CN110068629B - 一种中成药及保健食品中促进剂m和促进剂dpg的检测方法 - Google Patents

一种中成药及保健食品中促进剂m和促进剂dpg的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种中成药及保健食品中促进剂M和促进剂DPG的检测方法，采用超高效液相色谱‑紫外光谱‑飞行时间质谱法进行定性筛查、含量测定。色谱条件：色谱柱：C18色谱柱；检测器：二极管阵列检测器；检测波长：促进剂M：210nm；促进剂DPG：205nm；扫描波长范围：190‑400nm；流动相：A‑0.1%甲酸溶液、B‑0.1%甲酸‑乙腈；流速：0.3‑0.4 mL/min；柱温：25‑40℃；进样量：0.1‑2μL。本发明方法可专属、灵敏、快速地初筛、确证及定量抗疲劳类中成药和保健食品中添加的促进剂M和促进剂DPG，主要适用于片剂，胶囊剂型中促进剂M和促进剂DPG的分析。

Description

一种中成药及保健食品中促进剂M和促进剂DPG的检测方法
技术领域
本发明属于药物色谱、质谱分析领域，涉及化学品的检测方法，具体涉及一种中成药及保健食品中促进剂M和促进剂DPG的检测方法。
背景技术
促进剂M（2-巯基苯骈噻唑，CAS号：149-30-4，分子式：C7H5NS2，分子量：167.0）为工业中天然胶与合成胶用促进剂，可单独使用，或与硫化氨基甲酸盐类、秋兰姆类、胍类、和其它碱性促进剂并用。对天然胶和一般硫黄硫代的合橡胶具有快速促进作用，其硫代临界温度低，在橡胶中易分散、不污染。主要用于制造轮胎、胶带、胶鞋和其它工业橡胶制品。接触促进剂M可能导致皮肤过敏反应，对水生生物毒性极大并具有长期持续影响，为禁止食用物质。
促进剂DPG（1,3-二苯胍，CAS号：102-06-7，分子式：C13H13N3，分子量：211.1）为工业中天然胶与合成胶的中速促进剂，主要用于制造轮胎、胶板、胶鞋等橡胶工业制品。促进剂DPG吞咽有害，可以造成皮肤刺激、严重眼刺激，可引起呼吸道刺激，对水生生物有毒并具有长期持续影响，为禁止食用物质。
目前，抗疲劳类保健食品和中成药中的掺假行为多为PDE-5抑制剂，西地那非，他达拉非及其类似物等。尚未见报道有添加促进剂M、促进剂DPG，也没有对这两种物质的筛查、定量方法，本实验室在长期保健食品非法添加检验中发现促进剂M单独或与西地那非同时加入了产品中，促进剂DPG则单独被加入了产品中（见表1）。鉴于此化合物会对人体造成危害，为了保障人民群众的饮食用药安全，本发明建立促进剂M和促进剂DPG的快速检验方法，并进行方法学验证，以供对此物质的定性鉴别及含量测定。
表1 抗疲劳类保健食品中检出添加化学物质小结
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发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种针对抗疲劳类中成药和保健食品中添加促进剂M和促进剂DPG的检验方法，该方法的原理为：将供试品用乙腈提取和稀释，C18色谱柱分离，根据色谱行为、紫外特征、质谱规律综合加以确证，利用质谱响应信号建立定量方法。
技术方案：一种中成药及保健食品中促进剂M和促进剂DPG的检测方法，包括以下步骤：
（1）色谱条件：
色谱柱：C18色谱柱，100mm/50mm×2.1mm，1.7μm/1.8μm；
检测器：二极管阵列检测器；
检测波长：促进剂M：210nm；促进剂DPG：205nm；
扫描波长范围：190-400nm；
流动相：A- 0.1%甲酸溶液、B- 0.1%甲酸-乙腈；
流速：0.3-0.4 mL/min；
柱温：25-40 ℃；
进样量：0.1-2μL；
洗脱梯度程序：0-2min，10%B；7-9min，90%B；9.1-10min，10%B；
质谱条件：
电喷雾正离子模式；
毛细管电压：3500V；
干燥气流量：10.0L/min；
雾化气压力：40psig；
干燥气温度：350℃；
碎裂电压：100-150 V；
扫描方式：全扫描一级、二级质谱；
采集模式：target MS；
母离子：促进剂M：167.9934 ；促进剂DPG：212.1197；
碰撞能量：促进剂M：25V、35V；促进剂DPG：15V、30V；
质谱扫描范围：50-1700；
（2）精密称取促进剂M或促进剂DPG对照品10mg，分别置于10mL容量瓶中，用乙腈溶解稀释至刻度，作为单标储备液，再移取0.5mL溶液，分别置于100mL容量瓶中，用乙腈溶解稀释至刻度，配成含5μg/mL的对照品溶液，8℃以下冰箱保存；
（3）将供试品制成细粉，混合均匀，精密称取一次服用量，置于10mL容量瓶中，加乙腈6mL，涡旋1min，超声提取15min，静置放冷，加乙腈至刻度，取上清液1.0mL置于10mL容量瓶中，加入乙腈至刻度，摇匀，滤膜过滤，进样，测定；
（4）采用超高效液相色谱-紫外光谱-飞行时间质谱法进行定性筛查，分别取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液，注入液质联用仪，根据步骤（1）中的色谱、质谱条件检测促进剂M和促进剂DPG。
结果判断：
促进剂M：
a.供试品色谱图中，如果出现与促进剂M对照品色谱保留时间、紫外吸收光谱一致的色谱峰，则进行质谱确证（提取离子流色谱图，一级母离子：167.9934，二级质谱主要碎片：135.0135，124.0213，109.0103，92.0493，77.0384，65.0386）。如果质谱信息都一致，则确定添加了促进剂M，继续进行含量测定。
b.如果未出现与促进剂M对照品色谱保留时间一致的色谱峰，进行质谱筛查（提取离子流色谱图，一级母离子：167.9934，二级质谱主要碎片：135.0135，124.0213，109.0103，92.0493，77.0384，65.0386），若结果为阴性，则判断样品中没有添加促进剂M，则计算检出浓度；若结果为阳性，则将上（3）供试品的制备中样品的稀释倍数调整为10倍，重新进样，分析，与促进剂M对照品比对色谱保留时间、紫外吸收光谱、提取离子流色谱图、质谱一、二级离子特征，如果信息都一致，则确定添加了促进剂M，继续进行含量测定；如果信息不一致，则判断样品未检出。
促进剂DPG：
a.供试品色谱图中，如果出现与促进剂DPG对照品色谱保留时间、紫外吸收光谱一致的色谱峰，则进行质谱确证（提取离子流色谱图，一级母离子：212.1197，二级质谱主要碎片：195.0917，119.0602，94.0652，77.0386）。如果质谱信息都一致，则确定添加了促进剂DPG，继续进行含量测定。
b.如果未出现与促进剂DPG对照品色谱保留时间一致的色谱峰，进行质谱筛查（提取离子流色谱图，一级母离子：212.1197，二级质谱主要碎片：195.0917，119.0602，94.0652，77.0386），若结果为阴性，则判断样品中没有添加促进剂DPG，计算检出浓度；若结果为阳性，则将上（3）供试品的制备中样品的稀释倍数调整为10倍，重新进样，分析，与促进剂DPG对照品比对色谱保留时间、紫外吸收光谱、质谱一、二级离子特征，如果信息都一致，则确定添加了促进剂DPG，继续进行含量测定；如果信息不一致，则判断样品未检出。
检出浓度：
按表2中检出限，如果称样量为1g，稀释倍数为100时，促进剂M检出浓度为：5.7mg/kg，促进剂DPG检出浓度为：0.12mg/kg。
含量测定 ：
线性范围：
移取上述对照品溶液，加乙腈稀释配制成最终浓度分别为0.5、1.0、2.0、5.0、10μg/mL的系列标准溶液，以峰面积（Y）对浓度（X）进行线性拟合，计算线性方程和相关系数（见表2）。结果显示在0.5-10μg/mL范围内，线性关系良好（r>0.990）。
检出限、定量限：
取对照品溶液用阴性样品提取液逐级稀释后进样测定，分别以3、10倍信噪比时对应的各标准溶液浓度为检出限及定量限，计算结果见表2。
表2 2种化学物质的线性范围、线性方程、相关系数、检出限
化合物 线性范围μg/mL 线性方程 相关系数r 检出限ng 定量限ng
促进剂M 0.5-10 Y=165859X+49610 0.9988 0.057 0.19
促进剂DPG 0.5-10 Y=1403990X+731064 0.9969 0.0012 0.0041
准确度和精密度：
以检测结果阴性的样品为基质，进行加标回收率测定。称取某阴性样品一次服用剂量置于15mL 具塞离心管中，分别加入促进剂M或促进剂DPG的标准溶液（0.1mg/mL）0.1mL、0.2mL、0.3mL，每个浓度平行6份，加乙腈至10mL，余下按步骤（3）供试品溶液的制备，进样，测定。分别计算该溶液的待分析物质谱响应与同浓度的对照品溶液比值，以评价该方法的准确度。精密度测定以浓度为1μg/mL的标准品溶液，连续进样6次，测定，计算待测物的质谱保留时间和质谱响应信号，分别计算其均值以及相对标准偏差（RSD），结果可见精密度良好。
表3 促进剂M的回收率（n=6）
化合物浓度水平（μg/mL） 平均保留时间（min） RSD（%） 平均回收率（%） RSD（%）
1 4.855 0.10 91.5 4.1
2 4.857 0.06 88.9 7.4
3 4.856 0.084 95.4 2.7
表4 促进剂DPG的回收率（n=6）
化合物终浓度（μg/mL） 平均保留时间（min） RSD（%） 平均回收率（%） RSD（%）
1 2.987 0.12 93.0 1.8
2 2.989 0.11 90.3 1.4
3 2.988 0.099 94.6 2.6
表5 促进剂M、DPG的精密度（n=6）
化合物 平均保留时间（min） RSD（%） 平均峰面积 RSD（%）
促进剂M 4.852 0.058 210435 3.1
促进剂DPG 2.989 0.050 2042472 3.0
基质效应：
为了考查样品基质对目标化合物质谱响应的影响，以阴性样品的提取液作为空白基质溶液，加入对照品溶液适量，配制成浓度为1μg/mL的模拟样品溶液，进样测定，与相应浓度标准溶液的响应值对比，计算基质效应。结果发现各成分质谱响应基本没有变化，基质效应均小于5%。
重复性：
取阳性供试品（胶囊剂）2批，按供试品制备方法平行制备6份，进样1μL，标准曲线法测定样品中促进剂M的含量RSD为4.7%，促进剂DPG的含量RSD为3.7%，重复性试验符合要求。
稳定性：
取浓度为1μg/mL的对照品溶液置于自动进样器中，于0、1、2、4、8、12小时进样测定，分别计算组分的响应值，结果显示稳定性良好。
进一步的，所述步骤（1）中色谱柱为ACQUITY UPLC®HSS T3，100mm×2.1mm，1.8μm。
进一步的，所述步骤（3）中供试品为片剂或胶囊剂。
进一步的，所述片剂取用时要研至粒径≤180μm。
进一步的，所述胶囊剂取用时倾取内容物。
进一步的，所述步骤（3）中滤膜为0.22μm滤膜。
有益效果：
1. 本发明方法可专属、灵敏、快速地初筛和确证抗疲劳类中成药和保健食品中添加促进剂M和促进剂DPG。
2. 本发明方法主要适用于片剂，胶囊剂型中促进剂M和促进剂DPG含量的测定。
3. 促进剂M、促进剂DPG为制作抗疲劳类保健食品及中成药中容易添加的化学物质，这种物质尚没有检测方法，通过本发明方法可以准确筛查，确证，为监管提供可靠手段。
附图说明：
图1为实施例1中促进剂M对照品溶液在210nm色谱图。
图2 为实施例1中供试品溶液在210nm色谱图。
图3 为实施例1中促进剂M对照品溶液的紫外吸收光谱图。
图4 为实施例1中供试品溶液的紫外吸收光谱图 。
图5 为实施例1中促进剂M对照品溶液的提取离子流色谱图（EIC）。
图6 为实施例1中供试品溶液提取离子流色谱图（EIC）。
图7 为实施例1中对照品溶液高分辨一级质谱图。
图8 为实施例1中供试品溶液高分辨一级质谱图。
图9 为实施例1中对照品溶液高分辨二级质谱图（CE:25V）。
图10 为实施例1中供试品溶液高分辨二级质谱图（CE:25V）。
图11 为实施例1中对照品溶液高分辨二级质谱图（CE:35V）。
图12 为实施例1中供试品溶液高分辨二级质谱图（CE:35V）。
图13 为实施例2中促进剂DPG对照品溶液在205nm色谱图。
图14 为实施例2中供试品溶液在205nm色谱图。
图15 为实施例2中促进剂DPG对照品溶液的紫外吸收光谱图。
图16 为实施例2中供试品溶液的紫外吸收光谱图。
图17 为实施例2中促进剂DPG对照品溶液的提取离子流色谱图（EIC）。
图18 为实施例2中供试品溶液提取离子流色谱图（EIC）。
图19 为实施例2中对照品溶液高分辨一级质谱图。
图20 为实施例2中供试品溶液高分辨一级质谱图。
图21 为实施例2中对照品溶液高分辨二级质谱图（CE:15V）。
图22 为实施例2中供试品溶液高分辨二级质谱图（CE:15V）。
图23 为实施例2中对照品溶液高分辨二级质谱图（CE:30V） 。
图24 为实施例2中供试品溶液高分辨二级质谱图（CE:30V）。
具体实施方式
仪器：
Agilent 1290超高效液相色谱仪（配DAD检测器）；Agilent 6538 ESI-Q-TOF/MS质谱仪（Agilent, America）；KQ-300 DA型数据超声波清洗器（昆山超声仪器公司生产）；Milli-Q 纯水系统（Millipore 公司）；Metler-Toledo电子天平。
试剂：
超纯水，甲醇、乙腈和甲酸均为色谱纯；
促进剂M对照品（来源：国药集团化学试剂有限公司，批号：20180327，纯度：99.0%），促进剂DPG对照品（来源：合肥巴斯夫生物科技有限公司，批号：BSF180909，纯度：98%）。
实施例1
一种中成药及保健食品中促进剂M的检测方法，包括以下步骤：
（1）色谱条件：
色谱柱：ACQUITY UPLC®HSS T3，100mm×2.1mm，1.8μm；检测器：二极管阵列检测器；检测波长：210nm；扫描波长范围190-400nm；流动相：A-0.1%甲酸溶液、B-0.1%甲酸-乙腈；流速：0.3mL/min；柱温：30℃；进样量：1μL；洗脱梯度程序：0-2min，10%B；7-9min，90%B；9.1-10min，10%B；
质谱条件：
电喷雾正离子模式；毛细管电压：3500V；干燥气流量：10.0L/min；雾化气压力：40psig；干燥气温度：350℃；碎裂电压：135V；扫描方式：全扫描一级、二级质谱；采集模式：target MS ；母离子：167.9934，保留时间：4.74min（色谱图），4.85min（质谱图）；碰撞能量：25V、35V；质谱扫描范围：50-1700；
（2） 精密称取促进剂M对照品10mg，置于10mL容量瓶中，用乙腈溶解稀释至刻度，再取0.5mL溶液置于100mL容量瓶中，用乙腈溶解稀释至刻度，进样分析；
（3）取某批号的虫草鹿鞭王胶囊10粒，倾取内容物，混合均匀，称重，称取1粒重量的内容物，置于10mL容量瓶中，加乙腈6mL，涡旋1min，超声提取15min，静置放冷，加乙腈至刻度。取上清液1.0mL置于10mL容量瓶中，加入乙腈至刻度，摇匀，0.22 µm滤膜过滤，进样分析。
采集数据：
比较步骤（2）和（3）的数据，发现样品溶液液相色谱210nm波长下4.74min处有一色谱峰，与步骤（2）中促进剂M对照品保留时间一致（见图1-2）。
比较发现步骤（3）与步骤（2）中促进剂M对照品保留时间一致处的色谱峰，其紫外吸收光谱一致（见图3-4）。
比较发现步骤（3）与步骤（2）中促进剂M对照品保留时间一致处的化合物，其提取离子流色谱图、提取离子流色谱图，一级母离子、二级子离子均一致（见图5-12）。
判断某批号的虫草鹿鞭王胶囊中含有促进剂M。
按照步骤（3）中供试品溶液的制备项下提取制备2份溶液，根据实际浓度适当稀释至标准曲线线性范围内，进样，采集数据，将响应信号代入标准曲线，计算出供试品中化合物的含量，结果为5.4mg/粒。
实施例2
一种中成药及保健食品中促进剂DPG的检测方法，包括以下步骤：
（1）色谱条件：
色谱柱：ACQUITY UPLC®HSS T3，100mm×2.1mm，1.8μm；检测器：二极管阵列检测器；检测波长：205nm；扫描波长范围190-400nm；流动相：A-0.1%甲酸溶液、B-0.1%甲酸-乙腈；流速：0.3mL/min；柱温：30℃；进样量：1μL；洗脱梯度程序：0-2min，10%B；7-9min，90%B；9.1-10min，10%B；
质谱条件：
电喷雾正离子模式；毛细管电压：3500V；干燥气流量：10.0L/min；雾化气压力：40psig；干燥气温度：350℃；碎裂电压：135V；扫描方式：全扫描一级、二级质谱；采集模式：target MS ；母离子：212.1197，保留时间：2.88min（色谱图），2.99min（质谱图）；碰撞能量：15V、30V；质谱扫描范围：50-1700；
（2）精密称取促进剂DPG对照品10mg，置于10mL容量瓶中，用乙腈溶解稀释至刻度，再取0.5mL溶液置于100mL容量瓶中，用乙腈溶解稀释至刻度，进样分析；
（3）取某批号的第八代蚁力神胶囊10粒，倾取内容物，混合均匀，称重，称取1粒重量的内容物，置于10mL容量瓶中，加乙腈6mL，涡旋1min，超声提取15min，静置放冷，加乙腈至刻度。取上清液1.0mL置于10mL容量瓶中，加入乙腈至刻度，摇匀，0.22µm滤膜过滤，进样分析。
采集数据：
比较步骤（2）和步骤（3）溶液的数据，发现样品溶液液相色谱205nm波长下2.88min处有一色谱峰，与步骤（2）中促进剂DPG保留时间一致（见图13-14）。
比较发现步骤（3）和步骤（2）中促进剂DPG对照品保留时间一致处的色谱峰，其紫外吸收光谱一致（见图15-16）。
比较发现步骤（3）和步骤（2）中促进剂DPG对照品保留时间一致处的化合物，其提取离子流色谱图、提取离子流色谱图，一级母离子、二级子离子均一致（见图17-24）。
判断某批号的第八代蚁力神胶囊中含有促进剂DPG。
按照步骤（3）中供试品溶液的制备项下提取制备2份溶液，根据实际浓度适当稀释至标准曲线线性范围内，进样，采集数据，将响应信号代入标准曲线，计算出供试品中化合物的含量，结果为8.6mg/粒。

Claims (6)

1.一种中成药及保健食品中促进剂M和促进剂DPG的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）色谱条件：
色谱柱：C18色谱柱，100mm/50mm×2.1mm，1.7μm/1.8μm；
检测器：二极管阵列检测器；
检测波长：促进剂M：210nm；促进剂DPG：205nm；
扫描波长范围：190-400nm；
流动相：A- 0.1%甲酸溶液、B- 0.1%甲酸-乙腈；
流速：0.3-0.4 mL/min；
柱温：25-40 ℃；
进样量：0.1-2μL；
洗脱梯度程序：0-2min，10%B；7-9min，90%B；9.1-10min，10%B；
质谱条件：
电喷雾正离子模式；
毛细管电压：3500V；
干燥气流量：10.0L/min；
雾化气压力：40psig；
干燥气温度：350℃；
碎裂电压：100-150 V；
扫描方式：全扫描一级、二级质谱；
采集模式：target MS；
母离子：促进剂M：167.9934；促进剂DPG：212.1197；
碰撞能量：促进剂M：25V、35V；促进剂DPG：15V、30V；
质谱扫描范围：50-1700；
（2）精密称取促进剂M或促进剂DPG对照品10mg，置于10mL容量瓶中，用乙腈溶解稀释至刻度，作为单标储备液，再移取0.5mL溶液，分别置于100mL容量瓶中，用乙腈溶解稀释至刻度，配成含5μg/mL的对照品溶液；
（3）将供试品制成细粉，混合均匀，精密称取一次服用量，置于10mL容量瓶中，加乙腈6mL，涡旋1min，超声提取15min，静置放冷，加乙腈至刻度，取上清液1.0mL置于10mL容量瓶中，加入乙腈至刻度，摇匀，滤膜过滤，进样，测定；
（4）采用超高效液相色谱-紫外光谱-飞行时间质谱法进行定性筛查，分别取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液，注入液质联用仪，根据步骤（1）中的色谱、质谱条件检测促进剂M和促进剂DPG。
2.根据权利要求1所述的一种中成药及保健食品中促进剂M和促进剂DPG的检测方法，其特征在于：所述步骤（1）中色谱柱为ACQUITY UPLC®HSS T3，100mm×2.1mm，1.8μm。
3.根据权利要求1所述的一种中成药及保健食品中促进剂M和促进剂DPG的检测方法，其特征在于：所述步骤（3）中供试品为片剂或胶囊剂。
4.根据权利要求3所述的一种中成药及保健食品中促进剂M和促进剂DPG的检测方法，其特征在于：所述片剂取用时要研至粒径≤180μm。
5.根据权利要求3所述的一种中成药及保健食品中促进剂M和促进剂DPG的检测方法，其特征在于：所述胶囊剂取用时倾取内容物。
6.根据权利要求1所述的一种中成药及保健食品中促进剂M和促进剂DPG的检测方法，其特征在于：所述步骤（3）中滤膜为0.22μm滤膜。
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