CN111154144A - 一种氧化石墨烯增强碳纤维材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化石墨烯增强碳纤维材料的制备方法，主要是由以下的制备步骤组成：步骤一，利用改进的Hummers法制备氧化石墨烯，步骤二，利用索氏提取器对碳纤维表面的抽提清洗，步骤三，碳纤维的酸化处理以及碳纤维分散液的制备，步骤四，氧化石墨烯/碳纤维混合分散液的制备，步骤五，氧化石墨烯增强碳纤维膜材料的制备。本发明一种氧化石墨烯增强碳纤维材料的制备方法可显著提高氧化石墨烯的分散性能，将其分散吸附于碳纤维基体上，制成氧化石墨烯增强的碳纤维材料，提高了材料的拉伸性能，拉伸强度和断裂伸长率均有大幅提高，材料的增强增韧效果明显。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯材料技术领域，尤其是一种氧化石墨烯增强碳纤维材料的制备方法。
背景技术
石墨烯是碳六元组成的片层材料，其是具有良好结晶度的层状碳材料，由sp2杂化的碳原子通过π键构成的碳六角网状平面为基本构成单元，这些平面再通过范德华力结合形成的，具有各相异性。由于石墨烯的结构组成独特，其是构成其他石墨材料如富勒烯、CNTs、石墨等的基本单元。石墨烯因其具有优异的力学以及声光电磁性能，广泛应用于能源、生物技术、航空航天、电磁屏蔽等领域。现阶段，石墨烯的应用越来越广，用来修饰增强体，提高增强体的韧性和强度，进而提高复合材料的力学性能，在锂离子电池、常效应晶体管、分析检测等领域也具有广泛的应用。近年来，石墨烯以其优异完美的杂化结构、较低的合成成本以及独特的电子和机械性能，成为新型碳材料的新星之秀。
氧化石墨烯通常是以石墨粉为原料，经过强氧化剂氧化后，在通过一定的方法剥离制得的与石墨烯相同放入层片材料，氧化石墨烯表层和边缘外接大量的活性含氧官能团，为其功能化提供了大量的活性点，表面十分活泼，再加上氧化石墨烯本身具有优异的机械性能和热性能，这使得其在储能材料、传感器、电容材料、聚合物复合材料方面均有广泛应用。
碳纤维，又称Carbon Fiber，简称CF，具有高比强度，高比模量、耐高温和耐腐蚀等优异性能。它是一种碳含量大于90%的新型纤维材料，已成为先进复合材料制备中最重要的增强体材料。但是碳纤维的表面具有较强的惰性，并且与基体之间的润湿性较差，形成弱界面，在高温条件下，也能够与许多基体元素发生化学反应，生成相应的副产物，在以碳纤维为增强体制备的复合材料的过程中，常常需要对碳纤维进行表化学或者物理等方面的改性，增大其表面能，改善其与基体之间的润湿性，提高纤维与基体之间的界面结合，进而提高复合材料的性能，通常情况下，由于石墨烯和碳纤维具有类似的结构，对碳纤维进行表面功能化的方法也适用于石墨烯的表面功能化。本发明通过对石墨烯进行功能化处理，提高其分散性能，然后将其分散吸附于碳纤维基体上，制成石墨烯增强的碳纤维材料，提高了材料的拉伸性能，拉伸强度和断裂伸长率均有大幅提高，材料的增强增韧效果明显。
发明内容
为了进一步提高现有技术中碳纤维的拉伸性能，增强材料的抗拉强度和韧性，本发明提出了一种氧化石墨烯增强碳纤维材料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种氧化石墨烯增强碳纤维材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一，利用改进的Hummers法制备氧化石墨烯：首先在洁净干燥的烧杯中加入200~250 mL浓度98%的浓硫酸和5 g硝酸钠，在冰水浴0~5 oC、均速搅拌的条件下，均匀加入8~10g石墨粉，待混合均匀，加入28~30 g高锰酸钾，并控制反应温度为0~10 oC，之后将烧杯置于30~40 oC的恒温水浴中进行匀速搅拌反应，反应3~4 h后，加入450~500 mL的去离子水，将温度以10 oC的速度升至100 oC，维持在此温度下搅拌反应20~30 min。氧化反应完成后，加入适量双氧水消耗掉过量的高猛酸钾，使溶液由棕黑色变为亮黄色，之后将溶液进行离心，使用去离子水将产物反复水洗、离心，直至溶液的pH为6~7，即可得到氧化石墨烯溶液；
步骤二，碳纤维表面的抽提清洗：利用索氏提取器，通过冷凝回流的方式，采用冷凝水或乙醇作为冷凝回流剂，丙酮作为碳纤维的溶剂和清洗剂，加热丙酮溶液至80~100 oC，对碳纤维进行清洗48~64 h，以彻底清除原纤维表面的浆料；待温度降至50 oC以下，抽滤，得到碳纤维固体物，干燥备用；
步骤三，碳纤维的酸化处理以及碳纤维分散液的制备：取一定量的上述步骤二所得的碳纤维，加入浓硫酸/浓硝酸体积比为3:1的混合酸溶液中，在60~80 oC下进行酸化反应9~12 h，抽滤，用蒸馏水清洗6~9遍，干燥备用；将一定量上述所得的酸化的碳纤维固体物进行研磨处理，然后将酸化的碳纤维分散于去离子水中，其中酸化碳纤维在水中的浓度为3~4mg/mL，然后对溶液进行超分散处理，处理时间4~6 h，即分散均匀的酸化碳纤维的水溶液；
步骤四，氧化石墨烯/碳纤维混合分散液的制备：取步骤一所得的2~3 mL氧化石墨烯，加入到80~100 mL的上述步骤三所得的溶液中，均匀混合并超声处理2~3 h得到混合分散溶液；
步骤五，氧化石墨烯增强碳纤维膜材料的制备：将步骤四所得混合分散溶液缓慢倒入长方体玻璃器皿内的基膜上，将玻璃器皿置于水浴锅中，在60~80 oC下加热一定的时间，直至水分完全蒸发，将基膜载体和石墨烯增强碳纤维膜一起从玻璃器皿中取出，在60~80 oC的真空烘箱内干燥3~5 h，即得到氧化石墨烯增强碳纤维膜材料。
上述的一种氧化石墨烯增强碳纤维材料的制备方法，所述步骤一中的石墨粉的粒度为40~50 μm。
上述的一种氧化石墨烯增强碳纤维材料的制备方法，所述步骤一中的搅拌速度为400~600 r/min。
上述的一种氧化石墨烯增强碳纤维材料的制备方法，所述步骤三浓硫酸/浓硝酸的加入总体积为200~250 mL，加入混合强酸溶液中的碳纤维的质量为1.2~1.5 g。
与现有技术相比，本发明具有以下突出性优点和有益性效果：
本发明的有益效果是，本发明提出的一种氧化石墨烯增强碳纤维材料的制备方法可显著提高氧化石墨烯的分散性能，将其分散吸附于碳纤维基体上，制成石墨烯增强的碳纤维材料，提高了材料的拉伸性能，拉伸强度和断裂伸长率均有大幅提高，材料的增强增韧效果明显。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明中实施例1中碳纤维材料的SEM示意图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。
【实施例1】
一种氧化石墨烯增强碳纤维材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一，利用改进的Hummers法制备氧化石墨烯：首先在洁净干燥的烧杯中加入200 mL浓度98%的浓硫酸和5 g硝酸钠，在冰水浴0 oC、均速搅拌的条件下，均匀加入8 g石墨粉，待混合均匀，加入28 g高锰酸钾，并控制反应温度为0 oC，之后将烧杯置于30 oC的恒温水浴中进行匀速搅拌反应，反应3 h后，加入450 mL的去离子水，将温度以10 oC的速度升至100 oC，维持在此温度下搅拌反应30 min。氧化反应完成后，加入适量双氧水消耗掉过量的高猛酸钾，使溶液由棕黑色变为亮黄色，之后将溶液进行离心，使用去离子水将产物反复水洗、离心，直至溶液的pH为7，即可得到氧化石墨烯溶液；
步骤二，碳纤维表面的抽提清洗：利用索氏提取器，通过冷凝回流的方式，采用冷凝水作为冷凝回流剂，丙酮作为碳纤维的溶剂和清洗剂，加热丙酮溶液至80 oC，对碳纤维进行清洗64 h，以彻底清除原纤维表面的浆料；待温度降至50 oC以下，抽滤，得到碳纤维固体物，干燥备用；
步骤三，碳纤维的酸化处理以及碳纤维分散液的制备：取一定量的上述步骤二所得的碳纤维，加入浓硫酸/浓硝酸体积比为3:1的混合酸溶液，在60 oC下进行酸化反应12 h，抽滤，用蒸馏水清洗6遍，干燥备用；将一定量上述所得的酸化的碳纤维固体物进行研磨处理，然后将酸化的碳纤维分散于去离子水中，其中酸化碳纤维在水中的浓度为3 mg/mL，然后对溶液进行超分散处理，处理时间4 h，即分散均匀的酸化碳纤维的水溶液；
步骤四，氧化石墨烯/碳纤维混合分散液的制备：取步骤一所得的2 mL氧化石墨烯，加入到80 mL的上述步骤三所得的溶液中，均匀混合并超声处理2 h得到混合分散溶液；
步骤五，氧化石墨烯增强碳纤维膜材料的制备：将步骤四所得混合分散溶液缓慢倒入长方体玻璃器皿内的基膜上，将玻璃器皿置于水浴锅中，在60 oC下加热一定的时间，直至水分完全蒸发，将基膜载体和石墨烯增强碳纤维膜一起从玻璃器皿中取出，在60 oC的真空烘箱内干燥5 h，即得到氧化石墨烯增强碳纤维膜材料。
所述步骤一中的石墨粉的粒度为40 μm；所述步骤一中的搅拌速度为400 r/min；所述步骤三浓硫酸/浓硝酸的加入总体积为200 mL，加入混合强酸溶液中的碳纤维的质量为1.2 g。
【实施例2】
一种氧化石墨烯增强碳纤维材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一，利用改进的Hummers法制备氧化石墨烯：首先在洁净干燥的烧杯中加入250 mL浓度98%的浓硫酸和5 g硝酸钠，在冰水浴5 oC、均速搅拌的条件下，均匀加入10 g石墨粉，待混合均匀，加入30 g高锰酸钾，并控制反应温度为8 oC，之后将烧杯置于40 oC的恒温水浴中进行匀速搅拌反应，反应4 h后，加入500 mL的去离子水，将温度以10 oC的速度升至100oC，维持在此温度下搅拌反应30 min。氧化反应完成后，加入适量双氧水消耗掉过量的高猛酸钾，使溶液由棕黑色变为亮黄色，之后将溶液进行离心，使用去离子水将产物反复水洗、离心，直至溶液的pH为7，即可得到氧化石墨烯溶液；
步骤二，碳纤维表面的抽提清洗：利用索氏提取器，通过冷凝回流的方式，采用冷凝乙醇作为冷凝回流剂，丙酮作为碳纤维的溶剂和清洗剂，加热丙酮溶液至100 oC，对碳纤维进行清洗64 h，以彻底清除原纤维表面的浆料；待温度降至50 oC以下，抽滤，得到碳纤维固体物，干燥备用；
步骤三，碳纤维的酸化处理以及碳纤维分散液的制备：取一定量的上述步骤二所得的碳纤维，加入浓硫酸/浓硝酸体积比为3:1的混合酸液中，在80 oC下进行酸化反应12 h，抽滤，用蒸馏水清洗9遍，干燥备用；将一定量上述所得的酸化的碳纤维固体物进行研磨处理，然后将酸化的碳纤维分散于去离子水中，其中酸化碳纤维在水中的浓度为4 mg/mL，然后对溶液进行超分散处理，处理时间6 h，即分散均匀的酸化碳纤维的水溶液；
步骤四，氧化石墨烯/碳纤维混合分散液的制备：取步骤一所得的3 mL氧化石墨烯，加入到100 mL的上述步骤三所得的溶液中，均匀混合并超声处理3 h得到混合分散溶液；
步骤五，氧化石墨烯增强碳纤维膜材料的制备：将步骤四所得混合分散溶液缓慢倒入长方体玻璃器皿内的基膜上，将玻璃器皿置于水浴锅中，在80 oC下加热一定的时间，直至水分完全蒸发，将基膜载体和石墨烯增强碳纤维膜一起从玻璃器皿中取出，在80 oC的真空烘箱内干燥3 h，即得到氧化石墨烯增强碳纤维膜材料。
所述步骤一中的石墨粉的粒度为50 μm；所述步骤一中的搅拌速度为600 r/min；所述步骤三浓硫酸/浓硝酸的加入总体积为250 mL，加入混合强酸溶液中的碳纤维的质量为1.5 g。
【实施例3】
一种氧化石墨烯增强碳纤维材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一，利用改进的Hummers法制备氧化石墨烯：首先在洁净干燥的烧杯中加入220 mL浓度98%的浓硫酸和5 g硝酸钠，在冰水浴2 oC、均速搅拌的条件下，均匀加入9 g石墨粉，待混合均匀，加入29 g高锰酸钾，并控制反应温度为5 oC，之后将烧杯置于35 oC的恒温水浴中进行匀速搅拌反应，反应3 h后，加入480 mL的去离子水，将温度以10 oC的速度升至100 oC，维持在此温度下搅拌反应25 min。氧化反应完成后，加入适量双氧水消耗掉过量的高猛酸钾，使溶液由棕黑色变为亮黄色，之后将溶液进行离心，使用去离子水将产物反复水洗、离心，直至溶液的pH为6，即可得到氧化石墨烯溶液；
步骤二，碳纤维表面的抽提清洗：利用索氏提取器，通过冷凝回流的方式，采用冷凝水作为冷凝回流剂，丙酮作为碳纤维的溶剂和清洗剂，加热丙酮溶液至90 oC，对碳纤维进行清洗50 h，以彻底清除原纤维表面的浆料；待温度降至50 oC以下，抽滤，得到碳纤维固体物，干燥备用；
步骤三，碳纤维的酸化处理以及碳纤维分散液的制备：取一定量的上述步骤二所得的碳纤维，加入浓硫酸/浓硝酸体积比为3:1的混合酸溶液中，在70 oC下进行酸化反应10 h，抽滤，用蒸馏水清洗7遍，干燥备用；将一定量上述所得的酸化的碳纤维固体物进行研磨处理，然后将酸化的碳纤维分散于去离子水中，其中酸化碳纤维在水中的浓度为3 mg/mL，然后对溶液进行超分散处理，处理时间5 h，即分散均匀的酸化碳纤维的水溶液；
步骤四，氧化石墨烯/碳纤维混合分散液的制备：取步骤一所得的2 mL氧化石墨烯，加入到90 mL的上述步骤三所得的溶液中，均匀混合并超声处理2 h得到混合分散溶液；
步骤五，氧化石墨烯增强碳纤维膜材料的制备：将步骤四所得混合分散溶液缓慢倒入长方体玻璃器皿内的基膜上，将玻璃器皿置于水浴锅中，在70oC下加热一定的时间，直至水分完全蒸发，将基膜载体和石墨烯增强碳纤维膜一起从玻璃器皿中取出，在70 oC的真空烘箱内干燥4 h，即得到氧化石墨烯增强碳纤维膜材料。
所述步骤一中的石墨粉的粒度为45 μm；所述步骤一中的搅拌速度为500 r/min；所述步骤三浓硫酸/浓硝酸的加入总体积为250 mL，加入混合强酸溶液中的碳纤维的质量为1.3 g。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种氧化石墨烯增强碳纤维材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤一，利用改进的Hummers法制备氧化石墨烯：首先在洁净干燥的烧杯中加入200~250 mL浓度98%的浓硫酸和5 g硝酸钠，在冰水浴0~5 oC、均速搅拌的条件下，均匀加入8~10g石墨粉，待混合均匀，加入28~30 g高锰酸钾，并控制反应温度为0~10 oC，之后将烧杯置于30~40 oC的恒温水浴中进行匀速搅拌反应，反应3~4 h后，加入450~500 mL的去离子水，将温度以10 oC的速度升至100 oC，维持在此温度下搅拌反应20~30 min；
氧化反应完成后，加入适量双氧水消耗掉过量的高猛酸钾，使溶液由棕黑色变为亮黄色，之后将溶液进行离心，使用去离子水将产物反复水洗、离心，直至溶液的pH为6~7，即可得到氧化石墨烯溶液；
步骤二，碳纤维表面的抽提清洗：利用索氏提取器，通过冷凝回流的方式，采用冷凝水或乙醇作为冷凝回流剂，丙酮作为碳纤维的溶剂和清洗剂，加热丙酮溶液至80~100 oC，对碳纤维进行清洗48~64 h，以彻底清除原纤维表面的浆料；待温度降至50 oC以下，抽滤，得到碳纤维固体物，干燥备用；
步骤三，碳纤维的酸化处理以及碳纤维分散液的制备：取一定量的上述步骤二所得的碳纤维，加入浓硫酸/浓硝酸体积比为3:1的混合酸溶液中，在60~80 oC下进行酸化反应9~12 h，抽滤，用蒸馏水清洗6~9遍，干燥备用；将一定量上述所得的酸化的碳纤维固体物进行研磨处理，然后将酸化的碳纤维分散于去离子水中，其中酸化碳纤维在水中的浓度为3~4mg/mL，然后对溶液进行超分散处理，处理时间4~6 h，即分散均匀的酸化碳纤维的水溶液；
步骤四，氧化石墨烯/碳纤维混合分散液的制备：取步骤一所得的2~3 mL氧化石墨烯，加入到80~100 mL的上述步骤三所得的溶液中，均匀混合并超声处理2~3 h得到混合分散溶液；
步骤五，氧化石墨烯增强碳纤维膜材料的制备：将步骤四所得混合分散溶液缓慢倒入长方体玻璃器皿内的基膜上，将玻璃器皿置于水浴锅中，60~80 oC下加热一定的时间，直至水分完全蒸发，将基膜载体和石墨烯增强碳纤维膜一起从玻璃器皿中取出，在60~80 oC的真空烘箱内干燥3~5 h，即得到氧化石墨烯增强碳纤维膜材料。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯增强碳纤维材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的石墨粉的粒度为40~50 μm。
3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯增强碳纤维材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的搅拌速度为400~600 r/min。
4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯增强碳纤维材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三浓硫酸/浓硝酸的加入总体积为200~250 mL，加入混合强酸溶液中的碳纤维的质量为1.2~1.5 g。
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