CN111203545A - 一种离子液体调控的菊花状Pd纳米粒子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种离子液体调控的菊花状Pd纳米粒子的制备方法，涉及纳米材料制备技术领域，包括：（1）将氯化1‑十四烷基‑3‑基咪唑溶于去离子水中；（2）向步骤（1）中加入Pd前驱体溶液，混合均匀；（3）向步骤（2）中加入还原剂维生素C进行反应；（4）将所得的产物经过离心、干燥即得菊花状Pd纳米粒子。本发明有益效果：本发明的制备反应在低温水溶液中进行，以维生素C为还原剂，四氯钯酸钠为前驱体，反映体系中无需任何表面活性剂或有机修饰剂，不需要复杂的反应气氛如在氮气气氛下加热搅拌反应，也不需要加入酸或碱来调节pH等。本发明操作方便、反应条件温和、较为绿色。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种离子液体调控的菊花状Pd纳米粒子的制备方法。
背景技术
贵金属纳米粒子具有特殊的物理和化学性质，在催化领域具有极高的应用价值。其中，Pd纳米粒子在加氢、偶联和电化学等领域均显示出优异的催化性能。
目前，现有技术中制备Pd纳米粒子主要有以下几种方法：液相还原法、模板法、晶种法和水热法和高温注射法。液相还原法主要是利用还原剂还原溶液中的Pd前驱体。为获得形貌均一且分散性稳定性较好的纳米粒子，通常需要加入表面活性剂来辅助生长，这些表面活性剂通常具有一定的毒性。而且，通过简单的方法很难从纳米粒子表面完全去除，这大大降低了纳米粒子的催化活性。模板法制备Pd纳米材料的实例：以树枝状聚合物为模板制备金属Pd纳米粒子，并用正烷基硫醇从中提取单分散的Pd纳米粒子，将Pd纳米粒子转移到苯溶剂中，而树枝状的模板则留在水溶液中。该方法能够控制纳米粒子的形貌，但是在脱离模板时，模板上可能残留较多的纳米粒子，而且在脱离模板时纳米粒子的形貌和结构可能在转移中受到破坏。这即造成部分Pd纳米粒子的流失又降低了其催化活性。晶种法的基本原理是：先制备出小尺寸的Pd纳米粒子作为晶种，然后在生长溶液中，Pd离子在这些晶种上还原，沿着特定的方向生长成Pd纳米粒子。这种方法需要分步进行，实验步骤繁琐。水热法则需要在高温高压的条件下进行，不但反应条件比较苛刻，还要消耗大量的热能。高温注射法则需要在具有高沸点的有机溶剂中进行，通常需要有机金属Pd作为前驱体。该方法虽能获得高质量的Pd纳米粒子。但反应需要高温和有机溶剂，因而耗能、有毒。而且，制备的Pd纳米粒子难溶于水，限制了其在水溶液中的催化应用。
不同形貌的Pd纳米粒子由于在加氢、脱氢、Suzuki、Heck偶联和电催化等诸多领域中均表现出优异的催化性能，因而近年来成为研究的热点。中国专利(CN108816219A)用二甲基亚砜作为溶剂，马来酸酐和半胱氨酸对产物进行修饰，制备出球形Pd纳米粒子。但是二甲基亚砜具有一定的毒性。中国专利(CN108031834A)利用手性甘氨酸作为结构导向剂，从辛可尼丁溶剂中制备出花状的Pd纳米粒子，其制作过程中不仅要用到有毒的有机溶剂，而且需要在氮气气氛下进行。因此设计出出一种绿色、简单和环保的一锅方法进行Pd纳米粒子的制备势在必行。众所周知，一种性能优良的催化剂不但要具有较高的催化活性，还需要具有较好的稳定性。而开放的多孔结构Pd纳米粒子具有较大的比表面积、较多的试剂分子可接触的活性位点，这为其具有较高的催化性提供了可能。同时，这种自支撑结构在催化过程中无需使用载体，也不易团聚、熔接和溶解，具有稳定的结构，保证了其催化活性的持久性。因而受到研究者的追捧。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种离子液体调控的菊花状Pd纳米粒子的制备方法，解决现有制备方法存在的方法复杂、耗能、有毒等问题。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种离子液体调控的菊花状Pd纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氯化1-十四烷基-3-基咪唑溶于去离子水中得到摩尔浓度为0.5mol/L的氯化1-十四烷基-3-甲基咪唑离子液体；
（2）向步骤（1）中得到的氯化1-十四烷基-3-甲基咪唑离子液体加入Pd前驱体溶液，混合均匀；
（3）向步骤（2）得到的混合液中加入还原剂维生素C进行反应；
（4）将步骤（3）反应后所得的产物经过离心、干燥即得菊花状Pd纳米粒子。
本发明所述步骤（1）中氯化1-十四烷基-3-基咪唑离子液体在反应介质溶液中的浓度为25-100mmol/L。
本发明所述步骤（2）中Pd前驱体为四氯钯酸钠。
本发明所述维生素C溶液的浓度为100-200 mmol/L。
本发明所述步骤（3）中反应环境为30-80 ℃水浴环境。
本发明所述步骤（3）中反应时间为6-12 h。
本发明的有益效果是：（1）本发明的制备反应在低温水溶液中进行，以维生素C为还原剂，四氯钯酸钠为前驱体，反映体系中无需任何表面活性剂或有机修饰剂，不需要复杂的反应气氛（如在氮气气氛下加热搅拌反应），也不需要加入酸或碱来调节pH等，本发明操作方便、反应条件温和、较为绿色环保；
（2）本发明使用了氯化1-十四烷基-3-甲基咪唑离子液体，具有长链的离子液体在水溶液中易形成胶束，且存在大量的氢键相互作用。长链离子液体在水溶液中还具有空间位阻效应，减低了反应速率。而且，与常用的表面活性剂(如十六烷基三甲基溴化铵)相比，咪唑环与纳米粒子具有较弱的相互作用等。这些因素指导了菊花状Pd纳米粒子的形成，而且，咪唑环与纳米粒子之间较弱的相互作用便于在后处理过程中将离子液体方便的去除，得到表面洁净的Pd纳米粒子，这有利于提高其催化性能。
（3）本发明制备的菊花状Pd纳米粒子形貌均一，具有多孔自支撑结构，比表面积大，稳定性能好。从说明书附图图1和图2可以看出，这种菊花状结构Pd纳米粒子由大量的花瓣组成，花瓣之间具有丰富的孔道，这种开放的孔道结构不仅使其具有较高的比表面积、大量的活性位点，还便利了试剂分子、中间物种和产物的进入和转出。再加上其洁净的表面使其具有优异的催化性能。而且，其还具有自支撑结构的特点，在催化过程中不需要载体的使用，也不易团聚、熔接和溶解，因而具有较高的稳定性。有望在催化加氢、脱氢、Suzuki、偶联反应以及电催化等领域得到广泛应用；
（4）在催化甲酸分解产氢实验中，在30 ℃，其转换频率(TOF)高达1411 h-1，且没有副产物CO的生成，表现出优异的催化活性和选择性。其催化活性明显优于中国专利CN110327966A制备的负载型Pd/ZrO2催化剂(TOF为1243 h-1)和中国专利CN109453762A制备的改性黏土矿负载的Pd催化剂(TOF最高为888 h-1)。同时，中国专利(CN109453762A)在催化剂制备过程中，首先需要对黏土矿石进行酸化处理、表面改性等一系列的处理，并以昂贵的NaBH4为还原剂。制备过程相当繁琐复杂，且成本较高。相比而言，本发明的催化剂制备方案则反应条件温和、绿色、操作简便。
附图说明
图1为本发明中实施例4所制备的低放大倍数菊花状Pd纳米粒子的TEM图；
图2为本发明中实施例4所制备的高放大倍数菊花状Pd纳米粒子的TEM图；
图3为本发明中实施例4所制备的菊花状Pd纳米粒子的HRTEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式（实施例）进行描述，使本领域的技术人员能够更好地理解本发明。
实施例1
1)称取一定量的氯化1-十四烷基-3-甲基咪唑离子液体，加入去离子水，定容，充分混合后制得摩尔浓度为0.5 mol/L的氯化1-十四烷基-3-甲基咪唑离子液体备用；
2)称取一定量的四氯钯酸钠，加入去离子水中，配制成浓度为0.010 mol/L的四氯钯酸钠水溶液，备用；
3)用移液枪移取步骤1)制得的0.25 mL的离子液体水溶液至体积为10 mL圆底烧瓶中。之后，加入步骤2)制得的四氯钯酸钠溶液 0.500 mL，并加入去离子水定容至5.0 mL，(在混合物中离子液体浓度为25 mmol/L，四氯钯酸钠浓度为1 mmol/L)。混合均匀后，向所得混合溶液中加入0.2 mL新配制的维生素C溶液(配制维生素C浓度为100 mmol/L)，在40 ℃静置反应8 h，制得反应产物。
4)对步骤3)制得的反应产物进行离心分离，倒出上层溶液得下层沉淀，随后用无水乙醇对下层沉淀进行5次离心分离洗涤，即得成品菊花状Pd纳米粒子。
实施例2
1)称取一定量的氯化1-十四烷基-3-甲基咪唑离子液体，加入去离子水，定容，充分混合后制得摩尔浓度为0.5 mol/L的氯化1-十四烷基-3-甲基咪唑离子液体水溶液，备用；
2)称取一定量的四氯钯酸钠，加入去离子水中，配制成浓度为0.010 mol/L的四氯钯酸钠水溶液，备用；
3)用移液枪移取步骤1)制得的0.5 mL的离子液体水溶液至体积为10 mL圆底烧瓶中.之后，加入步骤2)制得的四氯钯酸钠溶液 0.500 mL，并加入去离子水定容至5.0 mL，(在混合物中离子液体浓度为50 mmol/L，四氯钯酸钠浓度为1 mmol/L)。混合均匀后，向所得混合溶液中加入0.2 mL新配制的维生素C溶液(配制维生素C浓度为100 mmol/L)，在40 ℃静置反应8 h，制得反应产物。
4)对步骤3)制得的反应产物进行离心分离，倒出上层溶液得下层沉淀，随后用无水乙醇对下层沉淀进行5次离心分离洗涤，即得成品菊花状Pd纳米粒子。
实施例3
1)称取一定量的氯化1-十四烷基-3-甲基咪唑离子液体，加入去离子水，定容，充分混合后制得摩尔浓度为0.5 mol/L的氯化1-十四烷基-3-甲基咪唑离子液体水溶液，备用；
2)称取一定量的四氯钯酸钠，加入去离子水中，配制成浓度为0.010 mol/L的四氯钯酸钠水溶液，备用；
3)用移液枪移取步骤1)制得的1.00 mL的离子液体水溶液至体积为10 mL圆底烧瓶中。之后，加入步骤2)制得的四氯钯酸钠溶液 0.500 mL，并加入去离子水定容至5.0 mL，(在混合物中离子液体浓度为100 mmol/L，四氯钯酸钠浓度为1 mmol/L)。混合均匀后，向所得混合溶液中加入0.2 mL新配制的维生素C溶液(配制维生素C浓度为100 mmol/L)，在40 ℃静置反应8 h，制得反应产物。
4)对步骤3)制得的反应产物进行离心分离，倒出上层溶液得下层沉淀，随后用无水乙醇对下层沉淀进行5次离心分离洗涤，即得成品菊花状Pd纳米粒子。
实施例4
1)称取一定量的氯化1-十四烷基-3-甲基咪唑离子液体，加入去离子水，定容，充分混合后制得摩尔浓度为0.5 mol/L的氯化1-十四烷基-3-甲基咪唑离子液体水溶液，备用；
2)称取一定量的四氯钯酸钠，加入去离子水中，配制成浓度为0.010 mol/L的四氯钯酸钠水溶液，备用；
3)用移液枪移取步骤1)制得的1.00 mL的离子液体水溶液至体积为10 mL圆底烧瓶中。之后，加入步骤2)制得的四氯钯酸钠溶液 0.500 mL，并加入去离子水定容至5.0 mL，(在混合物中离子液体浓度为100 mmol/L，四氯钯酸钠浓度为1 mmol/L)。混合均匀后，向所得混合溶液中，加入0.2 mL新配制的维生素C溶液(配制维生素C浓度为150 mmol/L)，在40 ℃静置反应8 h，制得反应产物。
4)对步骤3)制得的反应产物进行离心分离，倒出上层溶液得下层沉淀，随后，用无水乙醇对下层沉淀进行5次离心分离洗涤，即得成品菊花状Pd纳米粒子。
实施例5
1)称取一定量的氯化1-十四烷基-3-甲基咪唑离子液体，加入去离子水，定容，充分混合后制得摩尔浓度为0.5 mol/L的氯化1-十四烷基-3-甲基咪唑离子液体水溶液，备用；
2)称取一定量的四氯钯酸钠，加入去离子水中，配制成浓度为0.010 mol/L的四氯钯酸钠水溶液，备用；
3)用移液枪移取步骤1)制得的1.00 mL的离子液体水溶液至体积为10 mL圆底烧瓶中。之后，加入步骤2)制得的四氯钯酸钠溶液 0.500 mL，并加入去离子水定容至5.0 mL，(在混合物中离子液体浓度为100 mmol/L，四氯钯酸钠浓度为1 mmol/L)。混合均匀后，向所得混合溶液中加入0.2 mL新配制的维生素C溶液(配制维生素C浓度为150 mmol/L)，在50 ℃静置反应8 h，制得反应产物。
4)对步骤3)制得的反应产物进行离心分离，倒出上层溶液得下层沉淀，随后用无水乙醇对下层沉淀进行5次离心分离洗涤，即得成品菊花状Pd纳米粒子。
实施例6
1)称取一定量的氯化1-十四烷基-3-甲基咪唑离子液体，加入去离子水，定容，充分混合后制得摩尔浓度为0.5 mol/L的氯化1-十四烷基-3-甲基咪唑离子液体水溶液，备用；
2)称取一定量的四氯钯酸钠，加入去离子水中，配制成浓度为0.010 mol/L的四氯钯酸钠水溶液，备用；
3)用移液枪移取步骤1)制得的1.00 mL的离子液体水溶液至体积为10 mL圆底烧瓶中。之后，加入步骤2)制得的四氯钯酸钠溶液 0.500 mL，并加入去离子水定容至5.0 mL，(在混合物中离子液体浓度为100 mmol/L，四氯钯酸钠浓度为1 mmol/L)。混合均匀后，向所得混合溶液中，加入0.2 mL新配制的维生素C溶液(配制维生素C浓度为200 mmol/L)，在40 ℃静置反应8 h，制得反应产物。
4)对步骤3)制得的反应产物进行离心分离，倒出上层溶液得下层沉淀，随后用无水乙醇对下层沉淀进行5次离心分离洗涤，即得成品菊花状Pd 纳米粒子。
实施例7
1)称取一定量的氯化1-十四烷基-3-甲基咪唑离子液体，加入去离子水，定容，充分混合后制得摩尔浓度为0.5 mol/L的氯化1-十四烷基-3-甲基咪唑离子液体水溶液，备用；
2)称取一定量的四氯钯酸钠，加入去离子水中，配制成浓度为0.010 mol/L的四氯钯酸钠水溶液，备用；
3)用移液枪移取步骤1)制得的1.00 mL的离子液体水溶液至体积为10 mL圆底烧瓶中。之后，加入步骤2)制得的四氯钯酸钠溶液 0.500 mL，并加入去离子水定容至5.0 mL，(在混合物中离子液体浓度为100 mmol/L，四氯钯酸钠浓度为1 mmol/L)。混合均匀后，向所得混合溶液中，加入0.2 mL新配制的维生素C溶液(配制维生素C浓度为200 mmol/L)，在40 ℃静置反应12 h，制得反应产物。
4)对步骤3)制得的反应产物进行离心分离，倒出上层溶液得下层沉淀，随后用无水乙醇对下层沉淀进行5次离心分离洗涤，即得成品菊花状Pd纳米粒子。
实施例8
1)称取一定量的氯化1-十四烷基-3-甲基咪唑离子液体，加入去离子水，定容，充分混合后制得摩尔浓度为0.5 mol/L的氯化1-十四烷基-3-甲基咪唑离子液体水溶液，备用；
2)称取一定量的四氯钯酸钠，加入去离子水中，配制成浓度为0.010 mol/L的四氯钯酸钠水溶液，备用；
3)用移液枪移取步骤1)制得的1.00 mL的离子液体水溶液至体积为10 mL圆底烧瓶中。之后，加入步骤2)制得的四氯钯酸钠溶液 0.500 mL，并加入去离子水定容至5.0 mL，(在混合物中离子液体浓度为75mmol/L，四氯钯酸钠浓度为1 mmol/L)。混合均匀后，向所得混合溶液中，加入0.2 mL新配制的维生素C溶液(配制维生素C浓度为175 mmol/L)，在30 ℃静置反应10 h，制得反应产物。
4)对步骤3)制得的反应产物进行离心分离，倒出上层溶液得下层沉淀，随后用无水乙醇对下层沉淀进行5次离心分离洗涤，即得成品菊花状Pd纳米粒子。
实施例9
1)称取一定量的氯化1-十四烷基-3-甲基咪唑离子液体，加入去离子水，定容，充分混合后制得摩尔浓度为0.5 mol/L的氯化1-十四烷基-3-甲基咪唑离子液体水溶液，备用；
2)称取一定量的四氯钯酸钠，加入去离子水中，配制成浓度为0.010 mol/L的四氯钯酸钠水溶液，备用；
3)用移液枪移取步骤1)制得的1.00 mL的离子液体水溶液至体积为10 mL圆底烧瓶中。之后，加入步骤2)制得的四氯钯酸钠溶液 0.500 mL，并加入去离子水定容至5.0 mL，(在混合物中离子液体浓度为100mmol/L，四氯钯酸钠浓度为1 mmol/L)。混合均匀后，向所得混合溶液中，加入0.2 mL新配制的维生素C溶液(配制维生素C浓度为125 mmol/L)，在80 ℃静置反应6 h，制得反应产物。
4)对步骤3)制得的反应产物进行离心分离，倒出上层溶液得下层沉淀，随后用无水乙醇对下层沉淀进行5次离心分离洗涤，即得成品菊花状Pd纳米粒子。
Claims (6)
1.一种离子液体调控的菊花状Pd纳米粒子的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将氯化1-十四烷基-3-基咪唑溶于去离子水中得到摩尔浓度为0.5mol/L的氯化1-十四烷基-3-甲基咪唑离子液体；
（2）向步骤（1）得到的氯化1-十四烷基-3-甲基咪唑离子液体中加入Pd前驱体溶液，混合均匀；
（3）向步骤（2）得到的混合液中加入还原剂维生素C进行反应；
（4）将步骤（3）反应后所得的产物经过离心、干燥即得菊花状Pd纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的一种离子液体调控的菊花状Pd纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中氯化1-十四烷基-3-基咪唑离子液体在反应介质溶液中的浓度为25-100mmol/L。
3.根据权利要求1所述的一种离子液体调控的菊花状Pd纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中Pd前驱体为四氯钯酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种离子液体调控的菊花状Pd纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述维生素C溶液的浓度为100-200 mmol/L。
5.根据权利要求1所述的一种离子液体调控的菊花状Pd纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中反应环境为30-80 ℃水浴环境。
6.根据权利要求1所述的一种离子液体调控的菊花状Pd纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中反应时间为6-12 h。
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
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