CN111170402A - 利用木质素基碳纳米管去除水体中全氟辛酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于水体全氟辛酸净化处理领域，公开了一种利用木质素基碳纳米管去除水体中全氟辛酸的方法，是将木质素、双环戊二烯镍和双环戊二烯铁的混合物、噻吩溶解在甲醇溶液中，在惰性气体保护下，输至第一高温区的多孔裂解管中，木质素裂解为低分子轻质多酚类气体，该气体经过多孔裂解管的回流释放进入第二高温区，并进一步裂解催化生长形成直径为10~37nm的碳纳米管聚集体；然后将碳纳米管聚集体制备成碳纳米管过滤膜。本发明用于去除水体中的全氟辛酸，利用木质素制备碳纳米管聚集体，将其制备为碳纳米管过滤膜，完成全氟辛酸的吸附后，能在高温环境下快速重生。

Description

利用木质素基碳纳米管去除水体中全氟辛酸的方法
技术领域
本发明属于水体全氟辛酸净化处理领域，特别涉及一种利用木质素基碳纳米管去除水体中全氟辛酸的方法。
背景技术
全氟辛酸是一种含有强极性的有机酸，具有较低的表面张力，体现为疏水和疏油的双疏特性，近年来，随着材料科技的发展需求，全氟辛酸被广泛的应用于表面活性剂、乳化剂、清洁剂、包装材料、染整助剂等领域。然而，由于全氟辛酸具有极高的化学稳定性，所以在自然环境中难以降解，能通过植物生态链、动物食物链进入人体，极大的危害了人们的身体健康，因此，PFOA已经成为近年来环境工程领域重点关注和研究的难降解有机污染物之一。全氟辛酸主要通过物理吸附法、高温氧化法和光分解法等手段处理，但是其应用也受到技术条件和经济因素约束，比如严格的反应条件(温度、压力、预处理和各种催化剂)以及高能源消耗和低效率严重限制了这些方法的使用。
吸附是一种简单、低成本、环境友好的分离方法，是最有效的去除全氟辛酸的方法之一，目前全氟辛酸的水体萃取剂填充物大多使用多孔碳、多嵌段微孔球、碳纳米管粉末等材料，存在使用完成后即作废弃处理的难题，而且存在吸附效率低、环境二次污染的问题，因此发展和建立一种可连续过滤并能多次循环使用的可吸附全氟辛酸的材料具有极为重要的意义。
发明内容
为了解决现有技术所存在的上述问题，本发明是要提供一种利用木质素基碳纳米管去除水体中全氟辛酸的方法，以利用生物基资源木质素制备连续化的碳纳米管聚集体，然后将其制备为碳纳米管过滤膜，该过碳纳米管过滤膜在完成全氟辛酸的吸附后，能够在高温环境下快速重生。
本发明为实现上述目的，所采用的技术方案如下：
利用木质素基碳纳米管去除水体中全氟辛酸的方法，包括以下步骤：
（一）将木质素、双环戊二烯镍和双环戊二烯铁的混合物、噻吩，溶解在甲醇溶液中，得到溶液A；
（二）在惰性气体保护下，将溶液A输送至高温炉第一高温区的多孔裂解管中，木质素裂解为低分子轻质多酚类气体，该气体经过多孔裂解管的回流释放进入高温炉第二高温区，并进一步裂解催化生长形成直径为10~37nm的碳纳米管聚集体；
（三）经过气流引导作用，将碳纳米管聚集体制备为过滤膜材料。
作为限定，所述木质素、双环戊二烯镍和双环戊二烯铁的混合物、噻吩和甲醇的质量比为1~5：0.01~0.25：0.001~0.25：94.5~98.99，所述双环戊二烯镍和双环戊二烯铁的质量比为1:1~4。
作为第二种限定，所述木质素为愈创木基木质素、紫丁香基木质素和对-羟基苯基木质素中的一种，或者至少两种的杂化结构木质素。
作为第三种限定，所述溶液A以0.05~0.1 mL/min的速度输送至第一高温区的多孔裂解管中。
作为第四种限定，所述多孔裂解管是以三氧化二铝为基体制备的封端管体，末端分布有至少20~30个1~3mm孔径的圆孔。
作为第五种限定，所述第一高温区为600~800℃，第二高温区为800~1300℃。
作为第六种限定，所述惰性气体为氮气或氩气。
作为第七种限定，所述碳纳米管过滤膜的吸附效率为85~100%；使用后通过500~1000℃无氧环境高温热裂解进行热处理而再生循环利用。
本发明由于采用了上述的技术方案，其与现有技术相比，所取得的技术进步在于：
（1）本发明通过利用生物基资源木质素制备连续化的碳纳米管聚集体，突破了木质素基碳纳米管聚集体的制备技术；
（2）本发明针对木质素裂解气体的多样性和不稳定性，利用以三氧化二铝为基体制备的封端管体孔裂解管对其进行催化裂解控制，可以制备连续化的碳纳米管聚集体；
（3）本发明是利用碳纳米管聚集体制备的可高温再生的碳纳米管过滤膜，具有高效的吸附能力，而且能够循环利用，具有极大的应用和工业化前景；
（4）本发明制备的碳纳米管过滤膜的尺寸取决于使用环境，大小可以随意调整。
本发明属于水体全氟辛酸净化处理领域，用于去除水体中的全氟辛酸。
附图说明
图1为本发明实施例1中多孔裂解管结构示意图；
图2为本发明实施例1制备的碳纳米管聚集体的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1制备的碳纳米管聚集体的透射电镜图。
图中：1、多孔裂解管；2、圆孔。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
实施例1 利用木质素基碳纳米管去除水体中全氟辛酸的方法
本实施例包括以下步骤：
（一）以重量份数计，将2份愈创木醇木质素、0.125份双环戊二烯镍和0.125份双环戊二烯铁、0.25份噻吩和97.5份甲醇，充分混合均匀，得到溶液A；；
（二）在氩气保护下，以0.1mL/min的速度向温度为600℃第一高温区的多孔裂解管1中输送溶液A，愈创木醇木质素裂解为低分子轻质多酚类气体，该气体会在多孔裂解管1的末端处形成回流，经过多孔裂解管1的回流释放形成稳定的气体经过多孔裂解管1末端的圆孔2进入温度为800℃的第二高温区，并进一步裂解催化生长形成连续的碳纳米管聚集体，其中多孔裂解管1的结构示意图如图1所示，碳扫描电镜图中显示碳纳米管聚集体的直径约为10~20nm，如图2所示，该碳纳米管聚集体呈现为连续状态，图3给出了该碳纳米管聚集体的透射电镜图；
（三）将碳纳米管聚集体制备成碳纳米管过滤膜，直接填充在水体过滤器中，对含全氟辛酸的水体进行过滤，经测试发现本实施例的碳纳米管过滤膜对全氟辛酸的吸附效率达到95%，经过无氧环境900℃热处理后碳纳米管过滤膜可以再生，吸附效率保持率大约97%。
实施例2 利用木质素基碳纳米管去除水体中全氟辛酸的方法
本实施例包括以下步骤：
（一）以重量份数计，将1份紫丁香基木质素、0.05份双环戊二烯镍、0.20份双环戊二烯铁、0.25份噻吩和98.5份甲醇，充分混合均匀，得到溶液A；
（二）在氮气保护下，以0.05mL/min的速度向第一高温区的多孔裂解管1中输送溶液A，第一高温区温度为660℃，紫丁香基木质素裂解为低分子轻质多酚类气体，该气体经过多孔裂解管1的回流释放后，通过圆孔2进入温度为900℃的第二高温区，并在第二高温区进一步裂解催化生长形成直径为17~35nm连续的碳纳米管聚集体；
（三）将碳纳米管聚集体制备成碳纳米管过滤膜，直接填充在水体过滤器中，对含全氟辛酸的水体进行过滤，经测试发现本实施例的碳纳米管过滤膜对全氟辛酸的吸附效率达到97%，经过无氧环境1000℃热处理后碳纳米管过滤膜可以再生，吸附效率保持率大约96%。
实施例3 利用木质素基碳纳米管去除水体中全氟辛酸的方法
本实施例包括以下步骤：
（一）以重量份数计，将5份对-羟基苯基木质素、0.005份双环戊二烯镍、0.005份双环戊二烯铁、0.25份噻吩和94.74份甲醇，充分混合均匀，得到溶液A；
（二）在氮气保护下，以0.08mL/min的速度向第一高温区的多孔裂解管1中输送溶液A，第一高温区温度为800℃，对-羟基苯基木质素裂解为低分子轻质多酚类气体，该气体经过多孔裂解管1的回流释放，通过圆孔2进入温度为1000℃的第二高温区，并在第二高温区进一步裂解催化生长形成直径为15~29nm连续的碳纳米管聚集体；
（三）将碳纳米管聚集体制备成碳纳米管过滤膜，直接填充在水体过滤器中，对含全氟辛酸的水体进行过滤，经测试发现本实施例的碳纳米管过滤膜对全氟辛酸的吸附效率达到95%，经过无氧环境500℃热处理后碳纳米管过滤膜可以再生，吸附效率保持率大约95%。
实施例4 利用木质素基碳纳米管去除水体中全氟辛酸的方法
本实施例包括以下步骤：
（一）以重量份数计，将2份愈疮木基-紫丁香基木质素、0.05份双环戊二烯镍、0.05份双环戊二烯铁、0.25份噻吩和97.65份甲醇，充分混合均匀，得到溶液A；
（二）在氮气保护下，以0.05mL/min的速度向第一高温区的多孔裂解管1中输送溶液A，第一高温区为750℃，愈疮木基-紫丁香基木质素裂解为低分子轻质多酚类气体，该气体经过多孔裂解管1的回流释放，通过圆孔2进入温度为1200℃的第二高温区，并在第二高温区进一步裂解催化生长形成直径为22~37nm连续的碳纳米管聚集体；
（三）将碳纳米管聚集体制备成碳纳米管过滤膜，直接填充在水体过滤器中，对含全氟辛酸的水体进行过滤，经测试发现本实施例的碳纳米管过滤膜对全氟辛酸的吸附效率达到98%，经过无氧环境900℃热处理后碳纳米管过滤膜可以再生，吸附效率保持率大约97%。
实施例5 利用木质素基碳纳米管去除水体中全氟辛酸的方法
本实施例包括以下步骤：
（一）以重量份数计，将1份愈创木基-紫丁香基-对-羟基苯基木质素、0.1份双环戊二烯镍、0.1份双环戊二烯铁、0.2份噻吩和98.6份甲醇，充分混合均匀，得到溶液A；
（二）在氮气保护下，以0.05mL/min的速度向第一高温区的多孔裂解管1中输送溶液A，第一高温区为600℃，愈创木基-紫丁香基-对-羟基苯基木质素裂解为低分子轻质多酚类气体，该气体经过多孔裂解管1的回流释放进入，通过圆孔2进入温度为1300℃的第二高温区，并在第二高温区进一步裂解催化生长形成直径为16~35nm连续的碳纳米管聚集体；
（三）将碳纳米管聚集体制备成碳纳米管过滤膜，直接填充在水体过滤器中，对含全氟辛酸的水体进行过滤，经测试发现本实施例的碳纳米管过滤膜对全氟辛酸的吸附效率达到97%，经过无氧环境900℃热处理后碳纳米管过滤膜可以再生，吸附效率保持率大约95%。

Claims (8)

1.利用木质素基碳纳米管去除水体中全氟辛酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（一）将木质素、双环戊二烯镍和双环戊二烯铁的混合物、噻吩，溶解在甲醇溶液中，得到溶液A；
（二）在惰性气体保护下，将溶液A输送至高温炉第一高温区的多孔裂解管中，木质素裂解为低分子轻质多酚类气体，该气体经过多孔裂解管的回流释放进入高温炉第二高温区，并进一步裂解催化生长形成直径为10~37nm的碳纳米管聚集体；
（三）经过气流引导作用，将碳纳米管聚集体制备为过滤膜材料。
2.根据权利要求1所述的利用木质素基碳纳米管去除水体中全氟辛酸的方法，其特征在于，所述木质素、双环戊二烯镍和双环戊二烯铁的混合物、噻吩和甲醇的质量比为1~5：0.01~0.25：0.001~0.25：94.5~98.99，所述双环戊二烯镍和双环戊二烯铁的质量比为1:1~4。
3.根据权利要求2所述的利用木质素基碳纳米管去除水体中全氟辛酸的方法，其特征在于，所述木质素为愈创木基木质素、紫丁香基木质素和对-羟基苯基木质素中的一种，或者至少两种的杂化结构木质素。
4.根据权利要求1所述的利用木质素基碳纳米管去除水体中全氟辛酸的方法，其特征在于，所述溶液A以0.05~0.1 mL/min的速度输送至第一高温区的多孔裂解管中。
5.根据权利要求1所述的利用木质素基碳纳米管去除水体中全氟辛酸的方法，其特征在于，所述多孔裂解管是以三氧化二铝为基体制备的末端封端管体，末端分布有20~30个1~3mm孔径的圆孔。
6.根据权利要求1所述的利用木质素基碳纳米管去除水体中全氟辛酸的方法，其特征在于，所述第一高温区为600~800℃，第二高温区为800~1300℃。
7.根据权利要求1所述的基于植物衍生物连续制备碳纳米管集合体的方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气或氩气。
8.根据权利要求1所述的利用木质素基碳纳米管去除水体中全氟辛酸的方法，其特征在于，所述碳纳米管过滤膜的吸附效率为85~100%；使用后通过500~1000℃无氧环境高温热裂解进行热处理而再生循环利用。
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