CN111202206A - 呕吐毒素脱毒剂及其制备方法、及呕吐毒素的脱除方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种呕吐毒素脱毒剂及其制备方法、及呕吐毒素的脱除方法，涉及食品安全技术领域。所述呕吐毒素脱毒剂包括磁性纤维素碳化微球以及负载于所述磁性纤维素碳化微球表面的多羟基化合物。本发明以磁性纤维素碳化微球为载体，在微球表面负载多羟基化合物以制成呕吐毒素脱毒剂，多羟基化合物和纤维素均含有的大量羟基，以及磁性纤维素碳化微球具有的丰富的孔道结构和高比表面积，从而使得呕吐毒素脱毒剂对呕吐毒素具有高效的吸附能力，而且，由于磁性纤维素碳化微球不仅不会对饲料或食品的营养成分和适口性造成影响，还可以利用外加磁场简单分离，本呕吐毒素脱毒剂对饲料或食品本身影响较小。
Description
技术领域
本发明涉及食品安全技术领域，特别涉及一种呕吐毒素脱毒剂及其制备方法、及呕吐毒素的脱除方法。
背景技术
呕吐毒素又名脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)，是一种由镰刀菌属等产生的毒性代谢产物，属于单端孢霉烯族化合物。由于呕吐毒素具有很高的细胞毒素及免疫抑制性质，对粮谷类的污染非常普遍，而粮谷类植株是制备食品或者饲料的重要原料之一。当人摄入了被DON污染的食物后，会导致厌食、呕吐、腹泻、发烧、站立不稳、反应迟钝等急性中毒症状，严重时损害造血系统造成死亡；当牛羊猪等动物摄入了被DON污染的饲料后会呈现出发育迟缓的特点、抵抗力的降低以及生产能力减弱的现象，严重的时候，会导致这些动物丧失它们的生命。
DON化学性能非常稳定，具有较高的耐酸性、耐压性、热抵抗性，从而很难在加工、储存以及烹调过程中破坏。目前常见的脱毒方法有物理脱毒法、化学脱毒法、酶解法等。然而，物理脱毒法脱毒效果差；化学脱毒法操作繁琐且对食品、饲料的营养和适口性影响较大；酶解法成本高且效果不稳定。因此，亟需提供一种新型的呕吐毒素脱除方法。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种呕吐毒素脱毒剂及其制备方法、及呕吐毒素的脱除方法，旨在提供一种新型的呕吐毒素脱除方法。
为实现上述目的，本发明提出一种呕吐毒素脱毒剂，所述呕吐毒素脱毒剂包括磁性纤维素碳化微球以及负载于所述磁性纤维素碳化微球表面的多羟基化合物。
可选地，所述多羟基化合物包括单宁或茶多酚。
此外，本发明还提出一种呕吐毒素脱毒剂的制备方法，所述呕吐毒素脱毒剂的制备方法包括以下步骤：
取多羟基化合物溶于水，制成多羟基化合物溶液；
向所述多羟基化合物溶液中加入磁性纤维素碳化微球，搅拌反应至所述多羟基化合物负载至所述磁性纤维素碳化微球上，得呕吐毒素脱毒剂。
可选地，取多羟基化合物溶于水，制成多羟基化合物溶液的步骤中，所述多羟基化合物溶液中多羟基化合物的质量浓度为5％～10％。
可选地，向所述多羟基化合物溶液中加入磁性纤维素碳化微球，搅拌反应至所述多羟基化合物负载至所述磁性纤维素碳化微球上，得呕吐毒素脱毒剂的步骤中，所述多羟基化合物与所述磁性纤维素碳化微球的质量比为1～4:40。
可选地，所述多羟基化合物为单宁时，所述向所述多羟基化合物溶液中加入磁性纤维素碳化微球，搅拌反应至所述多羟基化合物负载至所述磁性纤维素碳化微球上，得呕吐毒素脱毒剂的步骤中，搅拌反应的温度为80～100℃，搅拌反应的时间为1～2min。
可选地，所述多羟基化合物为茶多酚时，所述向所述多羟基化合物溶液中加入磁性纤维素碳化微球，搅拌反应至所述多羟基化合物负载至所述磁性纤维素碳化微球上，得呕吐毒素脱毒剂的步骤中，搅拌反应的温度为20～70℃，搅拌反应的时间为1～3min。
可选地，所述向所述多羟基化合物溶液中加入磁性纤维素碳化微球，搅拌反应至所述多羟基化合物负载至所述磁性纤维素碳化微球上，得呕吐毒素脱毒剂的步骤中，搅拌转速为200～1600rpm。
此外，本发明还提出一种呕吐毒素的脱除方法，所述呕吐毒素的脱除方法包括以下步骤：
向待处理物中加入如上所述呕吐毒素脱毒剂的制备方法制得的呕吐毒素脱毒剂，搅拌形成混合物；
在所述混合物外设置外加磁场，以回收所述呕吐毒素脱毒剂，得到脱除呕吐毒素后的待处理物；
其中，所述待处理物包括含有呕吐毒素的食品和/或饲料。
可选地，向待处理物中加入如上所述呕吐毒素脱毒剂的制备方法制得的呕吐毒素脱毒剂，搅拌形成混合物的步骤中，搅拌时间为0.5～2h。
本发明提供的技术方案中，以磁性纤维素碳化微球为载体，在微球表面负载多羟基化合物以制成呕吐毒素脱毒剂，多羟基化合物和纤维素均含有的大量羟基，以及磁性纤维素碳化微球具有的丰富的孔道结构和高比表面积，从而使得呕吐毒素脱毒剂对呕吐毒素具有高效的吸附能力，而且，由于磁性纤维素碳化微球不仅不会对饲料或食品的营养成分和适口性造成影响，还可以利用外加磁场简单分离，本呕吐毒素脱毒剂对饲料或食品本身影响较小。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明提供的呕吐毒素脱毒剂的制备方法的一实施例的流程示意图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。此外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
DON化学性能非常稳定，具有较高的耐酸性、耐压性、热抵抗性，从而很难在加工、储存以及烹调过程中破坏。目前常见的脱毒方法有物理脱毒法、化学脱毒法、酶解法等。然而，物理脱毒法脱毒效果差；化学脱毒法操作繁琐且对食品、饲料的营养和适口性影响较大；酶解法成本高且效果不稳定。因此，亟需提供一种新型的呕吐毒素脱除方法。
鉴于此，本发明提出一种呕吐毒素脱毒剂，所述呕吐毒素脱毒剂包括磁性纤维素碳化微球以及负载于所述磁性纤维素碳化微球表面的多羟基化合物。
本发明提供的技术方案中，以磁性纤维素碳化微球为载体，在微球表面负载多羟基化合物以制成呕吐毒素脱毒剂。其中，多羟基化合物和纤维素均含有大量的羟基，从而对呕吐毒素具有较强的吸附性能；磁性纤维素碳化微球具有丰富的孔道结构和高比表面积，且富含重金属吸附活性官能团和吸附位点，吸附性能强，从而使得呕吐毒素脱毒剂对呕吐毒素具有高效的吸附能力。而且，由于磁性纤维素碳化微球不仅不会对饲料或食品的营养成分和适口性造成影响，还可以利用外加磁场简单分离，本呕吐毒素脱毒剂对饲料或食品本身影响较小。此外，多羟基化合物具有抑菌、抗氧化等功效，也使得机体食用了添加有本呕吐毒素脱毒剂的饲料或食品后，能够进一步减弱呕吐毒素对机体的不利影响。此外，纤维素是自然界中第一大生物质资源，天然可再生，具有来源广泛，价格低廉，易生物降解，对环境无污染等优点，使得本呕吐毒素脱毒剂不仅吸附效率高、而且生产成本低、环境污染小。
本实施例多羟基化合物包括单宁或茶多酚，也就是说，本呕吐毒素脱毒剂可以包括负载单宁的磁性纤维素碳化微球，或者负载茶多酚的磁性纤维素碳化微球。
其中，茶多酚来自于茶叶，成本低且易提取。茶多酚具有抗癌、抑菌、提高机体免疫能力等优点，负载茶多酚的磁性纤维素碳化微球由于微球构筑具有比表面大，表面活性高的性质，可有效吸附饲料中的毒素，而且不会对饲料的营养成分造成影响，同时由于茶多酚的存在还可以提高动物机体自身的免疫能力，可以抑制或杀灭病原体，从而缓解毒素对动物体造成的危害。
其中，单宁来源丰富，已开发单宁提取的植物有：橡椀、红根、五棓子、落叶松、杨梅、柚柑、木麻黄和山槐等，是一种来源广泛，价格低廉且具有天然水溶性的有机化合物，且单宁对DON有很好的抑制作用，负载单宁的磁性纤维素碳化微球不仅对呕吐毒素具有较强的吸附能力，而且特异性强，且由于单宁与碳化微球结合，改善了单宁的水溶性和反应活性，从而避免了单宁在吸附时溶于水而造成对食品或饲料的二次污染。此外，由于单宁还具有多种生理活性，如抑菌、抗过敏、抗突变、抗癌、抗肿瘤、抗衰老等等，从而使得呕吐毒素脱毒剂还兼具抑菌、抗癌等生理活性。
此外，本发明还提出一种呕吐毒素脱毒剂的制备方法，可以用于制备上述呕吐毒素脱毒剂。图1为本发明提供的呕吐毒素脱毒剂的制备方法的一实施例。请参阅图1，在本实施例中，所述呕吐毒素脱毒剂的制备方法包括以下步骤：
步骤S10、取多羟基化合物溶于水，制成多羟基化合物溶液。
其中，多羟基化合物溶液中多羟基化合物的质量浓度为5％～10％。
其中，多羟基化合物包括单宁或茶多酚。单宁、茶多酚均可以通过在市面上购买或者自行制备的方式获得。
具体地，茶多酚的提取方法包括以下步骤：
步骤S101、将鲜茶叶经高温灭酶2～3min后，超低温冷冻干燥至含水量低于6％；
步骤S102、将干燥后的茶叶粉碎后，过100目筛，得茶粉；
步骤S103、将所述茶粉置于水(水温不高于25℃)中，浸泡1～2h后，超声浸提15～30min，收集水提液，向所述水提液中加入所述水提液3倍体积的无水乙醇，搅拌后，于50～70℃下静置5～20min，过滤，然后对滤液进行减压蒸馏回收乙醇得浓缩提取液；
步骤S104、于4～5℃、3000～4500rpm下，将所述浓缩提取液离心8～12min，得上清液；
步骤S105、使用截留分子量为58000～62000的超滤膜，对所述上清液超滤；
步骤S106、使用三氯甲烷对超滤液进行萃取，收集萃取液，然后于65～80℃下搅拌2～3min，再降温至萃取液温度不高于40℃后，对所述萃取液进行树脂吸附，最后使用体积浓度为10～95％的乙醇溶液，由低浓度到高浓度地对树脂进行洗脱，得到洗脱液，其中，进行所述树脂吸附时，工艺参数为体系温度20～25℃，流速4.0～4.5BV/h，采用的大孔树脂为孔径60nm、孔度40％的AB-8大孔吸附树脂；
步骤S107、将所述洗脱液置于35～45℃水浴条件下蒸去溶剂，再经真空干燥得茶多酚。
步骤S20、向所述多羟基化合物溶液中加入磁性纤维素碳化微球，搅拌反应至所述多羟基化合物负载至所述磁性纤维素碳化微球上，得呕吐毒素脱毒剂。
在本实施例中，为使多羟基化合物既能完全负载于磁性纤维素碳化微球，又尽量避免不必要的浪费，优选为所述多羟基化合物与所述磁性纤维素碳化微球的质量比为1～4:40。
其中，磁性纤维素碳化微球可通过在市面上购买或者自行制备的方式获得。
具体地，磁性纤维素碳化微球的制备方法包括以下步骤：
步骤S201、将纤维素棉短绒浆溶解于温度为-12℃～-13℃的LiOH/尿素/水溶液(溶液中，LiOH的质量分数为4.5％～7％，尿素的质量分数为12％～16％，余量为水)中，然后在5℃下以5000～6500rpm转速进行离心脱泡，得质量分数为3～5％的纤维素溶液；
步骤S202、在冰水浴下，向所述纤维素溶液中加入环氧氯丙烷并搅拌0.5～2h，以使环氧氯丙烷均匀分散形成混合溶液，其中，每100g纤维素溶液中加入2～4ml环氧氯丙烷；
步骤S203、在冰水浴下，将司班80与异辛烷混合后，在300～900r/min转速下搅拌15～30min，再调节转速至900～1300r/min，加入所述混合溶液继续搅拌15～30min，然后撤掉冰水浴继续搅拌0.5～2h，得纤维素微球，其中，每60g混合溶液中，加入50～70g司班80与270～330ml异辛烷；
步骤S204、将所述纤维素微球置于管式炉中，在氮气保护下程序升温至400～800℃，控制升温速率为3～6℃/min，然后保温活化0.5～10h；活化完毕后，通入氮气使活化产物自然冷却至室温，制得纤维素碳化微球；
步骤S205、将FeCl2·4H2O溶解于水中，制成FeCl2溶液，然后向FeCl2溶液加入所述纤维素碳化微球，并在氮气环境下再加入双氧水溶液，搅拌得到磁性纤维素碳化微球，其中，FeCl2溶液的摩尔浓度为15～45mmol/L。
进一步地，在本实施例中，所述多羟基化合物优选为单宁或茶多酚，当多羟基化合物为单宁时，步骤S20中，搅拌反应的温度为80～100℃，搅拌反应的时间为1～2min。具体地，本实施例中，步骤S20包括：向单宁溶液中加入磁性纤维素碳化微球，在80～100℃下搅拌反应1～2min后，分离出其中的微球，即得呕吐毒素脱毒剂。
当多羟基化合物为茶多酚时，步骤S20中，搅拌反应的温度为20～70℃，搅拌反应的时间为1～3min，搅拌转速为200～1600rpm。具体地，本实施例中，步骤S20包括：向茶多酚溶液中加入磁性纤维素碳化微球，在20～70℃、200～1600rpm下搅拌反应1～3min后，分离出其中的微球，即得呕吐毒素脱毒剂。
此外，本发明还提出一种呕吐毒素的脱除方法，所述呕吐毒素的脱除方法包括以下步骤：
步骤S100、向待处理物中加入如上所述呕吐毒素脱毒剂的制备方法制得的呕吐毒素脱毒剂，搅拌形成混合物。
其中，所述待处理物包括含有呕吐毒素的食品和/或饲料。
此外，为使呕吐毒素脱毒剂充分发挥吸附作用，本实施例中，搅拌时间优选为0.5～2h。
步骤S200、在所述混合物外设置外加磁场，以回收所述呕吐毒素脱毒剂，得到脱除呕吐毒素后的待处理物。
如上所述呕吐毒素脱毒剂的制备方法制得的呕吐毒素脱毒剂对呕吐毒素具有良好的吸附能力和吸附效果，且由于人或动物体内没有可以消化磁性纤维素碳化微球的酶，待处理物和呕吐毒素脱毒剂的混合物纵使被直接食用，也不会对机体造成损伤。而且由于待处理物中含有的呕吐毒素已经被呕吐毒素脱毒剂吸附，在没有外加条件对呕吐毒素脱毒剂进行脱附的情况下，纵使待处理物和呕吐毒素脱毒剂的混合物被食用，也不会出现呕吐毒素损伤机体的问题。
作为载体的磁性纤维素碳化微球带有磁性，在外加磁场作用下十分容易分离，因此，在本发明的一优选实施例中，还可以在向待处理物中加入呕吐毒素脱毒剂，吸附完呕吐毒素后，再利用外加磁场作用回收呕吐毒素脱毒剂，如此，一方面，可以将吸附有呕吐毒素的呕吐毒素脱毒剂分离出来，从而避免其被食用进入机体，另一方面，分离出的呕吐毒素脱毒剂还可以在经过脱附后被再次使用，避免浪费。
以下结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
取2.5g单宁溶解于50mL蒸馏水中，制得单宁溶液；然后向单宁溶液中加入100g磁性纤维素碳化微球，在80℃下搅拌反应2min后，分离出其中的微球，制得的负载单宁的磁性纤维素碳化微球即为呕吐毒素脱毒剂。
采用上述呕吐毒素脱毒剂脱除鸡饲料中的呕吐毒素：
取鸡饲料100g置于500ml烧杯中，向其中加入0.5g呕吐毒素脱毒剂，搅拌0.5h后，形成混合物；将磁铁贴在烧杯的杯壁外，混合物中的呕吐毒素脱毒剂被磁铁吸附在杯壁处，此时，将杯中的混合物倒入另一烧杯中，进入另一烧杯中的物质即为脱除呕吐毒素后的鸡饲料。
实施例2
取5g单宁溶解于50mL蒸馏水中，制得单宁溶液；然后向单宁溶液中加入150g磁性纤维素碳化微球，在100℃下搅拌反应1min后，分离出其中的微球，制得的负载单宁的磁性纤维素碳化微球即为呕吐毒素脱毒剂。
采用上述呕吐毒素脱毒剂脱除鸡饲料中的呕吐毒素：
取鸡饲料100g置于500ml烧杯中，向其中加入0.5g呕吐毒素脱毒剂，搅拌0.8h后，形成混合物；将磁铁贴在烧杯的杯壁外，混合物中的呕吐毒素脱毒剂被磁铁吸附在杯壁处，此时，将杯中的混合物倒入另一烧杯中，进入另一烧杯中的物质即为脱除呕吐毒素后的鸡饲料。
实施例3
取3.7g单宁溶解于50mL蒸馏水中，制得单宁溶液；然后向单宁溶液中加入37g磁性纤维素碳化微球，在90℃下搅拌反应1.5min后，分离出其中的微球，制得的负载单宁的磁性纤维素碳化微球即为呕吐毒素脱毒剂。
采用上述呕吐毒素脱毒剂脱除鸡饲料中的呕吐毒素：
取鸡饲料100g置于500ml烧杯中，向其中加入0.5g呕吐毒素脱毒剂，搅拌2h后，形成混合物；将磁铁贴在烧杯的杯壁外，混合物中的呕吐毒素脱毒剂被磁铁吸附在杯壁处，此时，将杯中的混合物倒入另一烧杯中，进入另一烧杯中的物质即为脱除呕吐毒素后的鸡饲料。
实施例4
取2.5g茶多酚溶解于50mL蒸馏水中，制得茶多酚溶液；然后向茶多酚溶液中加入75g磁性纤维素碳化微球，在20℃、200rpm下搅拌反应3min后，分离出其中的微球，制得的负载茶多酚的磁性纤维素碳化微球即为呕吐毒素脱毒剂。
采用上述呕吐毒素脱毒剂脱除鸡饲料中的呕吐毒素：
取鸡饲料100g置于500ml烧杯中，向其中加入0.5g呕吐毒素脱毒剂，搅拌2h后，形成混合物；将磁铁贴在烧杯的杯壁外，混合物中的呕吐毒素脱毒剂被磁铁吸附在杯壁处，此时，将杯中的混合物倒入另一烧杯中，进入另一烧杯中的物质即为脱除呕吐毒素后的鸡饲料。
实施例5
取5g茶多酚溶解于50mL蒸馏水中，制得茶多酚溶液；然后向茶多酚溶液中加入50g磁性纤维素碳化微球，在70℃、1600rpm下搅拌反应1min后，分离出其中的微球，制得的负载茶多酚的磁性纤维素碳化微球即为呕吐毒素脱毒剂。
采用上述呕吐毒素脱毒剂脱除鸡饲料中的呕吐毒素：
取鸡饲料100g置于500ml烧杯中，向其中加入0.5g呕吐毒素脱毒剂，搅拌1h后，形成混合物；将磁铁贴在烧杯的杯壁外，混合物中的呕吐毒素脱毒剂被磁铁吸附在杯壁处，此时，将杯中的混合物倒入另一烧杯中，进入另一烧杯中的物质即为脱除呕吐毒素后的鸡饲料。
实施例6
取4g茶多酚溶解于50mL蒸馏水中，制得茶多酚溶液；然后向茶多酚溶液中加入160g磁性纤维素碳化微球，在50℃、1000rpm下搅拌反应2min后，分离出其中的微球，制得的负载茶多酚的磁性纤维素碳化微球即为呕吐毒素脱毒剂。
采用上述呕吐毒素脱毒剂脱除鸡饲料中的呕吐毒素：
取鸡饲料100g置于500ml烧杯中，向其中加入0.5g呕吐毒素脱毒剂，搅拌0.5h后，形成混合物；将磁铁贴在烧杯的杯壁外，混合物中的呕吐毒素脱毒剂被磁铁吸附在杯壁处，此时，将杯中的混合物倒入另一烧杯中，进入另一烧杯中的物质即为脱除呕吐毒素后的鸡饲料。
实施例7
(1)将4.2g纤维素棉短绒浆溶解于100g、预冷至-12.6℃的LiOH、尿素与水的混合液(LiOH、尿素、水的质量分别为4.6g、15g、80.4g)中，搅拌至棉短绒浆完全溶解，然后在5℃温度下以6000rpm的转速离心10min进行脱泡处理，得纤维素质量分数为4％的纤维素溶液；
(2)在冰水浴下，向100g纤维素溶液中加入3ml环氧氯丙烷并搅拌0.5h，以使环氧氯丙烷均匀分散形成混合溶液；
(3)在冰水浴下，将60g司班80与300ml异辛烷混合后，在900r/min转速下搅拌15min，再调节转速至1300r/min，加入60g混合溶液继续搅拌15min，然后撤掉冰水浴继续搅拌2h，固液分离后依次使用无水乙醇和水进行洗涤，干燥得纤维素微球；
(4)将纤维素微球置于管式炉中，在氮气保护下程序升温至400℃，控制升温速率为3℃/min，然后保温活化10h；活化完毕后，通入氮气使活化产物自然冷却至室温，制得纤维素碳化微球。
(5)将FeCl2·4H2O溶解于水中，制成摩尔浓度为15mmol/L的FeCl2溶液，然后向FeCl2溶液加入112g纤维素碳化微球，并在氮气环境下再加入双氧水溶液，搅拌得到磁性纤维素碳化微球；
(6)取2.5g单宁溶解于50mL蒸馏水中，制得单宁溶液；然后向单宁溶液中加入100g磁性纤维素碳化微球，在95℃下搅拌反应1.4min后，分离出其中的微球，制得的负载单宁的磁性纤维素碳化微球即为呕吐毒素脱毒剂。
采用上述呕吐毒素脱毒剂脱除鸡饲料中的呕吐毒素：
取鸡饲料100g置于500ml烧杯中，向其中加入0.5g呕吐毒素脱毒剂，搅拌0.5h后，形成混合物；将磁铁贴在烧杯的杯壁外，混合物中的呕吐毒素脱毒剂被磁铁吸附在杯壁处，此时，将杯中的混合物倒入另一烧杯中，进入另一烧杯中的物质即为脱除呕吐毒素后的鸡饲料。
实施例8
(1)将3.1g纤维素棉短绒浆溶解于100g、预冷至-12℃的LiOH、尿素与水的混合液(NaOH、尿素、水的质量分别为7g、12g、81g)中，搅拌至棉短绒浆完全溶解，然后在5℃下以5000rpm转速进行离心脱泡，得质量分数为3％的纤维素溶液；
(2)在冰水浴下，向100g纤维素溶液中加入2ml环氧氯丙烷并搅拌1h，以使环氧氯丙烷均匀分散形成混合溶液；
(3)在冰水浴下，将50g司班80与270ml异辛烷混合后，在700r/min转速下搅拌20min，再调节转速至1100r/min，加入60g混合溶液继续搅拌30min，然后撤掉冰水浴继续搅拌1.5h，固液分离后依次使用无水乙醇和水进行洗涤，干燥得纤维素微球；
(4)将所述纤维素微球置于管式炉中，在氮气保护下程序升温至600℃，控制升温速率为3℃/min，然后保温活化8h；活化完毕后，通入氮气使活化产物自然冷却至室温，制得纤维素碳化微球。
(5)将FeCl2·4H2O溶解于水中，制成摩尔浓度为30mmol/L的FeCl2溶液，然后向FeCl2溶液加入112g纤维素碳化微球，并在氮气环境下再加入双氧水溶液，搅拌得到磁性纤维素碳化微球；
(6)取5g单宁溶解于50mL蒸馏水中，制得单宁溶液；然后向单宁溶液中加入100g磁性纤维素碳化微球，在90℃下搅拌反应2min后，分离出其中的微球，制得的负载单宁的磁性纤维素碳化微球即为呕吐毒素脱毒剂。
采用上述呕吐毒素脱毒剂脱除鸡饲料中的呕吐毒素：
取鸡饲料100g置于500ml烧杯中，向其中加入0.5g呕吐毒素脱毒剂，搅拌1.2h后，形成混合物；将磁铁贴在烧杯的杯壁外，混合物中的呕吐毒素脱毒剂被磁铁吸附在杯壁处，此时，将杯中的混合物倒入另一烧杯中，进入另一烧杯中的物质即为脱除呕吐毒素后的鸡饲料。
实施例9
(1)将5.3g纤维素棉短绒浆溶解于100g、预冷至-13℃的LiOH、尿素与水的混合液(NaOH、尿素、水的质量分别为5g、16g、79g)中，搅拌至棉短绒浆完全溶解，然后在5℃下以7000rpm转速进行离心脱泡，得质量分数为5％的纤维素溶液；
(2)在冰水浴下，向100g纤维素溶液中加入4ml环氧氯丙烷并搅拌1h，以使环氧氯丙烷均匀分散形成混合溶液；
(3)在冰水浴下，将70g司班80与330ml异辛烷混合后，在500r/min转速下搅拌30min，再调节转速至1000r/min，加入60g混合溶液继续搅拌30min，然后撤掉冰水浴继续搅拌1.5h，固液分离后依次使用无水乙醇和水进行洗涤，干燥得纤维素微球；
(4)将所述纤维素微球置于管式炉中，在氮气保护下程序升温至600℃，控制升温速率为4℃/min，然后保温活化6h；活化完毕后，通入氮气使活化产物自然冷却至室温，制得纤维素碳化微球。
(5)将FeCl2·4H2O溶解于水中，制成摩尔浓度为45mmol/L的FeCl2溶液，然后向FeCl2溶液加入112g纤维素碳化微球，并在氮气环境下再加入双氧水溶液，搅拌得到磁性纤维素碳化微球；
(6)取2.9g单宁溶解于50mL蒸馏水中，制得单宁溶液；然后向单宁溶液中加入29g磁性纤维素碳化微球，在88℃下搅拌反应1.3min后，分离出其中的微球，制得的负载单宁的磁性纤维素碳化微球即为呕吐毒素脱毒剂。
采用上述呕吐毒素脱毒剂脱除鸡饲料中的呕吐毒素：
取鸡饲料100g置于500ml烧杯中，向其中加入0.5g呕吐毒素脱毒剂，搅拌2h后，形成混合物；将磁铁贴在烧杯的杯壁外，混合物中的呕吐毒素脱毒剂被磁铁吸附在杯壁处，此时，将杯中的混合物倒入另一烧杯中，进入另一烧杯中的物质即为脱除呕吐毒素后的鸡饲料。
实施例10
(1)将3.63g纤维素棉短绒浆溶解于100g、预冷至-12.4℃的LiOH、尿素与水的混合液(LiOH、尿素、水的质量分别为4.5g、15g、80.5g)中，搅拌至棉短绒浆完全溶解，然后在5℃下以5500rpm转速进行离心脱泡，得质量分数为3.5％的纤维素溶液；
(2)在冰水浴下，向100g纤维素溶液中加入2.5ml环氧氯丙烷并搅拌2h，以使环氧氯丙烷均匀分散形成混合溶液；
(3)在冰水浴下，将55g司班80与285ml异辛烷混合后，在300r/min转速下搅拌30min，再调节转速至900r/min，加入60g混合溶液继续搅拌20min，然后撤掉冰水浴继续搅拌2h，固液分离后依次使用无水乙醇和水进行洗涤，干燥得纤维素微球；
(4)将所述纤维素微球置于管式炉中，在氮气保护下程序升温至700℃，控制升温速率为5℃/min，然后保温活化4h；活化完毕后，通入氮气使活化产物自然冷却至室温，制得纤维素碳化微球。
(5)将FeCl2·4H2O溶解于水中，制成摩尔浓度为15mmol/L的FeCl2溶液，然后向FeCl2溶液加入112g纤维素碳化微球，并在氮气环境下再加入双氧水溶液，搅拌得到磁性纤维素碳化微球；
(6)取2.5g茶多酚溶解于50mL蒸馏水中，制得茶多酚溶液；然后向茶多酚溶液中加入100g磁性纤维素碳化微球，在60℃、600rpm下搅拌反应2min后，分离出其中的微球，制得的负载茶多酚的磁性纤维素碳化微球即为呕吐毒素脱毒剂。
采用上述呕吐毒素脱毒剂脱除鸡饲料中的呕吐毒素：
取鸡饲料100g置于500ml烧杯中，向其中加入0.5g呕吐毒素脱毒剂，搅拌0.5h后，形成混合物；将磁铁贴在烧杯的杯壁外，混合物中的呕吐毒素脱毒剂被磁铁吸附在杯壁处，此时，将杯中的混合物倒入另一烧杯中，进入另一烧杯中的物质即为脱除呕吐毒素后的鸡饲料。
实施例11
(1)将4.72g纤维素棉短绒浆溶解于100g、预冷至-12.8℃的LiOH、尿素与水的混合液(NaOH、尿素、水的质量分别为7g、12g、81g)中，搅拌至棉短绒浆完全溶解，然后在5℃下以6500rpm转速进行离心脱泡，得质量分数为4.5％的纤维素溶液；
(2)在冰水浴下，向100g纤维素溶液中加入3.5ml环氧氯丙烷并搅拌1h，以使环氧氯丙烷均匀分散形成混合溶液；
(3)在冰水浴下，将65g司班80与315ml异辛烷混合后，在600r/min转速下搅拌30min，再调节转速至1000r/min，加入60g混合溶液继续搅拌30min，然后撤掉冰水浴继续搅拌0.5h，固液分离后依次使用无水乙醇和水进行洗涤，干燥得纤维素微球；
(4)将所述纤维素微球置于管式炉中，在氮气保护下程序升温至800℃，控制升温速率为6℃/min，然后保温活化2h；活化完毕后，通入氮气使活化产物自然冷却至室温，制得纤维素碳化微球。
(5)将FeCl2·4H2O溶解于水中，制成摩尔浓度为30mmol/L的FeCl2溶液，然后向FeCl2溶液加入112g纤维素碳化微球，并在氮气环境下再加入双氧水溶液，搅拌得到磁性纤维素碳化微球；
(6)取5g茶多酚溶解于50mL蒸馏水中，制得茶多酚溶液；然后向茶多酚溶液中加入100g磁性纤维素碳化微球，在40℃、800rpm下搅拌反应1.5min后，分离出其中的微球，制得的负载茶多酚的磁性纤维素碳化微球即为呕吐毒素脱毒剂。
采用上述呕吐毒素脱毒剂脱除鸡饲料中的呕吐毒素：
取鸡饲料100g置于500ml烧杯中，向其中加入0.5g呕吐毒素脱毒剂，搅拌1.5h后，形成混合物；将磁铁贴在烧杯的杯壁外，混合物中的呕吐毒素脱毒剂被磁铁吸附在杯壁处，此时，将杯中的混合物倒入另一烧杯中，进入另一烧杯中的物质即为脱除呕吐毒素后的鸡饲料。
实施例12
(1)将4.2g纤维素棉短绒浆溶解于100g、预冷至-12.6℃的LiOH、尿素与水的混合液(LiOH、尿素、水的质量分别为4.6g、15g、80.4g)中，搅拌至棉短绒浆完全溶解，然后在5℃下以6000rpm转速进行离心脱泡，得质量分数为4％的纤维素溶液；
(2)在冰水浴下，向100g纤维素溶液中加入3ml环氧氯丙烷并搅拌0.5h，以使环氧氯丙烷均匀分散形成混合溶液；
(3)在冰水浴下，将60g司班80与300ml异辛烷混合后，在1000r/min转速下搅拌20min，再调节转速至1300r/min，加入60g混合溶液继续搅拌20min，然后撤掉冰水浴继续搅拌2h，固液分离后依次使用无水乙醇和水进行洗涤，干燥得纤维素微球；
(4)将所述纤维素微球置于管式炉中，在氮气保护下程序升温至500℃，控制升温速率为5℃/min，然后保温活化0.5h；活化完毕后，通入氮气使活化产物自然冷却至室温，制得纤维素碳化微球。
(5)将FeCl2·4H2O溶解于水中，制成摩尔浓度为15mmol/L的FeCl2溶液，然后向FeCl2溶液加入112g纤维素碳化微球，并在氮气环境下再加入双氧水溶液，搅拌得到磁性纤维素碳化微球；
(6)取3.5g茶多酚溶解于50mL蒸馏水中，制得茶多酚溶液；然后向茶多酚溶液中加入35g磁性纤维素碳化微球，在65℃、1200rpm下搅拌反应2.5min后，分离出其中的微球，制得的负载茶多酚的磁性纤维素碳化微球即为呕吐毒素脱毒剂。
采用上述呕吐毒素脱毒剂脱除鸡饲料中的呕吐毒素：
取鸡饲料100g置于500ml烧杯中，向其中加入0.5g呕吐毒素脱毒剂，搅拌2h后，形成混合物；将磁铁贴在烧杯的杯壁外，混合物中的呕吐毒素脱毒剂被磁铁吸附在杯壁处，此时，将杯中的混合物倒入另一烧杯中，进入另一烧杯中的物质即为脱除呕吐毒素后的鸡饲料。
对比例1
以凹凸棒石作为吸附剂脱除呕吐毒素。
采用上述呕吐毒素脱毒剂脱除鸡饲料中的呕吐毒素：
取鸡饲料100g置于500ml烧杯中，向其中加入0.5g呕吐毒素脱毒剂，搅拌2h。
对比例2
(1)将4.2g纤维素棉短绒浆溶解于100g、预冷至-12.6℃的LiOH、尿素与水的混合液(LiOH、尿素、水的质量分别为4.6g、15g、80.4g)中，搅拌至棉短绒浆完全溶解，然后在5℃温度下以6000rpm的转速离心10min进行脱泡处理，得纤维素质量分数为4％的纤维素溶液；
(2)在冰水浴下，向100g纤维素溶液中加入3ml环氧氯丙烷并搅拌0.5h，以使环氧氯丙烷均匀分散形成混合溶液；
(3)在冰水浴下，将60g司班80与300ml异辛烷混合后，在900r/min转速下搅拌15min，再调节转速至1300r/min，加入60g混合溶液继续搅拌15min，然后撤掉冰水浴继续搅拌2h，固液分离后依次使用无水乙醇和水进行洗涤，干燥得纤维素微球；
(4)将纤维素微球置于管式炉中，在氮气保护下程序升温至400℃，控制升温速率为3℃/min，然后保温活化10h；活化完毕后，通入氮气使活化产物自然冷却至室温，制得纤维素碳化微球。
(5)将FeCl2·4H2O溶解于水中，制成摩尔浓度为15mmol/L的FeCl2溶液，然后向FeCl2溶液加入112g纤维素碳化微球，并在氮气环境下再加入双氧水溶液，搅拌制得的磁性纤维素碳化微球即为呕吐毒素脱毒剂。
采用本对比例中的呕吐毒素脱毒剂脱除鸡饲料中的呕吐毒素：
取鸡饲料100g置于500ml烧杯中，向其中加入0.5g呕吐毒素脱毒剂，搅拌2h后，形成混合物；将磁铁贴在烧杯的杯壁外，混合物中的呕吐毒素脱毒剂被磁铁吸附在杯壁处，此时，将杯中的混合物倒入另一烧杯中，进入另一烧杯中的物质即为脱除呕吐毒素后的鸡饲料。
在上述各实施例和对比例中，选用的鸡饲料为同一批次、品种，检测鸡饲料中呕吐毒素的含量，并记录如表1所示。检测经各实施例和对比例呕吐毒素脱毒剂脱毒处理后，鸡饲料中呕吐毒素的含量，结果如下表1所示。
表1经呕吐毒素脱毒剂处理前后鸡饲料中呕吐毒素的含量
从表1中的结果可以看出，经各实施例和对比例呕吐毒素脱毒剂脱毒处理后，鸡饲料中呕吐毒素的含量均明显降低，且各实施例中呕吐毒素脱毒剂的脱毒率明显高于对比例1和对比例2，同时对比例2的脱毒率高于对比例1，说明本发明提出的呕吐毒素脱毒剂对呕吐毒素具有较高的吸附效果。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种呕吐毒素脱毒剂，其特征在于，所述呕吐毒素脱毒剂包括磁性纤维素碳化微球以及负载于所述磁性纤维素碳化微球表面的多羟基化合物。
2.如权利要求1所述的呕吐毒素脱毒剂，其特征在于，所述多羟基化合物包括单宁或茶多酚。
3.一种呕吐毒素脱毒剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
取多羟基化合物溶于水，制成多羟基化合物溶液；
向所述多羟基化合物溶液中加入磁性纤维素碳化微球，搅拌反应至所述多羟基化合物负载至所述磁性纤维素碳化微球上，得呕吐毒素脱毒剂。
4.如权利要求3所述的呕吐毒素脱毒剂的制备方法，其特征在于，取多羟基化合物溶于水，制成多羟基化合物溶液的步骤中，所述多羟基化合物溶液中多羟基化合物的质量浓度为5％～10％。
5.如权利要求3所述的呕吐毒素脱毒剂的制备方法，其特征在于，向所述多羟基化合物溶液中加入磁性纤维素碳化微球，搅拌反应至所述多羟基化合物负载至所述磁性纤维素碳化微球上，得呕吐毒素脱毒剂的步骤中，所述多羟基化合物与所述磁性纤维素碳化微球的质量比为1～4:40。
6.如权利要求3所述的呕吐毒素脱毒剂的制备方法，其特征在于，所述多羟基化合物为单宁时，所述向所述多羟基化合物溶液中加入磁性纤维素碳化微球，搅拌反应至所述多羟基化合物负载至所述磁性纤维素碳化微球上，得呕吐毒素脱毒剂的步骤中，搅拌反应的温度为80～100℃，搅拌反应的时间为1～2min。
7.如权利要求3所述的呕吐毒素脱毒剂的制备方法，其特征在于，所述多羟基化合物为茶多酚时，所述向所述多羟基化合物溶液中加入磁性纤维素碳化微球，搅拌反应至所述多羟基化合物负载至所述磁性纤维素碳化微球上，得呕吐毒素脱毒剂的步骤中，搅拌反应的温度为20～70℃，搅拌反应的时间为1～3min。
8.如权利要求7所述的呕吐毒素脱毒剂的制备方法，其特征在于，所述向所述多羟基化合物溶液中加入磁性纤维素碳化微球，搅拌反应至所述多羟基化合物负载至所述磁性纤维素碳化微球上，得呕吐毒素脱毒剂的步骤中，搅拌转速为200～1600rpm。
9.一种呕吐毒素的脱除方法，其特征在于，包括以下步骤：
向待处理物中加入如权利要求3至8任意一项所述呕吐毒素脱毒剂的制备方法制得的呕吐毒素脱毒剂，搅拌形成混合物；
在所述混合物外设置外加磁场，以回收所述呕吐毒素脱毒剂，得到脱除呕吐毒素后的待处理物；
其中，所述待处理物包括含有呕吐毒素的食品和/或饲料。
10.如权利要求9所述的呕吐毒素的脱除方法，其特征在于，向待处理物中加入如权利要求3至8任意一项所述呕吐毒素脱毒剂的制备方法制得的呕吐毒素脱毒剂，搅拌形成混合物的步骤中，搅拌时间为0.5～2h。
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