CN111171319B - 聚酰亚胺及其制作方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种聚酰亚胺及其制作方法。该聚酰亚胺制作方法包括：将含有酰胺键的二胺化合物作为第一物质；将分子结构包括醚二酐的第二物质与第二有机溶剂、及该第一物质混合，以制备第三物质；将该第三物质经交联固化工艺形成该聚酰亚胺。本申请通过引入规整的分子链排列，高度取向的面内结晶及低自由体积，引入简洁的刚性平面结构及分子内氢键，制备具有高阻隔性能、优异耐热性能、及低热膨胀系数的聚酰亚胺材料。

Description

聚酰亚胺及其制作方法
技术领域
本申请涉及显示领域，尤其涉及显示技术领域，具体涉及一种聚酰亚胺及其制作方法。
背景技术
随着生活水平的提高，柔性OLED(Organic Light-Emitting Diode，有机发光半导体)显示器越来越受到人民追捧。
柔性OLED显示器的基板一般由聚酰亚胺材料构成，但现有聚酰亚胺材料较难兼具耐热性、尺寸稳定性、及气体阻隔性。
因此，亟需一种聚酰亚胺及其制作方法以解决上述技术问题。
发明内容
本申请提供了一种聚酰亚胺及其制作方法，以解决聚酰亚胺材料较难兼具耐热性、尺寸稳定性、及气体阻隔性的技术问题。
为解决上述问题，本申请提供的技术方案如下：
一种聚酰亚胺的制作方法，包括：
将含有酰胺键的二胺化合物作为第一物质；
将分子结构包括醚二酐的第二物质与第二有机溶剂、及所述第一物质混合，以制备第三物质；
将所述第三物质经交联固化工艺形成所述聚酰亚胺。
在本申请的制作方法中，所述第一物质的制作步骤包括：
将对苯二胺或对咔唑二胺与第一有机溶剂混合以制备第一混合物；
将与所述对苯二胺或与所述对咔唑二胺摩尔比为1:1的1,4-对苯胺甲酸与所述第一混合物混合以制备第二混合物；
将所述第二混合物经减压蒸馏及真空干燥工艺以制备所述第一物质。
在本申请聚酰亚胺的制作方法中，制备所述第三物质的步骤包括：
将分子结构包括醚二酐的第二物质与第二有机溶剂混合以制备第三混合物；
将与所述分子结构包括醚二酐的第二物质摩尔比为1:1的第一物质与所述第三混合物混合以制备第四混合物；
将所述第四混合物经去气泡工艺以制备所述第三物质。
在本申请聚酰亚胺的制作方法中，所述去气泡工艺的步骤包括：
将所述第四混合物停止搅拌，在真空中抽滤以制备第五混合物；
将所述第五混合物经真空泵抽气及静置以制备所述第三物质。
在本申请聚酰亚胺的制作方法中，所述交联固化工艺包括：
将所述第三物质经旋涂、高温真空干燥工艺以去除第一体积的溶剂，所述第一体积占所述第三物质的体积分数为65％～75％。
在本申请聚酰亚胺的制作方法中，在所述第三物质经旋涂、高温真空干燥工艺制备第六混合物后，所述交联固化工艺还包括：
将所述第六混合物在第一温度保持20分钟～40分钟；
从所述第一温度升温至第二温度，保温时间为50分钟～70分钟；
从所述第二温度降温至所述第一温度；
其中，所述第一温度为110℃～130℃，所述第二温度为420℃～500℃，所述预设后烘干工艺持续时间为3小时～5小时。
在本申请聚酰亚胺的制作方法中，从所述第一温度升温至所述第二温度的方式为以4℃/min～10℃/min恒速升温，从所述第二温度降温至所述第一温度的方式为以4℃/min～10℃/min恒速降温。
在本申请聚酰亚胺的制作方法中，所述第一物质包括：
Figure BDF0000013715450000021
在本申请的制作方法中，所述第二物质包括：
Figure BDF0000013715450000031
一种聚酰亚胺，所述聚酰亚胺由本申请聚酰亚胺的制作方法制备；
其中，所述聚酰亚胺的结构包括：
Figure BDF0000013715450000032
附图说明
下面结合附图，通过对本申请的具体实施方式详细描述，将使本申请的技术方案及其它有益效果显而易见。
图1为本申请聚酰亚胺的制作方法的工艺流程图；
图2为通过本申请聚酰亚胺的制作方法制备的聚酰亚胺的热膨胀曲线图；
图3为通过本申请聚酰亚胺的制作方法制备的聚酰亚胺的热失重曲线图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本申请的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接或可以相互通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本申请的不同结构。为了简化本申请的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本申请。此外，本申请可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本申请提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
柔性OLED显示器的基板一般由聚酰亚胺材料构成，但现有聚酰亚胺材料较难兼具耐热性、尺寸稳定性、及气体阻隔性。基于此，本申请提出了一种聚酰亚胺及其制作方法。
请参阅图1～图3，本申请提出了一种聚酰亚胺的制作方法，包括：
S10、将含有酰胺键的二胺化合物作为第一物质。
S20、将分子结构包括醚二酐的第二物质与第二有机溶剂、及所述第一物质混合，以制备第三物质。
S30、将所述第三物质经交联固化工艺形成所述聚酰亚胺。
本申请过引入规整的分子链排列，高度取向的面内结晶及低自由体积，引入简洁的刚性平面结构及分子内氢键，制备具有高阻隔性能、优异耐热性能、及低热膨胀系数的聚酰亚胺材料。
现结合具体实施例对本申请的技术方案进行描述。
请参阅图1～图3，所述聚酰亚胺的制作方法，包括：
S10、将含有酰胺键的二胺化合物作为第一物质。
本实施例中，制备所述第一物质的步骤S10包括：
S11、将对苯二胺或对咔唑二胺与第一有机溶剂混合以制备第一混合物。
本实施例中，所述第一有机溶剂可以包括N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、及N,N-二甲基乙酰胺。
本实施例中，所述第一有机溶剂的质量为对苯二胺或对咔唑二胺与1,4-对苯胺甲酸总质量的1倍～5倍。
S12、将与所述对苯二胺或与所述对咔唑二胺摩尔比为1:1的1,4-对苯胺甲酸与所述第一混合物混合以制备第二混合物。
本实施例中，步骤S12为将与所述对苯二胺或与所述对咔唑二胺摩尔比为1:1的1,4-对苯胺甲酸在预设时长加入至所述第一混合物，所述预设时长为1小时～2小时，第一搅拌速率为100转每分钟～250转每分钟，反应时间为2小时～7小时，以制备第二混合物。
S13、将所述第二混合物经减压蒸馏及真空干燥工艺以制备所述第一物质。
本实施例中，步骤S13为将所述第二混合物经减压蒸馏及真空干燥24小时以制备所述第一物质。
本实施例中，所述第一物质包括：
Figure BDF0000013715450000061
S20、将分子结构包括醚二酐的第二物质与第二有机溶剂、及所述第一物质混合，以制备第三物质。
本实施例中，所述第二物质包括：
Figure BDF0000013715450000062
Figure BDF0000013715450000071
本实施例中，制备所述第三物质的步骤S20包括：
S21、将分子结构包括醚二酐的第二物质与第二有机溶剂混合以制备第三混合物。
本实施例中，步骤S21为将分子结构包括醚二酐的第二物质与第二有机溶剂缓慢加入混合，确保反应充分，以第二搅拌速率为100转每分钟～250转每分钟，以制备第三混合物。
本实施例中，所述第二有机溶剂可以包括N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、及N,N-二甲基乙酰胺。
本实施例中，所述第一二有机溶剂的质量为所述第二物质质量的1倍～5倍。
S22、将与所述分子结构包括醚二酐的第二物质摩尔比为1:1的第一物质与所述第三混合物混合以制备第四混合物。
本实施例中，步骤S22为将与所述第一物质摩尔比为1:1的分子结构包括醚二酐的第二物质加入智所述第三混合物，以第三搅拌速率为300转每分钟～500转每分钟，反应时间为5小时～12小时，反应温度为50℃～100℃以制备第四混合物。
S23、将所述第四混合物经去气泡工艺以制备所述第三物质。
本实施例中，步骤S23包括：
S231、将所述第四混合物停止搅拌，真空抽滤以制备第五混合物。
S232、将所述第五混合物经真空泵抽气及静置以制备所述第三物质。
本实施例中，步骤S232为将所述第五混合物经真空泵抽气0.8小时～1.2小时、静置2小时～4小时以制备所述第三物质。
本实施例中，步骤S232为将所述第五混合物经真空泵抽气1小时、静置2小时～4小时以制备所述第三物质。经过真空中抽滤及真空泵抽气，所述第三物质中的气泡得以去除，保证了后续步骤的正常进行，避免了气泡对产品质量的影响。
S30、将所述第三物质经交联固化工艺形成所述聚酰亚胺。
本实施例中，经过S10、S20、及S30步骤制作的聚酰亚胺的结构包括：
Figure BDF0000013715450000081
本实施例中，所述聚酰亚胺制作方法的主要方程式，举例如下：
Figure BDF0000013715450000082
Figure BDF0000013715450000091
上述反应方程式为一举例，其中S20步骤反应物可以用本申请实施例中的相应所述第一物质和/或相应所述第二物质中任一代替，在此就不一一赘述。
本实施例中，所述交联固化工艺包旋涂、高温真空干燥、及预设后烘干工艺。
本实施例中，所述高温真空干燥的步骤包括：将所述第三物质经旋涂、高温真空干燥以去除第一体积的溶剂，所述第一体积占所述第三物质的体积分数为65％～75％。
本实施例中，所述第一体积占所述第三物质的体积分数为70％。
本实施例中，将所述第三物质经旋涂、高温真空干燥以去除第一体积的溶剂为所述第二溶剂。
本实施例中，将所述第三物质经旋涂、高温真空干燥以去除第一体积的溶剂为所述第二溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，此时当温度升高后，溶剂更容易去除。
本实施例中，所述旋涂过程通过狭缝涂布机进行旋涂。
本实施例中，所述预设后烘干工艺包括：
S331、将所述第三物质经所述旋涂、及所述高温真空干燥制备的第六混合物在第一温度保持20分钟～40分钟。
本实施例中，所述第六混合物在所述第一温度保持30分钟。
S332、从所述第一温度升温至第二温度，保温时间为50分钟～70分钟。
本实施例中，从所述第一温度升温至第二温度，保温时间为60分钟。
本实施例中，从所述第一温度升温至所述第二温度的方式为以4℃/min～10℃/min恒速升温。恒速升温，使得溶剂挥发速率稳定，有利于交联固化反应。
本实施例中，从所述第一温度升温至所述第二温度的方式为以4℃/min恒速升温。以较慢恒速升温，溶剂挥发速率稳定，交联固化效果好。
S333、从所述第二温度降温至所述第一温度。
本实施例中，从所述第二温度降温至所述第一温度的方式为以4℃/min～10℃/min恒速降温。以恒速降温，交联固化效果好。
本实施例中，从所述第二温度降温至所述第一温度的方式为以7℃/min恒速降温。以适中恒速降温，交联固化效果好。
本实施例中，所述第一温度为110℃～130℃，所述第二温度为420℃～500℃，所述预设后烘干工艺持续时间为3小时～5小时。
本实施例中，所述第一温度为120℃，所述第二温度为450℃。
本实施例中，所述第一温度为120℃，所述第二温度为475℃。
本实施例中，所述预设后烘干工艺包括：
S331、将所述第三物质经所述旋涂、及所述高温真空干燥工艺制备的第六混合物在第一温度保持15分钟～35分钟。
S332、从所述第一温度升温至平台温度，保温时间为15分钟～25分钟。
本实施例中，所述平台温度位于所述第一温度与所述第二温度间，所述平台温度的数量大于等于1。
本实施例中，当所述平台温度的数量大于1时，从所述第一温度升温至第一平台温度，保温时间为15分钟～25分钟，从所述第一平台温度升温至第二平台温度，保温时间为15分钟～25分钟，以此类推，直至升温至所述第二温度，
S333、从所述平台温度升温至第二温度，保温时间为20分钟～45分钟。
S334、从所述第二温度降温至所述第一温度。
本实施例中，所述第一温度为110℃～130℃，所述第二温度为420℃～500℃，所述预设后烘干工艺持续时间为3小时～5小时。
本实施例中，所述第一温度为120℃，所述第二温度为450℃。
本实施例中，所述第一温度为120℃，所述第二温度为470℃。
采用不同升温速率，有多个升温平台，可以实现材料在不同恒温阶段的交联和溶剂去除。因为引入含有酰胺的二胺，固化温度可以高于400℃。
本实施例中，通过所述聚酰亚胺的制作方法制备的聚酰亚胺的热膨胀变化具体请参阅图2，从中可看出，热膨胀系数(50℃-300℃)为1.965ppm/K，(50℃-400℃)的为4.107ppm/K，因为在主链中引入了氢键作用和良好的规整性链段，使得材料的热膨胀系数大大降低，与普通的聚酰亚胺材料12～15ppm/K的热膨胀系数相比，具有一定优势。
本实施例中，通过所述聚酰亚胺的制作方法制备的聚酰亚胺的热失重变化具体请参阅图3，从中可看出，其百分之一的失重率的温度高达588.2℃，高于目前绝大部分的聚酰亚胺材料，这里主要是引入了规整的分子链，拥有紧密堆积的分子链排列，高度取向的面内结晶及低自由体积，同时引入简洁的刚性平面结构及分子内氢键(苯酰替苯胺)，形成具有高阻隔性能，优异耐热性能及低热膨胀系数的聚酰亚胺材料。
本实施例中，通过所述聚酰亚胺的制作方法制备的聚酰亚胺，在所述聚酰亚胺膜的厚度为10微米时的氧阻隔性能(OTR)为8.2±0.3(cm3·m-2·day-1)、水阻隔性能(WVTR)为5.2±0.3(g·m-2·day-1)。相比于聚对苯二甲酸乙二醇酯在厚度为10微米时的氧阻隔性能(OTR)为56(cm3·m-2·day-1)、水阻隔性能(WVTR)为22(g·m-2·day-1)；相比于聚萘二甲酸乙二醇酯在厚度为10微米时的氧阻隔性能(OTR)为22(cm3·m-2·day-1)、水阻隔性能(WVTR)为6.8(g·m-2·day-1)，通过所述聚酰亚胺的制作方法制备的聚酰亚胺的具有良好的阻隔性能，对于封装材料，是具有很好效果。
本实施例通过引入规整的分子链排列，高度取向的面内结晶及低自由体积，引入简洁的刚性平面结构及分子内氢键，制备具有高阻隔性能、优异耐热性能、及低热膨胀系数的聚酰亚胺材料。
本申请提出了一种聚酰亚胺，所述聚酰亚胺由上述实施例中聚酰亚胺的制作方法制备；
其中，所述聚酰亚胺的结构包括：
Figure BDF0000013715450000111
Figure BDF0000013715450000121
本实施例中，实施例中的聚酰亚胺的热膨胀变化具体请参阅图2，从中可看出，热膨胀系数(50℃-300℃)为1.965ppm/K，(50℃-400℃)的为4.107ppm/K，因为在主链中引入了氢键作用和良好的规整性链段，使得材料的热膨胀系数大大降低，与普通的聚酰亚胺材料12～15ppm/K的热膨胀系数相比，具有一定优势。
本实施例中，实施例中的聚酰亚胺的热失重变化具体请参阅图3，从中可看出，其百分之一的失重率的温度高达588.2℃，高于目前绝大部分的聚酰亚胺材料，这里主要是引入了规整的分子链，拥有紧密堆积的分子链排列，高度取向的面内结晶及低自由体积，同时引入简洁的刚性平面结构及分子内氢键(苯酰替苯胺)，形成具有高阻隔性能，优异耐热性能及低热膨胀系数的聚酰亚胺材料。
本实施例中，在实施例中的聚酰亚胺膜的厚度为10微米时的氧阻隔性能(OTR)为8.2±0.3(cm3·m-2·day-1)、水阻隔性能(WVTR)为5.2±0.3(g·m-2·day-1)。相比于聚对苯二甲酸乙二醇酯在厚度为10微米时的氧阻隔性能(OTR)为56(cm3·m-2·day-1)、水阻隔性能(WVTR)为22(g·m-2·day-1)；相比于聚萘二甲酸乙二醇酯在厚度为10微米时的氧阻隔性能(OTR)为22(cm3·m-2·day-1)、水阻隔性能(WVTR)为6.8(g·m-2·day-1)，所述聚酰亚胺的具有良好的阻隔性能，对于封装材料，是具有很好效果。
本实施例通过引入规整的分子链排列，高度取向的面内结晶及低自由体积，引入简洁的刚性平面结构及分子内氢键，制备具有高阻隔性能、优异耐热性能、及低热膨胀系数的聚酰亚胺材料。
本申请公开了一种聚酰亚胺及其制作方法。该聚酰亚胺制作方法包括：将含有酰胺键的二胺化合物作为第一物质；将分子结构包括醚二酐的第二物质与第二有机溶剂、及该第一物质混合，以制备第三物质；将该第三物质经交联固化工艺形成该聚酰亚胺。本申请通过引入规整的分子链排列，高度取向的面内结晶及低自由体积，引入简洁的刚性平面结构及分子内氢键，制备具有高阻隔性能、优异耐热性能、及低热膨胀系数的聚酰亚胺材料。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
以上对本申请实施例所提供的一种电子装置进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的技术方案及其核心思想；本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例的技术方案的范围。

Claims (8)

1.一种聚酰亚胺的制作方法，其特征在于，包括：
将含有酰胺键的二胺化合物作为第一物质；
将分子结构包括醚二酐的第二物质与第二有机溶剂、及所述第一物质混合，以制备第三物质；
将所述第三物质经交联固化工艺形成所述聚酰亚胺；
其中，所述第一物质为以下任一：
Figure FDF0000013715440000011
所述第二物质为以下任一：
Figure FDF0000013715440000012
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺的制作方法，其特征在于，所述第一物质的制作步骤包括：
将对苯二胺或对咔唑二胺与第一有机溶剂混合以制备第一混合物；
将与所述对苯二胺或与所述对咔唑二胺摩尔比为1:1的1,4-对苯胺甲酸与所述第一混合物混合以制备第二混合物；
将所述第二混合物经减压蒸馏及真空干燥工艺以制备所述第一物质。
3.根据权利要求1所述的聚酰亚胺的制作方法，其特征在于，制备所述第三物质的步骤包括：
将分子结构包括醚二酐的第二物质与第二有机溶剂混合以制备第三混合物；
将与所述分子结构包括醚二酐的第二物质摩尔比为1:1的第一物质与所述第三混合物混合以制备第四混合物；
将所述第四混合物经去气泡工艺以制备所述第三物质。
4.根据权利要求3所述的聚酰亚胺的制作方法，其特征在于，所述去气泡工艺的步骤包括：
将所述第四混合物停止搅拌，在真空中抽滤以制备第五混合物；
将所述第五混合物经真空泵抽气及静置以制备所述第三物质。
5.根据权利要求1所述的聚酰亚胺的制作方法，其特征在于，所述交联固化工艺包括：
将所述第三物质经旋涂、高温真空干燥工艺以去除第一体积的溶剂，所述第一体积占所述第三物质的体积分数为65％～75％。
6.根据权利要求5所述的聚酰亚胺的制作方法，其特征在于，在所述第三物质经旋涂、高温真空干燥工艺制备第六混合物后，所述交联固化工艺还包括预设后烘干工艺，所述预设后烘干工艺的步骤包括：
将所述第六混合物在第一温度保持20分钟～40分钟；
从所述第一温度升温至第二温度，保温时间为50分钟～70分钟；
从所述第二温度降温至所述第一温度；
其中，所述第一温度为110℃～130℃，所述第二温度为420℃～500℃，所述预设后烘干工艺持续时间为3小时～5小时。
7.根据权利要求6所述的聚酰亚胺的制作方法，其特征在于，
从所述第一温度升温至所述第二温度的方式为以4℃/min～10℃/min恒速升温，从所述第二温度降温至所述第一温度的方式为以4℃/min～10℃/min恒速降温。
8.一种聚酰亚胺，其特征在于，所述聚酰亚胺由权利要求1～7中任一项所述的聚酰亚胺的制作方法制备；
其中，所述聚酰亚胺的结构包括：
Figure FDF0000013715440000031
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