CN112341605B - 水性橘纹环氧固化剂的制备方法 - Google Patents

水性橘纹环氧固化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种水性橘纹环氧固化剂的制备方法，由以下质量份的原料制备而成：10‑20份的乙烯胺，2‑6份的新戊二醇二缩水甘油醚，25‑40脂环胺，15‑25份的环氧树脂，15‑25份的丙二醇甲醚，8‑10份的苯基缩水甘油醚，2‑6份的气相二氧化硅，20‑50份的去离子水。本发明还提供了一种环氧树脂平涂剂，与环氧固化剂按照质量比1:5配合使用，由以下质量份的原料制备而成：环氧树脂300‑400份，活性稀释剂25‑32份，分散剂1‑5份，消泡剂1‑3份，重质碳酸钙305‑320份，硅微粉160‑200份，蜡粉15‑20份，滑石粉80‑120份，流平剂1‑5份，色浆2‑8份。通过本发明制得的水性橘纹环氧固化剂，外观清澈透明，涂层橘纹纹理均匀，硬度高，附着力好，耐酸性、耐醇性和耐水性好，柔韧性强，耐冲击性能好，综合性能优。

Description

水性橘纹环氧固化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及环氧固化剂生产技术领域，具体涉及一种水性橘纹环氧固化剂的制备方法及与其配合使用的平涂剂。
背景技术
环氧树脂本身是一种线性的热塑性高分子聚合物，未固化的环氧树脂完全不具备好的机械性能、耐化学品性能和耐热性能。然而，通过使线性的环氧树脂与合适的固化剂反应形成三维交联的热固性结构，便可以获得良好的性能，该过程通常称为环氧树脂的固化或凝胶化过程，因此固化剂是环氧树脂产生实际应用价值的关键。
固化剂是所有热固性树脂不可或缺的组分，环氧树脂适用的固化剂种类较多，目前已发现总共约有300多种，每种环氧树脂固化剂特点各异，可以和环氧树脂搭配制备多种独特的固化体系并应用于不同的领域。环氧树脂固化剂的分类目前尚无统一的方法，可以按照固化剂的化学结构来分类，也可以根据固化剂和环氧树脂的固化反应机理来分类。环氧树脂的固化反应主要发生在环氧基上，固化可以通过使环氧树脂与其自身反应（均聚）或通过与固化剂形成共聚物来实现。
当前的环氧固化剂溶剂型占据很大一部分，主要是由于双酚A型环氧树脂的结构导致其与水不相溶，需要加入苯类、酮类、芳香烃类等有机溶剂作为稀释剂，其气味大，而且容易挥发，对周围的环境造成很大的污染。随着环保要求越来越高，环氧固化剂的无溶剂化、高固体份、水性化越来越收到重视。目前水性环氧固化剂主要分为外乳化型和自乳化型两种。前者稳定性差，耐化学性没有后者好，后者主要是通过在环氧树脂结构中引入具有亲水性的基团，使得体系具有很好的亲水性，和低分子量的环氧树脂混合搅拌均匀，能很好的乳化并发生交联固化反应，但是体系中亲水性链段的引入会导致涂层耐水性和硬度的降低。因此，如何保证能够在把亲水性链段引入环氧树脂获得水溶性好的环氧树脂的同时，提高环氧树脂涂层的耐水性和硬度，是目前本领域急需解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种水性橘纹环氧固化剂的制备方法，通过把极性亲水基团胺基引入环氧树脂，以获得水溶性好的环氧树脂固化剂，使得合成的水性环氧固化剂能乳化低分子量的环氧树脂，同时引入柔性聚醚链段来改善固化膜的柔韧性和耐水性，并且通过在体系中加入气相二氧化硅提高触变性和成膜后的硬度，与本发明提供的环氧树脂平涂剂按比例混合搅拌均匀，加入10%的去离子水调节施工粘度搅拌均匀后，用拉毛滚筒施工获得的涂层橘纹纹理均匀，经过养护后漆膜硬度高，耐水性好，综合性能优异。
为实现上述技术方案，本发明提供了一种水性橘纹环氧固化剂的制备方法，它是由以下质量份的原料制备而成：10-20份的乙烯胺，2-6份的新戊二醇二缩水甘油醚，25-40脂环胺，15-25份的环氧树脂，15-25份的丙二醇甲醚，8-10份的苯基缩水甘油醚，2-6份的气相二氧化硅，20-50份的去离子水；具体包括如下步骤：
S1、往四口烧瓶中加入10-20份的乙烯胺、25-40脂环胺，开搅拌然后温度升高到60℃，搅拌0.5小时；
S2、预先将2-6份的新戊二醇二缩水甘油醚与2-6份的丙二醇甲醚搅拌混合配成50wt%溶液，缓慢匀速滴加配置好的新戊二醇二缩水甘油醚的丙二醇甲醚溶液，2小时滴完，继续保温反应4小时；
S3、预先将15-25份的环氧树脂溶解在丙二醇甲醚中配成50wt%溶液，往上述步骤S2中的四口烧瓶中缓慢滴加环氧树脂的丙二醇甲醚溶液，2小时滴加完毕，温度控制在60-65℃之间，反应3小时；
S4、在步骤S3反应体系中继续加入8-10份的苯基缩水甘油醚，1小时滴完后继续保温反应2小时；
S5、往上述步骤S4中的的四口烧瓶中缓慢加入2-6份的气相二氧化硅，分三次加完，加完后分散1小时，温度控制在60-65℃；
S6、往上述步骤S5中的四口烧瓶中缓慢加入20-50份的去离子水，温度控制在55-60℃，加完后搅拌1小时；
S7、上述步骤S6完成后，开始抽真空破泡，然后过滤包装得到产品。
优选的，上述步骤中所述的环氧树脂为128环氧树脂、127环氧树脂中的一种或者两种。
优选的，所述脂环胺为IPDA、MXDA、HMDA、AEP中的一种或者多种。
优选的，所述乙烯胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或者多种。
优选的，所述步骤S1-S6中的搅拌速度为60-100r/min。
本发明还提供了一种环氧树脂平涂剂，与上述水性橘纹环氧固化剂按照质量比1:5配合使用，所述环氧树脂平涂剂由以下质量份的原料制备而成：环氧树脂300-400份，活性稀释剂25-32份，分散剂1-5份，消泡剂1-3份，重质碳酸钙305-320份，硅微粉160-200份，蜡粉15-20份，滑石粉80-120份，流平剂 1-5份，色浆2-8份。
优选的，环氧树脂为128环氧树脂，活性稀释剂为苄基缩水甘油醚，消泡剂为BYK-A530，流平剂为BYK-348，分散剂为BYK-110。
本发明的有益效果在于：本水性橘纹环氧固化剂的制备方法通过把极性亲水基团胺基引入环氧树脂，以获得水溶性好的环氧树脂固化剂，使得合成的水性环氧固化剂能乳化低分子量的环氧树脂，同时引入柔性聚醚链段来改善固化膜的柔韧性和耐水性，并且通过在体系中加入气相二氧化硅提高触变性和成膜后的硬度，制得的水性橘纹环氧固化剂外观清澈透明，制备的涂层光泽高、硬度高、耐水性好，橘纹纹理均匀，综合性能优异。与本发明提供的环氧树脂平涂剂按照5：1的比例混合搅拌均匀，加入10%的去离子水调节施工粘度搅拌均匀后，用拉毛滚筒施工获得的涂层橘纹纹理均匀，经过7天养护后漆膜硬度高，耐水性好，综合性能优异。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本领域普通人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明的保护范围。
实施例1：一种水性橘纹环氧固化剂的制备方法。
参照图1所示，一种水性橘纹环氧固化剂的制备方法，它是由以下质量份的原料制备而成：20份的二乙烯三胺，5份的新戊二醇二缩水甘油醚，35份的IPDA，15份的127环氧树脂，20份的丙二醇甲醚，9份的苯基缩水甘油醚，2.5份的气相二氧化硅，27.5份的去离子水；具体包括如下步骤：
S1、往四口烧瓶中加入20份的二乙烯三胺、35份的IPDA，开搅拌然后温度升高到60℃，搅拌0.5小时；
S2、预先将5份的新戊二醇二缩水甘油醚与5份的丙二醇甲醚搅拌混合配成50 wt%溶液，缓慢匀速滴加配置好的新戊二醇二缩水甘油醚的丙二醇甲醚溶液，2小时滴完，继续保温反应4小时；
S3、预先将15份的127环氧树脂溶解在15份的丙二醇甲醚中配成50wt%溶液，往上述步骤S2中的四口烧瓶中缓慢滴加环氧树脂的丙二醇甲醚溶液，2小时滴加完毕，温度控制在60-65℃之间，反应3小时；
S4、在步骤S3反应体系中继续加入9份的苯基缩水甘油醚，1小时滴完后继续保温反应2小时；
S5、往上述步骤S4中的的四口烧瓶中缓慢加入2.5份的气相二氧化硅，分三次加完，加完后分散1小时，温度控制在60-65℃；
S6、往上述步骤S5中的四口烧瓶中缓慢加入27.5份的去离子水，温度控制在55-60℃，加完后搅拌1小时；
S7、上述步骤S6完成后，开始抽真空破泡，然后过滤包装得到产品。
实施例2
一种水性橘纹环氧固化剂的制备方法，由以下质量份的原料制备而成：15份的二乙烯三胺，4份的新戊二醇二缩水甘油醚，30份的HMDA，20份的128环氧树脂，24份的丙二醇甲醚，8份的苯基缩水甘油醚，5份的气相二氧化硅，30份的去离子水；具体包括如下步骤：
S1、往四口烧瓶中加入15份的三乙烯四胺、30份的HMDA，开搅拌然后温度升高到60℃，搅拌0.5小时；
S2、预先将4份的新戊二醇二缩水甘油醚与4份的丙二醇甲醚搅拌混合配成50 wt%溶液，缓慢匀速滴加配置好的新戊二醇二缩水甘油醚的丙二醇甲醚溶液，2小时滴完，继续保温反应4小时；
S3、预先将20份的128环氧树脂在20份的丙二醇甲醚中配成50wt%溶液，往上述步骤S2中的四口烧瓶中缓慢滴加环氧树脂的丙二醇甲醚溶液，2小时滴加完毕，温度控制在60-65℃之间，反应3小时；
S4、在步骤S3反应体系中继续加入8份的苯基缩水甘油醚，1小时滴完后继续保温反应2小时；
S5、往上述步骤S4中的的四口烧瓶中缓慢加入5份的气相二氧化硅，分三次加完，加完后分散1小时，温度控制在60-65℃；
S6、往上述步骤S5中的四口烧瓶中缓慢加入30份的去离子水，温度控制在55-60℃，加完后搅拌1小时；
S7、上述步骤S6完成后，开始抽真空破泡，然后过滤包装得到产品。
实施例3
一种水性橘纹环氧固化剂的制备方法，由以下质量份的原料制备而成：18份的四乙烯五胺，4份的新戊二醇二缩水甘油醚，28份的MXDA，17份的128环氧树脂，21份的丙二醇甲醚，8份的苯基缩水甘油醚，4.5份的气相二氧化硅，32.5份的去离子水；具体包括如下步骤：
S1、往四口烧瓶中加入18份的四乙烯五胺、28份的MXDA，开搅拌然后温度升高到60℃，搅拌0.5小时；
S2、预先将4份的新戊二醇二缩水甘油醚与4份的丙二醇甲醚搅拌混合配成50 wt%溶液，缓慢匀速滴加配置好的新戊二醇二缩水甘油醚的丙二醇甲醚溶液，2小时滴完，继续保温反应4小时；
S3、预先将17份的128环氧树脂在17份的丙二醇甲醚中配成50wt%溶液，往上述步骤S2中的四口烧瓶中缓慢滴加环氧树脂的丙二醇甲醚溶液，2小时滴加完毕，温度控制在60-65℃之间，反应3小时；
S4、在步骤S3反应体系中继续加入8份的苯基缩水甘油醚，1小时滴完后继续保温反应2小时；
S5、往上述步骤S4中的的四口烧瓶中缓慢加入4.5份的气相二氧化硅，分三次加完，加完后分散1小时，温度控制在60-65℃；
S6、往上述步骤S5中的四口烧瓶中缓慢加入32.5份的去离子水，温度控制在55-60℃，加完后搅拌1小时；
S7、上述步骤S6完成后，开始抽真空破泡，然后过滤包装得到产品。
对比例1
一种水性橘纹环氧固化剂的制备方法，它是由以下质量份的原料制备而成：20份的二乙烯三胺，35份的IPDA，15份的127环氧树脂，2.5份的气相二氧化硅，27.5份的去离子水；具体包括如下步骤：
S1、往四口烧瓶中加入20份的二乙烯三胺、35份的IPDA，开搅拌然后温度升高到60℃，搅拌0.5小时；
S2、往上述步骤S1中的四口烧瓶中缓慢滴加15份环氧树脂溶液，2小时滴加完毕，温度控制在60-65℃之间，反应3小时；
S3、往上述步骤S2中的的四口烧瓶中缓慢加入2.5份的气相二氧化硅，分三次加完，加完后分散1小时，温度控制在60-65℃；
S4、往上述步骤S3中的四口烧瓶中缓慢加入27.5份的去离子水，温度控制在55-60℃，加完后搅拌1小时；
S5、上述步骤S4完成后，开始抽真空破泡，然后过滤包装得到产品。
对比例2
一种水性橘纹环氧固化剂的制备方法，它是由以下质量份的原料制备而成：20份的二乙烯三胺，5份的新戊二醇二缩水甘油醚，35份的IPDA，15份的127环氧树脂，20份的丙二醇甲醚，9份的苯基缩水甘油醚，27.5份的去离子水；具体包括如下步骤：
S1、往四口烧瓶中加入20份的二乙烯三胺、35份的IPDA，开搅拌然后温度升高到60℃，搅拌0.5小时；
S2、预先将5份的新戊二醇二缩水甘油醚与5份的丙二醇甲醚搅拌混合配成50 wt%溶液，缓慢匀速滴加配置好的新戊二醇二缩水甘油醚的丙二醇甲醚溶液，2小时滴完，继续保温反应4小时；
S3、预先将15份的127环氧树脂溶解在15份的丙二醇甲醚中配成50wt%溶液，往上述步骤S2中的四口烧瓶中缓慢滴加环氧树脂的丙二醇甲醚溶液，2小时滴加完毕，温度控制在60-65℃之间，反应3小时；
S4、在步骤S3反应体系中继续加入9份的苯基缩水甘油醚，1小时滴完后继续保温反应2小时；
S5、往上述步骤S4中的四口烧瓶中缓慢加入27.5份的去离子水，温度控制在55-60℃，加完后搅拌1小时；
S6、上述步骤S5完成后，开始抽真空破泡，然后过滤包装得到产品。
实施例4
一种环氧树脂平涂剂，由以下质量份的原料制备而成：128环氧树脂350份，苄基缩水甘油醚30份，BYK-110分散剂2份，BYK-A530消泡剂2份，重质碳酸钙310份，硅微粉180份，蜡粉18份，滑石粉100份，BYK-348流平剂2份，色浆5份，上述原料加适量水混合均匀后搅拌得到环氧树脂平涂剂。
性能测试：
表面效果目测；将上述制备的水性橘纹环氧固化剂与环氧树脂平涂剂按照5：1的比例混合搅拌均匀，加入10%的去离子水调节施工粘度搅拌均匀后，用拉毛滚筒施工，实干后观察表面效果。
将上述实施例1-3得到的水性橘纹环氧固化剂与对比例1-2得到的水性橘纹环氧固化剂与实施例4得到的环氧树脂平涂剂按照5：1的比例混合搅拌均匀涂膜测试；施工条件在25℃，湿度55%，湿膜厚度为500μm，待涂层常温干燥7天后进行测试硬度和耐性。铅笔硬度测试标准为GB/T 6739-2006，耐水性测试标准为GB/T 1733-1993，耐酸性测试标准为GB/T1763-1979，耐醇性测试标准为GB/T 1763-1979，涂膜光泽测试标准GB/T 9754-2007，附着力测试标准GB/T 9286-1998，柔韧性测试标准GB/T 1731-1993，耐冲击性能测试标准GB/T1732-1993。试验结果如表1所示：
表1为本发明制备方法实施例1-3与对比例1-2制备方法得到的固化剂的固化性能参数
Figure 417294DEST_PATH_IMAGE002
上述结果表明，通过本发明方法实施例1-3制得的水性橘纹环氧固化剂，外观清澈透明，与本发明提供的环氧树脂平涂剂按照5：1的比例混合搅拌均匀，加入10%的去离子水调节施工粘度搅拌均匀后，用拉毛滚筒施工获得的涂层橘纹纹理均匀，经过7天养护后漆膜硬度可高达3H，显著优于市面上的产品，附着力好，其制备的涂层光泽高达到93以上，耐酸性、耐醇性和耐水性好，柔韧性强，耐冲击性能好，综合性能优。
通过对比实施例1和对比例1中的数据可以看出，当体系中未引入柔性聚醚链段，测试过程中固化剂的耐水性、耐酸性、柔韧性和耐冲击性显著降低。通过对比实施例1和对比例2中的数据可以看出，当体系中未引入气相二氧化硅进行触变处理，会导致固化剂的外观变得浑浊，表面光泽度下降，尤其是硬度大幅降低。
本水性橘纹环氧固化剂的制备方法通过把极性亲水基团胺基引入环氧树脂，以获得水溶性好的环氧树脂固化剂，使得合成的水性环氧固化剂能乳化低分子量的环氧树脂，同时引入柔性聚醚链段来改善固化膜的柔韧性和耐水性，并且通过在体系中加入气相二氧化硅提高触变性和成膜后的硬度，制得的水性橘纹环氧固化剂外观清澈透明，制备的涂层光泽高、硬度高、耐水性好，橘纹纹理均匀，综合性能优异。
以上所述为本发明的较佳实施例而已，但本发明不应局限于该实施例和附图所公开的内容，所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。

Claims (5)

1.一种水性橘纹环氧固化剂的制备方法，其特征在于它是由以下质量份的原料制备而成：
10-20份的乙烯胺，2-6份的新戊二醇二缩水甘油醚，25-40份 脂环胺，15-25份的环氧树脂，15-25份的丙二醇甲醚，8-10份的苯基缩水甘油醚，2-6份的气相二氧化硅，20-50份的去离子水；具体包括如下步骤：
S1、往四口烧瓶中加入10-20份的乙烯胺、25-40份 脂环胺，开搅拌然后温度升高到60℃，搅拌0.5小时；
S2、预先将2-6份的新戊二醇二缩水甘油醚与2-6份的丙二醇甲醚搅拌混合配成50 wt%溶液，缓慢匀速滴加配置好的新戊二醇二缩水甘油醚的丙二醇甲醚溶液，2小时滴完，继续保温反应4小时；
S3、预先将15-25份的环氧树脂溶解在丙二醇甲醚中配成50wt%溶液，往上述步骤S2中的四口烧瓶中缓慢滴加环氧树脂的丙二醇甲醚溶液，2小时滴加完毕，温度控制在60-65℃之间，反应3小时；
S4、在步骤S3反应体系中继续加入8-10份的苯基缩水甘油醚，1小时滴完后继续保温反应2小时；
S5、往上述步骤S4中的四口烧瓶中缓慢加入2-6份的气相二氧化硅，分三次加完，加完后分散1小时，温度控制在60-65℃；
S6、往上述步骤S5中的四口烧瓶中缓慢加入20-50份的去离子水，温度控制在55-60℃，加完后搅拌1小时；
S7、上述步骤S6完成后，开始抽真空破泡，然后过滤包装得到产品。
2.如权利要求1所述的水性橘纹环氧固化剂的制备方法，其特征在于，上述步骤中所述的环氧树脂为128环氧树脂、127环氧树脂中的一种或者两种。
3.如权利要求1所述的水性橘纹环氧固化剂的制备方法，其特征在于，所述脂环胺为IPDA、MXDA、HMDA、AEP中的一种或者多种。
4.如权利要求1所述的水性橘纹环氧固化剂的制备方法，其特征在于：所述乙烯胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或者多种。
5.如权利要求1所述的水性橘纹环氧固化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1-S6中的搅拌速度为60-100r/min。
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