CN115260493A - 衬底材料及其制备方法和发光二极管器件 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种衬底材料及其制备方法和发光二极管器件，将二胺化合物与二酐化合物进行聚合反应生成聚酰胺酸；将聚酰胺酸脱水固化生成聚酰亚胺；将聚酰亚胺成膜，得到衬底材料；本申请通过引入酰胺结构为主链结构，从而提高了衬底材料的光透过性、水氧阻隔性能以及热稳定性，进而实现了一种透过率性高，水氧阻隔高以及耐热性高的衬底材料及其制备方法和发光二极管器件。
Description
技术领域
本申请涉及显示技术领域，具体涉及一种衬底材料及其制备方法和发光二极管器件。
背景技术
目前，为了实现小尺寸手机的窄边框设计，实现手机更大的屏占比，业界尝试将边框(也称border)区减小，针对减小下边框(也称border)，最有效的办法是pad bending技术，将屏幕的一部分Fanout走线区及驱动芯片(简称IC)及柔性线路板(简称为FPC)一起弯折到屏幕的背面进行bonding，可有效减小下边框区域的长度；但上边框区域一般会放置前置摄像头，想要继续减小上边框，业界采用“刘海”或“水滴”屏来实现边框的缩减化，增加屏占比。无论哪种设计，屏下摄像头都是在非显示区域内，为了实现真正的全面屏，提高客户的视觉感受，需要将摄像头结合在显示区域，即摄像时可以正常拍照，且透光率较高，不摄像时可以正常显示。
显示区域所有结构中对光的透过率影响最大的膜层为衬底层，以及阵列层中的金属膜层，有机发光层(简称为EL)材料中的阴极膜层以及MOD段偏光片(简称为POL)层。因此，提高这三种材料的透过率是实现真正的全面屏的最大难点。现有相关技术中，对于顶部发光的OLED器件而言，许多衬底层材料的颜色呈黄色，是因为通过顶部表面远离衬底层发光，因此对于显示装置的衬底层的透明性要求不是太高，但是就屏下摄像头的开发设计而言，如上文所述衬底层则会影响显示区域的摄像头显示区的光的透过率，从而影响摄像头的成像质量。
另外，在全面屏开发设计过程，对于顶部发光的OLED器件而言，其通过顶部表面远离基板发光，对衬底材料的耐热性(Tg>350℃)和低热膨胀系数(CTE<5ppm K-1)要求很高，所以在OLED器件封装和高级封装工业领域材料的阻隔性能及耐热性能是尤为关键的。
发明内容
本申请提供一种衬底材料及其制备方法和发光二极管器件，以解决衬底层材料透明度较差而导致的显示区域中摄像头显示区的透过率较低的技术问题，同时提高了衬底材料的水氧阻隔性以及热稳定性。
本申请第一方面为提供一种衬底材料，所述衬底材料为具有结构式I的聚合物：
其中，n的取值为2000-200000。
所述R1基团的结构式为：
其中，R11、R12各自独立表示为
中的任一种基团；
所述R2基团的结构式为：
中的一种。
可选的，在本申请一些实施例中，所述聚合物的结构式I为：
相应的，本申请第二方面为提供一种衬底材料的制备方法，其包括：
将二胺化合物与二酐化合物进行聚合反应生成聚酰胺酸；
将所述聚酰胺酸脱水固化生成聚酰亚胺；
将所述聚酰亚胺成膜，得到衬底材料；
其中，所述聚酰胺酸的结构式为：
其中，m的取值为300-35000，所述二胺化合物包括所述R1’基团，其中，所述R1’基团的结构式为：
其中，R11’、R12’各自独立表示为
中的任一种基团。
所述二酐化合物包括R2’基团，R2’基团的结构式为：
其中，n的取值为2000-200000。
所述R1基团的结构式为：
其中，R11、R12各自独立表示为
中的任一种基团；
所述R2基团的结构式为：
中的一种。
可选的，在本申请一些实施例中，所述二胺化合物与所述二酐化合物的摩尔比例为(1-2)：1。
可选的，在本申请一些实施例中，所述将聚酰胺酸脱水固化生成聚酰亚胺的步骤中，所述二胺化合物和所述二酐化合物于溶剂中发生所述聚合反应，所述溶剂包括：N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜和N，N-二甲基乙酰胺中的一种或几种的混合。
可选的，在本申请一些实施例中，所述聚合反应的温度为50℃-100℃，反应的时间为5h-12h。
可选的，在本申请一些实施例中，衬底材料的制备方法，还包括：所述二胺化合物的制备方法，其包括：
将第一化合物和第二化合物发生酰化反应，生成所述二胺化合物，其中，所述第一化合物的结构式为：
H2N—R3—NH2。
其中，所述R3基团的结构式为：
中的任一种基团。
所述第二化合物的结构式为：
所述R4基团的结构式为：
中的任一种基团。
可选的，在本申请一些实施例中，所述二胺化合物的结构式为：
可选的，在本申请一些实施例中，所述二酐化合物的结构式为：
本申请第三方面为提供一种发光二极管器件，包括：
柔性衬底膜层，所述柔性衬底膜层如上述的衬底材料，或者如上述方法制得的衬底材料。
阵列层，所述阵列层设置于所述柔性衬底膜层上。
有机发光层，所述有机发光层设置于所述阵列层上。
可选的，在本申请一些实施例中，所述阵列层分为显示区和摄像头显示区，其中，所述显示区设有多个第一像素单元，所述摄像头显示区设有多个第二像素单元和设于所述第二像素单元下方的屏下摄像头，且所述第一像素单元的分布密度是所述第二像素单元的5倍至20倍。
本申请具有至少以下一种或多种有益效果：
本申请提供的透明的衬底材料，通过将酰胺结构引入聚合物的主链结构，形成规整的分子链排列，高度取向的面内结晶及低自由体积，不仅可以减小分子间的作用力，还可以破坏聚合物的紧密堆积，降低其结晶性能，从而有效地提高了材料的透过性能；同时，引入简洁的刚性平面结构及分子内氢键，提高了材料的水氧阻隔性能，耐热性能及低热膨胀系数，进而提高了摄像头显示区的成像质量及显示效果。
本申请提供的发光二极管器件，采用改进后的衬底材料，以提高摄像头显示区衬底层的透过率，同时，减低摄像头显示区阵列层的第二像素单元的分布密度，这能够使得摄像头显示区的第二像素单元的间隙大于显示区，从而使摄像头显示区的透射率大于显示区，另一方面降低金属走线密度，以提高摄像头显示区阵列层光的透光率，确保摄像头的成像质量和摄像头显示区域的显示效果，有利于实现全面屏的推广。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请提供的衬底材料的光透过性能测试的示意图谱；
图2是本申请提供的衬底材料的热失重曲线图；
图3是本申请提供的衬底材料的热膨胀系数曲线；
图4是本申请提供的衬底材料的水氧阻隔性能与现有相关的聚合物的水汽透过量及氧气透过量的对比列表；
图5是本申请提供的聚酰亚胺成膜采用柔性膜厚烘机的工艺步骤示意图；
图6是本申请提供的发光二极管器件的结构示意图；
图7是本申请提供的阵列层的显示区的第一像素单元与摄像头显示区的第二像素单元的分布密度对比示意图；
图8是现有相关的发光二极管器件的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请提供一种衬底材料及其制备方法和发光二极管器件，以下分别进行详细说明。需要说明的是，以下实施例的描述顺序不作为对本申请实施例优选顺序的限定。且在以下实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其它实施例的相关描述。
本申请实施例提供一种衬底材料。该衬底材料用于制备柔性衬底膜层，具体可以作为显示器件的柔性衬底膜层。衬底材料为具有结构式I的聚合物：
其中，n的取值为2000-200000。
R1基团的结构式为：
其中，R11、R12各自独立表示为
中的任一种基团。
R2基团的结构式为：
中的一种。
上述衬底材料为聚酰亚胺材料。衬底材料通过R1基团和R2基团的排列组合，其具有363种不同的结构式。在一些实施例中，聚合物的结构式I为：
相应的，本申请的实施例还提供一种衬底材料的制备方法，包括：
提供二胺化合物和二酐化合物，将二胺化合物与二酐化合物进行聚合反应生成聚酰胺酸。在一些实施例中，聚合反应可以采用以下反应条件：水浴温度为50℃-100℃，反应的时间为5h-12h。反应的搅拌转速为300ppm-500ppm。采用上述反应条件，提高反应速率，并有利于提高目标产物的转化率，避免副反应的发生。在一些实施方式中，聚合反应完成后会产生气泡(bubble)，可以采用以下方式去除气泡，以提高成膜质量。在反应结束后，停止搅拌，在真空环境下进行抽滤，再将上述通过抽滤得到的溶液用真空泵抽气约1h，除去溶液中的气泡；将抽气过后的溶液在室温下静置2h-4h，使溶液中的气泡进一步减少，直到溶液中无肉眼可见的气泡。
得到聚酰胺酸的结构式为
其中，m的取值为300-35000，二胺化合物包括R1’基团，其中，R1’基团的结构式为：
其中，R11’、R12’各自独立表示为
中的任一种基团。二胺化合物的结构式可以为：H2N-Ar1-NH2，Ar1基团的结构式为
在一些实施例中，二胺化合物优选为以下化合物为：
二酐化合物包括R2’基团，R2’基团的结构式为：
将聚酰胺酸脱水固化生成聚酰亚胺。
上述制备聚酰亚胺的合成机理的反应方程如下：
将聚酰亚胺成膜，得到衬底材料。在一些实施例中，采用以下工艺得到聚酰亚胺成膜：使用slit coater的方式将聚酰胺酸旋涂，经过H-VCD除去70％的溶剂，再将其使用柔性膜厚烘机进行烘烤处理，交联固化形成聚酰亚胺膜。参照图5，烘烤处理工艺具体为，聚酰亚胺的交联固化过程持续3h-5h；升温速度为4℃-10℃，最高温度420℃-500℃，烘烤阶段分为硬烘和软烘两种方式，请参阅图5中a(1)、a(2)，硬烘为直接升温到最高温度恒温1h左右降温，请参阅图5中b、c，软烘则是分两次及两次以上的恒温平台，最后再降温，从而实现材料在不同恒温阶段的交联和溶剂去除。使用的方法包含不限于上述图5中所示的烘烤方式及时间区间。
得到的衬底材料其结构式I为：
其中，n的取值为2000-200000。
R1基团的结构式为：
其中，R11、R12各自独立表示为
中的任一种基团；
R2基团的结构式为：
中的任一种。
在一些实施例中，衬底材料为如下聚合物：
请参阅图1，图1为本实施例提供的衬底材料的光透过性能测试的示意图谱。本申请所提供的衬底材料，
n的取值为2000-200000，由图1中可见，在波长400nm及400nm以上的光透率达到91％以上，尤其是在波长500nm及500nm以上的光透率达到91.4％以上。而现有相关的柔性基板所使用的衬底材料的光透过率在波长540nm及540nm以上的仅达到75％以上。
请参阅图2，图2为本实施例提供的衬底材料的热失重曲线图，本申请所提供的衬底材料，
n的取值为2000-200000，由图2中可见，在温度达到604℃时，衬底材料失重1％的质量。
请参阅图3，图3为本实施例提供的衬底材料的热膨胀系数曲线，图中可见，衬底材料的热膨胀系数(50℃-300℃)为1.965ppm/K，50℃-400℃的为4.107ppm/K。因为引入酰胺结构作为主链结构，即向主链结构引入了无机N元素，使得材料的热膨胀系数大大降低，而现有相关的聚酰亚胺材料的热膨胀系数大约为12ppm/K-15ppm/K。
请参阅图4，图4为本实施例提供的衬底材料的水氧阻隔性能与现有相关的聚合物的水汽透过量及氧气透过量的对比列表，由图4可以看出衬底材料具有良好的阻隔性能，氧气透过量和水蒸气透过量分别低至8.2cm3m-2day-1和5.2gm-2day-1。而现有相关的PET、PEN、PVD或PA-6的氧气透过量为20数量级。可见，本申请提供的衬底材料的水氧阻隔性能均优于上述现有相关的材料。
因此，本实施例所提供的衬底材料具有较高的光透率、水氧阻隔性能以及高的热稳定性。
在一种实施方式中，将二胺化合物与二酐化合物按照以下摩尔比例(1-2)：1进行聚合反应。二者采用该范围内的摩尔比例，有利于二者的反应过程更充分。在一些实施例中，二胺化合物的摩尔量和二酐化合物的摩尔量的对应关系为1摩尔的二胺化合物对应1摩尔的二酐化合物。在另一实施方式中，在聚酰胺酸脱水固化生成聚酰亚胺的步骤中，将二胺化合物和二酐化合物于溶剂中发生聚合反应，溶剂包括：N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜和N，N-二甲基乙酰胺中的任一种或几种的混合。优选地溶剂为N-甲基吡咯烷酮。在具体实施时，向二胺化合物中加入N-甲基吡咯烷酮，再缓慢加入二酐化合物进行反应。
可选的，在本申请一些实施例中，衬底材料的制备方法，还包括：二胺化合物的制备方法，其包括：
将第一化合物和第二化合物发生酰化反应，生成二胺化合物，其中，
第一化合物的结构式为：
H2N-R3—NH2。
其中，R3基团的结构式为：
中的任一种基团。在一些实施例中，R3基团优选地结构式为：
将苯环结构引入中聚合物的分子链中，有利于增加分子链的空间位阻，破坏聚合物的分子间的堆叠，从而有利于提高衬底材料的透过率。
第二化合物的结构式为：
R4基团的结构式为：
中的任一种基团。
在一种实施例中，第一化合物为对苯二胺，第二化合物为1，4-对苯胺甲酸。
在一种实施例中，二胺化合物采用以下方法制备：
提供对苯二胺和1，4-对苯胺甲酸。对苯二胺和1，4-对苯胺甲酸均为市售产品。
在常温下，称取摩尔比为1：1的对苯二胺和1，4-对苯胺甲酸，在250ml的圆底烧瓶中，向对苯二胺原料中加入无水DMF，然后再向其中缓慢加入1，4-对苯胺甲酸，1h-2h加入完毕，搅拌100ppm-250ppm下反应2h-7h，得到粘稠溶液，再进行减压蒸馏，真空干燥24h得到二胺化合物，其结构式为
本申请实施例还提供一种发光二极管器件01，请参阅图6，其包括：柔性衬底膜层011、阵列层012和有机发光层013。
柔性衬底膜层011如上述的衬底材料，衬底材料为具有结构式I的聚合物：
其中，n的取值为2000-200000。
R1基团的结构式为：
其中，R11、R12各自独立表示为
中的任一种基团。
R2基团的结构式为：
中的任一种。通过将酰胺结构引入聚合物的主链结构，形成规整的分子链排列，高度取向的面内结晶及低自由体积，不仅可以减小分子间的作用力，还可以破坏聚合物的紧密堆积，降低其结晶性能，从而有效地提高其透过性能；同时，引入简洁的刚性平面结构及分子内氢键，提高了材料的阻隔性能，耐热性能及低热膨胀系数，进而提高了摄像头显示区的成像质量及显示效果。
阵列层012设置于柔性衬底膜层011上。
有机发光层013设置于阵列层012上。
将上述实施例的衬底材料作为发光二极管器件的柔性衬底膜层，提高了发光二极管器件的光透过率、阻隔性能及耐热性能，并且具有低的热膨胀系数。在满足全面屏性能设计的同时，还使得的发光二极管器件可以适用高温、高湿等较为苛刻的环境下，扩大了器件的应用领域。
在一些实施例中，阵列层分为显示区和摄像头显示区，其中，显示区为非摄像头显示区。显示区设有多个第一像素单元，摄像头显示区设有多个第二像素单元和设于第二像素单元下方的屏下摄像头，且第一像素单元的分布密度是第二像素单元的5倍至20倍。降低摄像头显示区的第二像素单元的分布密度，可以大幅度地降低金属走线密度，以提高光的透过率，同时还避免了金属线路间的狭缝衍射杂散光而影响透光率。第一像素单元的分布密度是第二像素单元的5倍至20倍，有利于提高摄像头显示区光的透过率，以确保摄像头的成像效果，使摄像头在摄像时可以正常拍照，同时，通过布设与显示区的第一像素单元相差5-20倍的密度，有利于确保摄像头显示区的显示效果，以使摄像头在不拍摄的情况下具有较好的显示效果。请参阅图7，左侧为显示区的第一像素单元的分布密度的示意图，右侧为摄像头显示区的第二像素单元的分布密度的示意图，由图中可见，摄像头显示区的第二像素单元的分布密度明显低于显示区的第一像素单元的分布密度。
在一些实施例中，一种现有相关的发光二极管器件100，请参阅图8，其结构包括：柔性基板(PI)101、阵列层(array)102、有机发光层(EL)103、封装层(TFE)104、触控层(DOT)105和模组(MOD)106。以上所有结构中对光的透过率影响最大的膜层为柔性基板，阵列层102中的金属膜层，有机发光层103中的阴极膜层以及MOD106段POL层。其中，阵列层因为驱动晶体管(TFT)含有很多层(有源层、栅极层等)，这些层多层叠加，导致OLED显示屏的透光率比较低，并且金属线路间的狭缝还衍射很多杂散光，影响了屏下摄像头的成像质量。在另一些实施例中，对现有相关的发光二极管器件进行改进，将图中的柔性基板(PI)采用上述实施例提供的衬底材料，衬底材料为具有结构式I的聚合物，具体内容请参见上文，故不在此赘述。上述阵列层分为显示区和摄像头显示区，其中，显示区为非摄像头显示区。显示区设有多个第一像素单元，摄像头显示区设有多个第二像素单元和设于第二像素单元下方的屏下摄像头，且第一像素单元的分布密度是第二像素单元的5倍至20倍。通过同时对柔性基板(PI)和阵列层(array)的透光率进行改进，提高了器件对光的透过率，从而达到全面屏的性能设计要求，增加屏占比，在不采用镭射切割的方式同时又能实现屏下摄像头，避免镭射过程中颗粒物增加以及裂缝风险，同时不会增加设备成本，更有助于全面屏的量产化。
第一像素单元、第二像素单元可以为红色子像素单元、绿色子像素单元、蓝色子像素单元或白色子像素单元。在同一列子像素单元中，红色子像素单元、绿色子像素单元、蓝色子像素单元或白色子像素单元以任一排列组合重复排列。具体的，在同一列子像素单元中，红色子像素单元、绿色子像素单元、蓝色子像素单元以及白色子像素单元可以以RGBW、RBGW、BGRW、BRGW、GRBW、GBRW等排列组合中的任一排列组合重复排列，本申请对此不作具体限定。
可以理解的是，上述衬底材料结构简单，采用两步法合成，副反应少，应用在现有相关的发光二极管器件中，可以提高器件对光的透光率，简化工艺制程，降低生产成本。
以上对本申请提供进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
Claims (11)
1.一种衬底材料，其特征在于，所述衬底材料为具有结构式I的聚合物：
其中，n的取值为2000-200000；
所述R1基团的结构式为：
其中，R11、R12各自独立表示为
中的任一种基团；
所述R2基团的结构式为：
中的任一种。
2.根据权利要求1所述的衬底材料，其特征在于，所述聚合物的结构式I为：
3.一种衬底材料的制备方法，其特征在于，包括：
将二胺化合物与二酐化合物进行聚合反应生成聚酰胺酸；
将所述聚酰胺酸脱水固化生成聚酰亚胺；
将所述聚酰亚胺成膜，得到衬底材料；
其中，所述聚酰胺酸的结构式为：
其中，m的取值为300-35000，所述二胺化合物包括所述R1’基团，其中，所述R1’基团的结构式为：
其中，R11’、R12’各自独立表示为
中的任一种基团；
所述二酐化合物包括R2’基团，R2’基团的结构式为：
所述衬底材料的结构式I为：
其中，n的取值为2000-200000；
所述R1基团的结构式为：
其中，R11、R12各自独立表示为
中的任一种基团；
所述R2基团的结构式为：
中的任一种。
4.根据权利要求3所述的衬底材料的制备方法，其特征在于，所述二胺化合物与所述二酐化合物的摩尔比例为(1-2)：1。
5.根据权利要求3所述的衬底材料的制备方法，其特征在于，
所述将聚酰胺酸脱水固化生成聚酰亚胺的步骤中，所述二胺化合物和所述二酐化合物于溶剂中发生所述聚合反应，所述溶剂包括：N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜和N，N-二甲基乙酰胺中的一种或几种的混合。
6.根据权利要求3所述的衬底材料的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的温度为50℃-100℃，反应的时间为5h-12h。
7.根据权利要求3所述的衬底材料的制备方法，其特征在于，还包括：所述二胺化合物的制备方法，其包括：
将第一化合物和第二化合物发生酰化反应，生成所述二胺化合物，其中，所述第一化合物的结构式为：
H2N-R3-NH2，
其中，所述R3基团的结构式为：
中的任一种基团；
所述第二化合物的结构式为：
所述R4基团的结构式为：
中的任一种基团。
8.根据权利要求7所述的衬底材料的制备方法，其特征在于，所述二胺化合物的结构式为：
9.根据权利要求3所述的衬底材料的制备方法，其特征在于，所述二酐化合物的结构式为：
10.一种发光二极管器件，其特征在于，包括：
柔性衬底膜层，所述柔性衬底膜层如权利要求1-2任一项所述的衬底材料，或者如权利要求3-9任一项所述方法制得的衬底材料。
阵列层，所述阵列层设置于所述柔性衬底膜层上；
有机发光层，所述有机发光层设置于所述阵列层上。
11.根据权利要求10所述的发光二极管器件，其特征在于，
所述阵列层分为显示区和摄像头显示区，其中，所述显示区设有多个第一像素单元，所述摄像头显示区设有多个第二像素单元和设于所述第二像素单元下的屏下摄像头，且所述第一像素单元的分布密度是所述第二像素单元的5倍至20倍。
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| CN202210856555.0A CN115260493A (zh) | 2022-07-20 | 2022-07-20 | 衬底材料及其制备方法和发光二极管器件 |
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