CN111212881A - 用于形成二氧化硅膜的组合物、二氧化硅膜的制造方法和二氧化硅膜 - Google Patents

用于形成二氧化硅膜的组合物、二氧化硅膜的制造方法和二氧化硅膜 Download PDF

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Abstract

提供了一种用于形成二氧化硅膜的组合物，该组合物含有含硅聚合物和溶剂，其中由用于形成二氧化硅膜的组合物形成的二氧化硅膜满足关系式1。关系式1的定义如说明书中的描述。

Description

用于形成二氧化硅膜的组合物、二氧化硅膜的制造方法和二 氧化硅膜
技术领域
本公开涉及一种用于形成二氧化硅层的组合物、二氧化硅层的制造方法以及由其制造的二氧化硅层。
背景技术
在平板显示装置中，包括栅电极、源电极、漏电极和半导体的薄膜晶体管(TFT)被用作开关元件。平板显示装置包括用于传输用于控制薄膜晶体管的扫描信号的栅极线和用于传输要施加至像素电极的信号的数据线。另外，在半导体和各种电极之间形成用于将它们分离的绝缘层。该绝缘层可以是包括硅成分的二氧化硅层。
通常，对用于形成二氧化硅层的组合物进行了许多研究，通过使用聚硅氮烷、聚硅氧烷或其混合物在图案化的基材形成涂膜，然后将转换为氧化物膜来制造二氧化硅层，并且这种二氧化硅层可在图案内部表现出改善的机械和化学强度。
发明内容
根据本发明，在覆盖图案的内部和图案的上部的二氧化硅层中，图案内部和图案上部的蚀刻速率满足预定关系，从而可以在后续工艺中选择性地除去图案内部的二氧化硅层。这样的二氧化硅层可用于半导体和显示工艺中的各种应用。
本发明的一个实施方式提供了一种用于形成二氧化硅层的组合物，其中，图案内部的蚀刻速率和图案上部的蚀刻速率可以满足预定关系。
本发明的另一个实施方式提供了一种二氧化硅层，其包括通过固化用于形成二氧化硅层的组合物而形成的二氧化硅组分。
本发明的另一个实施方式提供了一种包括二氧化硅层的电子装置。
根据一个实施方式，一种用于形成二氧化硅层的组合物包括含硅聚合物和溶剂，其中，由该用于形成二氧化硅层的组合物形成的二氧化硅层满足关系式1。
[关系式1]
Figure BDA0002446271380000021
在关系式1中，
a是图案上部的蚀刻速率,
b是图案内部的蚀刻速率,
h是图案上部的层厚度,
t是图案长度，并且
n是图案间隔：
在关系式1中，“图案”是指在基板上形成的图案，在其上涂覆用于形成二氧化硅层的组合物。
含硅聚合物可以是有机-无机聚硅氮烷、有机-无机聚硅氧烷或它们的组合。
在关系式1中，a和b可以是通过湿蚀刻方法获得的蚀刻速率。
由用于形成二氧化硅层的组合物形成的二氧化硅层可以满足关系式2。
[关系式2]
Figure BDA0002446271380000031
在关系式2中，
a和b与关系1中定义的相同。
含硅聚合物可包括由化学式1表示的部分和由化学式2表示的部分中的至少一个。
[化学式1]
Figure BDA0002446271380000032
在化学式1中，
R1至R3独立地是氢、取代或未取代的C1至C30烷基、取代或未取代的C3至C30环烷基、取代或未取代的C6至C30芳基、取代或未取代的C7至C30芳烷基、取代或未取代的C1至C30杂烷基、取代或未取代的C2至C30杂环烷基、取代或未取代的C2至C30烯基、取代或未取代的烷氧基、羧基、醛基、羟基或它们的组合，并且
“*”表示连接点。
[化学式2]
Figure BDA0002446271380000041
在化学式2中，
R4至R7独立地是氢、取代或未取代的C1至C30烷基、取代或未取代的C3至C30环烷基、取代或未取代的C6至C30芳基、取代或未取代的C7至C30芳烷基、取代或未取代的C1至C30杂烷基、取代或未取代的C2至C30杂环烷基、取代或未取代的C2至C30烯基、取代或未取代的烷氧基、羧基、醛基、羟基或它们的组合，并且
“*”表示连接点。
基于用于形成二氧化硅层的组合物的总量，可以以0.1至30wt％的量包含含硅聚合物。
根据另一个实施方式，提供了一种包括二氧化硅组分的二氧化硅层，其通过固化上述用于形成二氧化硅层的组合物而获得。
根据另一个实施方式，提供了一种包括前述二氧化硅层的电子装置。
在根据一个实施方式的用于形成二氧化硅层的组合物中，图案内部的蚀刻速率和图案上部的蚀刻速率可以满足预定关系，从而在后续工艺中选择性地去除形成在基板图案内部的二氧化硅层，并由此可以在基板图案内部形成气隙。
附图说明
图1是关系式1的参考图，
图2是根据比较例1的二氧化硅层的截面的扫描显微镜照片，
图3是根据实施例1的二氧化硅层的截面的扫描显微镜照片，以及
图4是根据实施例2的二氧化硅层的截面的扫描显微镜照片。
具体实施方式
将详细描述本发明的实施方式，以便本发明所属领域的技术人员可以容易地实践。然而，本发明可以以许多不同的形式来实施，并且不应被解释为限于本文阐述的示例实施方式。
在本说明书中，如果没有另外提供定义，“取代”是指由从卤素原子(F、Br、Cl或I)、羟基、烷氧基、硝基、氰基、氨基、叠氮基、脒基、肼基、亚肼基、羰基、氨基甲酰基、硫醇基、酯基、羧基或其盐、磺酸基或其盐、磷酸或其盐、C1至C20烷基、C2至C20烯基、C2至C20炔基、C6至C30芳基、C7至C30芳烷基、C1至C30烷氧基、C1至C20杂烷基、C2至C20杂芳基、C3至C20杂芳基烷基、C3至C30环烷基、C3至C15环烯基、C6至C15环炔基、C2至C30杂环烷基和它们的组合中选择的取代基替换化合物的氢。
此外，在本说明书中，如果没有另外提供定义，“杂”是指包括1至3个选自N、O、S和P的杂原子。
此外，如本文所用，“*”是指与相同或不同原子或化学式连接的部分。
在下文中，描述了一种根据本发明实施方式的用于形成二氧化硅层的组合物。
根据一个实施方式的用于形成二氧化硅层的组合物包括含硅聚合物和溶剂，并且由用于形成二氧化硅层的组合物形成的二氧化硅层满足关系式1。
[关系式1]
Figure BDA0002446271380000061
在关系式1中，
a是图案上部的蚀刻速率，
b是图案内部的蚀刻速率，
h是图案上部的层厚度，
t是图案长度，并且
n是图案间隔：
在关系式1中，“图案”是指在基板上形成的图案，在其上涂覆用于形成二氧化硅层的组合物。
将参考图1描述关系式1。
图1是关系式1的参考图。
图1(a)示出了将用于形成二氧化硅层的组合物20涂覆在其上形成有图案(P)的基板10上以形成二氧化硅层的过程。
图1(b)示出了图1(a)所示的层压体沿X-X'平面截取的横截面。参考图1(b)，通过在图案(P)和图案(P)之间以及图案(P)的上部填充用于形成二氧化硅层30的组合物来形成二氧化硅层30。二氧化硅层30通过使用于形成二氧化硅层的组合物20固化而形成，例如可以通过热处理而固化为二氧化硅层，并且对热处理温度或时间没有特别限定。例如，热处理温度可以为例如约300℃至约1000℃，但是不限于此。
在图1(b)中，将图案(P)上二氧化硅层30的蚀刻速率和图案(P)内部二氧化硅层30的蚀刻速率分别表达为关系式1中的a和b。只要在相同的蚀刻条件下计算蚀刻速率a和b，就对蚀刻条件没有特别限制。例如，可以通过干蚀刻或湿蚀刻获得蚀刻速率a和b。例如，可以通过使用湿蚀刻剂(例如，包括氟元素的湿蚀刻剂)来执行蚀刻，但是不限于此。
在图1(b)和(c)中，h表示在图案的上部测量的二氧化硅层的厚度，t表示图案(P)的长度，并且n表示图案(P)与图案(P)之间的间隔。在基板中，以相同的形状和间隔形成多个图案。
在图1中，图案(P)被示出为具有六面体形状，但不限于此，并且只要多个图案形成为具有相同的形状和相同的间隔，则每个图案的形状没有特别限制。
例如，当图案具有线/间隔的形状时，图案上和图案内部的二氧化硅层可以被同位地(isotopically)蚀刻。在此，“同位地蚀刻”是指在图案上和图案内部的前表面、后表面和上表面的三个表面上一起进行蚀刻。
通过满足关系式1，根据一个实施方式的用于形成二氧化硅层的组合物可以在覆盖基板图案内部的二氧化硅层中形成气隙。因此，可以在后续工艺中选择性去除图案内的二氧化硅层。该二氧化硅层可以各种方式应用于半导体和显示工艺中。例如，当用作半导体的STI(浅沟槽隔离)层所需的精细绝缘层时，为了防止图案之间的泄漏电流，可以在图案之间形成气隙。另外，二氧化硅层可用于形成具有周期性重复图案的各种纳米结构。例如，在通过内部蚀刻图案而形成气隙之后，可以使用化学真空沉积方法或原子层真空沉积方法来用不同于图案内部和图案基板的第三材料填充它们。
例如，蚀刻速率a和b可以满足关系式2。
[关系式2]
Figure BDA0002446271380000081
在关系式2中，a和b与关系式1中定义的相同。
在本文中，当图案的内部被蚀刻时可以防止图案的上表面暴露，至于较薄的膜，图案内部可以被完全蚀刻，因此，可以在更宽的范围内执行所需图案的处理，从而易于调整。另一方面，当a和b不满足关系式2时，可能过度进行蚀刻以去除图案内部的二氧化硅层，从而暴露出图案的上部等，这可能不会简化工艺调整。
包括在用于形成二氧化硅层中的含硅聚合物可以是例如有机-无机聚硅氮烷、有机-无机聚硅氧烷或它们的组合。在本文中，“有机-无机”是指取代有有机基团的无机物，例如有机-无机聚硅氮烷是指取代有有机基团的聚硅氮烷。
含硅聚合物可以包括例如由化学式1表示的部分。
[化学式1]
Figure BDA0002446271380000091
在化学式1中，R1到R3独立地是氢、取代或未取代的C1至C30烷基、取代或未取代的C3至C30环烷基、取代或未取代的C6至C30芳基、取代或未取代的C7至C30芳烷基、取代或未取代的C1至C30杂烷基、取代或未取代的C2至C30杂环烷基、取代或未取代的C2至C30烯基、取代或未取代的烷氧基、羧基、醛基、羟基或它们的组合，并且
“*”表示连接点。
例如，含硅聚合物可以是通过卤代硅烷和氨的反应生产的聚硅氮烷。
例如，包括在用于形成二氧化硅层的组合物中的含硅聚合物可以包括由化学式2表示的部分。
[化学式2]
Figure BDA0002446271380000092
化学式2的R4至R7独立地是氢、取代或未取代的C1至C30烷基、取代或未取代的C3至C30环烷基、取代或未取代的C6至C30芳基、取代或未取代的C7至C30芳烷基、取代或未取代的C1至C30杂烷基、取代或未取代的C2至C30杂环烷基、取代或未取代的C2至C30烯基、取代或未取代的烷氧基、羧基、醛基、羟基或它们的组合，并且
“*”表示连接点。
例如，含硅聚合物可以包括由化学式1表示的部分和/或由化学式2表示的部分，并且进一步包括由化学式3表示的部分。
[化学式3]
*-SiH3
由化学式3表示的部分是末端被氢封端的结构，并且以聚硅氮烷或聚硅氧氮烷(polysiloxazane)结构的Si-H键的总量为基准，以15至35wt％的量含有。当化学式3的部分以所述范围包括在聚硅氮烷或聚硅氧氮烷结构中时，在热处理期间充分发生氧化反应的同时，防止了SiH3部分散布到SiH4中，并且可以防止填充图案中的裂纹。
例如，基于用于形成二氧化硅层的组合物，含硅聚合物的含量可以为0.1wt％至30wt％。
对用于形成二氧化硅层的组合物中包括的溶剂没有特别限制，只要其是能够溶解含硅聚合物的溶剂即可，并且可以具体地包括从苯、甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、三甲苯、三乙苯、环己烷、环己烯、十氢萘、双戊烯、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、乙基环己烷、甲基环己烷、环己烷、环己烯、对薄荷烷、二丙醚、二丁醚、苯甲醚、乙酸丁酯、乙酸戊酯、甲基异丁酮及其组合中选择的至少一种。
另一方面，用于形成二氧化硅层的组合物可以进一步包含热产酸剂(TAG)。
热产酸剂可以是添加剂，以改善用于形成二氧化硅层的组合物的显影性能，从而使该组合物的聚合物可在相对较低的温度下显影。
如果热产酸剂通过加热产生酸(H+)，则可以包括任何化合物，没有特别限制。特别地，它可以包括在90℃或更高温度下活化并产生足够的酸并且挥发性低的化合物。
热产酸剂例如可以选自甲苯磺酸硝基苄酯、苯磺酸硝基苄酯、苯酚磺酸酯及其组合。
基于用于形成二氧化硅层的组合物的总量，可以以0.01wt％至25wt％的量包含热产酸剂，并且在该范围内，聚合物可以在低温下显影，并同时具有改善的涂覆性能。
用于形成二氧化硅层的组合物可以进一步包括表面活性剂。
对表面活性剂没有特别限制，并且可以是例如非离子表面活性剂，聚氧乙烯烷基醚类(诸如聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯硬脂基醚、聚氧乙烯十六烷基醚、聚氧乙烯油基醚等)，聚氧乙烯烷基烯丙基醚类(如聚氧乙烯壬基酚醚等)，聚氧乙烯·聚氧丙烯嵌段共聚物，聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯(如脱水山梨糖醇单月桂酸酯、脱水山梨糖醇单棕榈酸酯、脱水山梨糖醇单硬脂酸酯、脱水山梨糖醇单油酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇三油酸酯，聚氧乙烯脱水山梨糖醇三硬脂酸酯等)；氟基表面活性剂，EFTOP EF301、EF303、EF352(Tochem Products Co.,Ltd.)，MEGAFACE F171、F173(Dainippon Ink&Chem.,Inc.)，FLUORAD FC430、FC431(Sumitomo 3M)，Asahi guardAG710，Surflon S-382、SC101、SC102、SC103、SC104、SC105、SC106(Asahi Glass Co.,Ltd.)等；其它硅酮基表面活性剂，如有机硅氧烷聚合物KP341(Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.)等。
基于用于形成二氧化硅层的组合物的总量，可以0.001wt％至10wt％的量包括表面活性剂，并且在该范围内，可以发送溶液的分散并且同时可以改善层的均匀厚度。
根据另一个实施方式，一种制造二氧化硅层的方法包括：涂覆上述用于形成二氧化硅层组合物，干燥涂覆有用于形成二氧化硅层的组合物的基材，和固化用于形成二氧化硅层的组合物。
例如，可以使用诸如旋涂、狭缝涂布、喷墨印刷等溶液工艺来涂覆用于形成二氧化硅层的组合物。
基板可以是例如器件基板，例如半导体、液晶等，但不限于此。
在完成了用于形成二氧化硅层的组合物的涂覆时，然后将基板干燥并固化。例如，干燥和固化可以在大于或等于约100℃的温度下进行，并且可以通过施加诸如热、紫外线、微波、声波或超声波等能量来进行。
例如，可以在约100℃至约200℃下进行干燥，并且可以通过干燥除去用于形成二氧化硅层的组合物中的溶剂。此外，可在约250℃至1,000℃下进行固化，并且通过固化将用于形成二氧化硅层的组合物转化为薄的氧化物膜。固化可以包括例如在250℃至1,000℃的水蒸气气氛中进行的第一固化和在600℃至1,000℃的氮气氛中进行的第二固化。
根据本发明的另一个实施方式，提供了一种通过固化上述用于形成二氧化硅层的组合物而获得的包括二氧化硅组分的二氧化硅层。
二氧化硅层可以是例如绝缘层、隔离层、硬涂层等，但不限于此。
提供了一种包括本发明的二氧化硅层的电子装置。该电子装置可以是例如显示装置诸如LCD或LED，或半导体装置。
下列实施例更详细地说明了本发明的实施方式。然而，这些实施例是示例性的，并且本公开不限于此。
用于形成二氧化硅层的组合物的制备
比较例1
将配备有搅拌器和温度控制器的2L反应器内置换成干燥氮气。然后，将1,500g无水吡啶放入反应器中，将反应器保持在0℃。随后，历经1小时向其中缓慢注入100g二氯硅烷。然后，在搅拌混合物的同时，历经3小时向其中缓慢注入70g氨。然后，向其中注入干燥氮气30分钟，除去反应器中残留的氨。在干燥的氮气气氛下，通过1μm的Teflon过滤器过滤获得的白色浆状产物，获得1,000g滤液。然后，向其中加入1,000g干燥二甲苯，通过使用旋转蒸发仪重复三次用吡啶替换二甲苯，将混合物调节为具有30wt％的固含量，然后使用0.03μm孔径的Teflon过滤器过滤。然后，向过滤溶液中加入300g干吡啶，在100℃加热混合物直至其重均分子量达到5,000。然后，向其中加入1,000g干二丁醚，通过使用旋转蒸发仪重复三次用二丁醚替换溶剂，将混合物调节为具有20wt％的固含量，获得氢化聚硅氮烷溶液。通过以上步骤，获得了重均分子量为3,000的氢化聚硅氧烷。
实施例1
将比较例1的氢化聚硅氧氮烷溶液放入100℃的反应器中，然后搅拌，同时向其中缓慢地注入2wt％HMDS，获得重均分子量为3,500的有机-无机聚硅氧烷。
实施例2
将比较例1的氢化聚硅氧氮烷溶液放入100℃的反应器中，然后搅拌，同时向其中缓慢注入10wt％HMDS，获得重均分子量为5,000的有机-无机聚硅氧烷。
二氧化硅层的形成
制备重复图案化以具有40nm线宽的硅晶片。
在该晶片上，分别涂覆比较例1以及实施例1和2的用于形成二氧化硅层的组合物，并在150℃下预烘烤2分钟。随后，在包含水蒸气的炉中在600℃下将涂覆有该组合物的晶片固化60分钟，以形成二氧化硅基层。
代替经图案化以具有40nm线宽的硅晶片，分别使用经重复图案化以各自具有300nm、500nm和700nm线宽的晶片，以形成二氧化硅层。
评价
切割二氧化硅层的样品以确保横截面暴露出精细图案，将其浸入包含F元素的水溶液中数分钟，并用去离子水充分洗涤。随后，用N2将样品完全干燥，并用扫描电子显微镜(FE-SEM)检查其横截面。
结果示于表1。
[表1]
Figure BDA0002446271380000141
参见表1，通过使用实施例1和2的用于形成二氧化硅层的组合物制造的二氧化硅层满足关系式1，但通过使用比较例1的用于形成二氧化硅层的组合物制造的二氧化硅层不满足关系式1。
另一方面，图2至图4示出了所形成的二氧化硅层的扫描显微镜截面。
图2是根据比较例1的二氧化硅层的截面的扫描显微照片，图3是根据实施例1的二氧化硅层的截面的扫描显微镜照片，并且图4是根据实施例2的二氧化硅层的截面的扫描显微镜照片。
参见图2至图4，在满足关系式1的实施例1和2的薄膜的图案内部形成有气隙，但与实施例1和2相比，比较例1的薄膜的图案相对更充满有二氧化硅层。
尽管已经结合目前认为是实用的示例性实施方式对本发明进行了描述，但应当理解的是，本发明并不限于所公开的实施方式，相反，本发明旨在覆盖包括在所附权利要求书的精神和范围内的各种修改和等效布置。

Claims (8)

1.一种用于形成二氧化硅层的组合物，其包含：
含硅聚合物和溶剂，
其中由所述用于形成二氧化硅层的组合物形成的二氧化硅层满足关系式1：
[关系式1]
Figure FDA0002446271370000011
其中，在关系式1中，
a是图案上部的蚀刻速率，
b是图案内部的蚀刻速率，
h是图案上部的层厚度，
t是图案长度，
n是图案间隔：
在关系式1中，“图案”是指在其上涂覆所述用于形成二氧化硅层的组合物的基板上形成的图案。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中所述含硅聚合物是有机-无机聚硅氮烷、有机-无机聚硅氧烷或它们的组合。
3.根据权利要求1所述的组合物，其中在关系式1中，a和b是通过湿蚀刻方法获得的蚀刻速率。
4.根据权利要求1所述的组合物，其中由所述用于形成二氧化硅层的组合物形成的二氧化硅层满足关系式2：
[关系式2]
Figure FDA0002446271370000021
其中，在关系式2中，
a和b与关系式1中定义的相同。
5.根据权利要求1所述的组合物，其中所述含硅聚合物包含由化学式1表示的部分和由化学式2表示的部分中的至少一个：
[化学式1]
Figure FDA0002446271370000022
其中，在化学式1中，
R1至R3独立地是氢、取代或未取代的C1至C30烷基、取代或未取代的C3至C30环烷基、取代或未取代的C6至C30芳基、取代或未取代的C7至C30芳烷基、取代或未取代的C1至C30杂烷基、取代或未取代的C2至C30杂环烷基、取代或未取代的C2至C30烯基、取代或未取代的烷氧基、羧基、醛基、羟基或它们的组合，并且
“*”表示连接点，
[化学式2]
Figure FDA0002446271370000031
其中，在化学式2中，
R4至R7独立地是氢、取代或未取代的C1至C30烷基、取代或未取代的C3至C30环烷基、取代或未取代的C6至C30芳基、取代或未取代的C7至C30芳烷基、取代或未取代的C1至C30杂烷基、取代或未取代的C2至C30杂环烷基、取代或未取代的C2至C30烯基、取代或未取代的烷氧基、羧基、醛基、羟基或它们的组合，并且
“*”表示连接点。
6.根据权利要求1所述的组合物，其中基于所述用于形成二氧化硅层的组合物的总量，所述含硅聚合物的含量为0.1至30wt％。
7.一种包含二氧化硅组分的二氧化硅层，其通过固化权利要求1至6中任一项所述的用于形成二氧化硅层的组合物而获得。
8.一种包含权利要求7所述的二氧化硅层的电子装置。
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