CN111150694B - 植物抑菌剂及其制备方法和包含该植物抑菌剂的日化产品 - Google Patents

植物抑菌剂及其制备方法和包含该植物抑菌剂的日化产品 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种植物抑菌剂及其制备方法和包含该植物抑菌剂的日化产品，其中，植物抑菌剂的制备方法包括：提供植物提取液混合物，往植物提取液混合物中加入水，然后再加入银离子溶液、乳酸和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后再加入溶解后的辛酰甘氨酸溶液，再次搅拌均匀，制得植物抑菌剂；其中，植物提取液混合物包括红景天提取液、芦荟提取液、无患子提取液和黄柏提取液。本发明按照特定的添加顺序将四种植物提取液、去离子水、银离子溶液、乳酸、聚乙烯吡咯烷酮以及溶解后的辛酰甘氨酸机进行复配之后可协同增效，增强植物抑菌剂整体的抑菌效果，并能提高植物抑菌剂体系的稳定性，防止出现絮凝沉淀等现象。

Description

植物抑菌剂及其制备方法和包含该植物抑菌剂的日化产品
技术领域
本发明涉及日化产品技术领域，具体涉及一种植物抑菌剂及其制备方法、以及包含该植物抑菌剂的日化产品。
背景技术
抗菌材料从古代开始就有了应用，那时候的人们经常使用银质或铜制容器来装食物和水等，随着科技的发展，人们开始研究并合成出化学抑菌剂，以此来保护人类的健康，但这些化学抑菌剂本身又带有一定的副作用或毒性。伴随着人类生活水平的日益提高，人们对自身健康的关注度也越来越高，随之而来的则是人们对市场中的各种日化品，如护理液，湿巾等越来越高的要求，日化品顺应“回归自然”的世界潮流，尽可能的在无毒，无刺激等条件下开发出有着一定的疗效和丰富的营养物质的产品。所以现在的主流研究方向也从化学合成品逐渐转变为了天然植物提取物，以此来满足消费者对护理液，湿巾，面膜等日化产品的持久抑菌，温和环保，增强皮肤营养等功能的要求。
目前，市场中现有的湿巾液，护理液中添加的都是防腐剂，无机或有机抑菌剂等有一定刺激性或低毒性的化学制剂，且其抗菌作用有限。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种植物抑菌剂的制备方法及采用该方法制得的植物抑菌剂，采用该方法可以制得体系稳定、抗菌效率高且耐高温的植物抑菌剂。
本发明的另一个目的在于提供一种包含植物抑菌剂的日化产品，该日化产品可持久抑菌且使用温和。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，提供一种植物抑菌剂的制备方法，提供植物提取液混合物，往所述植物提取液混合物中加入水，然后再加入银离子溶液、乳酸和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后再加入溶解后的辛酰甘氨酸溶液，再次搅拌均匀，制得植物抑菌剂；
其中，所述植物提取液混合物包括红景天提取液、芦荟提取液、无患子提取液和黄柏提取液。
本发明中，红景天，芦荟，无患子，黄柏中含有天然抗生素，能破坏病菌膜的结构，能杀死或抑制某些病菌。具体地，红景天提取物富含黄酮、多糖和单糖及一些苷类、苯丙酯类，因而其不仅有较好的抑菌作用，且对人体也有积极的作用，红景天提取物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、变形杆菌、拮抗棒状杆菌、破伤风梭菌等均有不同程度的抑制效果，还可以增强人体免疫功能，降低忧郁感，保护心血管功能等作用；芦荟中含有多糖、蒽醌及其苷类化合物、萘酮、树脂、有机酸等，其提取物对金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、大肠杆菌、产气肠菌、枯草杆菌、维氏气单胞菌、假丝酵母、米曲霉、木霉等菌种皆有一定的抑制效果；无患子中主要富含成为为皂苷，其对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、酵母菌、坐疮丙酸杆菌、青霉菌、白色念珠菌、黑曲霉等细菌真菌均有较好的抑制效果；黄柏中含有各种生物碱，研究证明其对金黄色葡萄球菌、肺炎球菌、白喉杆菌、草绿色链球菌、痢疾杆菌、绿脓杆菌、番茄枯萎病菌、革兰氏阳性菌、淋球菌等都有较强的抑制作用。
本发明先将去离子水加入四种植物提取液(红景天提取液、芦荟提取液、无患子提取液和黄柏提取液)的混合物中，可以提供一个弱酸性的环境，使后加入的银离子溶液更容易溶解，银离子溶液、乳酸和聚乙烯吡咯烷酮添加完之后搅拌均匀使溶液呈澄清透明状态，其中，乳酸可以保证溶剂体系处于酸性环境中，使植物提取液和银离子都能稳定，而聚乙烯吡咯烷酮可以和银离子络合，使银离子在体系中更加稳定，不易析出；最后加入溶解后的辛酰甘氨酸溶液，搅拌均匀，可以避免破坏还未形成的银离子稳定体系，防止银离子析出。
上述植物提取物除了具有抑菌效果之外，还具有增强免疫功能及给皮肤补给营养等功效。此外，银离子也具有广谱的抑菌性，对细菌的抑制效果极好。溶解后的辛酰甘氨酸也具有一定的抑菌防腐作用和对皮肤的清洁保护效果。本发明按照特定的添加顺序将四种植物提取液、去离子水、银离子溶液、乳酸、聚乙烯吡咯烷酮以及溶解后的辛酰甘氨酸机进行复配之后可协同增效，增强植物抑菌剂整体的抑菌效果，扩大植物抑菌剂的功能，并能提高植物抑菌剂体系的稳定性，防止出现絮凝沉淀等现象。
本发明的植物抑菌剂的制备方法操作简单，成本低廉，易于工业化生产。
进一步地，将红景天、芦荟、无患子、黄柏分别破碎，然后按1:20的料液比分别进行微沸提取，再冷却过滤，蒸发浓缩，制得所述红景天提取液、所述芦荟提取液、所述无患子提取液和所述黄柏提取液，将所述红景天提取液、所述芦荟提取液、所述无患子提取液和所述黄柏提取液混合，制得所述植物提取液混合物。
其中，术语“微沸提取”是指在90～100℃但不包括100℃下进行提取，例如90℃、91℃、92℃、93℃、94℃、95℃、96℃、97℃、98℃或者99℃，即沸腾的初始阶段。在该温度下分别提取红景天提取液、芦荟提取液、无患子提取液和黄柏提取液，可以提高各提取液的性能稳定性。
料液比超过1:20会增加植物抑菌剂的生产成本，且提取出来的植物提取液功效也较1:20的稍弱，料液比低于1:20则对植物提取不完全，且因提取液浓度较高，后期可能有易变质的风险。
进一步地，所述红景天、所述芦荟、所述无患子和所述黄柏破碎后还需要分别过40目筛，目数过高会使大量植物原材料损失，以致后面提取的植物活性成分较少；所述红景天提取液、所述芦荟提取液、所述无患子提取液和所述黄柏提取液分别为原体积的1/3～1/2。
优选地，所述红景天提取液、所述芦荟提取液、所述无患子提取液和所述黄柏提取液分别为原体积的1/3或者1/2。
其中，术语“原体积”是指某种植物经破碎、过筛后按照1:20的料液比加入去离子水之后的体积。
进一步地，所述植物提取液混合物中的所述红景天提取液、所述芦荟提取液、所述无患子提取液和所述黄柏提取液的质量比为(5～20):(5～20):(5～20):(1～10)，例如5:5:5:1、5:12:6:3、10:6:9:2、15:18:15:9、15:10:20:6、20:5:13:5或者20:20:20:10等，具体不再一一罗列。通过对四种植物提取物的配比进行优化，可以使植物抑菌剂的防腐抑菌效果达到最优，其中，黄柏提取液颜色较深，添加过多会影响植物抑菌剂的外观，且添加过多对整体抑菌性能提升也不多。
进一步地，将辛酰甘氨酸加入己二醇溶液中，加热搅拌制得辛酰甘氨酸的醇溶液，即溶解后的辛酰甘氨酸溶液；
优选地，所述辛酰甘氨酸和所述己二醇的质量比为(0.1～0.5):(2～10)。
进一步地，将辛酰甘氨酸加入己二醇溶液中，并于50～85℃下加热搅拌0.5～1h，制得所述辛酰甘氨酸的醇溶液。
本发明中，辛酰甘氨酸在己二醇中溶解性比较好，溶解温度选择50～85℃可以提升原料在己二醇中的溶解速率，而温度大于85℃易使己二醇挥发，降低辛酰甘氨酸的溶解速率。
可选地，所述银离子溶液选自硫酸银或硝酸银。
优选地，本发明的植物抑菌剂的制备方法包括以下步骤：
S10、提取植物提取液：按重量份计，将红景天、芦荟、无患子、黄柏分别破碎，然后按1:20的料液比进行微沸提取，再冷却过滤，蒸发浓缩，制得红景天提取液、芦荟提取液、无患子提取液和黄柏提取液；
S20、溶解辛酰甘氨酸：按重量份计，将0.1～0.5份辛酰甘氨酸加入2～10份己二醇溶液中，加热搅拌，制得辛酰甘氨酸的醇溶液；
S30、将步骤S10中的5～20份所述红景天提取液、5～20份所述芦荟提取液、5～20份所述无患子提取液和1～10份所述黄柏提取液混合均匀，制得植物提取液混合物，按重量份计，先加入60～90重量份的去离子水至所述植物提取液混合物中，然后再加入0.02～0.05份硫酸银、0.1～1.0份乳酸、0.1～1.0份聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀，制得混合溶液；最后加入所述辛酰甘氨酸的醇溶液至所述混合溶液中，保持电动搅拌0.5～1.0h，使之充分溶解并稳定，制得植物抑菌剂。
由该制备方法制备的植物抑菌剂体系稳定，在高温下存放一段时间后，抑菌效果仍然较好。
另一方面，本发明提供一种植物抑菌剂，按重量份计，由以下原料制得：
红景天5～20份，例如5份、5.1份、5.2份、5.3份、5.5份、5.8份、6份、6.2份、6.5份、6.8份、7份、7.5份、8份、8.5份、9份、10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份、7份、18份、19份或者20份；
芦荟5～20份，例如5份、5.1份、5.2份、5.3份、5.5份、5.8份、6份、6.2份、6.5份、6.8份、7份、7.5份、8份、8.5份、9份、10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份、7份、18份、19份或者20份；
无患子5～20份，例如5份、5.1份、5.2份、5.3份、5.5份、5.8份、6份、6.2份、6.5份、6.8份、7份、7.5份、8份、8.5份、9份、10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份、7份、18份、19份或者20份；
黄柏1～10份，例如1份、1.1份、.2份、1.3份、1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份、4份、5份、5.1份、5.2份、5.3份、5.5份、5.8份、6份、6.2份、6.5份、6.8份、7份、7.5份、8份、8.5份、9份或者10份；
硫酸银0.02～0.05份，例如0.02份、0.022份、0.025份、0.028份、0.03份、0.035份、0.04份、0.045份或者0.05份；
乳酸0.1～1.0份，例如0.1份、0.11份、0.13份、0.15份、0.16份、0.18份、0.2份、0.25份、0.28份、0.3份、0.35份、0.4份、0.45份、0.5份、0.55份、0.6份、0.65份、0.7份、0.75份、0.8份、0.85份、0.9份、0.95份或者1.0份；
聚乙烯吡咯烷酮0.1～1.0份，例如0.1份、0.11份、0.13份、0.15份、0.16份、0.18份、0.2份、0.25份、0.28份、0.3份、0.35份、0.4份、0.45份、0.5份、0.55份、0.6份、0.65份、0.7份、0.75份、0.8份、0.85份、0.9份、0.95份或者1.0份；
己二醇2～10份，例如2份、2.1份、2.3份、2.5份、2.8份、3份、3.5份、4份、5份、5.1份、5.2份、5.3份、5.5份、5.8份、6份、6.2份、6.5份、6.8份、7份、7.5份、8份、8.5份、9份或者10份；
辛酰甘氨酸0.1～0.5份，例如0.1份、0.11份、0.13份、0.15份、0.16份、0.18份、0.2份、0.25份、0.28份、0.3份、0.35份、0.4份、0.45份或者0.5份；
去离子水60～90份，例如60份、60.5份、61份、61.5份、62份、63份、64份、65份、66份、67份、68份、69份、70份、71份、72份、73份、74份、75份、78份、80份、82份、85份、88份、或者90份。
本发明通过对各原料的用料进行优化，使植物抑菌剂的体系稳定，抗菌效率高且耐高温。
其中，植物抑菌剂为无色至浅黄色透明液体，其酸碱pH值为4.0～8.0。若pH低于4.0或超过8.0，植物抑菌剂添加到湿巾液、女性护理液中则可能会出现絮凝沉淀等现象。
再一方面，本发明还提供一种日化产品，包含由所述的制备方法制得的植物抑菌剂。所述的日化产品包括湿巾液、女性护理液等。本发明的植物抑菌剂应用于湿巾液、女性护理液中，可以使湿巾液、女性护理液等具有良好的抑菌效果，且不会出现絮凝沉淀等现象。
本发明的有益效果：本发明按照特定的添加顺序将四种植物提取液、去离子水、银离子溶液、乳酸、聚乙烯吡咯烷酮以及溶解后的辛酰甘氨酸机进行复配之后可协同增效，增强植物抑菌剂整体的抑菌效果，并能提高植物抑菌剂体系的稳定性，防止出现絮凝沉淀等现象。
附图说明
图1是本发明添加有实施例1制得的植物抑菌剂的女性护理液在不同储存情形后的抑菌效率图；
图2是本发明添加有实施例1制得的植物抑菌剂的湿巾液在不同储存情形后的抑菌效率图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如无具体说明，本发明的各种原料均可市售购得，或根据本技术领域的常规方法制备得到。
实施例1
本实施例的植物抑菌剂，按重量份计由以下原料反应得到：
Figure BDA0002365575570000061
制备植物抑菌剂时各原料按上述加入量添加，包括以下步骤：
(1)将红景天、芦荟、无患子、黄柏分别破碎后过40目筛，然后按料液比1:20加入到去离子水中，搅拌均匀，于95℃加热搅拌4.0h，冷却过滤，蒸发浓缩后，浓缩后体积为原体积的1/2，得到四种植物提取溶液；
(2)将辛酰甘氨酸加入己二醇溶液中，辛酰甘氨酸和己二醇的质量比是0.2:5，在65℃加热搅拌溶解得辛酰甘氨酸的醇溶液；
(3)将所述步骤(1)中的红景天提取液、芦荟提取液、无患子提取液、黄柏提取液按上述重量份均匀混合，先加入去离子水，然后加入硫酸银、乳酸、聚乙烯吡咯烷酮并进行电动搅拌，制得混合溶液，再将所述步骤(2)中的辛酰甘氨酸的醇溶液滴加到混合溶液中，保持电动搅拌1h，得到植物抑菌剂。
实施例2
本实施例的植物抑菌剂，按重量份计由以下原料反应得到：
Figure BDA0002365575570000062
Figure BDA0002365575570000071
制备植物抑菌剂时各原料按上述加入量添加，包括以下步骤：
(1)将红景天、芦荟、无患子、黄柏分别破碎后过40目筛，然后按料液比1:20加入到去离子水中，搅拌均匀，于95℃加热搅拌4.0h，冷却过滤，蒸发浓缩后，浓缩后体积为原体积的1/2，得到四种植物提取溶液；
(2)将辛酰甘氨酸加入己二醇溶液中，辛酰甘氨酸和己二醇的质量比是0.2:5，在65℃加热搅拌溶解得辛酰甘氨酸的醇溶液；
(3)将所述步骤(1)中的红景天提取液、芦荟提取液、无患子提取液、黄柏提取液按上述重量份均匀混合，先加入去离子水，然后加入硫酸银、乳酸、聚乙烯吡咯烷酮并进行电动搅拌，制得混合溶液，再将所述步骤(2)中的辛酰甘氨酸的醇溶液滴加到混合溶液中，保持电动搅拌1h，得到植物抑菌剂。
实施例3
本实施例的植物抑菌剂，按重量份计由以下原料反应得到：
Figure BDA0002365575570000072
制备植物抑菌剂时各原料按上述加入量添加，包括以下步骤：
(1)将红景天、芦荟、无患子、黄柏分别破碎后过40目筛，然后按料液比1:20加入到去离子水中，搅拌均匀，于90℃加热搅拌4.0h，冷却过滤，蒸发浓缩后，浓缩后体积为原体积的1/2，得到四种植物提取溶液；
(2)将辛酰甘氨酸加入己二醇溶液中，辛酰甘氨酸和己二醇的质量比是0.2:10，在70℃加热搅拌溶解得辛酰甘氨酸的醇溶液；
(3)将所述步骤(1)中的红景天提取液、芦荟提取液、无患子提取液、黄柏提取液按上述重量份均匀混合，先加入去离子水，然后加入硫酸银、乳酸、聚乙烯吡咯烷酮并进行电动搅拌，制得混合溶液，再将所述步骤(2)中的辛酰甘氨酸的醇溶液滴加到混合溶液中，保持电动搅拌1h，得到植物抑菌剂。
实施例4
本实施例的植物抑菌剂，按重量份计由以下原料反应得到：
Figure BDA0002365575570000081
制备植物抑菌剂时各原料按上述加入量添加，包括以下步骤：
(1)将红景天、芦荟、无患子、黄柏分别破碎后过40目筛，然后按料液比1:20加入到去离子水中，搅拌均匀，于85℃加热搅拌4.5h，冷却过滤，蒸发浓缩后，浓缩后体积为原体积的1/2，得到四种植物提取溶液；
(2)将辛酰甘氨酸加入己二醇溶液中，辛酰甘氨酸和己二醇的质量比是0.5:7，在70℃加热搅拌溶解得辛酰甘氨酸的醇溶液；
(3)将所述步骤(1)中的红景天提取液、芦荟提取液、无患子提取液、黄柏提取液按上述重量份均匀混合，先加入去离子水，然后加入硫酸银、乳酸、聚乙烯吡咯烷酮并进行电动搅拌，制得混合溶液，再将所述步骤(2)中的辛酰甘氨酸的醇溶液滴加到混合溶液中，保持电动搅拌1h，得到植物抑菌剂。
实施例5
本实施例的植物抑菌剂，按重量份计由以下原料反应得到：
Figure BDA0002365575570000091
制备植物抑菌剂时各原料按上述加入量添加，包括以下步骤：
(1)将红景天、芦荟、无患子、黄柏分别破碎后过40目筛，然后按料液比1:20加入到去离子水中，搅拌均匀，于95℃加热搅拌4.0h，冷却过滤，蒸发浓缩后，浓缩后体积为原体积的1/3，得到四种植物提取溶液；
(2)将辛酰甘氨酸加入己二醇溶液中，辛酰甘氨酸和己二醇的质量比是0.2:5，在65℃加热搅拌溶解得辛酰甘氨酸的醇溶液；
(3)将所述步骤(1)中的红景天提取液、芦荟提取液、无患子提取液、黄柏提取液按上述重量份均匀混合，先加入去离子水，然后加入硫酸银、乳酸、聚乙烯吡咯烷酮并进行电动搅拌，制得混合溶液，再将所述步骤(2)中的辛酰甘氨酸的醇溶液滴加到混合溶液中，保持电动搅拌1h，得到植物抑菌剂。
测试例
将上述实施例1制备的植物抑菌剂按质量分数0.3％添加到女性护理液中，女性护理液的成分及制备工艺见表1；按GB 15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》对存储前、室温储存六个月后以及55℃高温储存一个月的添加有植物抑菌剂的女性护理液分别进行检测，检测结果见图1。从图1可知，添加实施例1制备的植物抑菌剂得到的女性护理液对大肠杆菌、金黄色葡萄球和白色念珠菌的抑菌活性均达到95％以上，且将实施例1制备的女性护理液置于55℃高温储存一个月(对应图1下方的55℃)及室温储存六个月后(对应图1下方的储存后)，对大肠杆菌、金黄色葡萄球和白色念珠菌的抑菌活性仍能保持80％以上。
表1 添加有植物抑菌剂的女性护理液的成分及制备工艺
Figure BDA0002365575570000101
将上述实施例1制备的植物抑菌剂按质量分数0.3％添加到湿巾液中，湿巾液的成分及制备工艺见表2；按GB 15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》对存储前、室温储存六个月后以及55℃高温储存一个月的添加有植物抑菌剂的湿巾液分别进行检测，检测结果见图2。从检测结果可知，植物抑菌剂在湿巾液中对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌的抑菌活性与其在女性护理液中的抑菌活性差不多。
表2 添加有植物抑菌剂的湿巾液的成分及制备工艺
Figure BDA0002365575570000102
同样的，将实施例2、实施例3、实施例4和实施例5制备的植物抑菌剂分别按质量分数0.3％添加到女性护理液、湿巾液中，并按照上述检测方法和标准进行检测，得到与实施例1同样的结果，具体不再赘述。
以上实施例仅用来说明本发明的详细方法，本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明白，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (5)

1.一种植物抑菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10、提取植物提取液：按重量份计，将红景天、芦荟、无患子、黄柏分别破碎，然后按1:20的料液比加入到去离子水中进行微沸提取，再冷却过滤，蒸发浓缩，制得红景天提取液、芦荟提取液、无患子提取液和黄柏提取液；
S20、溶解辛酰甘氨酸：按重量份计，将0.1~0.5份辛酰甘氨酸加入2~10份己二醇溶液中，加热搅拌，制得辛酰甘氨酸的醇溶液；
S30、取步骤S10中的5~20份所述红景天提取液、5~20份所述芦荟提取液、5~20份所述无患子提取液和1~10份所述黄柏提取液混合均匀，制得植物提取液混合物，按重量份计，先加入60~90重量份的去离子水至所述植物提取液混合物中，然后再加入0.02~0.05份硫酸银、0.1~1.0份乳酸、0.1~1.0份聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀，制得混合溶液；最后加入所述辛酰甘氨酸的醇溶液至所述混合溶液中，保持电动搅拌0.5~1.0h，制得植物抑菌剂。
2.根据权利要求1所述的植物抑菌剂的制备方法，其特征在于，所述红景天、所述芦荟、所述无患子和所述黄柏破碎后还需要分别过40目筛，且所述红景天提取液、所述芦荟提取液、所述无患子提取液和所述黄柏提取液分别为原体积的1/3~1/2。
3.根据权利要求1所述的植物抑菌剂的制备方法，其特征在于，将辛酰甘氨酸加入己二醇溶液中，并于50~85℃下加热搅拌0.5~1h，制得所述辛酰甘氨酸的醇溶液。
4.一种采用权利要求1至3任一项所述的制备方法制得的植物抑菌剂，其特征在于，按重量份计，由以下原料制得：
红景天提取液 5~20份；
芦荟提取液 5~20份；
无患子提取液 5~20份；
黄柏提取液 1~10份；
硫酸银 0.02~0.05份；
乳酸 0.1~1.0份；
聚乙烯吡咯烷酮 0.1~1.0份；
己二醇 2~10份；
辛酰甘氨酸 0.1~0.5份；
去离子水 60~90份。
5.一种日化产品，其特征在于，包含由权利要求1至3任一项所述的制备方法制得的植物抑菌剂。
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