CN111203228B - 整体式氧化铬一氧化氮净化催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公布了一种整体式氧化铬一氧化氮净化催化剂及其制备方法和应用，采用电化学沉积法将氧化铬原位生长在整体式泡沫镍载体上，原位产生氧化铬与泡沫镍之间的强相互作用。该强相互作用增强了二者之前的协同作用，提高催化剂活性；同时降低了脱落率，提高催化剂的稳定性。氨水调变前驱体溶液酸碱性改变氧化铬表界面物理化学性质，可进一步优化整体式氧化铬一氧化氮催化剂的催化性能。本专利所得整体式氧化铬一氧化氮催化剂具有脱落率低、活性高、稳定性好等特点。该制备方法简单，易于规模化生产，具有很好的应用前景。

Description

整体式氧化铬一氧化氮净化催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及整体式催化剂制备方法，具体涉及一种整体式氧化铬一氧化氮净化催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
氮氧化物可形成酸雨、酸雾；与碳氢化合物形成光化学烟雾；参与破坏臭氧层等，对生态环境和人类健康造成极大的危害。尽管目前NOx工业排放治理已经取得了一定的成效。但环境空气中的低浓度NOx治理依然缺乏有效手段。NOx中的主要成分为 NO，约占90-95%。氧化吸收，即将NO部分氧化得到NO2占比为50-60% 的NOx 气体，然后与碱吸收结合可大大提高NOx净化效率。
根据文献报道，已经研发出大量的低浓度NO常温常压高效氧化的纳米粉末材料。然而，在实际应用中，床层压阻高、催化剂易流失等缺点，限制了粉末净化材料的应用。整体式催化剂因其传热传质快、压力降低、机械性能好等方面的优势而被广泛应用。因此，如何在不损失性能的前提下，将粉末材料制备成整体式成为人们应用材料在实际的空气治理领域内必须解决的问题之一。
整体式催化剂成型的常规方法是挤压成型、浸渍、涂敷，但是这些方法都有一些局限性。首先挤压成型制备过程中浆料中溶剂和粘合剂较多，因此坯体在干燥和烧成时收缩较大，性能受到影响。浸渍和涂敷制备通常需要涂敷活性涂层，为了达到目标担载量，往往需要多次涂敷，制备工艺复杂耗时。且上述方法均为非原位方法，活性组分与载体作用力较弱，高温焙烧虽然增加了二者作用力，但同时也导致活性组分团聚而性能下降。所以亟待开发一种简单易行、方便可靠的整体式催化剂成型方法。
发明内容
针对目前整体式催化剂成型的上述缺点，本发明目的在于提供了一种整体式氧化铬一氧化氮净化催化剂。
本发明的再一目的在于：提供一种上述整体式氧化铬一氧化氮净化催化剂产品的制备方法。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种整体式氧化铬一氧化氮净化催化剂，其特征在于利用电化学沉积方法，在整体式泡沫镍基底上原位生长活性组分氧化铬，制备整体式催化剂。
本发明提供一种整体式氧化铬一氧化氮净化催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
第一步，将泡沫镍裁剪成1cm×3cm的长方形；
第二步，将氨水和去离子水按体积比1:9比例混合，配制稀氨水溶液；
第三步，将一定量的铬源溶于去离子水，逐滴加入第二步中的稀氨水溶液配制铬前驱体溶液；
第四步，取40ml铬前驱体溶液置于一个小烧杯中，并将泡沫镍片夹在电化学工作站的工作电极上，将铂电极和甘汞电极分别接上电化学工作站的对电极和参比电极；
第五步，将泡沫镍片、铂电极和甘汞电极同时浸入装有铬前驱体溶液的小烧杯中，调节恒压电沉积程序，设置沉积电压和相应沉积时间，开始沉积；
第六步，沉积完成后将负载有活性物质的泡沫镍小片取下，置于玻璃皿内并在50℃鼓风干燥箱中，烘干；
第七步，将烘干后的整体式催化剂放置于马弗炉中焙烧，焙烧温度为300℃，焙烧时间为4h，升温速率为2℃/min，即得整体式氧化铬一氧化氮净化催化剂。
所述第三步中的铬源为硝酸铬、氯化铬的一种或组合，所述铬源溶液浓度为0.15M，稀氨水溶液与铬溶液的体积比介于0.025到0.1之间。
所述第四步的沉积电压为-0.8~-1.5V，沉积时间为300~3600s。
本发明提供一种整体式氧化铬催化剂在一氧化氮净化中的应用。
采用整体式氧化铬一氧化氮净化催化剂，在固定床装置中测试其NO净化性能。测试条件如下：气体总流量为750 mL/min，反应在常温常压下进行，NO的初始浓度为20 ppm，其余为空气，催化剂用量为0.3 g。
为保证实验过程中催化剂负载的均匀性和统一性，沉积过程中的各个影响因素应严格控制。泡沫镍片的大小应保持一致，相同条件的溶液配比量应一致，沉积过程中的小烧杯以及溶液量也应保持一致。
采用电化学沉积法将氧化铬原位生长在整体式泡沫镍载体上，原位产生氧化铬与泡沫镍之间的强相互作用。该强相互作用增强了二者之前的协同作用，提高催化剂活性；同时降低了脱落率，提高催化剂的稳定性。氨水调变前驱体溶液酸碱性改变氧化铬表界面物理化学性质，可进一步优化整体式氧化铬一氧化氮催化剂的催化性能。本专利所得整体式氧化铬一氧化氮催化剂具有脱落率低、活性高、稳定性好等特点。
本发明具有以下优点：
（1）电化学沉积法将氧化铬原位生长在整体式泡沫镍载体上，原位产生氧化铬与泡沫镍之间的强相互作用。该强相互作用增强了二者之前的协同作用，提高催化剂活性；同时降低了脱落率，提高催化剂的稳定性。
（2）氨水调变前驱体溶液酸碱性，可简单方便的改变氧化铬表界面物理化学性质，可进一步优化整体式氧化铬一氧化氮催化剂的催化性能。
（3）制备方法简单，且所得催化剂NO常温氧化活性好、稳定性高，易于规模化生产，具有很好的应用前景。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种整体式氧化铬一氧化氮净化催化剂，利用电化学沉积方法，在整体式泡沫镍基底上原位生长活性组分氧化铬，制备整体式催化剂，按以下步骤制备：
第一步，将泡沫镍裁剪成1cm×3cm的长方形；
第二步，将氨水和去离子水按体积比1:9比例混合，配制稀氨水溶液；
第三步，将一定量的铬源溶于去离子水，所述铬源溶液浓度为0.15M，逐滴加入1ml第二步中的稀氨水溶液配制铬前驱体溶液充分混合；
第四步，取40ml铬前驱体溶液置于一个50 mL小烧杯中，并将泡沫镍片、铂电极和甘汞电极分别接上电化学工作站的工作电极、对电极和参比电极；连接之后，
第五步，将泡沫镍片、铂电极和甘汞电极同时浸入装有40mL硝酸铬溶液的50mL烧杯中，并保持三个电极在同一高度，设置电沉积条件，设置沉积电压-1.5V，沉积时间600s，开始沉积；
第六步，沉积完成后将负载有活性物质的泡沫镍小片取下，置于玻璃皿内并在50℃鼓风干燥箱中，干燥1h；
第七步，将烘干后的整体式催化剂放置于马弗炉中300℃焙烧4h，升温速率为2℃/min，即得整体式氧化铬一氧化氮净化催化剂，记作Cr/Ni-F-1。
实施例2：
一种整体式氧化铬一氧化氮净化催化剂，与实施例1近似，按以下步骤制备：
第一步，将泡沫镍裁剪成1cm×3cm的长方形；
第二步，将氨水和去离子水按体积比1:9比例混合，配制稀氨水溶液；
第三步，将一定量的铬源溶于去离子水，所述铬源溶液浓度为0.15M，逐滴加入3ml第二步中的稀氨水溶液配制铬前驱体溶液充分混合；
第四步，取40ml铬前驱体溶液置于一个50 mL小烧杯中，并将泡沫镍片、铂电极和甘汞电极分别接上电化学工作站的工作电极、对电极和参比电极；连接之后，
第五步，将泡沫镍片、铂电极和甘汞电极同时浸入装有40mL硝酸铬溶液的50mL烧杯中，并保持三个电极在同一高度，设置电沉积条件，设置沉积电压-0.8V，沉积时间1500s，开始沉积；
第六步，沉积完成后将负载有活性物质的泡沫镍小片取下，置于玻璃皿内并在50℃鼓风干燥箱中，干燥1h；
第七步，将烘干后的整体式催化剂放置于马弗炉中300℃焙烧4h，升温速率为2℃/min，即得整体式氧化铬一氧化氮净化催化剂，记作Cr/Ni-F-2。
实施例3：
一种整体式氧化铬一氧化氮净化催化剂，与实施例1近似，按以下步骤制备：
第一步，将泡沫镍裁剪成1cm×3cm的长方形；
第二步，将氨水和去离子水按体积比1:9比例混合，配制稀氨水溶液；
第三步，将一定量的铬源溶于去离子水，所述铬源溶液浓度为0.15M，逐滴加入4ml第二步中的稀氨水溶液配制铬前驱体溶液充分混合；
第四步，取40ml铬前驱体溶液置于一个50 mL小烧杯中，并将泡沫镍片、铂电极和甘汞电极分别接上电化学工作站的工作电极、对电极和参比电极；连接之后，
第五步，将泡沫镍片、铂电极和甘汞电极同时浸入装有40mL硝酸铬溶液的50mL烧杯中，并保持三个电极在同一高度，设置电沉积条件，设置沉积电压-1.2V，沉积时间3600s，开始沉积；
第六步，沉积完成后将负载有活性物质的泡沫镍小片取下，置于玻璃皿内并在50℃鼓风干燥箱中，干燥1h；
第七步，将烘干后的整体式催化剂放置于马弗炉中300℃焙烧4h，升温速率为2℃/min，即得整体式氧化铬一氧化氮净化催化剂，记作Cr/Ni-F-3。
应用例
采用实施例1-3的整体式氧化铬一氧化氮净化催化剂，在固定床装置中测试其NO净化性能。测试条件如下：气体总流量为750 mL/min，反应在常温常压下进行，NO的初始浓度为20 ppm，其余为空气，催化剂用量为0.3 g。测试结果如下表所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
。

Claims (6)

1.一种整体式氧化铬一氧化氮净化催化剂的制备方法，其特征在于，利用电化学沉积方法，在整体式泡沫镍基底上原位生长活性组分氧化铬，制备整体式催化剂，包括以下步骤：
第一步，将泡沫镍裁剪成1cm×3cm的长方形；
第二步，将氨水和去离子水按体积比1:9比例混合，配制稀氨水溶液；
第三步，将一定量的铬源溶于去离子水，所述铬源溶液浓度为0.15M，逐滴加入第二步中的稀氨水溶液配制铬前驱体溶液，稀氨水溶液与铬溶液的体积比介于0.025到0.1之间；
第四步，取40ml铬前驱体溶液置于一个小烧杯中，并将泡沫镍片夹在电化学工作站的工作电极上，将铂电极和甘汞电极分别接上电化学工作站的对电极和参比电极；
第五步，将泡沫镍片、铂电极和甘汞电极同时浸入装有铬前驱体溶液的小烧杯中，调节恒压电沉积程序，设置沉积电压-0.8~-1.5V和沉积时间300~3600s，开始沉积；
第六步，沉积完成后将负载有活性物质的泡沫镍小片取下，置于玻璃皿内并在50℃鼓风干燥箱中，烘干；
第七步，将烘干后的整体式催化剂放置于马弗炉中焙烧，焙烧温度为300℃，焙烧时间为4h，升温速率为2℃/min，即得整体式氧化铬一氧化氮净化催化剂；其中，
所述第三步中的铬源为硝酸铬、氯化铬的一种或组合。
2.根据权利要求1所述整体式氧化铬一氧化氮净化催化剂的制备方法，其特征在于按以下步骤：
第一步，将泡沫镍裁剪成1cm×3cm的长方形；
第二步，将氨水和去离子水按体积比1:9比例混合，配制稀氨水溶液；
第三步，将一定量的铬源溶于去离子水，所述铬源溶液浓度为0.15M，逐滴加入1ml第二步中的稀氨水溶液配制铬前驱体溶液充分混合；
第四步，取40ml铬前驱体溶液置于一个50 mL小烧杯中，并将泡沫镍片、铂电极和甘汞电极分别接上电化学工作站的工作电极、对电极和参比电极；连接之后，
第五步，将泡沫镍片、铂电极和甘汞电极同时浸入装有40mL硝酸铬溶液的50mL烧杯中，并保持三个电极在同一高度，设置电沉积条件，设置沉积电压-1.5V，沉积时间600s，开始沉积；
第六步，沉积完成后将负载有活性物质的泡沫镍小片取下，置于玻璃皿内并在50℃鼓风干燥箱中，干燥1h；
第七步，将烘干后的整体式催化剂放置于马弗炉中300℃焙烧4h，升温速率为2℃/min，即得整体式氧化铬一氧化氮净化催化剂，记作Cr/Ni-F-1。
3.根据权利要求1所述整体式氧化铬一氧化氮净化催化剂的制备方法，其特征在于按以下步骤：
第一步，将泡沫镍裁剪成1cm×3cm的长方形；
第二步，将氨水和去离子水按体积比1:9比例混合，配制稀氨水溶液；
第三步，将一定量的铬源溶于去离子水，所述铬源溶液浓度为0.15M，逐滴加入3ml第二步中的稀氨水溶液配制铬前驱体溶液充分混合；
第四步，取40ml铬前驱体溶液置于一个50 mL小烧杯中，并将泡沫镍片、铂电极和甘汞电极分别接上电化学工作站的工作电极、对电极和参比电极；连接之后，
第五步，将泡沫镍片、铂电极和甘汞电极同时浸入装有40mL硝酸铬溶液的50mL烧杯中，并保持三个电极在同一高度，设置电沉积条件，设置沉积电压-0.8V，沉积时间1500s，开始沉积；
第六步，沉积完成后将负载有活性物质的泡沫镍小片取下，置于玻璃皿内并在50℃鼓风干燥箱中，干燥1h；
第七步，将烘干后的整体式催化剂放置于马弗炉中300℃焙烧4h，升温速率为2℃/min，即得整体式氧化铬一氧化氮净化催化剂，记作Cr/Ni-F-2。
4.根据权利要求1所述整体式氧化铬一氧化氮净化催化剂的制备方法，其特征在于按以下步骤：
第一步，将泡沫镍裁剪成1cm×3cm的长方形；
第二步，将氨水和去离子水按体积比1:9比例混合，配制稀氨水溶液；
第三步，将一定量的铬源溶于去离子水，所述铬源溶液浓度为0.15M，逐滴加入4ml第二步中的稀氨水溶液配制铬前驱体溶液充分混合；
第四步，取40ml铬前驱体溶液置于一个50 mL小烧杯中，并将泡沫镍片、铂电极和甘汞电极分别接上电化学工作站的工作电极、对电极和参比电极；连接之后，
第五步，将泡沫镍片、铂电极和甘汞电极同时浸入装有40mL硝酸铬溶液的50mL烧杯中，并保持三个电极在同一高度，设置电沉积条件，设置沉积电压-1.2V，沉积时间3600s，开始沉积；
第六步，沉积完成后将负载有活性物质的泡沫镍小片取下，置于玻璃皿内并在50℃鼓风干燥箱中，干燥1h；
第七步，将烘干后的整体式催化剂放置于马弗炉中300℃焙烧4h，升温速率为2℃/min，即得整体式氧化铬一氧化氮净化催化剂，记作Cr/Ni-F-3。
5.一种整体式氧化铬一氧化氮净化催化剂，根据权利要求1至4任一项所述的制备方法得到的。
6.一种根据权利要求5所述整体式氧化铬催化剂在一氧化氮净化中的应用。
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