CN111186857B - 一种BiOBr纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种BiOBr纳米材料的制备方法。将Bi(NO3)3溶液中分别加入0.5～1.0g聚丙烯酸钠和0.01～0.03mol十二烷基三甲基溴化铵，混匀后的溶液转移到不锈钢反应釜中，在温度120～140℃下反应时间12～24h；反应结束后，自然冷却至室温，将所得产物过滤、蒸馏水冲洗、烘干得到BiOBr纳米晶体。本发明采用亲水性高分子聚合物聚丙烯酸钠在水溶液中形成凝胶，限制了BiOBr晶体生长制备方法，能获得尺寸7～12nm、分散性好的BiOBr纳米晶体，并具有优异的催化降解罗丹明B性能。

Description

一种BiOBr纳米材料的制备方法
技术领域
本发明属于光电半导体材料技术领域，涉及可见光响应光催化剂的制备，具体是一种BiOBr纳米材料的制备方法。
背景技术
近年来，环境污染和能源短缺成为人类面临的一个及其重要的挑战。利用太阳能降解有机污染物的光催化技术，由于具有高效、节能和清洁的特征在环境治理等方面受到越来越多的关注。半导体光催化剂如TiO2、ZnO等广泛应用于有机物催化降解，但由于禁带能级较高，仅能吸收占太阳光5％以下的紫外光，对可见光响应差。BiOBr具有独特的层状结构，禁带宽度为2.6eV，导带电势约为0.41eV，价带电势约为3.01eV，具有较好的氧化性和可见光响应性。安徽工业大学陈国昌等发明了一种花状BiOBr的制备方法(专利申请号：201410690786.4)，将甲苯、十六烷基三甲基溴化铵和油酸的溶液与硝酸铋五水合物的硝酸水溶液在85℃下回流反应。崔文权等(功能材料，2013年22期3266页)以硝酸铋五水合物、十六烷基三甲基溴化铵和乙二醇水溶液为原料，在140℃/24h条件下采用溶剂热并随后400℃下煅烧4h的方法制备了花状BiOBr晶体，但这些花状的三维BiOBr晶体均是大晶体尺寸或形状不规则，严重限制了其潜在的吸附能力，以及其催化性能。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种BiOBr纳米材料的制备方法。
本发明的一种BiOBr纳米材料的制备方法具体步骤如下：
称取0.01～0.03mol的Bi(NO3)3·5H2O加入到50～100ml去离子水中，超声分散得到Bi(NO3)3溶液；然后在上述Bi(NO3)3溶液中分别加入0.5～1.0g聚丙烯酸钠和0.01～0.03mol十二烷基三甲基溴化铵，混匀后的溶液转移到不锈钢反应釜中，在温度120～140℃下反应时间12～24h。反应结束后，自然冷却至室温，将所得产物过滤、蒸馏水冲洗、烘干得到BiOBr纳米晶体。
所述的聚丙烯酸钠，分子量为500～700万。
本发明采用亲水性高分子聚合物聚丙烯酸钠在水溶液中形成凝胶，限制了BiOBr晶体生长制备方法，能获得尺寸7～12nm、分散性好的BiOBr纳米晶体，并具有优异的催化降解罗丹明B的性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的分析。
对比例1：
称取0.01mol的Bi(NO3)3·5H2O加入到50ml去离子水中，超声分散得到Bi(NO3)3溶液；然后在上述Bi(NO3)3溶液中加入0.01mol十二烷基三甲基溴化铵，混匀后的溶液转移到不锈钢反应釜中，在温度120℃下反应时间24h。反应结束后，自然冷却至室温，将所得产物过滤、蒸馏水冲洗、烘干得到BiOBr纳米晶体。
实施例1：
称取0.01mol的Bi(NO3)3·5H2O加入到50ml去离子水中，超声分散得到Bi(NO3)3溶液；然后在上述Bi(NO3)3溶液中分别加入0.5g分子量为500～700万聚丙烯酸钠和0.01mol十二烷基三甲基溴化铵，混匀后的溶液转移到不锈钢反应釜中，在温度120℃下反应时间24h。反应结束后，自然冷却至室温，将所得产物过滤、蒸馏水冲洗、烘干得到BiOBr纳米晶体。
实施例2：
称取0.03mol的Bi(NO3)3·5H2O加入到100ml去离子水中，超声分散得到Bi(NO3)3溶液；然后在上述Bi(NO3)3溶液中分别加入1.0g分子量为500～700万聚丙烯酸钠和0.03mol十二烷基三甲基溴化铵，混匀后的溶液转移到不锈钢反应釜中，在温度140℃下反应时间12h。反应结束后，自然冷却至室温，将所得产物过滤、蒸馏水冲洗、烘干得到BiOBr纳米晶体。
实施例3：
称取0.02mol的Bi(NO3)3·5H2O加入到80ml去离子水中，超声分散得到Bi(NO3)3溶液；然后在上述Bi(NO3)3溶液中分别加入0.6g分子量为500～700万聚丙烯酸钠和0.02mol十二烷基三甲基溴化铵，混匀后的溶液转移到不锈钢反应釜中，在温度130℃下反应时间18h。反应结束后，自然冷却至室温，将所得产物过滤、蒸馏水冲洗、烘干得到BiOBr纳米晶体。
实施例4：
称取0.015mol的Bi(NO3)3·5H2O加入到60ml去离子水中，超声分散得到Bi(NO3)3溶液；然后在上述Bi(NO3)3溶液中分别加入0.8g分子量为500～700万聚丙烯酸钠和0.015mol十二烷基三甲基溴化铵，混匀后的溶液转移到不锈钢反应釜中，在温度125℃下反应时间20h。反应结束后，自然冷却至室温，将所得产物过滤、蒸馏水冲洗、烘干得到BiOBr纳米晶体。
光催化降解实验
以300W氙灯为光源，光源与反应器之间放一块滤光片以滤除420nm以下的紫外光。称取对比例1、实施例1-4制备得到的20mg催化剂BiOBr加入到100mL，5mg/L的罗丹明B溶液中，光源置于反应釜上方，光源与反应釜中RhB溶液的液面距离固定为6.5cm。避光搅拌30min，使样品分散均匀并充分吸附。随后开启光源，磁力连续搅拌，保持温度在25℃。采用紫外一可见光谱仪检测溶液中RhB浓度的变化，RhB的降解率计算式：(Co-C)/Co*100％。
表1催化剂BiOBr在可见光下对罗丹明B的催化降解率
Figure BDA0002368694560000031

Claims (1)

1.一种BiOBr纳米材料的制备方法，其特征在于该方法具体是称取0.01～0.03mol的Bi(NO3)3·5H2O加入到50～100 ml去离子水中，超声分散得到Bi(NO3)3溶液；然后在上述Bi(NO3)3溶液中分别加入0.5～1.0g聚丙烯酸钠和0.01～0.03 mol十二烷基三甲基溴化铵，混匀后的溶液转移到不锈钢反应釜中，在温度120～140℃下反应时间12～24h； 反应结束后，自然冷却至室温， 将所得产物过滤、蒸馏水冲洗、烘干得到BiOBr纳米晶体；
所述的聚丙烯酸钠，分子量为500～700万。
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