CN111208226B - 双去乙酰基比沙可啶和单去乙酰基比沙可啶的检测方法 - Google Patents

双去乙酰基比沙可啶和单去乙酰基比沙可啶的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种双去乙酰基比沙可啶和单去乙酰基比沙可啶的检测方法，采用超高效液相色谱‑线性离子阱质谱法进行定性筛查、确证及含量测定。色谱条件：色谱柱：C18色谱柱；检测器：线性离子阱；流动相：A‑0.1%乙酸溶液、B‑0.1%乙酸‑甲醇；流速：0.2‑0.6mL/min；柱温：25‑40℃；进样量：0.1‑5μL；洗脱梯度程序：0‑5 min，20%‑90%B；5‑6 min，90%B；6.1‑7 min，20%B。本发明方法可专属、灵敏、快速地初筛并确证减肥类中成药和保健食品中添加的双去乙酰基比沙可啶及单去乙酰基比沙可啶，主要适用于固体剂型的中成药及保健食品的分析。

Description

双去乙酰基比沙可啶和单去乙酰基比沙可啶的检测方法
技术领域
本发明属于医药检测领域，涉及化学品的检测方法，具体涉及一种双去乙酰基比沙可啶和单去乙酰基比沙可啶的检测方法。
背景技术
比沙可啶是一种接触性缓泻药，通过与肠黏膜的直接接触，刺激其感觉神经末梢，引起肠反射性蠕动增加而导致排便。因为该药具有一定的瘦身效果，被不法商家添加进减肥类中成药及保健食品中，对消费者身体健康带来危害。目前，国家法定检验标准（食品中西布曲明等化合物的测定 BJS 201701）已收载了比沙可啶的检测方法，为禁用成分。
比沙可啶的两种类似物：双去乙酰基比沙可啶（CAS号：603-41-8，分子式：C18H15NO2，分子量：277.1）及单去乙酰基比沙可啶（CAS号：72901-16-7，分子式：C20H17NO3，分子量：319.1），为比沙可啶生产过程中的杂质，具有比沙可啶相同的母核，也具有减肥作用。制假分子为了逃避监管，会将这两种化合物掺入减肥产品中，日前在市售减肥类中成药及保健食品监督检验中发现有添加这两种成分，但目前还没有此物质的定性、定量检测方法。本发明建立了双去乙酰基比沙可啶及单去乙酰基比沙可啶的快速检验方法，以供对两种去乙酰基比沙可啶的定性筛查及含量测定。
Figure 743344DEST_PATH_IMAGE001
Figure 988380DEST_PATH_IMAGE002
a b
a: 双去乙酰基比沙可啶 b: 单去乙酰基比沙可啶。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种针对减肥类中成药和保健食品中添加双去乙酰基比沙可啶及单去乙酰基比沙可啶的检验方法，该方法的原理为：将供试品用甲醇提取和过滤，C18色谱柱分离，线性离子阱质谱检测，根据色谱保留时间、质谱一级母离子、二、三级碎片子离子综合加以确证，并采用多重反应监测（MRM）模式建立定量方法。
技术方案：
双去乙酰基比沙可啶和单去乙酰基比沙可啶的检测方法，该方法的样品进样量为0.1-5 μL；样品经超高效液相色谱-线性离子阱质谱法进行分析。
双去乙酰基比沙可啶和单去乙酰基比沙可啶的检测方法在检测减肥类中成药及保健食品中残留的应用。
双去乙酰基比沙可啶和单去乙酰基比沙可啶的检测方法，包括以下步骤：
（1）精密称取双去乙酰基比沙可啶及单去乙酰基比沙可啶对照品各5 mg，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解稀释至刻度，作为储备液；再移取适量，用甲醇逐级稀释，配成浓度分别为2 ng/mL的对照品溶液。
（2）将供试品制成细粉，混合均匀，精密称取一次服用量，置于50 mL容量瓶中，加甲醇30 mL，振摇提取30 min，静置，加甲醇至刻度，混匀，0.22 μm有机滤膜过滤。
（3）采用超高效液相色谱-线性离子阱质谱法进行定性筛查：分别取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液，注入液质联用仪中进行检测。
进一步的，所述超高效液相色谱-线性离子阱质谱的检测条件如下：
超高效液相色谱条件：
色谱柱：C18色谱柱，100 mm/50 mm×2.1 mm，1.7 μm/1.8 μm；
检测器：线性离子阱；
流动相：A- 0.1 % 乙酸溶液、B- 0.1 % 乙酸-甲醇；
流速：0.2-0.6 mL/min；
柱温：25-40 ℃；
进样量：0.1-5 μL；
洗脱梯度程序：0-5 min，20 %-90 %B；5-6 min，90 %B；6.1-7 min，20 %B；
线性离子阱质谱检测器条件：
离子源：ESI+； 脱溶剂温度（℃）：550
离子化电压（V）：5500； 喷雾气（psi）：45
辅助加热气（psi）：45； 碰撞气：Medium
采集模式：MRM,MS3； 气帘气：25
化合物离子对参数：
名称 离子对 DP(V) CE(V) MS3采集范围 AF2 MS3碎片
双去乙酰基比沙可啶-1* 278.4/184.2 60 20 100-300 0.12 167.1、156.0、129.0
单去乙酰基比沙可啶-1 320.2/226.2 60 20 ------- ---- ------------------
单去乙酰基比沙可啶-2* 320.2/184.2 60 36 100-340 0.12 167.0、156.1、129.1
注：*定量离子对
进一步的，所述步骤（2）中供试品为固体剂型，主要为胶囊剂或片剂型的中成药及保健食品。
进一步的，步骤（2）中供试品制成的细粉粒径≤180 μm。
进一步的，所述色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse C18，100 mm×2.1 mm，1.8 μm。
结果判断：
供试品色谱图中，如果出现与双去乙酰基比沙可啶或单去乙酰基比沙可啶对照品保留时间一致的TIC及MRM色谱峰，且MS3质谱主要碎片（167.1、156.0、129.0）都一致，则确定添加了双去乙酰基比沙可啶或单去乙酰基比沙可啶，则将供试品提取液适当稀释，利用定量离子对进行含量测定。
如果出现与双去乙酰基比沙可啶或单去乙酰基比沙可啶对照品保留时间一致的TIC及MRM色谱峰，但是MS3质谱主要碎片（167.1、156.0、129.0）均不一致，则确定样品中没有添加这两种化合物，计算这两种化合物的检出浓度。
如果未出现与双去乙酰基比沙可啶或单去乙酰基比沙可啶对照品保留时间一致的MRM色谱峰，则判断样品中没有添加这两种化合物，计算其检出浓度。
检出浓度：
按下表1中检出限，当称样量为1 g，稀释倍数为50时，检出浓度为：0.99 μg/kg（双去乙酰基比沙可啶），1.02 μg/kg（单去乙酰基比沙可啶）。
含量测定：
线性范围：
移取双去乙酰基比沙可啶和单去乙酰基比沙可啶的混合对照品储备溶液，加甲醇逐级稀释配制成最终浓度分别为0.05、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0 ng/mL的系列标准溶液，以双去乙酰基比沙可啶-1 （278.4 / 184.2）及单去乙酰基比沙可啶-2 （320.2 / 184.2）MRM峰面积（Y）对浓度（X）进行线性拟合，计算线性方程和相关系数（见表1）。结果显示在0.05-5ng/mL范围内，线性关系良好（r>0.999）。
检出限：
取混合对照品溶液用阴性样品提取液逐级稀释后进样测定，分别以3倍信噪比时对应的各对照溶液浓度计算检出限，结果见表1。
表1 去乙酰基比沙可啶的线性范围、线性方程、相关系数、检出限
化合物 线性范围ng/mL 线性方程 相关系数r 检出限（ng）
双去乙酰基比沙可啶 0.05-5 Y= 228028 X + 6665 0.9999 0.00002
单去乙酰基比沙可啶 0.05-5 Y=426215 X + 39305 0.9995 0.00002
准确度和精密度：
以检测结果阴性的样品为基质，进行加标回收率测定。称取某阴性样品一次服用剂量置于50 mL 容量瓶中，加入两种去乙酰基比沙可啶混合对照溶液（100 ng/mL）0.25mL，平行6份，加甲醇30 mL，余下按步骤（3）中供试品溶液的制备，进样，测定。分别计算该溶液的待分析物质谱响应与同浓度的对照品溶液比值，以评价该方法的准确度（表2）。
精密度测定以浓度为1 ng/mL的混合对照品溶液，连续进样6次，测定，计算待测物的色谱保留时间和质谱MRM响应信号，分别计算其均值以及相对标准偏差（RSD），结果可见精密度良好（表3）。
表2两种去乙酰基比沙可啶的回收率（n=6）
名称 平均回收率（%） RSD（%）
双去乙酰基比沙可啶 89.2 3.7
单去乙酰基比沙可啶 87.6 3.4
表3 两种去乙酰基比沙可啶的精密度（n=6）
化合物 平均保留时间（min） RSD（%） 平均峰面积 RSD（%）
双去乙酰基比沙可啶 2.06 0.43 275683 2.08
单去乙酰基比沙可啶 2.94 0.19 754917 0.94
稳定性：
取浓度为1 ng/mL的混合对照品溶液置于自动进样器中，于0、2、4、8、12小时进样测定，分别计算组分的响应值，结果显示稳定性良好。
有益效果：
1. 本发明方法可专属、灵敏、快速地初筛并确证减肥类中成药和保健食品中添加的双去乙酰基比沙可啶及单去乙酰基比沙可啶。
2. 本发明方法主要适用于固体剂型的中成药及保健食品中双去乙酰基比沙可啶及单去乙酰基比沙可啶的测定。
3. 两种去乙酰基比沙可啶为制作减肥类中成药及保健食品中可能添加的化学物质，这种物质尚没有检测手段，通过本方法可以准确筛查，确证，为监管提供有力技术支撑。
附图说明：
图1 为双去乙酰基比沙可啶和单去乙酰基比沙可啶混合对照品溶液的TIC色谱图（a：双去乙酰基比沙可啶，b：单去乙酰基比沙可啶，下同）。
图2 为实施例1中供试品溶液的TIC色谱图。
图3 为实施例2中供试品溶液的TIC色谱图。
图4 为双去乙酰基比沙可啶对照品溶液的MRM（278.4/184.2）色谱图。
图5 为实施例1中供试品溶液的MRM（278.4/184.2）色谱图。
图6 为双去乙酰基比沙可啶对照品溶液的MS3（278.4/184.2/）TIC色谱图。
图7 为实施例1中供试品溶液的MS3（278.4/184.2/）TIC色谱图。
图8 为双去乙酰基比沙可啶对照品溶液的MS3质谱图。
图9 为实施例1中供试品溶液的MS3质谱图。
图10 为单去乙酰基比沙可啶对照品溶液的MRM（320.2/226.2）色谱图。
图11 为实施例2中供试品溶液的MRM（320.2/226.2）色谱图。
图12 为单去乙酰基比沙可啶对照品溶液的MRM（320.2/184.2）色谱图。
图13 为实施例2中供试品溶液的MRM（320.2/184.2）色谱图。
图14 为单去乙酰基比沙可啶对照品溶液的MS3（320.2/184.2/）TIC色谱图。
图15 为实施例2中供试品溶液的MS3（320.2/184.2/）TIC色谱图。
图16 为单去乙酰基比沙可啶对照品溶液的MS3质谱图。
图17 为实施例2中供试品溶液的MS3质谱图。
具体实施方式
仪器：
Shimadzu 30A超高效液相色谱仪（Shimadzu , Japan）；AB SCIEX QTRAP® 6500+质谱仪（AB SCIEX , America）；周转式振荡器（KS260, IKA公司）；Milli-Q 纯水系统（Millipore 公司）；Metler-Toledo电子天平（感量 0.001mg）。
试剂：
超纯水；甲醇和乙酸均为质谱纯；双去乙酰基比沙可啶及单去乙酰基比沙可啶对照品（来源：TRC）。
实施例1
双去乙酰基比沙可啶的检测方法，包括以下步骤：
（1）精密称取双去乙酰基比沙可啶及单去乙酰基比沙可啶对照品各5 mg，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解稀释至刻度，作为储备液；再移取适量，用甲醇逐级稀释，配成浓度分别为2 ng/mL的对照品溶液。
（2）取某批号的纤之素胶囊（黄色胶囊）20粒，倾取内容物，混合均匀，称重，称取1粒内容物重量的粉末，置于50 mL容量瓶中，加甲醇至30 mL，涡旋1 min，振摇提取30 min，静置，加甲醇至刻度，摇匀，0.22 µm有机滤膜过滤。
（3）采用超高效液相色谱-线性离子阱质谱法进行定性筛查：分别取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液，注入液质联用仪中进行检测。
超高效液相色谱条件：
色谱条件：
色谱柱：Agilent Zorbax Eclipse C18，100 mm×2.1 mm，1.8 μm；检测器：线性离子阱；流动相：A- 0.1 % 乙酸溶液、B- 0.1 % 乙酸-甲醇；流速：0.3 mL/min；柱温：25 ℃；进样量：1 μL；洗脱梯度程序：0-5 min，20 %-90 %B；5-6 min，90 %B；6.1-7 min，20 %B。
质谱条件：
离子源：ESI+； 脱溶剂温度（℃）：550
离子化电压（V）：5500； 喷雾气（psi）：45
辅助加热气（psi）：45； 碰撞气：Medium
采集模式：MRM,MS3； 气帘气：25
化合物离子对参数：
名称 离子对 DP(V) CE(V) MS3采集范围 AF2 MS3碎片
双去乙酰基比沙可啶-1* 278.4/184.2 60 20 100-300 0.12 167.1、156.0、129.0
单去乙酰基比沙可啶-1 320.2/226.2 60 20 ------- ----- ------------------
单去乙酰基比沙可啶-2* 320.2/184.2 60 36 100-340 0.12 167.0、156.1、129.1
注：*定量离子对
采集数据：
比较步骤（1）和（2）采集的TIC及MRM图谱，发现（2）样品溶液在保留时间2.06 min处显示有色谱峰，与双去乙酰基比沙可啶对照品的保留时间一致（见附图1-2，4-7）。
比较发现步骤（2）与步骤（1）中双去乙酰基比沙可啶对照品保留时间一致处色谱峰的MS3碎片一致（见附图8-9）。
判断某批号的纤之素胶囊（黄色胶囊）中含有双去乙酰基比沙可啶。
按照步骤（2）中制备2份样品提取溶液，并根据其质谱响应适当稀释直至化合物浓度位于定量线性范围内，进样，采集数据，将响应信号代入拟合方程，计算出供试品中检出化合物的含量。
结果：双去乙酰基比沙可啶含量为0.97 mg/g。
实施例2
双去乙酰基比沙可啶和单去乙酰基比沙可啶的检测方法，包括以下步骤：
（1）精密称取双去乙酰基比沙可啶及单去乙酰基比沙可啶对照品各5 mg，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解稀释至刻度，作为储备液；再移取适量，用甲醇逐级稀释，配成浓度分别为2 ng/mL的混合对照品溶液。
（2）取某批号的减肥粉色药片20粒，研至粒径≤180 μm，混合均匀，称重，称取1片重量的粉末，置于50 mL容量瓶中，加甲醇至30 mL，涡旋1 min，振摇提取30 min，静置，加甲醇至刻度，摇匀，0.22 µm有机滤膜过滤。
（3）采用超高效液相色谱-线性离子阱质谱法进行定性筛查，分别取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液，注入液质联用仪中进行检测，条件如下：
超高效液相色谱条件：
色谱柱：Agilent Zorbax Eclipse C18，100 mm×2.1 mm，1.8 μm；检测器：线性离子阱；流动相：A- 0.1 %乙酸溶液、B- 0.1 %乙酸-甲醇；流速：0.3 mL/min；柱温：25 ℃；进样量：1 μL；洗脱梯度程序：0-5 min，20 %-90 %B；5-6 min，90 %B；6.1-7 min，20 %B。
质谱条件：
离子源：ESI+； 脱溶剂温度（℃）：550
离子化电压（V）：5500； 喷雾气（psi）：45
辅助加热气（psi）：45； 碰撞气：Medium
采集模式：MRM,MS3； 气帘气：25
化合物离子对参数：
名称 离子对 DP(V) CE(V) MS3采集范围 AF2 MS3碎片
双去乙酰基比沙可啶-1* 278.4/184.2 60 20 100-300 0.12 167.1、156.0、129.0
单去乙酰基比沙可啶-1 320.2/226.2 60 20 ------- ----- ------------------
单去乙酰基比沙可啶-2* 320.2/184.2 60 36 100-340 0.12 167.0、156.1、129.1
注：*为定量离子对
采集数据：
比较步骤（1）和（2）采集的TIC及MRM图谱，发现（2）样品溶液在保留时间2.07 min、2.95 min处显示有色谱峰，与（1）中双去乙酰基比沙可啶及单去乙酰基比沙可啶对照品的保留时间一致（见附图1、3、4、6、8、10-15）。
注：为避免重复，供试品中检出双去乙酰基比沙可啶相关图谱未提供。
比较发现步骤（2）与步骤（1）中双去乙酰基比沙可啶及单去乙酰基比沙可啶对照品保留时间一致处色谱峰的MS3碎片一致（见附图16-17）。
判断某批号的减肥粉色药片中含有双去乙酰基比沙可啶及单去乙酰基比沙可啶。
按照步骤（2）中制备2份样品提取溶液，并根据其质谱响应适当稀释直至化合物浓度位于定量线性范围内，进样，采集数据，将响应信号代入拟合方程，计算出供试品中检出化合物的含量。
结果：双去乙酰基比沙可啶含量为2.5 mg/g，单去乙酰基比沙可啶含量为7.3 mg/g。

Claims (6)

1.双去乙酰基比沙可啶和单去乙酰基比沙可啶的检测方法，其特征在于：该方法的样品进样量为0.1-5 μL；样品经超高效液相色谱-线性离子阱质谱法进行分析；
所述超高效液相色谱-线性离子阱质谱的检测条件如下：
超高效液相色谱条件：
色谱柱：C18色谱柱，100 mm/50 mm×2.1 mm，1.7 μm/1.8 μm；
检测器：线性离子阱；
流动相：A- 0.1 %乙酸溶液、B- 0.1 %乙酸-甲醇；
流速：0.2-0.6 mL/min；
柱温：25-40 ℃；
进样量：0.1-5 μL；
洗脱梯度程序：0-5 min，20 %-90 %B；5-6 min，90 %B；6.1-7 min，20 %B；
线性离子阱质谱检测器条件：
离子源：ESI+； 脱溶剂温度：550℃
离子化电压：5500V； 喷雾气：45psi
辅助加热气：45psi； 碰撞气：Medium
采集模式：MRM,MS3； 气帘气：25
化合物离子对参数：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
注：*定量离子对。
2.双去乙酰基比沙可啶和单去乙酰基比沙可啶的检测方法在检测减肥类中成药及保健食品中残留的应用。
3.根据权利要求1所述的双去乙酰基比沙可啶和单去乙酰基比沙可啶的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）精密称取双去乙酰基比沙可啶及单去乙酰基比沙可啶对照品各5 mg，置于50 mL容量瓶中，用甲醇溶解稀释至刻度，作为储备液；再移取适量，用甲醇逐级稀释，配成浓度分别为2 ng/mL的对照品溶液；
（2）将供试品制成细粉，混合均匀，精密称取一次服用量，置于50 mL容量瓶中，加甲醇30 mL，振摇提取30 min，静置，加甲醇至刻度，混匀，0.22 μm有机滤膜过滤；
（3）采用超高效液相色谱-线性离子阱质谱法进行定性筛查：分别取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液，注入液质联用仪中进行检测。
4.根据权利要求3所述的双去乙酰基比沙可啶和单去乙酰基比沙可啶的检测方法，其特征在于：所述步骤（2）中供试品为固体，主要为胶囊剂或片剂型的中成药及保健食品。
5.根据权利要求3所述的双去乙酰基比沙可啶和单去乙酰基比沙可啶的检测方法，其特征在于：所述步骤（2）中供试品制成的细粉粒径≤180 μm。
6.根据权利要求1所述的双去乙酰基比沙可啶和单去乙酰基比沙可啶的检测方法，其特征在于：所述色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse C18，100 mm×2.1 mm，1.8 μm。
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