CN111185154B - 整体式铬锰一氧化氮净化催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公布了一种整体式铬锰一氧化氮净化催化剂及其制备方法和应用，采用电化学沉积法将铬锰原位生长在整体式活性炭纤维毡载体上，原位产生的活性组分与载体之间的强相互作用，降低了脱落率，提高催化剂的稳定性。氨水调变前驱体溶液酸碱性，以及铬锰之间相互协同改变了催化剂表界面物理化学性质，进一步优化整体式铬锰一氧化氮催化剂的催化性能。本专利所得整体式铬锰一氧化氮催化剂具有脱落率低、活性高、稳定性好等特点。该制备方法简单，易于规模化生产，具有很好的应用前景。

Description

整体式铬锰一氧化氮净化催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种整体式催化剂制备方法，具体涉及一种整体式铬锰一氧化氮净化催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
整体式催化剂因其传热传质快、压力降低、机械性能好等方面的优势而被广泛应用。因此，如何在不损失性能的前提下，将粉末材料制备成整体式成为人们应用材料在实际的空气治理领域内必须解决的问题之一。
整体式催化剂成型的大体可分为非原位法（挤压成型、浸渍、涂敷）和原位法（水热法、沉积沉淀法、电化学沉积法）。非原位制备工艺通常相对复杂耗时，且活性组分与载体作用力较弱，高温焙烧虽然增加了二者作用力，但同时也导致活性组分团聚而性能下降。将活性组分原位生长在整体式载体上，二者之间相互作用力增强，可显著提高二者之间的协同作用，所得整体式催化剂在催化性能方面具有明显的优势。
然而水热法一般需要较高的温度，且制备工艺不利于大规模生产。沉积沉淀法应用于大块整体式载体规模化制备时，较难实现载体内部液体介质的均质化，进而导致活性组分在载体上分散不均匀。电化学沉积法的原位生长制备、操作过程简单可控，有效的解决了相关问题，作为新的整体式催化剂制备方法，显出了非常大的优越性。
发明内容
针对目前单分散催化剂存在的上述缺点，本发明目的在于提供了一种整体式铬锰一氧化氮净化催化剂。
本发明的再一目的在于：提供一种上述整体式铬锰一氧化氮净化催化剂产品的制备方法。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种整体式铬锰一氧化氮净化催化剂，利用电化学沉积方法，在整体式活性炭纤维毡基底上原位生长活性组分铬锰。
本发明还提供了一种所述整体式铬锰一氧化氮净化催化剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将活性炭纤维毡裁剪成1cm×3cm的小长方形；
第二步，将氨水和去离子水按体积比1:9比例混合，配制稀氨水溶液；
第三步，将一定比例的铬源和锰源溶于去离子水得铬锰源溶液，其中，所述铬锰源溶液离子总浓度为0.15M，锰与总离子浓度的摩尔比为5%~30%；稀氨水溶液与铬锰溶液的体积比介于0.025到0.1之间逐滴加入第二步中的稀氨水溶液配制铬锰前驱体溶液；
第四步，取40ml铬锰前驱体溶液置于一个小烧杯中，并将活性炭纤维毡片夹在电化学工作站的工作电极上，将铂电极和甘汞电极分别接上电化学工作站的对电极和参比电极；
第五步，将活性炭纤维毡片、铂电极和甘汞电极同时浸入装有铬锰前驱体溶液的小烧杯中，设置沉积电压-1.5~-2.0V，脉宽20ms，占空比为1:2，沉积时间900~3600s，开始沉积；
第六步，沉积完成后将负载有活性物质的活性炭纤维毡片取下，置于玻璃皿内并在50℃鼓风干燥箱中，烘干；
第七步，将烘干后的整体式催化剂放置于管式炉中，氮气气氛下250℃焙烧，焙烧时间为4h，升温速率为2℃/min，即得整体式铬锰一氧化氮净化催化剂。
在上述方案基础上，所述第三步中的铬源为硝酸铬、氯化铬的一种或组合；锰源为硝酸锰、氯化锰的一种或组合。
本发明也提供了一种整体式铬锰催化剂在一氧化氮净化中的应用。
采用整体式铬锰一氧化氮净化催化剂，在固定床装置中测试其NO净化性能。测试条件如下：气体总流量为750 mL/min，反应在常温常压下进行，NO的初始浓度为20 ppm，其余为空气，催化剂用量为0.3 g。
为保证实验过程中催化剂负载的均匀性和统一性，沉积过程中的各个影响因素应严格控制。活性炭纤维毡片的大小应保持一致，相同条件的溶液配比量应一致，沉积过程中的小烧杯以及溶液量也应保持一致。
采用电化学沉积法将铬锰原位生长在整体式活性炭纤维毡载体上，原位产生的活性组分与载体之间的强相互作用，降低了脱落率，提高催化剂的稳定性。氨水调变前驱体溶液酸碱性，以及铬锰之间相互协同改变了催化剂表界面物理化学性质，进一步优化整体式铬锰一氧化氮催化剂的催化性能。本专利所得整体式铬锰一氧化氮催化剂具有脱落率低、活性高、稳定性好等特点。
本发明具有以下优点：
（1）采用电化学沉积法将铬锰原位生长在整体式活性炭纤维毡载体上，原位产生的活性组分与载体之间的强相互作用，降低了脱落率，提高催化剂的稳定性。
（2）氨水调变前驱体溶液酸碱性，以及铬锰之间相互协同改变了催化剂表界面物理化学性质，进一步优化整体式铬锰一氧化氮催化剂的催化性能。
（3）制备方法简单，且所得催化剂NO常温氧化活性好、稳定性高，易于规模化生产，具有很好的应用前景。
具体实施方式
本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
一种整体式铬锰一氧化氮净化催化剂，利用电化学沉积方法，在整体式活性炭纤维毡基底上原位生长活性组分铬锰，按以下步骤制备：
第一步，将活性炭纤维毡裁剪成1cm×3cm的小长方形；
第二步，将氨水和去离子水按体积比1:9比例混合，配制稀氨水溶液；
第三步，将0.1425M硝酸铬和0.0075M硝酸锰溶于40mL去离子水得铬锰源溶液；与1ml稀氨水充分混合配制铬锰前驱体溶液；
第四步，取40ml铬锰前驱体溶液置于50 mL烧杯中，并将活性炭纤维毡片夹在电化学工作站的工作电极上，将铂电极和甘汞电极分别接上电化学工作站的对电极和参比电极；
第五步，连接之后将活性炭纤维毡片、铂电极和甘汞电极同时浸入装有铬锰前驱体溶液的小烧杯中，并保持三个电极在同一高度，设置沉积电压-1.5V，脉宽20ms，占空比为1:2，沉积时间900s，开始沉积；
第六步，沉积完成后将负载有活性物质的活性炭纤维毡片取下，置于玻璃皿内并在50℃鼓风干燥箱中干燥1h；
第七步，将烘干后的整体式催化剂放置于马弗炉中，氮气气氛下250℃焙烧，焙烧时间为4h，升温速率为2℃/min，即得整体式铬锰一氧化氮净化催化剂，记作CrMn/CF-1。
实施例2：
一种整体式铬锰一氧化氮净化催化剂，与实施例1近似，按以下步骤制备：
第一步，将活性炭纤维毡裁剪成1cm×3cm的小长方形；
第二步，将氨水和去离子水按体积比1:9比例混合，配制稀氨水溶液；
第三步，将0.1350M硝酸铬和0.0150M硝酸锰溶于40mL去离子水得铬锰源溶液；与2ml稀氨水充分混合配制铬锰前驱体溶液；
第四步，取40ml铬锰前驱体溶液置于50 mL烧杯中，并将活性炭纤维毡片夹在电化学工作站的工作电极上，将铂电极和甘汞电极分别接上电化学工作站的对电极和参比电极；
第五步，连接之后将活性炭纤维毡片、铂电极和甘汞电极同时浸入装有40mL铬锰前驱体溶液的小烧杯中，并保持三个电极在同一高度，设置沉积电压-2V，脉宽20ms，占空比为1:2，沉积时间1800s，开始沉积；
第六步，沉积完成后将负载有活性物质的活性炭纤维毡片取下，置于玻璃皿内并在50℃鼓风干燥箱中干燥1h；
第七步，将烘干后的整体式催化剂放置于马弗炉中，氮气气氛下250℃焙烧，焙烧时间为4h，升温速率为2℃/min，即得整体式铬锰一氧化氮净化催化剂，记作CrMn/CF-2。
实施例3：
一种整体式铬锰一氧化氮净化催化剂，与实施例1近似，按以下步骤制备：
第一步，将活性炭纤维毡裁剪成1cm×3cm的小长方形；
第二步，将氨水和去离子水按体积比1:9比例混合，配制稀氨水溶液；
第三步，将0.1200M硝酸铬和0.0300M硝酸锰溶于40mL去离子水得铬锰源溶液；与3ml稀氨水充分混合配制铬锰前驱体溶液；
第四步，取40ml铬锰前驱体溶液置于50 mL烧杯中，并将活性炭纤维毡片、铂电极和甘汞电极分别接在电化学工作站的工作电极、对电极和参比电极上；
第五步，连接之后将活性炭纤维毡片、铂电极和甘汞电极同时浸入装有40mL铬锰前驱体溶液的烧杯中，并保持三个电极在同一高度，设置沉积电压-1.6V，脉宽20ms，占空比为1:2，沉积时间3600s，开始沉积；
第六步，沉积完成后将负载有活性物质的活性炭纤维毡片取下，置于玻璃皿内并在50℃鼓风干燥箱中干燥1h；
第七步，将烘干后的整体式催化剂放置于马弗炉中，氮气气氛下250℃焙烧，焙烧时间为4h，升温速率为2℃/min，即得整体式铬锰一氧化氮净化催化剂，记作CrMn/CF-3。
实施例4：
一种整体式铬锰一氧化氮净化催化剂，与实施例1近似，按以下步骤制备：
第一步，将活性炭纤维毡裁剪成1cm×3cm的小长方形；
第二步，将氨水和去离子水按体积比1:9比例混合，配制稀氨水溶液；
第三步，将0.1050M硝酸铬和0.0450M硝酸锰溶于去离子水得铬锰源溶液；量取40mL铬锰源溶液与4ml稀氨水充分混合配制铬锰前驱体溶液；
第四步，取40ml铬锰前驱体溶液置于50 mL烧杯中，并将活性炭纤维毡片、铂电极和甘汞电极分别接在电化学工作站的工作电极、对电极和参比电极上；
第五步，连接之后将活性炭纤维毡片、铂电极和甘汞电极同时浸入装有40mL铬锰前驱体溶液的小烧杯中，并保持三个电极在同一高度，设置沉积电压-1.8V，脉宽20ms，占空比为1:2，沉积时间2700s，开始沉积；
第六步，沉积完成后将负载有活性物质的活性炭纤维毡片取下，置于玻璃皿内并在50℃鼓风干燥箱中干燥1h；
第七步，将烘干后的整体式催化剂放置于马弗炉中，氮气气氛下250℃焙烧，焙烧时间为4h，升温速率为2℃/min，即得整体式铬锰一氧化氮净化催化剂，记作CrMn/CF-4。
应用例
采用实施例1-4的整体式铬锰一氧化氮净化催化剂，在固定床装置中测试其NO净化性能。测试条件如下：气体总流量为750 mL/min，反应在常温常压下进行，NO的初始浓度为20 ppm，其余为空气，催化剂用量为0.3 g。测试结果如下表1所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
。

Claims (7)

1.一种整体式铬锰一氧化氮净化催化剂的制备方法，其特征在于，利用电化学沉积方法，在整体式活性炭纤维毡基底上原位生长活性组分铬锰，包括以下步骤：
第一步，将活性炭纤维毡裁剪成1cm×3cm的小长方形；
第二步，将氨水和去离子水按体积比1:9比例混合，配制稀氨水溶液；
第三步，将一定比例的铬源和锰源溶于去离子水得铬锰源溶液，其中，所述铬锰源溶液离子总浓度为0.15M，锰与总离子浓度的摩尔比为5%~30%；稀氨水溶液与铬锰溶液的体积比介于0.025到0.1之间逐滴加入第二步中的稀氨水溶液配制铬锰前驱体溶液；
第四步，取40ml铬锰前驱体溶液置于一个小烧杯中，并将活性炭纤维毡片夹在电化学工作站的工作电极上，将铂电极和甘汞电极分别接上电化学工作站的对电极和参比电极；
第五步，将活性炭纤维毡片、铂电极和甘汞电极同时浸入装有铬锰前驱体溶液的小烧杯中，设置沉积电压-1.5~-2.0V，脉宽20ms，占空比为1:2，沉积时间900~3600s，开始沉积；
第六步，沉积完成后将负载有活性物质的活性炭纤维毡片取下，置于玻璃皿内并在50℃鼓风干燥箱中，烘干；
第七步，将烘干后的整体式催化剂放置于管式炉中，氮气气氛下250℃焙烧，焙烧时间为4h，升温速率为2℃/min，即得整体式铬锰一氧化氮净化催化剂；其中，
所述第三步中的铬源为硝酸铬、氯化铬的一种或组合；锰源为硝酸锰、氯化锰的一种或组合。
2.根据权利要求1所述整体式铬锰一氧化氮净化催化剂的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：
第一步，将活性炭纤维毡裁剪成1cm×3cm的小长方形；
第二步，将氨水和去离子水按体积比1:9比例混合，配制稀氨水溶液；
第三步，将0.1425M硝酸铬和0.0075M硝酸锰溶于40mL去离子水得铬锰源溶液；与1ml稀氨水充分混合配制铬锰前驱体溶液；
第四步，取40ml铬锰前驱体溶液置于50 mL烧杯中，并将活性炭纤维毡片夹在电化学工作站的工作电极上，将铂电极和甘汞电极分别接上电化学工作站的对电极和参比电极；
第五步，连接之后将活性炭纤维毡片、铂电极和甘汞电极同时浸入装有铬锰前驱体溶液的小烧杯中，并保持三个电极在同一高度，设置沉积电压-1.5V，脉宽20ms，占空比为1:2，沉积时间900s，开始沉积；
第六步，沉积完成后将负载有活性物质的活性炭纤维毡片取下，置于玻璃皿内并在50℃鼓风干燥箱中干燥1h；
第七步，将烘干后的整体式催化剂放置于马弗炉中，氮气气氛下250℃焙烧，焙烧时间为4h，升温速率为2℃/min，即得整体式铬锰一氧化氮净化催化剂，记作CrMn/CF-1。
3.根据权利要求1所述整体式铬锰一氧化氮净化催化剂的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：
第一步，将活性炭纤维毡裁剪成1cm×3cm的小长方形；
第二步，将氨水和去离子水按体积比1:9比例混合，配制稀氨水溶液；
第三步，将0.1350M硝酸铬和0.0150M硝酸锰溶于40mL去离子水得铬锰源溶液；与2ml稀氨水充分混合配制铬锰前驱体溶液；
第四步，取40ml铬锰前驱体溶液置于50 mL烧杯中，并将活性炭纤维毡片夹在电化学工作站的工作电极上，将铂电极和甘汞电极分别接上电化学工作站的对电极和参比电极；
第五步，连接之后将活性炭纤维毡片、铂电极和甘汞电极同时浸入装有40mL铬锰前驱体溶液的小烧杯中，并保持三个电极在同一高度，设置沉积电压-2V，脉宽20ms，占空比为1:2，沉积时间1800s，开始沉积；
第六步，沉积完成后将负载有活性物质的活性炭纤维毡片取下，置于玻璃皿内并在50℃鼓风干燥箱中干燥1h；
第七步，将烘干后的整体式催化剂放置于马弗炉中，氮气气氛下250℃焙烧，焙烧时间为4h，升温速率为2℃/min，即得整体式铬锰一氧化氮净化催化剂，记作CrMn/CF-2。
4.根据权利要求1所述整体式铬锰一氧化氮净化催化剂的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：
第一步，将活性炭纤维毡裁剪成1cm×3cm的小长方形；
第二步，将氨水和去离子水按体积比1:9比例混合，配制稀氨水溶液；
第三步，将0.1200M硝酸铬和0.0300M硝酸锰溶于40mL去离子水得铬锰源溶液；与3ml稀氨水充分混合配制铬锰前驱体溶液；
第四步，取40ml铬锰前驱体溶液置于50 mL烧杯中，并将活性炭纤维毡片、铂电极和甘汞电极分别接在电化学工作站的工作电极、对电极和参比电极上；
第五步，连接之后将活性炭纤维毡片、铂电极和甘汞电极同时浸入装有40mL铬锰前驱体溶液的烧杯中，并保持三个电极在同一高度，设置沉积电压-1.6V，脉宽20ms，占空比为1:2，沉积时间3600s，开始沉积；
第六步，沉积完成后将负载有活性物质的活性炭纤维毡片取下，置于玻璃皿内并在50℃鼓风干燥箱中干燥1h；
第七步，将烘干后的整体式催化剂放置于马弗炉中，氮气气氛下250℃焙烧，焙烧时间为4h，升温速率为2℃/min，即得整体式铬锰一氧化氮净化催化剂，记作CrMn/CF-3。
5.根据权利要求1所述整体式铬锰一氧化氮净化催化剂的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：
第一步，将活性炭纤维毡裁剪成1cm×3cm的小长方形；
第二步，将氨水和去离子水按体积比1:9比例混合，配制稀氨水溶液；
第三步，将0.1050M硝酸铬和0.0450M硝酸锰溶于去离子水得铬锰源溶液；量取40mL铬锰源溶液与4ml稀氨水充分混合配制铬锰前驱体溶液；
第四步，取40ml铬锰前驱体溶液置于50 mL烧杯中，并将活性炭纤维毡片、铂电极和甘汞电极分别接在电化学工作站的工作电极、对电极和参比电极上；
第五步，连接之后将活性炭纤维毡片、铂电极和甘汞电极同时浸入装有40mL铬锰前驱体溶液的小烧杯中，并保持三个电极在同一高度，设置沉积电压-1.8V，脉宽20ms，占空比为1:2，沉积时间2700s，开始沉积；
第六步，沉积完成后将负载有活性物质的活性炭纤维毡片取下，置于玻璃皿内并在50℃鼓风干燥箱中干燥1h；
第七步，将烘干后的整体式催化剂放置于马弗炉中，氮气气氛下250℃焙烧，焙烧时间为4h，升温速率为2℃/min，即得整体式铬锰一氧化氮净化催化剂，记作CrMn/CF-4。
6.一种整体式铬锰一氧化氮净化催化剂，根据权利要求1至5任一项所述的制备方法得到的。
7.一种根据权利要求6所述的整体式铬锰一氧化氮净化催化剂在一氧化氮净化中的应用。
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