CN111206440A - 一种粒径均匀彩色纳米球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种粒径均匀彩色纳米球的制备方法，包括以下步骤：取十二烷基苯磺酸钠溶解于去离子水中，加入4‑氯甲基苯乙烯和丙烯腈，搅拌均匀后再加入过二硫酸钾，通氩气15min，然后水浴加热至80℃保温10h，再升温至88℃，保温1.5h，加入胺类化合物，然后将温度调至40‑60℃，保温5‑7h；随后加入沉淀剂，依次分离、洗涤、干燥得到表面带有季胺阳离子的聚丙烯腈‑4‑氯甲基苯乙烯纳米球，然后加入碱性染料、乙醇、去离子水混合于反应器中，加热至65‑85℃，反应1‑5h，依次进行离心分离、去离子水洗涤、45℃真空干燥得到目标物。本方法制备过程简单、且制备的彩色纳米球粒径具有高度均一性。
Description
技术领域
本发明涉及一种粒径均匀彩色纳米球的制备方法。
背景技术
彩色纳米微球是一种特定方式与染色剂进行结合的新型功能性复合材料。这种纳米球具有较高的比表面积，均一的粒径及优良的染色性能，尤其是纳米尺寸的彩色微球，不仅能够获得更佳的着色强度，当其粒径为可见光波长的一半时，还能获得最佳的不透明度，具有较强的遮盖能力。因此纳米尺寸的色彩复合微球具有更佳的色彩表现力。
目前，制备彩色纳米球的方法主要是在单体聚合过程中加入染色剂，使其包覆在聚合物的内部形成微胶囊或者共混在一起形成纳米颗粒，这种方法在制备过程中加入染色剂，可能会影响纳米微球粒径的均一性，不利于制备粒径均一的彩色纳米球，另外现有技术活性染料的负载率也较低，稳定性较差，不能满足需要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备过程简单、且粒径具有高度均一性的彩色纳米微球的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种粒径均匀彩色纳米球的制备方法，包括以下步骤：
(1)取十二烷基苯磺酸钠0.3g和去离子水50g混合注入反应容器中并用水浴加热至20-30℃，加热过程伴随搅拌，当十二烷基苯磺酸钠完全溶解后，加入4-氯甲基苯乙烯5-10mL和丙烯腈1-5mL，搅拌均匀后再加入0.2-0.5g过二硫酸钾，通氩气15min鼓泡排除溶液及反应器中的空气，然后水浴加热至80℃，保温10h后，再迅速升温至88℃，保温1.5h后加入胺类化合物3-6mL，然后通过冷水浴将温度调至40-60℃，保温5-7h；随后加入沉淀剂，依次进行离心分离、去离子水洗涤、45℃真空干燥得到表面带有季胺阳离子的聚丙烯腈-4-氯甲基苯乙烯纳米球；
(2)取表面带有季胺阳离子的聚丙烯腈-4-氯甲基苯乙烯纳米球3g、碱性染料0.1-0.3g、乙醇20mL、去离子水10mL混合于反应器中，然后将反应容器放置于水浴锅中加热至65-85℃，反应1-5h，依次进行离心分离、去离子水洗涤、45℃真空干燥得到目标物。
作为优选的，所述的沉淀剂为氯化钠或甲醇中的一种。
作为优选的，所述的胺类化合物为三甲胺、三乙胺、二乙烯三胺或三乙烯四胺中的一种。
作为优选的，所述的碱性染料为甲基橙、甲基蓝、橙黄Ⅱ、偶氮胭脂红G、新胭脂红、偶氮荧光红、考马斯亮蓝G250、氨基黑10B、苋菜红、亮蓝、诱惑红、日落黄、柠檬黄、茜素红吲哚菁绿、伊文思蓝、刚果红或灿烂黄中的一种。
本发明的优点：制备的彩色纳米球粒径不仅具有高度的均一性，而且表面带有高反应活性的季铵离子，极大地提高活性染料的负载率，在复杂的环境中具有较高的稳定性，在减少染色废水的排放方面具有重要的意义。另外本方法制备过程简单，原料易得，成本低。
附图说明
图1是本发明实例一制备的彩色纳米球的光学显微镜照片。
图2是本发明实例二制备的彩色纳米球的光学显微镜照片。
图3是本发明实例三制备的彩色纳米球的光学显微镜照片。
图4是本发明实例四制备的彩色纳米球的光学显微镜照片。
具体实施方式
实施例一：
一种粒径均匀彩色纳米球的制备方法，包括以下步骤：
(1)取十二烷基苯磺酸钠0.3g和去离子水50g混合注入反应容器中并用水浴加热至25℃，加热过程伴随搅拌，当十二烷基苯磺酸钠完全溶解后，加入4-氯甲基苯乙烯6mL和丙烯腈4mL，搅拌均匀后再加入0.3g过二硫酸钾，通氩气15min鼓泡排除溶液及反应器中的空气，然后水浴加热至80℃，保温10h后，再迅速升温至88℃，保温1.5h后加入三甲胺5mL，然后通过冷水浴将温度调至50℃，保温7h；随后加入氯化钠0.05g，依次进行离心分离、去离子水洗涤、45℃真空干燥得到表面带有季胺阳离子的聚丙烯腈-4-氯甲基苯乙烯纳米球；
(2)取表面带有季胺阳离子的聚丙烯腈-4-氯甲基苯乙烯纳米球3g、亮蓝0.25g、乙醇20mL、去离子水10mL混合于反应器中，然后将反应容器放置于水浴锅中加热至80℃，反应4h，依次进行离心分离、去离子水洗涤、45℃真空干燥得到目标物。
实施例二：
一种粒径均匀彩色纳米球的制备方法，包括以下步骤：
(1)取十二烷基苯磺酸钠0.3g和去离子水50g混合注入反应容器中并用水浴加热至25℃，加热过程伴随搅拌，当十二烷基苯磺酸钠完全溶解后，加入4-氯甲基苯乙烯6mL和丙烯腈4mL，搅拌均匀后再加入0.3g过二硫酸钾，通氩气15min鼓泡排除溶液及反应器中的空气，然后水浴加热至80℃，保温10h后，再迅速升温至88℃，保温1.5h后加入三甲胺5mL，然后通过冷水浴将温度调至50℃，保温7h；随后加入甲醇10mL，依次进行离心分离、去离子水洗涤、45℃真空干燥得到表面带有季胺阳离子的聚丙烯腈-4-氯甲基苯乙烯纳米球；
(2)取表面带有季胺阳离子的聚丙烯腈-4-氯甲基苯乙烯纳米球3g、亮蓝0.25g、乙醇20mL、去离子水10mL混合于反应器中，然后将反应容器放置于水浴锅中加热至80℃，反应4h，依次进行离心分离、去离子水洗涤、45℃真空干燥得到目标物。
实施例三：
一种粒径均匀彩色纳米球的制备方法，包括以下步骤：
(1)取十二烷基苯磺酸钠0.3g和去离子水50g混合注入反应容器中并用水浴加热至25℃，加热过程伴随搅拌，当十二烷基苯磺酸钠完全溶解后，加入4-氯甲基苯乙烯6mL和丙烯腈4mL，搅拌均匀后再加入0.3g过二硫酸钾，通氩气15min鼓泡排除溶液及反应器中的空气，然后水浴加热至80℃，保温10h后，再迅速升温至88℃，保温1.5h后加入二乙烯三胺5mL，然后通过冷水浴将温度调至50℃，保温7h；随后加入氯化钠0.05g，依次进行离心分离、去离子水洗涤、45℃真空干燥得到表面带有季胺阳离子的聚丙烯腈-4-氯甲基苯乙烯纳米球；
(2)取表面带有季胺阳离子的聚丙烯腈-4-氯甲基苯乙烯纳米球3g、甲基橙0.25g、乙醇20mL、去离子水10mL混合于反应器中，然后将反应容器放置于水浴锅中加热至80℃，反应4h，依次进行离心分离、去离子水洗涤、45℃真空干燥得到目标物。
实施例四：
一种粒径均匀彩色纳米球的制备方法，包括以下步骤：
(1)取十二烷基苯磺酸钠0.3g和去离子水50g混合注入反应容器中并用水浴加热至25℃，加热过程伴随搅拌，当十二烷基苯磺酸钠完全溶解后，加入4-氯甲基苯乙烯6mL和丙烯腈4mL，搅拌均匀后再加入0.3g过二硫酸钾，通氩气15min鼓泡排除溶液及反应器中的空气，然后水浴加热至80℃，保温10h后，再迅速升温至88℃，保温1.5h后加入二乙烯三胺5mL，然后通过冷水浴将温度调至50℃，保温7h；随后加入氯化钠0.05g，依次进行离心分离、去离子水洗涤、45℃真空干燥得到表面带有季胺阳离子的聚丙烯腈-4-氯甲基苯乙烯纳米球；
(2)取表面带有季胺阳离子的聚丙烯腈-4-氯甲基苯乙烯纳米球3g、新胭脂红0.25g、乙醇20mL、去离子水10mL混合于反应器中，然后将反应容器放置于水浴锅中加热至80℃，反应4h，依次进行离心分离、去离子水洗涤、45℃真空干燥得到目标物。
Claims (4)
1.一种粒径均匀彩色纳米球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取十二烷基苯磺酸钠0.3g和去离子水50g混合注入反应容器中并用水浴加热至20-30℃，加热过程伴随搅拌，当十二烷基苯磺酸钠完全溶解后，加入4-氯甲基苯乙烯5-10mL和丙烯腈1-5mL，搅拌均匀后再加入0.2-0.5g过二硫酸钾，通氩气15min鼓泡排除溶液及反应器中的空气，然后水浴加热至80℃，保温10h后，再迅速升温至88℃，保温1.5h后加入胺类化合物3-6mL，然后通过冷水浴将温度调至40-60℃，保温5-7h；随后加入沉淀剂，依次进行离心分离、去离子水洗涤、45℃真空干燥得到表面带有季胺阳离子的聚丙烯腈-4-氯甲基苯乙烯纳米球；
(2)取表面带有季胺阳离子的聚丙烯腈-4-氯甲基苯乙烯纳米球3g、碱性染料0.1-0.3g、乙醇20mL、去离子水10mL混合于反应器中，然后将反应容器放置于水浴锅中加热至65-85℃，反应1-5h，依次进行离心分离、去离子水洗涤、45℃真空干燥得到目标物。
2.根据权利要求1所述的一种粒径均匀彩色纳米球的制备方法，其特征在于：所述的沉淀剂为氯化钠或甲醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种粒径均匀彩色纳米球的制备方法，其特征在于：所述的胺类化合物为三甲胺、三乙胺、二乙烯三胺或三乙烯四胺中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种粒径均匀彩色纳米球的制备方法，其特征在于：所述的碱性染料为甲基橙、甲基蓝、橙黄Ⅱ、偶氮胭脂红G、新胭脂红、偶氮荧光红、考马斯亮蓝G250、氨基黑10B、苋菜红、亮蓝、诱惑红、日落黄、柠檬黄、茜素红吲哚菁绿、伊文思蓝、刚果红或灿烂黄中的一种。
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