CN111171468A - Pvc制品及其稳定剂 - Google Patents
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Abstract
一种PVC制品及其稳定剂。稳定剂是由过氯酸盐、烷醇胺及烷醇酰胺所组成，且所述稳定剂中的烷醇胺及烷醇酰胺的总量，占稳定剂的总重量的80‑99wt％，与过氯酸盐的用量重量比，为介于4：1至99：1，有助于PVC制品具有较低的黄度指数(YI)及较高的透明度、尤其是有助于降低PVC皮革的气味。
Description
技术领域
本发明涉及一种PVC制品及其稳定剂，特别是涉及一种PVC制品及其由过氯酸盐与烷醇胺及烷醇酰胺所组成的稳定剂。
背景技术
PVC的结构特殊，在高温和高剪切的条件下进行加工，容易脱去分子上的HCL，结果导致PVC聚合物热降解、PVC产品色变(即色质变黄)和制品机械性能下降，进而影响其使用寿命。因此，需要添加热稳定剂，例如添加铅盐类热稳定剂，来增加其稳定性。
但是，随着全世界环保意识的日益强化，且致力减少PVC的重金属含量，铅盐类热稳定剂将被无毒的稳定剂(stabilizer)产品取代。
例如，美国专利6,348,517B1教导组合使用聚乙二醇、聚丙二醇及其酯化物，如己二酸酯和二苯甲酸酯及其醚，混合钙/锌脂肪酸盐，作为PVC稳定剂。
英国GB1151108(A)公开号教导用二丙二醇(dipropyleneglycol)和其他高沸点多羟基化合物，如季戊四醇和二季戊四醇，光稳定化PVC。
法国FR1211814(A)公开号教导使用丙三醇或丙二醇与硬脂酸钙或Na2CO3作为PVC稳定剂。
日本昭61-9451(JPS619451A)号公开案，教导使用特定的高氯酸乙醇铵来防止含氯树脂的变色。
美国第2004054043公开号教导使用过氯酸盐与烷醇胺作为PVC的稳定剂，但其应用于PVC皮革以外的其它PVC产品的黄度指数(yellow index,YI)仍偏高。
更具体而言，现有技术中用于含卤素聚合物的稳定剂，还没有教导使用过氯酸盐、烷醇胺与烷醇酰胺的组合作为热稳定剂。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于揭露一种稳定剂，由至少一种过氯酸盐(特别是碱金属或碱土金属过氯酸盐)与至少一种通式(I)烷醇胺与至少一种通式(II)烷醇酰胺所制得的混合物，尤其高度适合用于安定含氯聚合物，特别是PVC。
本发明的稳定剂，基于稳定剂的总重量，包含以下成分，且各成分的总合为100重量％：
a)1-20wt％(重量百分比)的过氯酸盐，分子式为M(ClO4)n，其中，M为锂(Li)、钠(Na)、钾(K)、镁(Mg)、钙(Ca)、铯(Sr)、钡(Ba)、锌(Zn)、铝(Al)、镧(La)、铈(Ce)或菱水镁铝石层状晶格阳离子；n为1、2或3，依M的价数而定；当M为菱水镁铝石层状晶格阳离子，0<n<1；
b)30-98wt％的烷醇胺；及
c)1-50wt％的烷醇酰胺；
所述烷醇胺为具下列通式(I)的烷醇胺，
所述烷醇酰胺为具下列通式(II)的烷醇酰胺，
其中，R1或R2是H、C1-C22的烷基、C2-C22的烯基、C2-C22的醚基、C2-C22的酯基、C2-C22的酰胺基、C2-C22的羟基、C4-C8的环烷基(其可在β位经OH取代)、C6-C10的芳基或C7-C10的烷芳基；
R3或R4是H、C1-C22的烷基、C2-C1的烯基、C6-C10的芳基或CH2—X—R6，其中X是O、S、—O—CO—或—COO—；
R5是H或OH；
R6是H、C1-C22的烷基、C2-C22的烯基、C6-C10的芳基。
优选地，所述过氯酸盐的优选实例，为沸石、NaClO4或KClO4。
优选地，所述稳定剂中具通式(I)的烷醇胺及具通式(II)的烷醇酰胺的总量，相对于所述过氯酸盐的重量比，介于4：1至99：1。
优选地，所述稳定剂添加于含氯聚合物时，以100重量份数PVC为基准，所述稳定剂中具通式(I)的烷醇胺及具通式(II)的烷醇酰胺的总量，为介于0.01至10重量份数，优选为介于0.05至5重量份数。
本发明的又一主要目的在于揭露一种PVC制品，添加本发明的稳定剂制成。优选地，所述PVC制品为PVC管材、PVC片材或PVC皮革。
本发明的稳定剂的有益效果，包括：有助于PVC制品具有较低的黄度指数(YI)、有助于提升PVC制品的透明度、尤其是有助于降低PVC皮革的气味。
为使能更进一步了解本发明的特征及技术内容，请参阅以下有关本发明的详细说明。
具体实施方式
本发明的稳定剂(或稳定剂)，适合用于安定含氯聚合物，特别是PVC，尤其是，可降低PVC皮革的气味。
本发明的稳定剂，基于稳定剂的总重量，是包含以下成分的混合物，且各成分的总合为100重量％：
a)1-20wt％的过氯酸盐；
b)30-98wt％的烷醇胺；
c)1-50wt％烷醇酰胺。
本发明的稳定剂中，所述烷醇胺及烷醇酰胺是必备的成分，且所述稳定剂中的烷醇胺及烷醇酰胺的总量，占稳定剂的总重量的80-99wt％，与过氯酸盐的用量重量比，为介于4：1至99：1。
当所述稳定剂中的烷醇胺及烷醇酰胺的总量，超过其总重量的99wt％或低于其总重量的80wt％时，当使用于安定含氯聚合物，将导致PVC产品的黄度指数(YI)仍偏高，且对于PVC皮革的除臭效果不佳。
本发明的稳定剂中，如果除排使用烷醇胺成分，仅使用所述过氯酸盐与所述烷醇酰胺的组合作为PVC的稳定剂，当使用于安定含氯聚合物，将导致PVC产品的黄度指数(YI)仍偏高，且对于PVC皮革的除臭效果不佳。
所述过氯酸盐的分子式为M(ClO4)n，其中，M为锂(Li)、钠(Na)、钾(K)、镁(Mg)、钙(Ca)、铯(Sr)、钡(Ba)、锌(Zn)、铝(Al)、镧(La)、铈(Ce)或菱水镁铝石层状晶格阳离子；优选为钠(Na)或钾(K)。n为1、2或3，依M的价数而定；或者，在M为菱水镁铝石层状晶格阳离子的情况中，0<n<1。
这些过氯酸盐的常见形式，可为溶液形式，例如过氯酸盐在水或有机溶剂中形成溶液；或为被吸收于载体上的形式，如PVC、硅酸钙、沸石或菱水镁铝石；或为利用醇类(多元醇、糊精)或利用醚醇类或酯醇类或冠醚错合或溶解的过氯酸盐。
所述烷醇胺为具下列通式(I)的烷醇胺，
所述烷醇酰胺为具下列通式(II)的烷醇酰胺，
其中，R1或R2是H、C1-C22的烷基、C2-C22的烯基、C2-C22的醚基、C2-C22的酯基、C2-C22的酰胺基、C2-C22的羟基、C4-C8的环烷基(其可在β位经OH取代)、C6-C10的芳基或C7-C10的烷芳基；
R3或R4是H、C1-C22的烷基、C数大于2的烯基(例如：C2～C22)、C6-C10的芳基或CH2—X—R6，其中X是O、S、—O—CO—或—COO—；
R5是H或OH；
R6是H、C1-C22的烷基、C2-C22的烯基、C6-C10的芳基。
通式(I)的烷醇胺及通式(II)的烷醇酰胺为市面上可购得的化学品，或可借已知方法对应胺或氨进行N-烷基化而制得。
优选的具通式(I)的烷醇胺，可选自表1所列的烷醇胺中的一种：
表1、烷醇胺
优选的具通式(II)的烷醇酰胺，可选自表2所列的烷醇酰胺中的一种：
表2、烷醇酰胺
本发明的稳定剂，作为含氯聚合物的稳定剂使用时，其中的通式(I)的烷醇胺及通式(II)的烷醇酰胺的总量，以100重量份数PVC为基准，是介于0.01至10重量份数，优选为介于0.05至5重量份数。
本发明的稳定剂，作为含氯聚合物的稳定剂使用时，其中的过氯酸盐的用量，以100重量份数PVC为基准，是介于0.001至5重量份数，优选为介于0.01至3重量份数，特优选为介于0.01至2重量份数。
本发明的稳定剂，适合作为含氯聚合物的稳定剂使用。而且，所述含氯聚合物的种类，包括未增塑或不含增塑剂或实质上不含增塑剂的组合物，也包括含增塑剂的组合物。
更具体而言，适用的含氯聚合物，包括：氯乙烯、偏二氯乙烯的聚合物，结构中含有氯乙烯单元的乙烯基树脂，如氯乙烯与脂肪酸乙烯酯(特别是乙酸乙烯酯)的共聚物，氯乙烯与丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯及丙烯腈的共聚物，氯乙烯与二烯化合物及与不饱和二羧酸或其酸酐的共聚物，如氯乙烯与马来酸二乙酯、富马酸二乙酯或马来酸酐的共聚物，后氯化聚合物及氯乙烯、氯乙烯和偏二氯乙烯与不饱和醛类、酮类及其他如丙烯醛、巴豆醛、乙烯基甲基酮、乙烯基甲基醚、乙烯基异丁基醚等的共聚物；偏二氯乙烯聚合物及其与氯乙烯和其他可聚合化合物的共聚物；氯乙酸乙烯酯的聚合物和二氯二乙烯基醚的共聚物；乙酸乙烯酯的氯化聚合物，丙烯酸与经α取代丙烯酸的氯化聚酯；氯化苯乙烯如二氯苯乙烯的聚合物；氯化橡胶；乙烯的氯化聚合物；氯丁二烯的聚合物和后氯化聚合物，及此等与氯乙烯的共聚物，氯化天然或合成橡胶，以及所提及聚合物与其本身或其他可聚合化合物的混合物。
就本发明而言，所述PVC的范围，包括PVC均聚物，PVC与聚丙烯酸酯结合的聚合物、PVC与EVA、ABS或MBS的接枝共聚物、或PVC与可聚合化合物如丙烯腈、乙酸乙烯酯或ABS的共聚物。其中，所述共聚物可为悬浮聚合物、本体聚合物或者是乳化聚合物。
所述PVC的其他可能聚合物，为上述均聚物与共聚物(特别是氯乙烯均聚物)和其他热塑性或/及弹性聚合物的混合物，特别是与丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、MBS、丙烯腈-丁二烯(NBR)、苯乙烯-丙烯腈(SAN)、EVA、CPE、MBAS、PMA、PMMA、EPDM或特别是与选自ABS、NBR、丙烯腈-丙烯酸酯(NAR)、SAN及乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)所成群组的聚内酯的掺合物。其他可能聚合物特别是以丙烯酸酯为主的苯乙烯-丙烯腈共聚物(ASA)。
本发明的稳定剂，可以乳化液、分散液(例如糊状混合物)、母料、薄片或丸粒的形式，直接添加至含氯聚合物的加工装置(例如压延机、混合器、捏炼机或挤出机等等)。
本发明的PVC产品，经过添加使用本发明的稳定剂后，可以通过研磨、压延、挤出、注射模塑、纺丝或挤压吹塑等加工手段制得所需要的形状。例如，所制得PVC产品，可为刚性、半刚性或挠性PVC产品，或作为塑料溶胶使用。
所述刚性PVC产品的范围，包括中空制品(瓶子)、包装薄膜建筑材料、PVC管或设备的PVC外壳等。
所述半刚性或挠性PVC产品的范围，包括电缆绝缘层、地板覆盖物、覆墙材料、汽车零件、软薄膜、注射成型物或软管等。
PVC产品作为塑料溶胶使用的实例，为人造革地板覆盖物、织物涂层、覆墙材料、螺管涂层及汽车用底封层。
以下列举实施例具体说明本发明的内容及可达成的功效，但本发明并不仅局限于此等实施例。实施例的各项物性，是以下列方法进行评估：
黄度指数(YI)：
根据ASTM D-1925-70测定，包括以3分钟的间隔测定。
PVC片材的透明度：
根据ASTM D2805-80测定。PVC片材的透明度，以透明度(％)的数值表示，数值愈高，透明度愈好。
PVC皮革气味：
皮料以剪裁10×20cm面积置入1L玻璃容器，放置烘箱以80℃、2小时的条件烘烤，取出后冷却至60±5℃，再由合格的闻嗅师(经车厂受训并认证合格的人员)闻嗅判定。低级数值表示越无气味。
实施例1-2及比较例1-3：
以100重量份数(以下简称为份数)PVC为基准，按表3选择稳定剂，且添加到包含下列成分的干料混合物，制得PVC制品：
100.0份数 Evipol SH 5730 PVC，K值57(来自EVC)；
5.0份数 Paralold BTA III N 2[MBS(甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯)改性剂(来自Rohm&Haas)]；
0.5份数 Paraloid K 120N[丙烯酸酯加工助剂(来自Rohm&Haas)]；
0.5份数 Paraloid K 175[丙烯酸酯加工助剂(来自Rohm&Haas)]；
0.3份数 蜡E[酯蜡(褐藻蜡)(来自BASF)]；
1.0份数 Loxiol G 16[甘油的脂肪酸偏酯(来自Henkel)]；
3.0份数 ESO(环氧大豆油)。
其中，实施例1-2的稳定剂，包括0.6份数30％过氯酸钠水溶液及总量0.4份数的烷醇胺及烷醇酰胺。
将制得的PVC制品在180℃的混合辊上滚压5分钟形成滚炼胶片，再根据ASTM D-1925-70测定胶片的黄度指数(YI值)，结果如表3。
从所形成滚炼胶片，取下厚度0.3毫米的薄膜试验条。将薄膜样品放在190℃的烘箱(Mathis-Thermo-Takter)中受热及进行静热试验，再根据ASTM D-1925-70以3分钟间隔测定黄度指数(YI值)，结果如表4。
表3
注：1.烷醇胺(A)Bis(2-hydroxyethyl)oleylamine；
2.烷醇胺(B)为三乙醇胺(2,2,2-Nitrilotriethanol)；
3.烷醇酰胺(A)N-Bis(2-hydroxyethyl)oleamide；
4.烷醇酰胺(B)N,N’-Bis(2-hydroxyethyl)ricinoleamide。
表4
因为PVC制品劣化易引发黄变，从比较表3及表4的黄度指数(YI值)的结果，显示PVC制品使用实施例1-2的烷醇胺与烷醇酰胺结合过氯酸钠配方的稳定剂，具有较低的黄度指数(YI)。也就是，实施例1-2的稳定剂具有良好的安定作用或起始颜色。
实施例3-4及比较例4-6：
以100重量份数(以下简称份数)PVC为基准，按表5选择稳定剂，且添加到包含下列成分的干料混合物，压制制得PVC片材：
100.0份数 Evipol SH 7020 PVC，K值70(来自EVC)；
47.0份数 邻苯二甲酸二辛酯；
3.0份数 ESO(环氧大豆油)；
0.3份数 Loxiol G 71S[己二酸新戊四醇酯复合酯润滑剂(来自Henkel)]；
0.1份数 硬脂酸钙。
其中，实施例3-4的稳定剂，包括0.5份数30％过氯酸钠丁基二乙二醇溶液及总量0.4份数的烷醇胺及烷醇酰胺。
将制得的PVC片材在180℃的混合辊上滚压5分钟形成滚炼胶片，取多片滚炼胶片，放入压制机中压制时间2分钟，制成厚度达2毫米的PVC片材。根据ASTM D-1925-70测定PVC片材的黄度指数(YI值)，以及，根据ASTM D2805-80测量PVC片材的透明度，结果如表5。
表5
因为PVC制品劣化易引发黄变，从比较表5的黄度指数(YI值)及透明度％的结果，显示PVC片材使用实施例3-4的烷醇胺与烷醇酰胺结合过氯酸钠配方的稳定剂，具有较低的黄度指数(YI)及较高透明度(％)。也就是，实施例3-4的稳定剂具有良好的安定作用及提升PVC片材的透明度。
实施例5-6及比较例7-8：
以100重量份数(以下简称份数)PVC为基准，按表6选择稳定剂，且添加到包含下列成分的干料混合物，制得PVC皮革：
100.0份数 Evipol SH 5730 PVC，K值57(来自EVC)；
92.0份数 邻苯二甲酸二辛酯；
10.0份数 填料；
2.0份数 ESO(环氧大豆油)；
0.2份数 硬酯酸钙；
0.5份数 钙锌稳定剂；
3.0份数 ESO(环氧大豆油)；
0.6份数 30％过氯酸钠水溶液。
其中，实施例5-6的稳定剂，包括0.6份数30％过氯酸钠水溶液及总量0.4份数的烷醇胺及烷醇酰胺。
将制得的PVC制品在180℃的混合辊上滚压5分钟形成滚炼胶片。从所形成滚炼胶片，取下厚度0.3毫米的薄膜试验条，与不织布贴合后，再经发泡与表面处理程序，得到试验用的PVC皮革。
将剪裁成10cm×20cm面积的PVC皮革，置入1L的玻璃容器，放置烘箱以80℃、2小时的条件烘烤，取出后冷却至60±5℃，再由合格闻嗅师闻嗅判定PVC皮革的气味，结果如表6。
表6
从比较表6的PVC皮革的气味测试的结果，显示PVC皮革使用实施例5-6的烷醇胺与烷醇酰胺结合过氯酸钠配方的稳定剂，具有降低PVC皮革气味的效果。
以上所公开的内容仅为本发明的优选可行实施例，并非因此局限本发明的权利要求书的保护范围，所以凡是运用本发明说明书内容所做的等效技术变化，均包含于本发明的权利要求书的保护范围内。
Claims (8)
1.一种稳定剂，其特征在于，基于所述稳定剂的总重量，包含以下成分，且各成分的总合为100wt％：
a)1-20wt％的过氯酸盐，分子式为M(ClO4)n，其中，M为锂、钠、钾、镁、钙、铯、钡、锌、铝、镧、铈或菱水镁铝石层状晶格阳离子；n为1、2或3，依M的价数而定；当M为菱水镁铝石层状晶格阳离子，0<n<1；
b)30-98wt％的烷醇胺；及
c)1-50wt％的烷醇酰胺；
所述烷醇胺为具下列通式(I)的烷醇胺，
所述烷醇酰胺为具下列通式(II)的烷醇酰胺，
其中，
R1或R2是H、C1-C22的烷基、C2-C22的烯基、C2-C22的醚基、C2-C22的酯基、C2-C22的酰胺基、C2-C22的羟基、C4-C8的环烷基(其可在β位经OH取代)、C6-C10的芳基或C7-C10的烷芳基；
R3或R4是H、C1-C22的烷基、C2-C1的烯基、C6-C10的芳基或CH2—X—R6，其中X是O、S、—O—CO—或—COO—；
R5是H或OH；
R6是H、C1-C22的烷基、C2-C22的烯基、C6-C10的芳基。
2.根据权利要求1所述的稳定剂，其特征在于，所述过氯酸盐的分子式为NaClO4或KClO4。
3.根据权利要求1所述的稳定剂，其特征在于，所述过氯酸盐为沸石。
4.根据权利要求1所述的稳定剂，其特征在于，通式(I)的烷醇胺及通式(II)的烷醇酰胺的总量，相对于所述过氯酸盐的重量比，介于4：1至99：1。
5.根据权利要求4所述的稳定剂，其特征在于，以100重量份数PVC为基准，所述通式(I)的烷醇胺及通式(II)的烷醇酰胺的总量，为介于0.01至10重量份数。
6.根据权利要求4所述的稳定剂，其特征在于，以100重量份数PVC为基准，所述通式(I)的烷醇胺及通式(II)的烷醇酰胺的总量，为介于0.05至5重量份数。
7.一种PVC制品，其特征在于，所述PVC制品是添加根据权利要求1所述的稳定剂所制成。
8.根据权利要求7所述的PVC制品，其特征在于，所述PVC制品为PVC管材、PVC片材或PVC皮革。
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