CN111185183A - 一种原位析出Bi单质包覆BiFeO3复合纳米光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种原位析出Bi单质包覆BiFeO3复合纳米光催化剂的制备方法，包括：将铁酸铋粉末加入聚四氟乙烯反应釜中，再依次加入去离子水和乙二醇溶液进行搅拌分散，得到悬浮液A；其中乙二醇与去离子水的比例设置在1:4‑2:3之间；将悬浮液A，置于反应釜中，180℃保温处理12h，得到混合液体；将混合液体中的沉淀物进行洗涤干燥，得到Bi单质包覆BiFeO3复合纳米光催化剂。本发明制得的Bi单质包覆BiFeO3复合纳米光催化剂纯度高，结晶性好，形貌均匀，在水溶液中的分散性好，得到的是一种小颗粒包覆大颗粒结构的Bi@BFO粉末材料。经试验证明，在可见光下其对刚果红有机溶液作用，具有较好的光催化效率，相比纯的BFO光催化效率大为提高。
Description
技术领域
本发明涉及材料科学领域，更具体的，涉及一种原位析出Bi单质包覆BiFeO3复合纳米光催化剂的制备方法。
背景技术
铁酸铋BiFeO3(BFO)是一种典型的单相多铁性材料，在室温下，BFO表现出一定的磁电耦合性质，此外BiFeO3也是一种优异的光催化剂材料，它具有较小的禁带宽度，应用在光催化领域可以有效的吸收和利用可见光，并且其具有弱磁性，有利于回收。基于它的光催化性能，在污水处理，能源利用以及空气净化等领域有广泛的应用前景。
目前BiFeO3光催化剂最常见的改性方法是掺杂调控、与二维材料复合、与贵金属复合、与其他半导体材料复合等。这些方法有利有弊。掺杂调控操作简单，但掺杂的效果与掺杂离子的类型、掺杂浓度等密切相关，难以控制。与其他材料的复合，在制备工艺上难度较大，容易失败。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提出一种原位析出Bi单质包覆BiFeO3复合纳米光催化剂的制备方法，是一种便捷可控的原位析出Bi单质并与BFO复合光催化剂材料的制备方法。
为了解决上述问题，本发明的技术方案为：
一种原位析出Bi单质包覆BiFeO3复合纳米光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将铁酸铋粉末加入聚四氟乙烯反应釜中，再依次加入去离子水和乙二醇溶液进行搅拌分散，得到悬浮液A；其中乙二醇与去离子水的比例设置在0:4-3:4之间；
步骤2：将步骤1中的悬浮液A，置于反应釜中，置于反应釜中，165-195℃保温处理11-13h，得到混合液体；
步骤3：将步骤2得到的混合液体中的沉淀物进行洗涤干燥，得到Bi单质包覆BiFeO3复合纳米光催化剂。
优选的，所述步骤1中的铁酸铋粉末是采用溶胶凝胶法制备得到，其过程为：
(a)依次取Bi(NO3)3.5H2O、乙二醇及冰醋酸置于A烧杯中，一边加一边搅拌，搅拌30min-60min，至溶液澄清；
还依次取Fe(NO3)3.9H2O、乙二醇及冰醋酸置于B烧杯中，一边加一边搅拌，搅拌30min-60min，至溶液澄清；
(b)将B杯中的溶液加入A杯中，补充乙二醇至溶液浓度为0.23-0.028mmol/L，混合搅拌30min-60min，至溶液澄清；
(c)对溶液进行加热搅拌60-90min；
(d)将溶液转入干燥箱，干燥后得到干凝胶研磨后进行高温烧结得到铁酸铋粉末样品。
更进一步的，所述步骤(a)中添加的冰醋酸的量与Bi(NO3)3.5H2O或Fe(NO3)3.9H2O的比例为2：1。
更进一步的，所述步骤(c)中加热温度范围为80-90℃。
更进一步的，所述步骤(d)转入干燥箱后采用鼓风干燥，干燥温度为90℃-120℃，干燥时间为8-12h；烧结温度为280-320℃，保温20-35min，420-480℃保温110-130min，升温速率为10℃/min，得到铁酸铋粉末。
更进一步的，所述步骤(d)转入干燥箱后采用鼓风干燥，干燥温度为100℃-120℃，干燥时间为10-12h；烧结温度为300℃，保温30min，450℃保温2h，升温速率为10℃/min，得到铁酸铋粉末。
优选的，所述步骤2中将悬浮液A，置于反应釜中，置于反应釜中，180℃保温处理12h，得到混合液体。
与现有技术相比，本发明具有更高的使用价值：本发明是一种原位析出Bi单质与BFO复合形成Bi@BFO复合光催化剂的方法。
本发明首先通过溶胶凝胶法制备出了纳米铁酸铋粉末，然后通过溶剂热法原位析出了BFO中的Bi单质，并一步完成了Bi与BFO的复合，利用Bi的表面等离子体共振效应大大增加了Bi@BFO的光谱吸收范围，提高了其光催化效率。本发明制备的Bi@BFO复合材料，形貌均匀，分散性好，且可以通过控制乙二醇的浓度来调控Bi单质的量。本发明提供的制备析出Bi复合BFO粉末的方法，操作便捷，工艺简单，污染小，可规模化应用且过程可控。
本发明制得的析出Bi复合BFO粉末纯度高，结晶性好，形貌均匀，在水溶液中的分散性好，得到的是一种小颗粒包覆大颗粒结构的Bi@BFO粉末材料。经试验证明，在可见光下其对刚果红有机溶液作用，具有较好的光催化效率，相比纯的BFO光催化效率大为提高。纯的BFO在光照120min条件下对CR的降解率为37％左右，而使用该发明制备的析出Bi复合BFO粉末其在相同条件下对CR的降解率约为67％。
附图说明
图1(a)为不同含量Bi复合BFO粉末样品XRD图谱图，1(b)为不同含量Bi复合BFO粉末在30°-35°范围内的XRD放大图谱图。
图2为不同含量Bi复合BFO粉末样品SEM示意图。
图3(a)为不同含量Bi复合BFO粉末样品在可见光下催化降解CR的时间变化曲线图；3(b)为一级动力学拟合数据曲线图；3(c)为BFO@Bi1对CR降解过程中不同时间下CR(刚果红)的照片。
具体实施方式一
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步描述。
一种原位析出Bi单质包覆BiFeO3复合纳米光催化剂的制备方法，其过程为：
1)按照BiFeO3中的摩尔配比分别称取摩尔比为1mol：1mol的Bi(NO3)3.5H2O和Fe(NO3)3.9H2O，分别加入A烧杯和B烧杯中。
2)量取5ml的乙二醇加入A烧杯中，一边加一边搅拌，再量取2.0-2.7ml的冰醋酸加入A烧杯中，一边加一边搅拌，搅拌30min-60min，至溶液澄清。
3)量取5ml的乙二醇加入B烧杯中，一边加一边搅拌，再量取4.0-4.5ml的冰醋酸加入B烧杯中，一边加一边搅拌，搅拌30min-60min，至溶液澄清。
4)将B烧杯中的溶液转入A烧杯中，搅拌1-2h，至溶液澄清。
5)对上述溶液进行加热搅拌，搅拌温度80-90℃，搅拌1h。
6)将溶液转入鼓风干燥箱中，鼓风干燥，干燥温度为90℃-120℃。干燥时间8h-12h。
7)将所得的干凝胶研磨成粉末，放入坩埚中，置于马弗炉中，进行高温烧结，设置温度阶梯，300℃保温30min，450℃保温2h；升温速率为10℃/min；得到铁酸铋粉末。
8)将200mg铁酸铋粉末加入聚四氟乙烯反应釜中，再加入去离子水溶液，总体积为35ml，进行搅拌分散，得到悬浮液A。
9)将上述所得的悬浮液A，置于反应釜中，180℃保温处理12h，得到混合液体。
10)将上述得到的混合液体中的沉淀物进行洗涤干燥，得到Bi与BFO复合的Bi@BFO复合纳米粉末材料。
具体实施方式二
一种原位析出Bi单质包覆BiFeO3复合纳米光催化剂的制备方法，其过程为：
1)按照BiFeO3中的摩尔配比分别称取摩尔比为1mol：1mol的Bi(NO3)3.5H2O和Fe(NO3)3.9H2O，分别加入A烧杯和B烧杯中。
2)量取5ml的乙二醇加入A烧杯中，一边加一边搅拌，再量取2.0-2.7ml的冰醋酸加入A烧杯中，一边加一边搅拌，搅拌30min-60min，至溶液澄清。
3)量取5ml的乙二醇加入B烧杯中，一边加一边搅拌，再量取4.0-4.5ml的冰醋酸加入B烧杯中，一边加一边搅拌，搅拌30min-60min，至溶液澄清。
4)将B烧杯中的溶液转入A烧杯中，搅拌1-2h，至溶液澄清。
5)对上述溶液进行加热搅拌，搅拌温度80-90℃，搅拌1h。
6)将溶液转入鼓风干燥箱中，鼓风干燥，干燥温度为90℃-120℃。干燥时间8h-12h。
7)将所得的干凝胶研磨成粉末，放入坩埚中，置于马弗炉中，进行高温烧结，设置温度阶梯，300℃保温30min，450℃保温2h；升温速率为10℃/min；得到铁酸铋粉末。
8)将200mg铁酸铋粉末加入聚四氟乙烯反应釜中，再依次加入去离子水和乙二醇溶液，(乙二醇与去离子水的比例设置在1:4之间，溶液的总体积为35ml)进行搅拌分散，得到悬浮液A。
9)将上述所得的悬浮液A，置于反应釜中，180℃保温处理12h，得到混合液体。
10)将上述得到的混合液体中的沉淀物进行洗涤干燥，得到Bi与BFO复合的Bi@BFO复合纳米粉末材料。
具体实施方式三
一种原位析出Bi单质包覆BiFeO3复合纳米光催化剂的制备方法，其过程为：
1)按照BiFeO3中的摩尔配比分别称取摩尔比为1mol：1mol的Bi(NO3)3.5H2O和Fe(NO3)3.9H2O，分别加入A烧杯和B烧杯中。
2)量取5ml的乙二醇加入A烧杯中，一边加一边搅拌，再量取2.0-2.7ml的冰醋酸加入A烧杯中，一边加一边搅拌，搅拌30min-60min，至溶液澄清。
3)量取5ml的乙二醇加入B烧杯中，一边加一边搅拌，再量取4.0-4.5ml的冰醋酸加入B烧杯中，一边加一边搅拌，搅拌30min-60min，至溶液澄清。
4)将B烧杯中的溶液转入A烧杯中，搅拌1-2h，至溶液澄清。
5)对上述溶液进行加热搅拌，搅拌温度80-90℃，搅拌1h。
6)将溶液转入鼓风干燥箱中，鼓风干燥，干燥温度为90℃-120℃。干燥时间8h-12h。
7)将所得的干凝胶研磨成粉末，放入坩埚中，置于马弗炉中，进行高温烧结，设置温度阶梯，300℃保温30min，450℃保温2h；升温速率为10℃/min；得到铁酸铋粉末。
8)将200mg铁酸铋粉末加入聚四氟乙烯反应釜中，再依次加入去离子水和乙二醇溶液，(乙二醇与去离子水的比例设置在3：4，溶液的总体积为35ml)进行搅拌分散，得到悬浮液A。
9)将上述所得的悬浮液A，置于反应釜中，180℃保温处理12h，得到混合液体。
10)将上述得到的混合液体中的沉淀物进行洗涤干燥，得到Bi与BFO复合的Bi@BFO复合纳米粉末材料。上述三实例的实验结果如图1、2、3各曲线图。
其中图1(a)为不同含量Bi复合BFO粉末样品XRD图谱图，1(b)为不同含量Bi复合BFO粉末在30°-35°范围内的XRD放大图谱图。其中，图1(a)中BFO为未加乙二醇还原的纯相铁酸铋纳米粉末，BFO@Bi1和BFO@Bi3分别是加入不同含量乙二醇，还原Bi单质并与BFO复合的纳米粉末)。
图2为不同含量Bi复合BFO粉末样品SEM示意图。其中，图2中纯相的BFO其形貌为不规则小颗粒状，晶粒尺度大约在100nm左右，在BFO@Bi1和BFO@Bi1的表面有明显的小颗粒，小颗粒的尺寸约为10nm左右，BFO@Bi1以及BFO@Bi3的整体晶粒尺寸与纯BFO相比变化不大，约为100nm左右。
图3(a)为不同含量Bi复合BFO粉末样品在可见光下催化降解CR的时间变化曲线图；3(b)为一级动力学拟合数据曲线图；3(c)为BFO@Bi1对CR降解过程中不同时间下CR(刚果红)的照片。其中图3(a)和3(b)中，纯BFO、BFO@Bi3和BFO@Bi1吸附降解CR分子依次增强，经过120min的照射时间，纯BFO光催化剂可分解37％的CR。BFO@Bi3和BFO@Bi1对CR的降解率分别为56％和67％左右。BFO@Bi1样品的CR降解效率最高，约为纯BFO的1.6倍。
综上，本发明通过调节乙二醇的量去还原不同量的Bi离子，从而与BFO复合，利用Bi的表面等离子体共振效应大大增加了Bi@BFO的光谱吸收范围，提高了其光催化效率。本发明制备的Bi@BFO复合材料，形貌均匀，分散性好等特点。
以上所述的本发明的实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神原则之内所作出的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (7)
1.一种原位析出Bi单质包覆BiFeO3复合纳米光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将铁酸铋粉末加入聚四氟乙烯反应釜中，再依次加入去离子水和乙二醇溶液进行搅拌分散，得到悬浮液A；其中乙二醇与去离子水的比例设置在0:4-3:4之间；
步骤2：将步骤1中的悬浮液A，置于反应釜中，置于反应釜中，165-195℃保温处理11-13h，得到混合液体；
步骤3：将步骤2得到的混合液体中的沉淀物进行洗涤干燥，得到Bi单质包覆BiFeO3复合纳米光催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1中的铁酸铋粉末是采用溶胶凝胶法制备得到，其过程为：
(a)依次取Bi(NO3)3.5H2O、乙二醇及冰醋酸置于A烧杯中，一边加一边搅拌，搅拌30min-60min，至溶液澄清；
还依次取Fe(NO3)3.9H2O、乙二醇及冰醋酸置于B烧杯中，一边加一边搅拌，搅拌30min-60min，至溶液澄清；
(b)将B杯中的溶液加入A杯中，补充乙二醇至溶液浓度为0.23-0.028mmol/L，混合搅拌30min-60min，至溶液澄清；
(c)对溶液进行加热搅拌60-90min；
(d)将溶液转入干燥箱，干燥后得到干凝胶研磨后进行高温烧结得到铁酸铋粉末样品。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(a)中添加的冰醋酸的量与Bi(NO3)3.5H2O或Fe(NO3)3.9H2O的比例为2：1。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述步骤(c)中加热温度范围为80-90℃。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤(d)转入干燥箱后采用鼓风干燥，干燥温度为90℃-120℃，干燥时间为8-12h；烧结温度为280-320℃，保温20-35min，420-480℃保温110-130min，升温速率为10℃/min，得到铁酸铋粉末。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤(d)转入干燥箱后采用鼓风干燥，干燥温度为100℃-120℃，干燥时间为10-12h；烧结温度为300℃，保温30min，450℃保温2h，升温速率为10℃/min，得到铁酸铋粉末。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤2中将悬浮液A，置于反应釜中，置于反应釜中，180℃保温处理12h，得到混合液体。
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