图。X射线衍射测定的测定条件设为测定范围：2θ＝10～80°、测定宽度：0.02°、管电压：48kV、管电流：25mA。由图11可知，在2θ＝28.5、33.1、47.8、56.5、59.1、69.4、76.7及79.0°附近被确认到来源于氧化铈的峰，在2θ＝38.2°附近被确认到来源于金属银的宽峰。由此，可证明气体捕获材料含有氧化铈和金属银。
表1表示实施例1～13及比较例1～3的气体捕获材料的构成及气体捕获特性评价结果。
【表1】
表1
Figure BDA0002287122260000201
如表1所示，在比较例1～3中，温度变化ΔT为19.5～20℃，与此相对，实施例1～13的ΔT为10～13℃，与比较例相比，显著降低。由此可知，实施例的气体捕获材料与比较例的气体捕获材料相比，具有较高的绝热性。这被认为是如下缘故，即，通过使用实施例所使用的气体捕获材料，真空绝热多层玻璃面板内的气体被捕获，与比较例相比，空隙部的真空度提高。在比较例1中，认为气体捕获效果因大气气氛下的热处理而消失。由比较例2的结果可证明，在单独使用银时，没有效果，通过在氧化铈中含有银，具有较高的气体捕获特性。
另外，由实施例1和实施例9～13的结果显示，作为多孔质金属氧化物，除了氧化铈以外，即使是氧化铝、氧化硅、氧化钛、氧化锆及氧化钇，也会发挥与氧化铈同样的效果。
如上所述，根据本发明，能够提供一种真空设备用气体捕获材料及真空设备，其能够在300℃以下的低温下被活性化，且，即使有大气气氛下的烧成或密封工序中的气体释放，也能够通过维持较高的气体捕获特性来提高生产效率。
此外，本发明不限定于上述的实施例，包含种种变形例。例如，上述的实施例是为简明易懂地说明本发明而进行了详细说明的实施例，不一定限定于具备已说明的所有结构的实施例。另外，可将某实施例的结构的一部分替换为其他实施例的结构，也可在某实施例的结构上追加其他实施例的结构。另外，关于各实施例的一部分结构，可进行其他结构的追加、删除或替换。

Claims (10)

1.一种气体捕获材料，其特征在于，
含有多孔质金属氧化物和平均粒径为0.5nm以上100nm以下的银颗粒。
2.根据权利要求1所述的气体捕获材料，其特征在于，
所述银颗粒被载持于所述多孔质金属氧化物。
3.根据权利要求1所述的气体捕获材料，其特征在于，
所述银颗粒的含量为1质量％以上70质量％以下。
4.根据权利要求1所述的气体捕获材料，其特征在于，
所述多孔质金属氧化物的平均粒径为5nm以上200μm以下。
5.根据权利要求1所述的气体捕获材料，其特征在于，
所述多孔质金属氧化物的比表面积为30m2/g以上。
6.根据权利要求1所述的气体捕获材料，其特征在于，
所述多孔质金属氧化物含有氧化铈。
7.一种真空绝热设备，其特征在于，
具备以具有间隙的方式对置配置的一对基板和粘接所述一对基板的密封材料，
在所述间隙内设置有权利要求1～6中任一项所述的气体捕获材料。
8.根据权利要求7所述的真空绝热设备，其特征在于，
所述密封材料含有低熔点玻璃。
9.根据权利要求8所述的真空绝热设备，其特征在于，
所述低熔点玻璃含有氧化钒及氧化碲。
10.根据权利要求7所述的真空绝热设备，其特征在于，
所述真空绝热设备为真空绝热多层玻璃面板。
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