CN111188018A - 高温超导带材金属溅射靶材保护装置及基片薄膜制作方法 - Google Patents

高温超导带材金属溅射靶材保护装置及基片薄膜制作方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111188018A
CN111188018A CN202010153656.2A CN202010153656A CN111188018A CN 111188018 A CN111188018 A CN 111188018A CN 202010153656 A CN202010153656 A CN 202010153656A CN 111188018 A CN111188018 A CN 111188018A
Authority
CN
China
Prior art keywords
gate valve
sputtering
substrate
chamber
vacuum
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010153656.2A
Other languages
English (en)
Inventor
夏钰东
陶伯万
赵睿鹏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Southwest Jiaotong University
Original Assignee
Southwest Jiaotong University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Southwest Jiaotong University filed Critical Southwest Jiaotong University
Priority to CN202010153656.2A priority Critical patent/CN111188018A/zh
Publication of CN111188018A publication Critical patent/CN111188018A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/56—Apparatus specially adapted for continuous coating; Arrangements for maintaining the vacuum, e.g. vacuum locks
    • C23C14/562—Apparatus specially adapted for continuous coating; Arrangements for maintaining the vacuum, e.g. vacuum locks for coating elongated substrates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/56—Apparatus specially adapted for continuous coating; Arrangements for maintaining the vacuum, e.g. vacuum locks
    • C23C14/564—Means for minimising impurities in the coating chamber such as dust, moisture, residual gases
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/58—After-treatment
    • C23C14/5806—Thermal treatment

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

本发明涉及磁控溅射技术领域，具体涉及一种第二代高温超导带材金属溅射靶材保护装置及基片薄膜制作方法，所述保护装置包括保护壳体、升降驱动装置和磁控溅射枪，保护壳体内设置有保护腔室，磁控溅射枪设置在保护腔室内，保护壳体的底部设置有闸板阀，所述闸板阀用于封闭保护腔室，所述升降驱动装置设置在保护壳体的顶部，所述磁控溅射枪通过伸缩杆与升降驱动装置连接。本发明通过保护腔室保护安装在磁控溅射枪上的靶材，让靶材处于保护腔室的真空保护状态，在更换基片或基带的过程中避免靶材氧化，减少换取基片样品过程中靶材氧化的相关影响，对促进易氧化靶材的连续制备研究，特别是第二代高温超导带材金属靶的高质量制备研究具有重要意义。

Description

高温超导带材金属溅射靶材保护装置及基片薄膜制作方法
技术领域
本发明涉及磁控溅射技术领域，具体涉及一种第二代高温超导带材金属溅射靶材保护装置及基片薄膜制作方法。
背景技术
21世纪以来，超导技术，尤其是高温超导技术越来越多的受到高科技行业的关注。以YBa2Cu3O7-δ(YBCO)为代表的第二代高温超导带材在强电领域，具有不可替代的优势，包括高温超导发电机、高温超导储能、高温超导磁体等具有常规线缆无法比拟的优势。第二代高温超导带材主要面临规模化成本过高，采用薄膜制备的方式来获取双轴织构等不利因素，是目前商用的重要阻碍。目前第二代高温超导带材超导层的制备方法主要有：金属有机气相沉积(MOCVD)、金属有机化学沉积(MOD)、脉冲激光沉积(PLD)、反应热蒸发(RCE-DR)。上述方法都已经被证实能够作为第二代高温超导带材超导层的制备方法，但是上述方法均有各自的优缺点。磁控溅射技术是我们自主提出的一种高速制备高温超导层的方法，该方法采用直流磁控溅射作为沉积源，直接溅射Y(Re)、Ba、Cu金属靶材，Re包括Gd、Sm、Eu、Dy等稀土元素。对比于陶瓷ReBCO靶材，金属靶材具有成本低、沉积速率快，溅射稳定性高等优点。能够有效的解决目前第二代高温超导带材制备所存在的制备成本高、难以规模化制备的技术问题。直流磁控溅射使用合金靶材或者镶嵌靶，基于目前的技术，由于Y(Re)、Ba、Cu几种金属熔点相差较大，很难熔炼出成份均匀的合金靶，镶嵌靶是采用直流磁控溅射制备多元氧化物薄膜的最优选择。
现有的可溅射装置中，如中国专利公开号CN209227051U公开的一种新型磁控溅射装置，包括位于腔室内的靶材和可来回移动的基板，所述靶材正前方设置有保护阀门，所述基板的工艺位置两侧分别设置有第一螺线管，所述第一螺线管背离所述基板一侧对应基板的工艺位置设置有激光定位器，所述保护阀门和激光定位器均与控制器连接，所述控制器用于当接收到所述激光定位器检测到基板移动到工艺位置的信号时控制所述保护阀门打开，否则所述保护阀门保持常闭状态；该新型磁控溅射装置能够提高靶材利用率，提升膜厚均匀性，但是，由于Ba靶材在空气中极易氧化，在换取基片样品过程中，靶材的氧化会造成成份的偏析，影响相关试验研究和产品质量。
为此，本发明重新设计了一种第二代高温超导带材金属溅射靶材保护装置来保护易氧化靶材，减少换取基片样品过程中靶材易氧化的相关影响。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种第二代高温超导带材金属溅射靶材保护装置及基片薄膜制作方法，所述保护装置包括保护壳体、升降驱动装置和磁控溅射枪，保护壳体内设置有保护腔室，磁控溅射枪设置在保护腔室内，保护壳体的底部设置有闸板阀，所述闸板阀用于封闭保护腔室，所述升降驱动装置设置在保护壳体的顶部，所述磁控溅射枪通过伸缩杆与升降驱动装置连接。本发明通过保护腔室保护安装在磁控溅射枪上的靶材，让靶材处于保护腔室的真空保护状态，在更换基片或基带的过程中避免靶材氧化，减少换取基片样品过程中靶材氧化的相关影响，对促进易氧化靶材的连续制备研究，特别是第二代高温超导带材金属靶的高质量制备研究具有重要意义。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种高温超导带材金属溅射靶材保护装置，包括保护壳体、升降驱动装置、磁控溅射枪和真空溅射室，所述保护壳体内设置有保护腔室，所述磁控溅射枪设置在保护腔室内，保护壳体的底部设置有闸板阀，所述闸板阀用于封闭或打开保护腔室，所述升降驱动装置设置在保护壳体的顶部，所述磁控溅射枪通过伸缩杆与升降驱动装置连接，在保护腔室的顶部开设有供伸缩杆穿行的通孔，在所述通孔内设置有密封圈，当闸板阀打开时，升降驱动装置能驱动磁控溅射枪伸出保护腔室或收回保护腔室内；在真空溅射室内设置有基板，基板与保护壳体内的磁控溅射枪相对设置，在基板上安放待溅射的基片或基带，在真空溅射室的外侧，还设置有与真空溅射室的内腔相连通的抽真空装置，通过抽真空装置能对真空溅射室进行抽真空处理。
进一步的，还设置有与闸板阀相适配的闸板阀控制器，所述闸板阀控制器与闸板阀连接，用于控制闸板阀的开启或关闭，闸板阀采用电动闸板阀、气动闸板阀或手动闸板阀；当闸板阀采用电动闸板阀或气动闸板阀时，闸板阀控制器为自动控制元件；当闸板阀采用手动闸板阀时，闸板阀控制器为手动机械控制器件。
上述高温超导带材金属溅射靶材保护装置，所述保护壳体、闸板阀和闸板阀控制器均设置在真空溅射室的外部，在真空溅射室与保护壳体的连接处开设有贯通孔，当闸板阀打开时，保护壳体中的保护腔室能与真空溅射室的内腔连通。
进一步的，在保护腔室与真空溅射室的内腔连接处设置有密封垫圈，通过密封垫圈使保护壳体和真空溅射室外部的气体不能通过真溅射室顶壁开设的贯通孔而进入到保护腔室和/或真空溅射室内。
优选的，上述高温超导带材金属溅射靶材保护装置，还包括锁定机构，所述锁定机构设置在保护壳体上，用于伸缩杆移动到位后对伸缩杆进行锁定，所述锁定机构包括一对对称设置的锁定组件，所述锁定组件包括驱动气缸和固定夹持件，所述驱动气缸设置在保护壳体的侧壁上，驱动气缸的驱动轴与固定夹持件连接。
作为优选方案，上述高温超导带材金属溅射靶材保护装置，基板设置在真空溅射室的内腔底部，磁控溅射枪设置真空溅射室的顶部，并正对基板的上方；抽真空装置设置在真空溅射室的顶壁外侧或真空溅射室的左右壁外侧；
更优选的，升降驱动装置采用电动驱动装置或气动驱动装置，通过电动或气动控制阀控制升降驱动装置的启动、停止、推出磁控溅射枪或收回磁控溅射枪。
上述高温超导带材金属溅射靶材保护装置，还包括控制模块和电源，所述控制模块分别与抽真空装置、升降驱动装置、磁控溅射枪和电源连接；通过控制模块控制升降驱动装置和抽真空装置，当闸板阀采用电动闸板阀或气动闸板阀时，其闸板阀控制器也与控制模块电连接，通过控制模块控制闸板阀的开启或关闭，在所述控制模块内设置有控制器。
进一步的，上述高温超导带材金属溅射靶材保护装置，还包括人机交互模块，所述人机交互模块与控制模块连接，所述人机交互模块用于使用者输入操控指令，查看设备的工作状态信息，所述控制模块根据操控指令做出相应响应。
作为进一步的优选方案，在两个锁定组件的内侧均设置有防滑垫，所述防滑垫的材质为塑料、橡胶或铜材。
本申请还提出一种基片薄膜制作方法，采用上述高温超导带材金属溅射靶材保护装置，包括如下步骤：
步骤S100：打开真空溅射室，将拟进行溅射镀膜的基片安装在真空溅射室内的基板上；并打开闸板阀，控制升降驱动装置工作，将磁控溅射枪从保护腔室内推出，然后将镀膜靶材安装在磁控溅射枪上，再将磁控溅射枪退回保护腔室内，关闭闸板阀；
步骤S200：关闭真空溅射室，启动抽真空装置，对真空溅射室进行抽真空处理，并打开闸板阀，让保护腔室和真空溅射室同时抽真空，使保护腔室和真空溅射室均达到预定的真空度，然后关闭抽真空装置；
步骤S300：开启闸板阀，启动升降驱动装置，将磁控溅射枪从保护腔室内推出，带动伸缩杆前伸或后退，调节磁控溅射枪和基片之间的间距，使磁控溅射枪上的靶材下端面和基片上端面之间的间距控制在3cm～10cm范围内，升降驱动装置停止工作，启动锁定机构抱紧固定伸缩杆；
步骤S400：启动磁控溅射枪开始工作，对基板上的基片进行溅射；
步骤S500：溅射完成后，将磁控溅射枪退回保护腔室内，关闭闸板阀，让靶材处于保护腔室的真空保护状态；然后向真空溅射室通入空气，使真空溅射室恢复至常压状态，打开真空溅射室，从真空溅射室内取出已溅射完成的基片。
上述的基片薄膜制作方法，在上述步骤S100中，所述镀膜靶材为镶嵌靶，靶材成份为Y、Ba、Cu，三种元素的比例为1：2：3；所述基片为带有双轴织构缓冲层的基片；
在上述步骤S200中，所述预定的真空度的为1Pa；
在上述步骤S300中，控制磁控溅射枪3上的靶材下端面和基片上端面之间的间距为6cm。
在步骤S400中，溅射时向真空溅射室9内充入溅射工艺气体Ar，将靶材以5～20W/cm2的功率密度进行溅射，镀膜速率为0.2μm/min。靶材功率密度优选为10W/cm2。
作为优选方案，上述基片薄膜制作方法，在完成基片的溅射后，还应对基片进行退火处理，退火处理包括如下步骤：
步骤S600：高温退火，控制高温区温度为850-900℃，氧气氛退火10-30秒，氧气压1～2Pa；
步骤S700：高温区退火后，立即将基片投入低温区700-750℃进行退火，退火时间30秒～60秒，氧气压为10～20Pa；
步骤S800：进一步降温至500～550℃再次进行退火，退火时间为30分钟，氧气压为105Pa。
在上述步骤S600中，基片溅射完成后的氧气氛退火处理，在真空溅射室内进行原位退火，或者取出样品后在外置的退火炉中进行退火，退火前本底真空度小于5×10-4Pa。
本发明的有益效果是：本发明提出的第二代高温超导带材金属溅射靶材保护装置，通过保护腔室保护安装在磁控溅射枪上的靶材，让靶材处于保护腔室的真空保护状态，在更换基片或基带的过程中避免靶材氧化，减少换取基片样品过程中靶材氧化的相关影响，对促进易氧化靶材的连续制备研究，特别是第二代高温超导带材金属靶的高质量制备研究具有重要意义。
附图说明
图1为本发明提出的保护装置的整体结构示意图；
图2为本发明提出的保护装置的保护壳体及升降驱动装置和闸板阀部分的结构简图
图3是本发明提出的保护装置在磁控溅射枪推出时的状态示意图；
图4为本发明提出的保护装置的保护壳体的剖切示意图。
图中，1-保护壳体，2-升降驱动装置，3-磁控溅射枪，4-保护腔室，5-闸板阀，6-闸板阀控制器，7-伸缩杆，8-锁定机构，9-真空溅射室，10-抽真空装置，11-基板，12-密封垫圈。
具体实施方式
下面结合附图进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
如图1～图4所示，一种第二代高温超导带材金属溅射靶材保护装置，包括保护壳体1、升降驱动装置2、磁控溅射枪3和真空溅射室9，所述保护壳体1内设置有保护腔室4，所述磁控溅射枪3设置在保护腔室4内，保护壳体1的底部设置有闸板阀5，所述闸板阀5用于封闭或打开保护腔室4，所述升降驱动装置2设置在保护壳体1的顶部，所述磁控溅射枪3通过伸缩杆7与升降驱动装置2连接，在保护腔室4的顶部开设有供伸缩杆7穿行的通孔，具体如图4所示，在所述通孔内设置有密封圈，伸缩杆7的外周从密封圈的内圈中穿过并通过该密封圈保持保护腔室4的顶部密封，密封圈的材质为橡胶或塑料。当闸板阀5打开时，升降驱动装置2能驱动磁控溅射枪3伸出保护腔室4或收回保护腔室4内。
具体地，还设置有与闸板阀5相适配的闸板阀控制器6，所述闸板阀控制器6与闸板阀5连接，用于控制闸板阀5的开闭。闸板阀5用于封闭保护腔室4或打开保护腔室4，闸板阀5可以采用电动闸板阀、气动闸板阀或手动闸板阀，当闸板阀5采用电动闸板阀或气动闸板阀时，闸板阀控制器6即为自动控制元件，可与闸板阀5一体化设置或分体设置；当闸板阀5采用手动闸板阀时，闸板阀控制器6即为手动机械控制器件，如旋转手柄或抽拉手柄，且手动闸板阀5的闸板阀控制器6设置在闸板阀5的侧壁，本申请附图所示出的结构为手动闸板阀的示意性结构。
保护壳体1、闸板阀5和闸板阀控制器6均设置在真空溅射室9的外部，在本实施方式中，保护壳体1、闸板阀5和闸板阀控制器6均设置在真空溅射室9的顶部外侧，具体如图1所示。在真空溅射室9的顶壁，具体是在真空溅射室9与保护壳体1的连接处开设有贯通孔，通过该贯通孔的设置，当闸板阀5打开时，保护壳体1中的保护腔室4能与真空溅射室9的内腔连通，且保护腔室4与真空溅射室9的内腔连接处设置有密封垫圈12，通过密封垫圈12使保护壳体1和真空溅射室9外部的气体不能通过真溅射室9顶壁开设的贯通孔而进入到保护腔室4和/或真空溅射室9内。
在真空溅射室9内设置有基板11，基板11与保护壳体1内的磁控溅射枪3相对设置，在本实施方式中，基板11设置在真空溅射室9的内腔底部，磁控溅射枪3设置在真空溅射室9的顶部，并正对基板11的上方。
在使用过程中，在基板11上安放待溅射的基片或基带。在真空溅射室9的外侧，还设置有与真空溅射室9的内腔相连通的抽真空装置10，通过抽真空装置10能对真空溅射室9进行抽真空处理。在本实施方式中，抽真空装置10设置在真空溅射室9的顶壁外侧，当然真空装置10也可以设置在真空溅射室9的左右壁外侧。
在实际使用过程中，打开闸板阀5，控制升降驱动装置2工作，将磁控溅射枪3从保护腔室4内推出，然后将溅射用的靶材安装在磁控溅射枪3上，再将磁控溅射枪3退回保护腔室4内，关闭闸板阀5，使保护腔室4保持密闭。在基板11上安装好待溅射的基片或基带后，打开抽真空装置10对真空溅射室9进行抽真空处理，并打开闸板阀5，让抽真空装置10对保护腔室4和真空溅射室9同时抽真空；抽真空完成后，控制升降驱动装置2工作，将磁控溅射枪3从保护腔室4内推出并朝向基板11推进，当磁控溅射枪3靠近基片或基带的间距达到设定值时，升降驱动装置2停止工作，使磁控溅射枪3和基片或基带保持在设定间距范围内，然后启动磁控溅射枪3工作，对基板11上安放的基片或基带进行溅射；溅射完成后，启动升降驱动装置2将磁控溅射枪3收缩退回保护腔室4内，关闭闸板阀5，保护腔室4保持密闭，此时保护腔室4仍然为真空状态，通过闸板阀5的设置，能让安装有靶材的磁控溅射枪3处于保护腔室4的真空保护状态，在一次溅射完成后，恢复真空溅射室9至常压，打开真空溅射室9更换基板11上的基片或基带，以避免安装在磁控溅射枪3上的靶材发生氧化。
完成基片或基带的一次溅射后，打开真空溅射室9，更换基片或基带，然后再关闭真空溅射室9并再对真空溅射室9进行抽真空，待抽真空完成后，再打开闸板阀5，启动升降驱动装置2推出磁控溅射枪3，使磁控溅射枪3与待溅射的基片或基带之间达到设定的间距，启动二次溅射工作，依次类推。靶材较为珍贵且极易氧化，同时在每次溅射时，其靶材的消耗量较小，在完成靶材的一次安装后，可重复进行多次基片或基带的溅射操作，且在多次溅射操作的更换基片或基带的过程中，本申请能有效保护靶材的安全，避免其与空气接触而发生氧化破坏。
在本实施方式中，升降驱动装置2采用电动驱动装置或气动驱动装置，通过电动或气动控制阀控制升降驱动装置2的启动、停止、推出磁控溅射枪3或收回磁控溅射枪3。作为优选方案，本申请提出的第二代高温超导带材金属溅射靶材保护装置，还包括控制模块和电源，所述控制模块分别与抽真空装置10、升降驱动装置2、磁控溅射枪3和电源连接。通过控制模块控制升降驱动装置2和抽真空装置10，当闸板阀5采用电动闸板阀或气动闸板阀时，其闸板阀控制器6也与控制模块电连接，通过控制模块控制闸板阀5的开启或关闭，在所述控制模块内设置有PLC控制器或其他控制器。
作为优选方案，本申请提出的第二代高温超导带材金属溅射靶材保护装置，还包括人机交互模块，所述人机交互模块与控制模块连接。所述人机交互模块用于使用者输入操控指令，查看设备的工作状态信息，所述控制模块根据操控指令做出相应响应。
具体地，本申请提出的第二代高温超导带材金属溅射靶材保护装置还包括锁定机构8，所述锁定机构8设置在保护壳体1上，用于伸缩杆7移动到位后对伸缩杆7进行定位和锁定。在调整磁控溅射枪3和基片或基带之间的间距时，升降驱动装置2通过伸缩杆7推动磁控溅射枪3进行上下移动，待磁控溅射枪3移动至与基片或基带的间距达到目标间距时，升降驱动装置2停止工作，同时锁定机构8抱紧固定伸缩杆7，防止伸缩杆7产生移位，以进一步地稳定和固定磁控溅射枪3和基片或基带之间的间距。
优选地，所述锁定机构8包括一对对称设置的锁定组件，为加强对伸缩杆7的锁定效果并减少锁固过程中对伸缩杆7的外表面可能造成的伤害，本实施方式还在锁定组件的内侧设置有防滑垫，使锁定组件通过防滑垫对伸缩杆7进行稳定和锁固。防滑垫的材质为塑料、橡胶或铜材。所述锁定组件还包括驱动气缸和固定夹持件，所述驱动气缸设置在保护壳体1的侧壁上，驱动气缸的驱动轴与固定夹持件连接。优选地，所述驱动气缸与控制模块连接。
本申请提出的第二代高温超导带材金属溅射靶材保护装置使用时，在需要进行磁控溅射时，使用者可以先打开闸板阀5，控制升降驱动装置2工作，将磁控溅射枪3从保护腔室4内推出，然后将靶材安装在磁控溅射枪3上，再将磁控溅射枪3退回保护腔室4内，关闭闸板阀5，在真空溅射室9内的基板11上安装好基片或基带后，对真空溅射室9进行抽真空处理，并打开闸板阀5，让保护腔室4和真空溅射室9同时抽真空，使保护腔室4和真空溅射室9均达到预定的真空度；抽真空完成后，控制升降驱动装置2工作，将磁控溅射枪3从保护腔室4内推出，并控制磁控溅射枪3和基片或基带之间的间距，待磁控溅射枪3移动至目标间距时，升降驱动装置2停止工作，同时锁定机构8抱紧固定伸缩杆7，进一步地稳定固定磁控溅射枪3和基片或基带之间的间距；然后启动磁控溅射枪3开始工作，对基片或基带进行溅射；溅射完成后，将磁控溅射枪3退回保护腔室4内，关闭闸板阀5，让靶材处于保护腔室4的真空保护状态，避免靶材在更换基片或基带的过程中氧化；然后让真空溅射室9处于常压，打开真空溅射室9，更换基片或基带，更换完成后，关闭真空溅射室9，再对真空溅射室9进行抽真空，待抽真空完成后，才打开闸板阀5，推出磁控溅射枪3，调整磁控溅射枪3和基片或基带之间的间距，启动二次溅射工作，后续的N次溅射工作也是同样操作，这样就能够实现有效保护靶材的安全，避免其氧化。
采用本申请所提出的第二代高温超导带材金属溅射靶材保护装置，制备基片薄膜的方法，包括如下步骤：
步骤S100：打开真空溅射室9，将准备进行溅射镀膜的基片安装在真空溅射室9内的基板11上；并打开闸板阀5，控制升降驱动装置2工作，将磁控溅射枪3从保护腔室4内推出，然后将镀膜靶材安装在磁控溅射枪3上，再将磁控溅射枪3退回保护腔室4内，关闭闸板阀5；
步骤S200：关闭真空溅射室9，启动抽真空装置10，对真空溅射室9进行抽真空处理，并打开闸板阀5，让保护腔室4和真空溅射室9同时抽真空，使保护腔室4和真空溅射室9均达到预定的真空度，然后关闭抽真空装置10；
步骤S300：开启闸板阀5，启动升降驱动装置2，将磁控溅射枪3从保护腔室4内推出，带动伸缩杆7前伸或后退来调节磁控溅射枪3和基片之间的间距，使磁控溅射枪3上的靶材下端面和基片上端面之间的间距控制在3cm～10cm的范围内，升降驱动装置2停止工作，启动锁定机构8抱紧固定伸缩杆7；
步骤S400：启动磁控溅射枪3开始工作，对基板11上的基片进行溅射；
步骤S500：溅射完成后，将磁控溅射枪3退回保护腔室4内，关闭闸板阀5，让靶材处于保护腔室4的真空保护状态；然后向真空溅射室9通入空气，使真空溅射室9恢复至常压状态，打开真空溅射室9，从基板11上取下已溅射完成的基片。
在上述步骤S100中，所述镀膜靶材为镶嵌靶，靶材成份为Y、Ba、Cu，三种元素的比例为1：2：3；所述基片为带有双轴织构缓冲层的基片。其中Y元素可以由Re元素代替，Re元素包括Gd、Sm、Eu、Dy等稀土元素。
在上述步骤S200中，所述预定的真空度的为1Pa；
在上述步骤S300中，控制磁控溅射枪3上的靶材下端面和基片上端面之间的间距为6cm。
在步骤S400中，溅射时向真空溅射室9内充入溅射工艺气体Ar，将靶材以5～20W/cm2的功率密度进行溅射，镀膜速率为0.2μm/min。靶材功率密度优选为10W/cm2。
上述制备得到的金属前驱膜的厚度为1～1.5μm，完成YBaCu前驱体薄膜制备。
上述用于第二代高温超导带材溅射基片为制备好缓冲层结构的金属基带，其缓冲层结构为Hastalloy(哈氏合金)/SDP-Y2O3-IBAD-MgO/LaMnO3基底。
上述方法所制备的是YBCO高温超导基片上的YBaCu前驱体薄膜，前驱体薄膜成份为Y：Ba：Cu＝1：2：3，其中，各元素比例偏差小于0.5。其中Y元素可以由Re元素代替，Re元素包括Gd、Sm、Eu、Dy等稀土元素。
进一步的，在完成基片的溅射后，还应对其进行退火处理，其退火处理需如下三个步骤：
步骤S600：高温退火，控制高温区温度为850-900℃，氧气氛退火10-30秒，氧气压1～2Pa；
步骤S700：高温区退火后，立即将基片投入低温区700-750℃进行退火，退火时间30秒～60秒，氧气压为10～20Pa；
步骤S800：进一步降温至500～550℃再次进行退火，退火时间为30分钟，氧气压为105Pa。
具体地，在步骤S600中，基片溅射完成后的氧气氛退火处理，可在真空溅射室9内进行原位退火，或取出样品后在外置的退火炉中进行退火，退火前需保证本底真空度小于5×10-4Pa。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种高温超导带材金属溅射靶材保护装置，其特征在于：包括保护壳体、升降驱动装置、磁控溅射枪和真空溅射室，所述保护壳体内设置有保护腔室，所述磁控溅射枪设置在保护腔室内，保护壳体的底部设置有闸板阀，所述闸板阀用于封闭或打开保护腔室，所述升降驱动装置设置在保护壳体的顶部，所述磁控溅射枪通过伸缩杆与升降驱动装置连接，在保护腔室的顶部开设有供伸缩杆穿行的通孔，在所述通孔内设置有密封圈，当闸板阀打开时，升降驱动装置能驱动磁控溅射枪伸出保护腔室或收回保护腔室内；在真空溅射室内设置有基板，基板与保护壳体内的磁控溅射枪相对设置，在基板上安放待溅射的基片或基带，在真空溅射室的外侧，还设置有与真空溅射室的内腔相连通的抽真空装置。
2.根据权利要求1所述的高温超导带材金属溅射靶材保护装置，其特征在于：还设置有与闸板阀相适配的闸板阀控制器，所述闸板阀控制器与闸板阀连接，用于控制闸板阀的开启或关闭，闸板阀采用电动闸板阀、气动闸板阀或手动闸板阀；当闸板阀采用电动闸板阀或气动闸板阀时，闸板阀控制器为自动控制元件；当闸板阀采用手动闸板阀时，闸板阀控制器为手动机械控制器件。
3.根据权利要求1所述的高温超导带材金属溅射靶材保护装置，其特征在于：所述保护壳体、闸板阀和闸板阀控制器均设置在真空溅射室的外部，在真空溅射室与保护壳体的连接处开设有贯通孔，当闸板阀打开时，保护壳体中的保护腔室能与真空溅射室的内腔连通；在保护腔室与真空溅射室的内腔连接处设置有密封垫圈，通过密封垫圈使保护壳体和真空溅射室外部的气体不能通过真溅射室顶壁开设的贯通孔而进入到保护腔室和/或真空溅射室内。
4.根据权利要求1所述的高温超导带材金属溅射靶材保护装置，其特征在于：还包括锁定机构，所述锁定机构设置在保护壳体上，用于伸缩杆移动到位后对伸缩杆进行锁定，所述锁定机构包括一对对称设置的锁定组件，所述锁定组件包括驱动气缸和固定夹持件，所述驱动气缸设置在保护壳体的侧壁上，驱动气缸的驱动轴与固定夹持件连接。
5.根据权利要求2所述的高温超导带材金属溅射靶材保护装置，其特征在于：还包括控制模块和电源，所述控制模块分别与抽真空装置、升降驱动装置、磁控溅射枪和电源连接；通过控制模块控制升降驱动装置和抽真空装置，当闸板阀采用电动闸板阀或气动闸板阀时，其闸板阀控制器也与控制模块电连接，通过控制模块控制闸板阀的开启或关闭，在所述控制模块内设置有控制器。
6.根据权利要求5所述的高温超导带材金属溅射靶材保护装置，其特征在于：还包括人机交互模块，所述人机交互模块与控制模块连接，所述人机交互模块用于使用者输入操控指令，查看设备的工作状态信息，所述控制模块根据操控指令做出相应响应。
7.一种基片薄膜制作方法，采用权利要求1至6任一项所述的高温超导带材金属溅射靶材保护装置，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S100：打开真空溅射室，将拟进行溅射镀膜的基片安装在真空溅射室内的基板上；并打开闸板阀，控制升降驱动装置工作，将磁控溅射枪从保护腔室内推出，然后将镀膜靶材安装在磁控溅射枪上，再将磁控溅射枪退回保护腔室内，关闭闸板阀；
步骤S200：关闭真空溅射室，启动抽真空装置，对真空溅射室进行抽真空处理，并打开闸板阀，让保护腔室和真空溅射室同时抽真空，使保护腔室和真空溅射室均达到预定的真空度，然后关闭抽真空装置；
步骤S300：开启闸板阀，启动升降驱动装置，将磁控溅射枪从保护腔室内推出，带动伸缩杆前伸或后退，调节磁控溅射枪和基片之间的间距，使磁控溅射枪上的靶材下端面和基片上端面之间的间距控制在3cm～10cm范围内，升降驱动装置停止工作，启动锁定机构抱紧固定伸缩杆；
步骤S400：启动磁控溅射枪开始工作，对基板上的基片进行溅射；
步骤S500：溅射完成后，将磁控溅射枪退回保护腔室内，关闭闸板阀，让靶材处于保护腔室的真空保护状态；然后向真空溅射室通入空气，使真空溅射室恢复至常压状态，打开真空溅射室，从真空溅射室内取出已溅射完成的基片。
8.根据权利要求7所述的基片薄膜制作方法，其特征在于：
在上述步骤S100中，所述镀膜靶材为镶嵌靶，靶材成份为Y、Ba、Cu，三种元素的比例为1：2：3；所述基片为带有双轴织构缓冲层的基片；
在上述步骤S200中，所述预定的真空度的为1Pa；
在上述步骤S300中，控制磁控溅射枪3上的靶材下端面和基片上端面之间的间距为6cm。
在步骤S400中，溅射时，向真空溅射室9内充入溅射工艺气体Ar，将靶材以5～20W/cm2的功率密度进行溅射，镀膜速率为0.2μm/min。
9.根据权利要求7所述的基片薄膜制作方法，其特征在于，在完成基片的溅射后，还应对基片进行退火处理，退火处理包括如下步骤：
步骤S600：高温退火，控制高温区温度为850-900℃，氧气氛退火10-30秒，氧气压1～2Pa；
步骤S700：高温区退火后，立即将基片投入低温区700-750℃进行退火，退火时间30秒～60秒，氧气压为10～20Pa；
步骤S800：进一步降温至500～550℃再次进行退火，退火时间为30分钟，氧气压为105Pa。
10.根据权利要求9所述的基片薄膜制作方法，其特征在于：在步骤S600中，基片溅射完成后的氧气氛退火处理，在真空溅射室内进行原位退火，或者取出样品后在外置的退火炉中进行退火，退火前本底真空度小于5×10-4Pa。
CN202010153656.2A 2020-03-06 2020-03-06 高温超导带材金属溅射靶材保护装置及基片薄膜制作方法 Pending CN111188018A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010153656.2A CN111188018A (zh) 2020-03-06 2020-03-06 高温超导带材金属溅射靶材保护装置及基片薄膜制作方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010153656.2A CN111188018A (zh) 2020-03-06 2020-03-06 高温超导带材金属溅射靶材保护装置及基片薄膜制作方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111188018A true CN111188018A (zh) 2020-05-22

Family

ID=70705425

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010153656.2A Pending CN111188018A (zh) 2020-03-06 2020-03-06 高温超导带材金属溅射靶材保护装置及基片薄膜制作方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111188018A (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111763922A (zh) * 2020-07-30 2020-10-13 宿迁市金田塑业有限公司 一种可实现连续镀膜功能的真空镀膜机
CN112962076A (zh) * 2021-02-04 2021-06-15 西南交通大学 一种二代高温超导带材金属前驱膜的制备方法
CN112962075A (zh) * 2021-02-04 2021-06-15 西南交通大学 一种三靶共溅射制备第二代高温超导带材的方法
CN114277345A (zh) * 2021-11-16 2022-04-05 东莞市鹏涛新材料有限公司 一种用于超薄膜上镀厚金属层的设备及镀厚金属层工艺
CN114481098A (zh) * 2022-01-17 2022-05-13 成都四威高科技产业园有限公司 一种具有防护功能的腔室pecvd设备传动装置
WO2023045904A1 (zh) * 2021-09-26 2023-03-30 中硼(厦门)医疗器械有限公司 中子捕获治疗系统
CN117431506A (zh) * 2023-12-21 2024-01-23 湖南骏航材料科技股份有限公司 基于物理气相沉积的含二硼化钛涂层的制备方法及其装置

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0711442A (ja) * 1993-06-28 1995-01-13 Fuji Electric Co Ltd 半導体装置製造用スパッタ装置
CN102560388A (zh) * 2010-12-09 2012-07-11 北京北方微电子基地设备工艺研究中心有限责任公司 一种磁控溅射设备
CN110230033A (zh) * 2019-05-27 2019-09-13 东莞市汇成真空科技有限公司 一种通过平移式靶门隔离靶体的镀膜机
CN110629177A (zh) * 2019-09-18 2019-12-31 上海超导科技股份有限公司 适用于生产二代高温超导带材的工艺方法
CN211595781U (zh) * 2020-03-06 2020-09-29 西南交通大学 第二代高温超导带材金属溅射靶材保护装置

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0711442A (ja) * 1993-06-28 1995-01-13 Fuji Electric Co Ltd 半導体装置製造用スパッタ装置
CN102560388A (zh) * 2010-12-09 2012-07-11 北京北方微电子基地设备工艺研究中心有限责任公司 一种磁控溅射设备
CN110230033A (zh) * 2019-05-27 2019-09-13 东莞市汇成真空科技有限公司 一种通过平移式靶门隔离靶体的镀膜机
CN110629177A (zh) * 2019-09-18 2019-12-31 上海超导科技股份有限公司 适用于生产二代高温超导带材的工艺方法
CN211595781U (zh) * 2020-03-06 2020-09-29 西南交通大学 第二代高温超导带材金属溅射靶材保护装置

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111763922A (zh) * 2020-07-30 2020-10-13 宿迁市金田塑业有限公司 一种可实现连续镀膜功能的真空镀膜机
CN112962076A (zh) * 2021-02-04 2021-06-15 西南交通大学 一种二代高温超导带材金属前驱膜的制备方法
CN112962075A (zh) * 2021-02-04 2021-06-15 西南交通大学 一种三靶共溅射制备第二代高温超导带材的方法
CN112962076B (zh) * 2021-02-04 2022-04-05 西南交通大学 一种二代高温超导带材金属前驱膜的制备方法
WO2023045904A1 (zh) * 2021-09-26 2023-03-30 中硼(厦门)医疗器械有限公司 中子捕获治疗系统
CN114277345A (zh) * 2021-11-16 2022-04-05 东莞市鹏涛新材料有限公司 一种用于超薄膜上镀厚金属层的设备及镀厚金属层工艺
CN114481098A (zh) * 2022-01-17 2022-05-13 成都四威高科技产业园有限公司 一种具有防护功能的腔室pecvd设备传动装置
CN117431506A (zh) * 2023-12-21 2024-01-23 湖南骏航材料科技股份有限公司 基于物理气相沉积的含二硼化钛涂层的制备方法及其装置
CN117431506B (zh) * 2023-12-21 2024-03-15 湖南骏航材料科技股份有限公司 基于物理气相沉积的含二硼化钛涂层的制备方法及其装置

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111188018A (zh) 高温超导带材金属溅射靶材保护装置及基片薄膜制作方法
JP2502661B2 (ja) 気相成長装置
EP0351035A2 (en) Preparation of superconducting oxide films using a pre-oxygen nitrogen anneal
Leskelä et al. Preparation of superconducting Y–Ba–Cu–O thin films
EP0337725B1 (en) Preparation of superconducting oxide films using a pre-oxygen nitrogen anneal
CN103985479A (zh) 一种低成本高温超导涂层导体带材的制备方法
JP2024503492A (ja) 高性能窒化ケイ素セラミック基板のバッチ焼結方法
CN109609910B (zh) 薄膜电池制备装置及方法
EP0533945B1 (en) Production method for oxide superconductor film
CN211595781U (zh) 第二代高温超导带材金属溅射靶材保护装置
US5171732A (en) Method of making a josephson junction
CN109576644A (zh) 一种制备涂层导体用高钨合金基带的方法
CN105525267A (zh) 一种磁控溅射法制备涂层导体Y1-XRExBCO超导层的方法
WO2004059752A1 (fr) Procede d'amelioration de surface utilise dans la fabrication de dispositifs supraconducteurs a haute temperature
WO2011052552A1 (ja) 超電導線材用テープ基材及び超電導線材
JPH01104774A (ja) 酸化物超伝導体薄膜の製造方法
CN115216747B (zh) 一种用于高温超导材料缓冲层的连续制备装置
JPH0517877A (ja) 酸化物薄膜の製造方法および装置
JP4451952B2 (ja) 基板処理装置
CN112962076B (zh) 一种二代高温超导带材金属前驱膜的制备方法
JPH07268612A (ja) 酸化物薄膜の作製方法
CN217052364U (zh) 一种多腔体pvd-rta混合薄膜沉积系统
JP7298490B2 (ja) ターゲットの製造方法
RU206446U1 (ru) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОГО СВЕРХПРОВОДНИКА В ВИДЕ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ЛЕНТ С ТЕКСТУРИРОВАННЫМИ ПЛЕНКАМИ RBa2Cu3O7
JPS63289726A (ja) 化合物超電導薄膜の作製方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination