CN111138997B - 一种软质pvc胶带/保护膜 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种软质PVC胶带/保护膜，包括PVC膜基材和涂布于所述PVC膜基材表面的丙烯酸压敏胶，所述软质PVC膜基材的组成为：PVC树脂/氯醋树脂/塑化剂＝80～90/10～20/30～60(重量比)，所述压敏胶的玻璃化温度为‑30～‑10℃，数均分子量为60000～250000，分子量分布为2.0～10.0，酸值为5～30mgKOH/g。本发明的软质PVC胶带/保护膜，通过PVC膜基材的制造配方的改良，同时使用耐塑化剂型压敏胶，在一步涂布工艺下，省却底涂过程，解决了耐塑化剂型压敏胶与基材的结合力，防止经时粘/基界面破坏，有效地阻止了塑化剂迁移，解决了PVC胶带，PVC保护膜剥离时的残胶问题。

Description

一种软质PVC胶带/保护膜
技术领域
本发明涉及聚氯乙烯膜材技术领域，具体涉及一种软质PVC胶带/保护膜。
背景技术
聚氯乙烯(PVC)膜材通常分为硬质聚氯乙烯及软质聚氯乙烯。软质聚氯乙烯PVC膜作为通用基材，可广泛用于制造标签，广告贴，透明保护膜及电工胶带等用途。由于基材中含有的塑化剂等小分子，容易迁移到粘合剂层，造成剥离力下降而难以粘贴直至脱落，开发耐塑化剂型粘合剂及解决塑化剂析出迁移渗透成为该领域的两大重要课题。
作为前一个课题，通常情况下，丙烯酸型压敏胶与塑化剂的互溶性亲和性良好，伴随着塑化剂的迁移渗透，压敏胶层发生软化膨润，导致剥离力及内聚能下降。通过使用特种聚合单体，调整压敏胶树脂组成，以降低压敏胶与塑化剂的亲和性。工艺配方调整上，提高压敏胶的玻璃化转变温度Tg及交联密度等。但是，由于塑化剂的种类多种多样，所开发的压敏胶树脂不具备通用性，不能一劳永逸。同时，提高压敏胶的交联密度，增加Tg，会导致剥离力下降，初粘性不足，以及压敏胶/基材界面破坏(即粘/基界面破坏)等问题，影响到产品的综合性能。
后者的课题，通过增加底涂的方法，阻断塑化剂析出迁移的路径，提高抗塑化剂迁移的能力，同时可以有效的解决粘/基界面破坏问题。但是在工艺上增加了涂布工序，制造过程繁难，成本增加。
发明内容
本发明通过PVC膜基材的制造配方的改良，同时使用耐塑化剂型压敏胶，在一步涂布工艺下，省却底涂过程，解决了耐塑化剂型压敏胶与基材的结合力，防止经时粘/基界面破坏，有效地阻止了塑化剂迁移，解决PVC胶带、PVC保护膜剥离时的残胶问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种软质PVC胶带/保护膜，包括PVC膜基材和涂布于所述PVC膜基材表面的丙烯酸压敏胶，所述软质PVC膜基材的组成包括：PVC树脂/氯醋树脂/塑化剂＝80～90/10～20/30～60(重量比)，所述压敏胶的玻璃化温度为-30～-10℃，数均分子量为60000～250000，分子量分布为2.0～10.0，酸值为5～30mgKOH/g。
聚氯乙烯PVC树脂是由氯乙烯单体通过自由基聚合而合成。典型的合成方法分为悬浮聚合法、乳液聚合法和本体聚合法。其中的悬浮聚合法约占PVC产量的80％左右。通用型PVC树脂是由氯乙烯单体在引发剂的作用下聚合形成的；高聚合度PVC树脂是在氯乙烯单体聚合体系中加入链增长剂聚合而成的树脂。本发明使用市售PVC树脂的选择聚合度1500以下，优选90～1300，进一步优选500～1200。使用此聚合度PVC树脂，所形成的软质PVC膜基材，各种组分树脂互溶性优异，透明性好，膜基材柔软，不发生翘曲，产品均一稳定。
本发明使用的氯醋树脂优选为氯乙烯-醋酸乙烯酯二元共聚物，该二元共聚物部分水解生成的氯乙烯-醋酸乙烯酯-乙烯醇三元共聚物，氯乙烯-醋酸乙烯酯-马来酸酐三元共聚物，氯乙烯-醋酸乙烯酯-丙烯酸羟乙酯三元共聚物。氯醋树脂融合了氯乙烯的强韧性，耐溶剂性，耐化学药品性及醋酸乙烯酯附着性，可塑性，并赋予其他的极性基团，可以增强本体PVC树脂与塑化剂的互溶性，整体提高软质PVC膜基材的表面极性。
市售的典型的氯醋树脂，比如日信化学工业株式会社的SOLBIN系列，包括A类型(氯乙烯-醋酸乙烯酯-乙烯醇三元共聚物)，C类型(氯乙烯-醋酸乙烯酯二元共聚物)，M系列(氯乙烯-醋酸乙烯酯-马来酸酐三元共聚物)及TA系列(氯乙烯-醋酸乙烯酯-丙烯酸羟乙酯三元共聚物)。优选M系列及TA系列。基于性能及成本考虑，本体PVC树脂(A)与添加氯醋树脂(B)的组成比优选80～90/10～20(重量比)。
市售PVC树脂用塑化剂包括但不限于，邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)，邻苯二甲酸二辛酯(DOP)，邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP或DnOP)，邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)，邻苯二甲酸二仲辛酯(DCP)，邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)，邻苯二甲酸二甲酯(DMP)，邻苯二甲酸二乙酯(DEP)，邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)，邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)，对苯二甲酸二异辛酯(DOTP)，环己烷-1，2-二甲酸二异壬基酯(DINCH)，环氧大豆油，高分子型塑化剂等等。从耐油性，耐热老化性，非迁移性，耐寒性，操作难易性及综合成本考虑，优选邻苯二甲酸二异辛酯，对苯二甲酸二异辛酯，环己烷-1，2-二甲酸二异壬基酯的一种或几种。进一步优选邻苯二甲酸二异辛酯，对苯二甲酸二异辛酯，不限于单独添加或混合使用。
每100份混合树脂(PVC树脂A+氯醋树脂B)，塑化剂的添加量为30-60份，优选40～55份。添加量低于30份，膜材料偏硬，制成的PVC保护膜曲面追随性能不佳。添加量高于60份，膜材料整体偏软，容易发生表面反粘，所得的卷状基材因为解卷力过大而导致拉伸变形。
本发明的软质PVC膜基材，无特别限定，可依据制造加工实际情况，适当添加滑剂，热稳定剂，着色剂，抗静电剂，紫外吸收剂等。
本发明的软质PVC膜基材，没有特别限定，可以选用通常的高分子加工方法，比如压延法，流延法，吹塑法，及T-die熔融挤出法等。优选地采用高分子树脂压延方法制成透明软质PVC膜基材，厚度优选为75～150微米。
本发明的丙烯酸酯压敏胶中，构成丙烯酸压敏胶的单体，选择可以量产的市售产品。举例来说，包括丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯，丙烯酸丙酯，丙烯酸异丙酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸异丁酯，丙烯酸叔丁酯，丙烯酸正戊酯，丙烯酸正己酯，丙烯酸正庚酯，丙烯酸正辛酯，丙烯酸异辛酯(丙烯酸2-乙基己酯)，丙烯酸正壬酯，丙烯酸正癸酯，优选碳原子数6以上的丙烯酸酯类单体，进一步优选丙烯酸丁酯(BA)，丙烯酸异辛酯(丙烯酸2-乙基己酯，EHA)作为软单体。
其他共聚单体成分，选择甲基丙烯酸甲酯及丙烯酸甲酯作为硬单体配合使用。此外，可交联丙烯酸类功能单体选用丙烯酸，丙烯酸羟乙酯，丙烯酸羟丁酯等。
通过FOX公式计算，依照目标共聚物的理论玻璃化转变温度Tg，及理论酸值，决定上述的软硬单体及功能单体的组成比，经过高分子自由基聚合得到丙烯酸压敏胶树脂。使用偶氮类或者过氧化物类引发剂，采用溶液聚合，乳液聚合，悬浮聚合等合成方法。优选使用偶氮二异丁腈(AIBN)引发剂，其用量0.01～1份(对100份单体总量)。采用溶液聚合方法，溶剂优选乙酸乙酯，乙酸丁酯，2-丁酮，甲苯。进一步优选乙酸乙酯，2-丁酮。聚合温度50～80℃，优选溶剂在回流状态下聚合。
该压敏胶树脂的玻璃化转变温度Tg为-30～-10℃，优选Tg为-27～-15℃；数均分子量Mn为60000～250000，优选为80000～200000，分子量分布为2.0～10.0，优选为3.0～8.0；酸值为5～30mgKOH/g优选为10～20mgKOH/g。
基于用途及操作的便利性，本发明优选乙酰丙酮铝作为固化剂，其添加量为相应纯树脂为0.1-0.5％重量比，选用异丙醇作为固化剂的溶剂及聚合抑制剂。
本发明的压敏胶树脂与固化剂构成涂布液，通过滚涂刷涂方式涂布到哑光PET离型膜表面，烘干溶剂后与软质PVC膜基材卷对卷贴合得到软质PVC胶带。溶剂的烘干温度优选为50～140℃，烘干时间优选为0.5～5分钟。
本发明的有益效果：
本发明通过PVC膜基材的制造配方的改良，同时使用耐塑化剂型压敏胶，在一步涂布工艺下，省却底涂过程，解决了耐塑化剂型压敏胶与基材的结合力，防止经时粘/基界面破坏，有效地阻止了塑化剂迁移，解决了PVC胶带，PVC保护膜剥离时的残胶问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
制造例1～4
按照下表的比例，各构成组分经过充分混合溶胀，在高分子压延机上制成150μm厚的膜材料。
Figure BDA0002351475180000051
*日信化学工业株式会社制；a邻苯二甲酸二异辛酯；b对苯二甲酸二异辛酯。
合成例1
配置搅拌机，回流冷凝器，温度计的烧瓶中，加入丙烯酸甲酯41份，丙烯酸异辛酯44份，甲基丙烯酸甲酯13.5份，丙烯酸1.5份，引发剂偶氮异二丁腈(AIBN)0.5份，乙酸乙酯70份，混合均匀后，控制外温，保持回流状态，6小时后得到压敏胶溶液。反应结束后加入50份乙酸丁酯稀释搅拌，进一步降至室温后加入所需的固化剂乙酰丙酮铝0.2份(溶解于30份异丙醇中)得到粘合剂溶液a。理论玻璃化转变温度Tg～-20℃，理论酸值12.7mgKOH/g，GPC测试结果：Mn＝88600，Mw＝621000，Mw/Mn＝7.01。
合成例2
配置搅拌机，回流冷凝器，温度计的烧瓶中，加入丙烯酸甲酯38份，丙烯酸异辛酯46份，甲基丙烯酸甲酯13.5份，丙烯酸2.5份，引发剂偶氮异二丁腈(AIBN)0.3份，乙酸乙酯70份，混合均匀后，控制外温，保持回流状态，6小时后得到压敏胶溶液。反应结束后加入50份乙酸丁酯稀释搅拌，进一步降至室温后加入所需的固化剂乙酰丙酮铝0.4份(溶解于30份异丙醇中)得到粘合剂溶液b。理论玻璃化转变温度Tg～-25℃，理论酸值18.0mgKOH/g，GPC测试结果：Mn＝197000，Mw＝690000，Mw/Mn＝3.50。
实施例1～6
将上述制得的压敏胶溶液a或者b涂布到75微米哑光PET离型膜表面，80℃*3min+120℃*2min干燥后，转移热压(60℃，2公斤力，1min)到150微米厚软质PVC薄膜表面，经过40℃*3天熟化后，得到胶厚25微米的软质PVC压敏胶带。
该压敏胶带被裁剪成25mm宽的样条，去掉离型膜，用橡胶压辊施加1公斤力，将本发明的胶带与镜面钢板贴合，随后在恒温恒湿环境下放置24小时后测定剥离力，记作初始剥离力。同样的，将贴合胶带的钢板放置在70℃烘箱中处理7天后，同样测定剥离力，并观察剥离界面，评价耐塑化剂性能，观察有无残胶及粘/基破坏。
Figure BDA0002351475180000061
Figure BDA0002351475180000071
从上表可以看出，使用本发明的压敏胶树脂及软质PVC膜基材，初始剥离力高，高温经时后剥离力下降幅度小，剥离过程未发现留有残胶(实施例1～6)。同样的，使用无氯醋树脂添加的PVC膜基材，初始剥离力虽高，但是高温经时后剥离力下降幅度大，超过50％，且剥离过程发现严重的内聚能破坏(CF破坏)，有残胶发生(比较例1)。极端的，发生压敏胶与基材界面的粘/基破坏，压敏胶层整个脱落，残留到被贴物表面(比较例2)。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (6)

1.一种软质PVC胶带，其特征在于，包括软质PVC膜基材和丙烯酸压敏胶，所述PVC膜基材的组成为：按重量比，PVC树脂/氯醋树脂/塑化剂＝85/15/50，
所述氯醋树脂为氯乙烯-醋酸乙烯酯-马来酸酐三元共聚物；
所述塑化剂为邻苯二甲酸二异辛酯和对苯二甲酸二异辛酯按照重量比5:45组成；
所述软质PVC胶带通过如下方法制备得到：
丙烯酸甲酯41份，丙烯酸异辛酯44份，甲基丙烯酸甲酯13.5份，丙烯酸1.5份，引发剂偶氮异二丁腈0.5份，乙酸乙酯70份，混合均匀后，控制外温，保持回流状态，6小时后得到压敏胶溶液；反应结束后加入50份乙酸丁酯稀释搅拌，进一步降至室温后加入溶解于30份异丙醇中的所需的固化剂乙酰丙酮铝0.2份得到粘合剂溶液；
将粘合剂溶液涂布到PET离型膜表面，80℃*3min+120℃*2min干燥后，按照60℃，2公斤力，1min条件转移热压到PVC膜基材表面，经过40℃*3天熟化后，得到所述软质PVC胶带。
2.如权利要求1所述的软质PVC胶带，其特征在于，所述PVC膜基材由压延方法制成，厚度为75～150μm。
3.如权利要求1所述的软质PVC胶带，其特征在于，所述压敏胶中的树脂由溶液聚合方法所得。
4.一种软质PVC保护膜，其特征在于，包括软质PVC膜基材和丙烯酸压敏胶，所述PVC膜基材的组成为：按重量比，PVC树脂/氯醋树脂/塑化剂＝85/15/50，
所述氯醋树脂为氯乙烯-醋酸乙烯酯-马来酸酐三元共聚物；
所述塑化剂为邻苯二甲酸二异辛酯和对苯二甲酸二异辛酯按照重量比5:45组成；
所述软质PVC保护膜通过如下方法制备得到：
丙烯酸甲酯41份，丙烯酸异辛酯44份，甲基丙烯酸甲酯13.5份，丙烯酸1.5份，引发剂偶氮异二丁腈0.5份，乙酸乙酯70份，混合均匀后，控制外温，保持回流状态，6小时后得到压敏胶溶液；反应结束后加入50份乙酸丁酯稀释搅拌，进一步降至室温后加入溶解于30份异丙醇中的所需的固化剂乙酰丙酮铝0.2份得到粘合剂溶液；
将粘合剂溶液涂布到PET离型膜表面，80℃*3min+120℃*2min干燥后，按照60℃，2公斤力，1min条件转移热压到PVC膜基材表面，经过40℃*3天熟化后，得到所述软质PVC保护膜。
5.如权利要求4所述的软质PVC保护膜，其特征在于，所述PVC膜基材由压延方法制成，厚度为75～150μm。
6.如权利要求4所述的软质PVC保护膜，其特征在于，所述压敏胶中的树脂由溶液聚合方法所得。
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