CN111208112A - 一种食品和药品中吡格列酮和罗格列酮的定性检测方法 - Google Patents

一种食品和药品中吡格列酮和罗格列酮的定性检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111208112A
CN111208112A CN202010036262.9A CN202010036262A CN111208112A CN 111208112 A CN111208112 A CN 111208112A CN 202010036262 A CN202010036262 A CN 202010036262A CN 111208112 A CN111208112 A CN 111208112A
Authority
CN
China
Prior art keywords
food
detected
gold nanoparticles
rosiglitazone
pioglitazone
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010036262.9A
Other languages
English (en)
Inventor
董培智
杨国伟
申国华
王培宇
梁卜文
王珂
张禄
刘晓普
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanxi Institute Of Food And Drug Inspection (shanxi Pharmaceutical Packaging Material Monitoring Center)
Original Assignee
Shanxi Institute Of Food And Drug Inspection (shanxi Pharmaceutical Packaging Material Monitoring Center)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanxi Institute Of Food And Drug Inspection (shanxi Pharmaceutical Packaging Material Monitoring Center) filed Critical Shanxi Institute Of Food And Drug Inspection (shanxi Pharmaceutical Packaging Material Monitoring Center)
Priority to CN202010036262.9A priority Critical patent/CN111208112A/zh
Publication of CN111208112A publication Critical patent/CN111208112A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/65—Raman scattering
    • G01N21/658—Raman scattering enhancement Raman, e.g. surface plasmons
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/286—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/286—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
    • G01N2001/2866—Grinding or homogeneising

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)

Abstract

本发明提供了一种食品和药品中吡格列酮和罗格列酮的定性检测方法，属于物质检测领域。本发明采用两种金纳米粒子配比作为纳米粒子增强试剂，辅以水饱和三氯甲烷作为提取剂进行萃取，不用酸进行提取，更安全，且使干扰减少，目标物的拉曼效应得到增强，在相同浓度下特征更明显，强度更大，进而能够提高检测结果的准确性。实施例的数据表明，本发明的方法适用于表面增强拉曼光谱法检测降糖类保健食品中非法添的吡格列酮、罗格列酮，方法检出限均为15μg/mL。

Description

一种食品和药品中吡格列酮和罗格列酮的定性检测方法
技术领域
本发明涉及物质检测技术领域，尤其涉及一种食品和药品中吡格列酮和罗格列酮的定性检测方法。
背景技术
现代社会，人们的生活品质不断提高，高血糖患者群体年轻化越来越严重，群体越来越庞大，如何治疗高血糖成了人们关注的重点。然而药物治疗高血糖会给患者心理上带来很大的负担，所以，保健食品成了人们的首选。但是，保健食品起效时间长，在短时间内不容易看到成效，许多不法商家抓住了患者的这种心理，在保健食品中非法添加化学药物，使得保健食品的效果更加显著。其中常用的降糖类的药物有二甲双胍、格列本脲、吡格列酮等，这类药物可能会导致血小板减少、低血糖等危害。不法分子在售卖时夸大其疗效，抬高价格，并且这类药物会给患者身体带来极大地伤害。目前，主流的检测方法是高效液相色谱法(HPLC)、液-质联用法(LC-MS)，这些方法对于实验仪器的要求高，仪器昂贵，检测时间长。拉曼光谱法是一种利用分子散射的光发生频率变化的研究方法，普通拉曼法拉曼效应弱，所以要用到一些增强方法，比如表面增强拉曼光谱法(SERS)，分子吸附在粗糙贵金属或者纳米粒子表面，拉曼效应会呈几何倍数增长。
现有技术中使用表面增强拉曼光谱法检测吡格列酮和罗格列酮使使用酸进行提取，存在检测结果准确性低的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种食品和药品中吡格列酮和罗格列酮的定性检测方法。本发明提供的定性检测方法以水饱和三氯甲烷溶液为提取剂，减少了干扰，且吡格列酮和罗格列酮的拉曼效应得到了增强，进而使检测结果的准确性得到了提高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种食品和药品中吡格列酮和罗格列酮的定性检测方法，包括以下步骤：
将待测物与水饱和三氯甲烷溶液混合进行萃取，得到待测液，所述待测物为待测食品或待测药品；
对所述待测液进行表面增强拉曼光谱检测，得到拉曼光谱图；所述表面增强拉曼光谱的检测条件包括：
积分时间：20～35s；
积分次数：1～4次；
平滑系数：1～4；
功率：150～300kW；
增强试剂包括金纳米粒子202和金纳米粒子103，所述金纳米粒子202和金纳米粒子103的体积比为5:1、2:1、1:1、1:2、6:1、7:1或8:1；
当所述拉曼光谱图在738cm-1和1201cm-1处出现特征峰，则说明待测食品中含有罗格列酮，当所述拉曼光谱图在822cm-1和1205cm-1处出现特征峰，则说明待测食品中含有吡格列酮。
优选地，所述水饱和三氯甲烷溶液中水与三氯甲烷的体积比为1:1。
优选地，进行萃取前还包括将所述待测食品进行研磨处理，所述研磨处理后的粒径小于75微米。
优选地，所述萃取为超声萃取，所述超声萃取的时间为10～30min。
优选地，所述待测食品与水饱和三氯甲烷溶液的用量比为0.5g：4～100mL。
优选地，所述表面增强拉曼光谱的检测条件包括：积分时间：30s；积分次数：4次；平滑系数：4；功率：300kW；增强试剂包括金纳米粒子202和金纳米粒子103，所述金纳米粒子202和金纳米粒子103的体积比为7:1。
本发明提供了一种食品和药品中吡格列酮和罗格列酮的定性检测方法，包括以下步骤：将待测物与水饱和三氯甲烷溶液混合进行萃取，得到待测液，所述待测物为待测食品或待测药品；对所述待测液进行表面增强拉曼光谱检测，得到拉曼光谱图；所述表面增强拉曼光谱的检测条件包括：积分时间：20～35s；积分次数：1～4次；平滑系数：1～4；功率：150～300kW；增强试剂包括金纳米粒子202和金纳米粒子103，所述金纳米粒子202和金纳米粒子103的体积比为5:1、2:1、1:1、1:2、6:1、7:1或8:1；当所述拉曼光谱图在738cm-1和1201cm-1处出现特征峰，则说明待测食品中含有罗格列酮，当所述拉曼光谱图在822cm-1和1205cm-1处出现特征峰，则说明待测食品中含有吡格列酮。本发明采用两种金纳米粒子配比作为纳米粒子增强试剂，辅以水饱和三氯甲烷作为提取剂进行萃取，不用酸进行提取，更安全，且使干扰减少，目标物的拉曼效应得到增强，在相同浓度下特征更明显，强度更大，进而能够提高检测结果的准确性。实施例的数据表明，本发明的方法适用于表面增强拉曼光谱法检测降糖类保健食品中非法添的吡格列酮、罗格列酮，方法检出限均为15μg/mL。
附图说明
图1为正交试验分析结果图，其中(a)为积分时间的正交实验结果，(b)为积分次数的正交实验结果，(c)为平滑系数的正交实验结果，(d)为功率的正交实验结果，(e)为增强试剂比例的正交实验结果；
图2为盐酸罗格列酮的SERS图谱；
图3为盐酸吡格列酮的SERS图谱
图4为空白甲醇的SERS图谱；
图5为含罗格列酮的硬胶囊的SERS图谱；
图6为含吡格列酮的硬胶囊的SERS图谱；
图7为含罗格列酮的茶的SERS图谱；
图8为含吡格列酮的茶的SERS图谱；
图9为含罗格列酮的软胶囊的SERS图谱；
图10为含吡格列酮的软胶囊的SERS图谱；
图11为真实样品的SERS图谱。
具体实施方式
本发明提供了一种食品和药品中吡格列酮和罗格列酮的定性检测方法，包括以下步骤：
将待测物与水饱和三氯甲烷溶液混合进行萃取，得到待测液，所述待测物为待测食品或待测药品；
对所述待测液进行表面增强拉曼光谱检测，得到拉曼光谱图；所述表面增强拉曼光谱的检测条件包括：
积分时间：20～35s；
积分次数：1～4次；
平滑系数：1～4；
功率：150～300kW；
增强试剂包括金纳米粒子202和金纳米粒子103，所述金纳米粒子202和金纳米粒子103的体积比为5:1、2:1、1:1、1:2、6:1、7:1或8:1；
当所述拉曼光谱图在738cm-1和1201cm-1处出现特征峰，则说明待测食品中含有罗格列酮，当所述拉曼光谱图在822cm-1和1205cm-1处出现特征峰，则说明待测食品中含有吡格列酮。
本发明将待测食品与水饱和三氯甲烷溶液混合进行萃取，得到待测液。
在本发明中，进行萃取前优选还包括将所述待测食品进行研磨处理，所述研磨处理后的粒径优选小于75微米。
在本发明中，所述水饱和三氯甲烷溶液中水与三氯甲烷(氯仿)的体积比优选为1:1。在本发明中，所述待测食品与水饱和三氯甲烷溶液的用量比优选为0.5g：4～100mL。
在本发明中，所述萃取优选为超声萃取，所述超声萃取的时间优选为10～30min，功率优选为100～300W，频率优选为33～50KHz。
在本发明中，所述表面增强拉曼光谱的检测条件优选包括：积分时间：30s；积分次数：4次；平滑系数：4；功率：300kW；增强试剂包括金纳米粒子202和金纳米粒子103，所述金纳米粒子202和金纳米粒子103的体积比为7:1。在本发明中，所述金纳米粒子202和金纳米粒子103优选购自欧普图斯(苏州)光学纳米科技有限公司。在本发明中，所述表面增强拉曼光谱使用的拉曼光谱仪优选为Opto Trace-200激光拉曼光谱仪，购自欧普图斯(苏州)光学纳米科技有限公司。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的食品和药品中吡格列酮和罗格列酮的定性检测方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
1.1材料与试剂
金纳米粒子 202(OTR202)欧普图斯(苏州)光学纳米科技有限公司
金纳米粒子 103(OTR103)欧普图斯(苏州)光学纳米科技有限公司
三氯甲烷 国药集团化学试剂有限公司
去离子水
甲醇 国药集团化学试剂有限公司
吡格列酮、罗格列酮100634-201202 中国食品药品检定研究院
XXX软胶囊 北京XXX医药科技有限公司
XXX硬胶囊 中山XXX生物制药有限公司
XXX茶 北京XXX中药材有限责任公司
XXX胶囊阳性样品
1.2实验仪器
Opto Trace-200激光拉曼光谱仪欧普图斯(苏州)光学纳米科技有限公司
微型离心机欧普图斯(苏州)光学纳米科技有限公司
3K15冷冻离心机SIGMA曦玛离心机
超声波提取机济宁天华超声电子仪器有限公司
MS-204S电子天平I-BA-201309-003瑞士METTLER TOLEDO公司
2.1前处理方法
2.1.1提取溶剂的制备
取50mL三氯甲烷置于125mL分液漏斗中，加入50mL去离子水，震摇，静置，即得水饱和三氯甲烷溶液。
2.1.2对照品溶液的制备
精密称取10.1mg盐酸吡格列酮、8.6mg马来酸罗格列酮对照品于10mL容量瓶中，加入8mL甲醇，超声10分钟使充分溶解，冷却至室温后甲醇定容至刻度线，摇匀，配制成浓度为1.01mg/mL吡格列酮标准品溶液与0.86mg/mL罗格列酮标准品溶液。
2.1.3方法
利用正交试验助手确定仪器参数
其中设置5因素：积分时间、积分次数、平滑系数、功率、增强试剂比例。积分时间为每次激光检测所需时间，设置4水平：20s、25s、30s、35s。积分次数为激光检测次数，设置4水平：1次、2次、3次、4次。平滑系数为算法的平滑常数，仪器厂家所提供操作手册中平滑系数为3，所以取附近值，设置4水平：1、2、3、4。功率为仪器功率，设置4水平：150、200、250、300kW。表面增强试剂比例为金纳米粒子202和金纳米粒子103的比例(体积比)，不同类化合物最适合比例不一定相同，设置4水平：500:100、400:200、300:300、200:400，体积均为μL。利用“正交试验助手”软件得到如下实验1～16，如表1所示。
表1正交试验结果
Figure BDA0002366125330000061
2.1.4模拟样品的制备
分别取一次服用量(0.5g)软胶囊、硬胶囊、茶，研细，分别置于5mL容量瓶中，移液枪精密量取0.2mL“2.1.2”项下对照品溶液加入容量瓶中，自然晾干。加入“2.1.1”项下三氯甲烷:水(1:1)摇匀，超声10分钟，冷却至室温，三氯甲烷:水(1:1)定容至5mL，配置成溶液。转入10mL离心管中，置于冷冻离心机中，于8000r/min离心3分钟，取下层溶液，过滤，续滤液即为模拟阳性样品溶液。
2.1.5真实样品的制备
取一次服用量XXX胶囊阳性样品(罗格列酮)，置于5mL容量瓶中，加入三氯甲烷:水(1:1)共4mL，超声萃取10分钟。取1.5mL下层液于2mL离心管中，于微型离心机中离心2分钟，过滤，续滤液即为阳性样品溶液。
2.2结果
2.2.1前处理优化结果
积分时间20～30s上升，在30s达到最大值之后开始降低，确定积分时间为30s最佳。积分次数呈折线型上升，于4次时达到最大值，确定积分次数为4次。平滑系数与仪器无关，是算法中的常数，于4时达到最大值，确定平滑系数为4。功率在150～300kW中呈上升趋势，但由于仪器最大功率为300kW，所以确定功率为300kW。增强试剂比例中OTR202越占比越大峰值越高，随着占比增大峰值呈线性上升，不能确定500:100时就是最高峰。正交试验分析得到图1所示结果，其中(a)为积分时间的正交实验结果，(b)为积分次数的正交实验结果，(c)为平滑系数的正交实验结果，(d)为功率的正交实验结果，(e)为增强试剂比例的正交实验结果。
初步确定参数：积分时间：30s，积分次数：4，平滑系数：4，功率：300kW。补充表面增强试剂比例(体积比)为500:100、600:100、700:100、800:100的试验。经测试，比例为500:100、600:100、700:100时峰值依旧上升，700:100时达到最高值，之后峰值下降，最终确定表面增强试剂比例为700:100。
前处理方法中添加酸、碱、盐无法检测出真实样品中的添加物，分离提纯的方法可行，其中，三氯甲烷效果最好，正庚烷与饱和NaCl无法提取出软胶囊中的添加物，最终确定前处理方法为三氯甲烷：水(1:1)作为前处理方法。
2.2.2建立标准图谱库
于光学小瓶中依次加入700μLOTR202试剂、20μL对照品溶液、100μLOTR103试剂，按照“2.1.3”项下得到的最佳检测方法检测。测出2种对照品的SERS谱图，图2为盐酸罗格列酮的SERS图谱，图3为盐酸吡格列酮的SERS图谱，图4为空白甲醇的SERS图谱，由图2～4可知，罗格列酮与吡格列酮峰高、特征峰明显，罗格列酮的特征峰为738cm-1、1201cm-1处，吡格列酮特征峰为822cm-1、1205cm-1处。
2.2.3模拟阳性样品的测定
于光学小瓶中依次加入700μLOTR202试剂、20μL对照品溶液、100μLOTR103试剂，按照“2.1.3”项下得到的最佳检测方法检测，如图5～10所示。其中图5为含罗格列酮的硬胶囊的SERS图谱，图6为含吡格列酮的硬胶囊的SERS图谱，图7为含罗格列酮的茶的SERS图谱，图8为含吡格列酮的茶的SERS图谱，图9为含罗格列酮的软胶囊的SERS图谱，图10为含吡格列酮的软胶囊的SERS图谱，由图5～10可知，罗格列酮、吡格列酮在硬胶囊、茶、软胶囊三种不同的基质中均能检测出与对照品溶液一致的特征峰。
2.2.4真实样品的测定
于光学小瓶中依次加入700μLOTR202试剂、20μL对照品溶液、100μLOTR103试剂，按照“2.1.3”项下得到的最佳检测方法检测，得到的SERS图谱如图11所示，可知，XXX胶囊阳性样品(确证添加罗格列酮)的SERS图谱中具有罗格列酮特有的特征峰，且与罗格列酮标准溶液的SERS图谱一致，故此方法可以检测出阳性样品中的微量非法添加物。
经检测，该方法检出限均为15μg/mL。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种食品和药品中吡格列酮和罗格列酮的定性检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
将待测物与水饱和三氯甲烷溶液混合进行萃取，得到待测液，所述待测物为待测食品或待测药品；
对所述待测液进行表面增强拉曼光谱检测，得到拉曼光谱图；所述表面增强拉曼光谱的检测条件包括：
积分时间：20～35s；
积分次数：1～4次；
平滑系数：1～4；
功率：150～300kW；
增强试剂包括金纳米粒子202和金纳米粒子103，所述金纳米粒子202和金纳米粒子103的体积比为5:1、2:1、1:1、1:2、6:1、7:1或8:1；
当所述拉曼光谱图在738cm-1和1201cm-1处出现特征峰，则说明待测食品中含有罗格列酮，当所述拉曼光谱图在822cm-1和1205cm-1处出现特征峰，则说明待测食品中含有吡格列酮。
2.根据权利要求1所述的定性检测方法，其特征在于，所述水饱和三氯甲烷溶液中水与三氯甲烷的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的定性检测方法，其特征在于，进行萃取前还包括将所述待测食品进行研磨处理，所述研磨处理后的粒径小于75微米。
4.根据权利要求1所述的定性检测方法，其特征在于，所述萃取为超声萃取，所述超声萃取的时间为10～30min。
5.根据权利要求1所述的定性检测方法，其特征在于，所述待测食品与水饱和三氯甲烷溶液的用量比为0.5g：4～100mL。
6.根据权利要求1所述的定性检测方法，其特征在于，所述表面增强拉曼光谱的检测条件包括：积分时间：30s；积分次数：4次；平滑系数：4；功率：300kW；增强试剂包括金纳米粒子202和金纳米粒子103，所述金纳米粒子202和金纳米粒子103的体积比为7:1。
CN202010036262.9A 2020-01-14 2020-01-14 一种食品和药品中吡格列酮和罗格列酮的定性检测方法 Pending CN111208112A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010036262.9A CN111208112A (zh) 2020-01-14 2020-01-14 一种食品和药品中吡格列酮和罗格列酮的定性检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010036262.9A CN111208112A (zh) 2020-01-14 2020-01-14 一种食品和药品中吡格列酮和罗格列酮的定性检测方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111208112A true CN111208112A (zh) 2020-05-29

Family

ID=70784368

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010036262.9A Pending CN111208112A (zh) 2020-01-14 2020-01-14 一种食品和药品中吡格列酮和罗格列酮的定性检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111208112A (zh)

Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1210260A (zh) * 1997-09-02 1999-03-10 中国科学院生物物理研究所 抗艾滋病毒药物药效和特征检测的光谱方法
WO2010067136A1 (en) * 2008-12-11 2010-06-17 Richter Gedeon Nyrt. Novel crystalline forms
CN102565023A (zh) * 2011-12-30 2012-07-11 华东交通大学 一种基于激光拉曼光谱的果蔬农药残留快速检测装置及方法
CN103954608A (zh) * 2014-05-20 2014-07-30 中国人民解放军第二军医大学 一种鉴定降糖中药中是否添加吡格列酮或罗格列酮的方法
CN104215623A (zh) * 2013-05-31 2014-12-17 欧普图斯(苏州)光学纳米科技有限公司 面向多行业检测的激光拉曼光谱智能化辨识方法及系统
CN104535554A (zh) * 2014-12-31 2015-04-22 贵州省流通环节食品安全检验中心 表面增强拉曼光谱法测定辣椒制品中碱性橙ii的方法
CN104991009A (zh) * 2015-07-28 2015-10-21 山东省分析测试中心 用于测定中药及保健品中非法添加物质的方法
CN106770174A (zh) * 2017-01-14 2017-05-31 南京简智仪器设备有限公司 一种利用拉曼光谱快速检测百草枯的方法
CN107314996A (zh) * 2017-05-31 2017-11-03 江苏师范大学 一种测量复方辣椒碱乳膏中辣椒碱含量的方法
CN108195818A (zh) * 2017-12-25 2018-06-22 山东省圣泉生物质石墨烯研究院 一种拉曼光谱鉴定碳材料类型的方法
CN108362677A (zh) * 2018-01-22 2018-08-03 浙江大学 一种基于表面拉曼增强技术快速检测土壤水解氮的方法
CN108444970A (zh) * 2018-03-06 2018-08-24 厦门斯贝克科技有限责任公司 一种表面增强拉曼光谱检测唾液中盐酸吡格列酮的方法
CN109564131A (zh) * 2016-06-16 2019-04-02 瓦利休尔有限责任公司 用于光谱分析的方法和系统
CN109765208A (zh) * 2019-01-18 2019-05-17 河北省食品检验研究院 一种天然植物提取物中亚硝酸盐的测定

Patent Citations (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1210260A (zh) * 1997-09-02 1999-03-10 中国科学院生物物理研究所 抗艾滋病毒药物药效和特征检测的光谱方法
WO2010067136A1 (en) * 2008-12-11 2010-06-17 Richter Gedeon Nyrt. Novel crystalline forms
CN102565023A (zh) * 2011-12-30 2012-07-11 华东交通大学 一种基于激光拉曼光谱的果蔬农药残留快速检测装置及方法
WO2015165394A1 (zh) * 2013-05-31 2015-11-05 欧普图斯(苏州)光学纳米科技有限公司 面向多行业检测的激光拉曼光谱智能化辨识方法及系统
CN104215623A (zh) * 2013-05-31 2014-12-17 欧普图斯(苏州)光学纳米科技有限公司 面向多行业检测的激光拉曼光谱智能化辨识方法及系统
CN103954608A (zh) * 2014-05-20 2014-07-30 中国人民解放军第二军医大学 一种鉴定降糖中药中是否添加吡格列酮或罗格列酮的方法
CN104535554A (zh) * 2014-12-31 2015-04-22 贵州省流通环节食品安全检验中心 表面增强拉曼光谱法测定辣椒制品中碱性橙ii的方法
CN104991009A (zh) * 2015-07-28 2015-10-21 山东省分析测试中心 用于测定中药及保健品中非法添加物质的方法
CN109564131A (zh) * 2016-06-16 2019-04-02 瓦利休尔有限责任公司 用于光谱分析的方法和系统
CN106770174A (zh) * 2017-01-14 2017-05-31 南京简智仪器设备有限公司 一种利用拉曼光谱快速检测百草枯的方法
CN107314996A (zh) * 2017-05-31 2017-11-03 江苏师范大学 一种测量复方辣椒碱乳膏中辣椒碱含量的方法
CN108195818A (zh) * 2017-12-25 2018-06-22 山东省圣泉生物质石墨烯研究院 一种拉曼光谱鉴定碳材料类型的方法
CN108362677A (zh) * 2018-01-22 2018-08-03 浙江大学 一种基于表面拉曼增强技术快速检测土壤水解氮的方法
CN108444970A (zh) * 2018-03-06 2018-08-24 厦门斯贝克科技有限责任公司 一种表面增强拉曼光谱检测唾液中盐酸吡格列酮的方法
CN109765208A (zh) * 2019-01-18 2019-05-17 河北省食品检验研究院 一种天然植物提取物中亚硝酸盐的测定

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ZHANG Y等: "Analysis of Drugs Illegally Added into Chinese Traditional Patent Medicine Using Surface-enhanced Raman Scattering", 《ANALYTICAL SCIENCES》 *
国家食品药品监督管理局: "《国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2009029》", 7 December 2009 *
王琳等: "表面增强拉曼光谱检测保健品中的盐酸吡咯列酮，盐酸罗格列酮与盐酸苯乙双胍", 《食品工业科技》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108680682B (zh) 可同时测定三高人群用保健食品中45种违禁药品的液质联用法
CN106153596B (zh) 一种快速检测百草枯和/或敌草快的方法
CN112730697A (zh) 一种利用hplc-ms/ms同时检测5种大麻酚化合物的方法
CN107941980A (zh) 水产品中利福平残留的超高效液相色谱串联质谱快速测定方法
CN108152399B (zh) 一种柏子仁药材uplc特征图谱的构建及其检测方法
CN108562568B (zh) 一种泽泻药材的鉴别和质量检测方法
CN106248773B (zh) 一种快速测定多维片中维生素b1和维生素c的方法
CN110609027A (zh) 一种快速检测饲料中盐酸氯丙嗪的方法
Açikgöz et al. Determination of ethanol in blood samples using partial least square regression applied to surface enhanced raman spectroscopy
CN111208112A (zh) 一种食品和药品中吡格列酮和罗格列酮的定性检测方法
CN110954525A (zh) 一种减肥茶中西布曲明的拉曼快速检测方法
CN110988198A (zh) 一种痹痛宁胶囊的含量测定方法
CN106198811A (zh) 快速测定水和水产品中孔雀石绿和结晶紫的试剂盒及方法
CN113866309B (zh) 蟾酥中11种蟾毒配基类成分的hplc指纹图谱建立方法及应用
CN104090056A (zh) Hplc-elsd法对贝羚胶囊中猪去氧胆酸的含量测定方法
CN108267529A (zh) 伤科黄水制剂的质量控制方法
CN114002368A (zh) 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱法测定保健食品中非法添加成分的方法
CN114778739A (zh) 一种炒鸡内金标准汤剂质量检测方法
CN110031577B (zh) 一种中药或中药组合物制剂的质量检测方法与鉴别应用
CN113671099A (zh) 一种紫叶丹胶囊的检测方法
CN111413423A (zh) 地骨皮uplc特征图谱的构建方法及地骨皮的检测方法
CN111855627A (zh) 赭曲霉毒素a含量的检测方法
CN110672751A (zh) 鲜鱼腥草药材的uplc特征图谱建立方法和检测方法
CN111693620B (zh) 用于判定金水六君煎质量的组合物及检测方法
CN112113809B (zh) 一种超声乳化-悬浮溶剂固化微萃取uv测定抗艾药含量的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination