CN111197181A - 一种高纯度超薄碳化硅衬底制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高纯度超薄碳化硅衬底制备方法，碳化硅制备技术领域，取三组等份的碳化硅原料，经气流粉末磨粉机破碎处理，将破碎后的碳化硅原料通过直线振动筛进行筛选，将步骤S1得到的碳化硅原料加入搅拌桶，并加入等量去离子水搅拌均匀，将三组等份的碳化硅原料装入密封腔内，并抽取真空、除杂后充入保护气体，该方式解决了现有技术在石墨坩埚中并没有进行分阶段的进行加热，在不同制备步骤下，如何进行分阶段的二次高温加工得技术问题，对经过加热的高质量碳化硅单晶进行二次高温快速退火加工，从而获得的超薄碳化硅单晶衬底品质好且加工方法简单，效率较之现有技术更高。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅制备技术领域，具体涉及一种高纯度超薄碳化硅衬底制备方法。
背景技术
硅(Si)除具有品质好、价格低、大尺寸、器件工艺成熟及可集成等优点之外，还具有良好的导热、导电特性，因此常被作为大失配异质结构材料氧化锌(ZnO)、氮化镓(GaN)及氮化铝(A l N)等外延生长的衬底使用。可是由于存在大的晶格失配和热膨胀系数差异以及界面化学问题的影响，直接生长很难取得令人满意的结果。采用衬底制备技术是解决大失配外延问题的主要手段，即通过改变衬底表面的晶体结构、物理及化学性质来使衬底更适合异质外延生长，如传统缓冲层技术、常规可协变(柔性)衬底技术以及图形衬底技术等。虽然进行了许多尝试，然而现有的各种衬底制备技术一直难以从根本上解决上述重要的宽带隙化合物半导体材料的大失配问题，致使其商业化应用与推广受到极大制约和影响。因此，继续发展新的衬底制备技术仍然是大失配异质结构材料制备生长研究中的重要课题。
目前最为成熟的碳化硅单晶制备技术为物理气相输运法(简称PVT法)，其基本原理是通过中频感应加热放置于线圈中心的石墨坩埚，石墨坩埚壁感应发热后将热量传输至内部的碳化硅粉料并致其升华。在石墨坩埚上侧的石墨保温毡中心设置贯通的圆孔，在通过圆孔进行测温的同时使热量通过圆孔散失，从而造成坩埚下部温度高、上部温度低的轴向温度梯度，驱动升华的气相从生长腔室内的粉料区传输至坩埚顶部的籽晶区结晶。通过该方法制备的碳化硅单晶已由2英寸发展至8英寸并不断在下游器件中得到应用。
但是，现有技术在石墨坩埚中并没有进行分阶段的进行加热，在不同制备步骤下，如何进行分阶段的二次高温加工，成为本领域下的问题。
发明内容
根据现有技术存在的不足和空白，本发明的目的在于提供一种高纯度超薄碳化硅衬底制备方法，该方法从选料阶段、搅拌直至加热、冷却阶段全流程，并设定三个不同加热指标的加热阶段，从而获得超薄碳化硅单晶衬底，该方式解决了现有技术在石墨坩埚中并没有进行分阶段的进行加热，在不同制备步骤下，如何进行分阶段的二次高温加工得技术问题，对经过加热的高质量碳化硅单晶进行二次高温快速退火加工，从而获得的超薄碳化硅单晶衬底品质好且加工方法简单，效率较之现有技术更高。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高纯度超薄碳化硅衬底制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)、选料：取三组等份的碳化硅原料，经气流粉末磨粉机破碎处理，将破碎后的碳化硅原料通过直线振动筛进行筛选。
步骤(2)、搅拌：将步骤(1)得到的碳化硅原料加入搅拌桶，并加入等量去离子水搅拌均匀。
步骤(3)、除杂：将三组等份的碳化硅原料装入密封腔内，并抽取真空、除杂后充入保护气体。
步骤(4)、加热准备：将经过筛选后的原料按照粒径从大到小分为三组，并分别盛入三个坩埚，将三个坩埚放入长晶炉内。
步骤(5)、加热：按照一定加热方式对三个坩埚分别加热。
步骤(6)、退火准备：取出经过步骤(5)加热后的碳化硅单晶体，放入高温退火炉腔室。
步骤(7)、退火：将高温退火炉腔室的升温速率设定为40-80℃/秒，设定退火温度为1500-2000℃，设定退火时间为600-800秒，并通入惰性气体作为保护气体。
步骤(8)、冷却，将步骤(7)得到的碳化硅单晶体衬底快速拉出高温退火炉腔室，进行迅速降温，降温速率180-200摄氏度/秒。
更优选的，所述加热方式分为三个阶段，具体是，
步骤(5-1)、第一阶段：在温度为1300℃-1400℃、压力位450-550托的条件下维持20-28分钟。
步骤(5-2)、第二阶段：压力为550-650托，将温度升高至1800℃-2000℃，维持20分钟。
步骤(5-3)、第三阶段：压力增加到700托，温度不变，维持10分钟。
进一步的，所述温度为坩埚内上部的气态碳化硅原料的温度。
进一步的，所述碳化硅原料的流动性指数为80-90之间。
相对于现有技术，本发明的有益效果是：
本方法操作方便，该方法从选料阶段、搅拌直至加热、冷却阶段全流程，并设定三个不同加热指标的加热阶段，从而获得超薄碳化硅单晶衬底，该方式解决了现有技术在石墨坩埚中并没有进行分阶段的进行加热，在不同制备步骤下，如何进行分阶段的二次高温加工得技术问题，对经过加热的高质量碳化硅单晶进行二次高温快速退火加工，从而获得的超薄碳化硅单晶衬底品质好且加工方法简单，效率较之现有技术更高。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1：
一种高纯度超薄碳化硅衬底制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)、选料：取三组等份的碳化硅原料，经气流粉末磨粉机破碎处理，将破碎后的碳化硅原料通过直线振动筛进行筛选，其中，所述碳化硅原料的流动性指数为80。
步骤(2)、搅拌：将步骤(1)得到的碳化硅原料加入搅拌桶，并加入等量去离子水搅拌均匀。
步骤(3)、除杂：将三组等份的碳化硅原料装入密封腔内，并抽取真空、除杂后充入保护气体。
步骤(4)、加热准备：将经过筛选后的原料按照粒径从大到小分为三组，并分别盛入三个坩埚，其中将三个坩埚放入长晶炉内。
步骤(5)、加热：按照一定加热方式对三个坩埚分别加热。
步骤(6)、退火准备：取出经过步骤(5)加热后的碳化硅单晶体，放入高温退火炉腔室。
步骤(7)、退火：将高温退火炉腔室的升温速率设定为40℃/秒，设定退火温度为1500℃，设定退火时间为600秒，并通入惰性气体作为保护气体。
步骤(8)、冷却，将步骤(7)得到的碳化硅单晶体衬底快速拉出高温退火炉腔室，进行迅速降温，降温速率180摄氏度/秒。
其中，所述加热方式分为三个阶段，具体为，
步骤(5-1)、第一阶段：在温度为1300℃、压力位450托的条件下维持20分钟；
步骤(5-2)、第二阶段：压力为550托，将温度升高至1800℃，维持20分钟；
步骤(5-3)、第三阶段：压力增加到700托，温度不变，维持10分钟。
所述温度为坩埚内上部的气态碳化硅原料的温度。
实施例2：
一种高纯度超薄碳化硅衬底制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)、选料：取三组等份的碳化硅原料，经气流粉末磨粉机破碎处理，将破碎后的碳化硅原料通过直线振动筛进行筛选，其中，所述碳化硅原料的流动性指数为85。
步骤(2)、搅拌：将步骤(1)得到的碳化硅原料加入搅拌桶，并加入等量去离子水搅拌均匀。
步骤(3)、除杂：将三组等份的碳化硅原料装入密封腔内，并抽取真空、除杂后充入保护气体。
步骤(4)、加热准备：将经过筛选后的原料按照粒径从大到小分为三组，并分别盛入三个坩埚，其中将三个坩埚放入长晶炉内。
步骤(5)、加热：按照一定加热方式对三个坩埚分别加热。
步骤(6)、退火准备：取出经过步骤(5)加热后的碳化硅单晶体，放入高温退火炉腔室。
步骤(7)、退火：将高温退火炉腔室的升温速率设定为60℃/秒，设定退火温度为1750℃，设定退火时间为700秒，并通入惰性气体作为保护气体。
步骤(8)、冷却，将步骤(7)得到的碳化硅单晶体衬底快速拉出高温退火炉腔室，进行迅速降温，降温速率190摄氏度/秒。
其中，所述加热方式分为三个阶段，具体为，
步骤(5-1)、第一阶段：在温度为1350℃、压力位500托的条件下维持24分钟；
步骤(5-2)、第二阶段：压力为600托，将温度升高至1900℃，维持20分钟；
步骤(5-3)、第三阶段：压力增加到700托，温度不变，维持10分钟。
所述温度为坩埚内上部的气态碳化硅原料的温度。
实施例3：
一种高纯度超薄碳化硅衬底制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)、选料：取三组等份的碳化硅原料，经气流粉末磨粉机破碎处理，将破碎后的碳化硅原料通过直线振动筛进行筛选，其中，所述碳化硅原料的流动性指数为90。
步骤(2)、搅拌：将步骤(1)得到的碳化硅原料加入搅拌桶，并加入等量去离子水搅拌均匀。
步骤(3)、除杂：将三组等份的碳化硅原料装入密封腔内，并抽取真空、除杂后充入保护气体。
步骤(4)、加热准备：将经过筛选后的原料按照粒径从大到小分为三组，并分别盛入三个坩埚，其中将三个坩埚放入长晶炉内。
步骤(5)、加热：按照一定加热方式对三个坩埚分别加热。
步骤(6)、退火准备：取出经过步骤(5)加热后的碳化硅单晶体，放入高温退火炉腔室。
步骤(7)、退火：将高温退火炉腔室的升温速率设定为80℃/秒，设定退火温度为2000℃，设定退火时间为800秒，并通入惰性气体作为保护气体。
步骤(8)、冷却，将步骤(7)得到的碳化硅单晶体衬底快速拉出高温退火炉腔室，进行迅速降温，降温速率200摄氏度/秒。
其中，所述加热方式分为三个阶段，具体为，
步骤(5-1)、第一阶段：在温度为1400℃、压力位550托的条件下维持28分钟；
步骤(5-2)、第二阶段：压力为650托，将温度升高至2000℃，维持20分钟；
步骤(5-3)、第三阶段：压力增加到700托，温度不变，维持10分钟。
所述温度为坩埚内上部的气态碳化硅原料的温度。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (4)
1.一种高纯度超薄碳化硅衬底制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、选料：取三组等份的碳化硅原料，经气流粉末磨粉机破碎处理，将破碎后的碳化硅原料通过直线振动筛进行筛选；
S2、搅拌：将步骤S1得到的碳化硅原料加入搅拌桶，并加入等量去离子水搅拌均匀；
S3、除杂：将三组等份的碳化硅原料装入密封腔内，并抽取真空、除杂后充入保护气体；
S4、加热准备：将经过筛选后的原料按照粒径从大到小分为三组，并分别盛入三个坩埚，将三个坩埚放入长晶炉内；
S5、加热：按照一定加热方式对三个坩埚分别加热；
S6、退火准备：取出经过步骤S5加热后的碳化硅单晶体，放入高温退火炉腔室；
S7、退火：将高温退火炉腔室的升温速率设定为40-80℃/秒，设定退火温度为1500-2000℃，设定退火时间为600-800秒，并通入惰性气体作为保护气体。
S8、冷却，将步骤S7得到的碳化硅单晶体衬底快速拉出高温退火炉腔室，进行迅速降温，降温速率180-200摄氏度/秒。
2.根据权利要求1所述的高纯度超薄碳化硅衬底制备方法，其特征在于：所述加热方式分为三个阶段，具体是，
S501、第一阶段：在温度为1300℃-1400℃、压力位450-550托的条件下维持20-28分钟；
S502、第二阶段：压力为550-650托，将温度升高至1800℃-2000℃，维持20分钟；
S503、第三阶段：压力增加到700托，温度不变，维持10分钟。
3.根据权利要求2所述的高纯度超薄碳化硅衬底制备方法，其特征在于：所述温度为坩埚内上部的气态碳化硅原料的温度。
4.根据权利要求1所述的高纯度超薄碳化硅衬底制备方法，其特征在于：所述碳化硅原料的流动性指数为80-90之间。
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| 高攀等: "用于SiC晶体生长的高纯原料的合成及性能研究", 《人工晶体学报》 * |
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Denomination of invention: A preparation method of high purity ultra-thin silicon carbide substrate Effective date of registration: 20211111 Granted publication date: 20210430 Pledgee: Qingdao high technology financing Company limited by guarantee Pledgor: QINGDAO JIAEN SEMICONDUCTOR Co.,Ltd. Registration number: Y2021370010118 |
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