CN111171672B - 一种水性防腐环氧涂料的制备方法 - Google Patents

一种水性防腐环氧涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水性防腐环氧涂料的制备方法，以端羟基超支化聚醚胺、邻苯二甲酸酐和环氧树脂E20制备乳化剂，通过相反转法获得水性环氧乳液；以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂、磷酸为掺杂剂通过化学氧化法制备了可在水溶液中分散的聚苯胺。由水性环氧乳液、聚苯胺、水性固化剂、去离子水、消泡剂、基材润湿剂获得水性防腐环氧涂料。本发明提供的水性环氧涂料具有挥发性有机物质含量低、绿色环保和防腐性好等特点。

Description

一种水性防腐环氧涂料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种水性防腐环氧涂料的制备方法，属于水性防腐涂料领域。
背景技术
环氧树脂作为热固性树脂之一，具有防腐性能好、附着力优异、物理机械性能优良、电绝缘性能好和耐化学试剂稳定性强等优点，被广泛应用在重防腐涂料领域。环氧涂料产品主要以溶剂型为主，其在生产和使用的过程中具有机溶剂易挥发、易造成环境污染等缺点。开发水性环氧涂料是避免使用有机溶剂或降低有机溶剂含量的有效途径之一。水性环氧涂料的制备关键技术是基料环氧树脂的水性化，即以水溶液替代有机溶剂作为分散介质，可以有效地降低有机溶剂的含量，减少有机溶剂的排放量。但是由于亲水性组分的引入使得水性环氧涂料的防腐性较溶剂型差。因此，高防腐性能水性环氧涂料的开发具有重要的意义。
聚苯胺是一类导电高分子材料，其具有氧化还原性可逆、化学性质稳定、质子酸掺杂-去掺杂过程简单、价格低廉、易制备等优点。聚苯胺的特点使其在防腐涂料领域具有较大的应用价值。但聚苯胺难溶于水的性质限制了其在水性涂料中的应用，制备可在水溶液中分散的聚苯胺并添加到水性环氧涂料中有助于涂料的防腐性能的提高。
发明内容
本申请提供了一种水性防腐环氧涂料的制备方法，一方面解决溶剂型环氧涂料在生产和使用过程中的挥发性有机物质（VOC）排放量大、毒性大和污染环境等问题，另一方面解决环氧树脂水性化带来的环氧涂料的防腐性能降低的问题。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案是：一种水性防腐环氧涂料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）水性环氧乳液的制备：
称取30g端羟基超支化聚醚胺，2.22克邻苯二甲酸酐，15克丙二醇甲醚醋酸酯放置于250毫升的四口烧瓶中，氮气保护，110℃条件下，机械搅拌反应3小时。称取15g环氧树脂E20于单口烧瓶中，加入15克丙二醇甲醚醋酸酯，加热至80℃，机械搅拌使其完全溶解。然后将溶解后的环氧树脂E20丙二醇甲醚醋酸酯溶液加入到上述四口烧瓶中，加入催化剂四丁基溴化铵，110℃条件下继续反应5小时得到非离子型水性环氧乳化剂。
称取27.5克上述水性环氧乳化剂，90克环氧树脂E20，15克助溶剂，放置于250毫升三口烧瓶中，水浴加热至80℃，机械搅拌使其完全溶解并混合均匀，然后将温度降至35℃，使用恒压滴液漏斗逐滴滴加70克去离子水，获得水性环氧乳液。
（2）水溶液中可分散的聚苯胺的制备：
称取0.8克聚乙烯吡咯烷酮K30于500毫升四口烧瓶中，加入200毫升浓度为0.05摩尔每升的磷酸溶液使其充分溶解，将四口烧瓶放置于冰水浴锅中，加入1克苯胺，开启磁力搅拌，并使温度保持在0±5℃之间。称取2.5克过硫酸铵，加入25毫升去离子水完全溶解，氮气保护条件下，将过硫酸铵溶液逐滴滴加到四口烧瓶中，反应24 小时，反应结束后获得墨绿色溶液。将反应后的溶液离心分离，用蒸馏水洗涤，得到墨绿色固体聚苯胺。
（3）水性环氧涂层的制备：
称取0-1%聚苯胺、10克环氧乳液于100毫升烧杯中搅拌1小时。室温条件下，称取2.6克419固化剂、0.1%迪高消泡剂902W、0.1%迪高基材润湿剂270加入到烧杯中搅拌混合均匀。用线棒将混合均匀的涂料涂覆到盐雾试验专用板上。室温干燥1小时，然后放置于鼓风干燥箱，60℃烘烤5小时，得到环氧涂层。
优选地，乳化剂制备所用超支化聚醚胺由二乙醇胺和缩水甘油醚合成，分子量约为2000。
优选地，助溶剂为乙二醇丙醚、丙二醇甲醚中的一种或多种。
有益效果：（1）采用端羟基超支化聚醚胺为亲水组分，高官能度，相对线性聚合物粘度低，亲水性好；以被乳化对象环氧树脂E20为亲油组分，制备的分散剂与环氧树脂相容性好，可有效的分散环氧树脂E20。
（2）以可在水溶液中分散的聚苯胺为水性环氧涂料的功能添加剂，使聚苯胺和水性环氧涂料相容性好，可均匀的分散于环氧涂料中，提高涂料的防腐性能。
（3）以磷酸为掺杂剂制备的聚苯胺，不仅具有导电性，且磷酸基团可以与金属底材作用形成螯合物，有助于提高涂层与底材之间的附着力和涂料的防腐性能。
具体实施方式
本发明水性防腐环氧涂料由水性环氧乳液、聚苯胺、水性固化剂、消泡剂、基材润湿剂制备得到。本发明制备的水性防腐环氧涂料具有易挥发性有机物质含量低、耐盐雾性能优等特点。
下面通过具体实施例进一步阐述本发明方案。
实施例一：
一种水性防腐环氧涂料的制备方法及应用，步骤包括：
（1）水性环氧乳液的制备：
称取30g端羟基超支化聚醚胺，2.22克邻苯二甲酸酐，15克丙二醇甲醚醋酸酯放置于250毫升的四口烧瓶中，氮气保护，110℃条件下，机械搅拌反应3小时。称取15g环氧树脂E20于单口烧瓶中，加入15克丙二醇甲醚醋酸酯，加热至80℃，机械搅拌使其完全溶解。然后将溶解后的环氧树脂E20丙二醇甲醚醋酸酯溶液加入到上述四口烧瓶中，加入催化剂四丁基溴化铵，110℃继续反应5小时得到非离子型水性环氧乳化剂。
称取27.5克本发明制备的水性环氧乳化剂，90克环氧树脂E20，15克助溶剂，放置于250毫升三口烧瓶中，水浴加热至80℃，机械搅拌使其完全溶解并混合均匀，然后将温度降至35℃，使用恒压滴液漏斗逐滴滴加70克的去离子水，获得水性环氧乳液。
（2）水溶液中可分散的聚苯胺的制备：
称取0.8烯吡咯烷酮K30于500毫升四口烧瓶中，加入200毫升浓度为0.05摩尔每升的磷酸溶液使其充分溶解，将四口烧瓶放置于冰水浴锅中，加入1克苯胺，开启磁力搅拌，并使温度保持在0±5℃之间。称取2.5克过硫酸铵，加入25毫升去离子水完全溶解，氮气保护条件下，将过硫酸铵溶液逐滴滴加到四口烧瓶中，反应24 小时，反应结束后获得墨绿色溶液。将反应后的溶液离心分离，用蒸馏水洗涤，得到墨绿色固体聚苯胺。
（3）水性环氧涂层的制备：
称取0.13克聚苯胺、10克环氧乳液于100毫升烧杯中搅拌1小时。室温条件下，称取2.6克419固化剂、0.013克迪高消泡剂902W、0.013克迪高基材润湿剂270加入到烧杯中搅拌混合均匀。用线棒将混合均匀的涂料涂覆到盐雾试验专用板上。室温干燥1小时，然后放置于鼓风干燥箱中60℃烘烤5小时，得到厚度约为40微米的环氧涂层。
实施例二：
一种水性防腐环氧涂料的制备方法及应用，步骤包括：按照实施例一中的方法制备水性环氧乳液和水溶液中可分散的聚苯胺。
称取0.78克聚苯胺、10克环氧乳液于100毫升烧杯中搅拌1小时。室温条件下，称取2.6克419固化剂、0.013克迪高消泡剂902W、0.013克迪高基材润湿剂270加入到烧杯中搅拌混合均匀。用线棒将混合均匀的涂料涂覆到盐雾试验专用板上。室温干燥1小时，然后放置于鼓风干燥箱中60℃烘烤5小时，得到厚度约为40微米的环氧涂层。
对比例一：
一种水性防腐环氧涂料的制备方法及应用，步骤包括：按照实施例一中的方法制备水性环氧乳液。
称取10克环氧乳液于100毫升烧杯中搅拌1小时。室温条件下，称取2.6克419固化剂、0.013克迪高消泡剂902W、0.013克迪高基材润湿剂270加入到烧杯中搅拌混合均匀。用线棒将混合均匀的涂料涂覆到盐雾试验专用板上。室温干燥1小时，然后放置于鼓风干燥箱中60℃烘烤5小时，得到厚度约为40微米的环氧涂层。
将实施例和对比例制备的涂层室温放置养护7天，然后按照国标GB/T 1771-1991检测涂层耐中性盐雾性能，盐雾试验时500小时后，涂层评价结果如表1所示。
表1防腐蚀性能评价
Figure 921826DEST_PATH_IMAGE001
备注：加速线等级0-10，10级无扩展；锈蚀等级0-10，10级代表没有腐蚀；起泡的大小分为5个等级，分比为10, 8, 6, 4, 2级，其中10级代表没有起泡；起泡的密集程度分为4个等级，分别为D、MD、M、F，其中D密集。
由表1可以看出，相对于对比例一本发明方法制备的水性防腐涂料在盐雾试验500小时后，聚苯胺添加量为1%时防腐蚀性能最好，未发生大面积的锈蚀，仅有少量的起泡现象，这说明该涂料具有较好的防腐性能。

Claims (2)

1.一种水性防腐环氧涂料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：首先由30克端羟基超支化聚醚胺、2.22克邻苯二甲酸酐和15克环氧树脂E20制备获得非离子型超支化水性环氧乳化剂，并进一步在加入非离子型超支化乳化剂的条件下由相反转法制备获得水性环氧乳液；以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，磷酸为掺杂剂通过化学氧化法制备获得水溶液中可稳定分散的聚苯胺；然后由水性环氧乳液、水溶液中可分散的聚苯胺、水性固化剂、去离子水、消泡剂、基材润湿剂制备获得水性防腐环氧涂料。
2.根据权利要求1所述的水性防腐环氧涂料的制备方法，其特征在于，水性固化剂为419固化剂，消泡剂为迪高902W，基材润湿剂为迪高270。
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