CN111138199B - 一种共烧结制备水处理用碳化硅催化膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种共烧结制备水处理用碳化硅催化膜的方法，该方法首先将碳酸锶，二氧化钛，三氧化二铁和氧化镍球磨干燥制备钙钛矿前驱体粉体，接着将前驱体粉体和SiC骨料球磨共混，然后在高温下原位固相烧结得到水处理用SiC催化膜。该方法利用了SiC的化学惰性，金属氧化物和碳酸锶优先发生固相反应形成钙钛矿相，同时产生的钙钛矿相将SiC颗粒粘结到一起，显著降低了SiC的烧结温度，提高了SiC催化膜的机械强度，极大的降低了成本和能耗。制备的水处理用SiC催化膜能够有效去除水中浊度，原位产生的钙钛矿催化剂降低废水中的COD，非常适合应用于废水处理领域。

Description

一种共烧结制备水处理用碳化硅催化膜的方法
技术领域
本发明属于水处理领域，具体涉及一种共烧结制备水处理用SiC催化膜的方法。
背景技术
水资源是工业发展和人民生活所必需的，然而现有的水资源或多或少存在着短缺或污染的问题，节约用水以及开发新型的水处理技术至关重要。膜分离技术作为一种新型的分离技术，由于其分离效率高，能耗低，易于操作的特点而被广泛应用。在水处理膜技术中，陶瓷膜由于分离精度高，机械强度高，化学稳定性好，使用寿命长而得到广泛使用。然而，现有的陶瓷膜水处理技术功能单一，无法降解污水中的COD等有害成分，需要和催化氧化、生化系统等协同使用。若通过将膜分离和催化氧化相结合制备催化膜净化废水，可达到节约设备成本和运行费用的目的，因此具有广阔的应用前景。
目前用于水处理的催化膜已经有了一些研究。中国发明专利CN109701585A报道了对无机膜进行催化改性制备无机催化膜的方法。该催化膜通过将无机膜与高级氧化技术耦合制备得到，解决了现有无机膜功能单一，去除难降解污染物效果差，抗污染能力差的问题；中国发明专利CN106823831A报道了对有机膜进行改性制备有机催化膜的方法。该催化膜通过在有机膜表面直接负载具有催化活性的高分子聚合物制备而成，可在提高膜表面亲水性的同时赋予膜催化功能，提高了有机催化膜的抗污染性能；中国发明专利CN108927225A报道了用于染料降解的光催化膜。该催化膜通过在聚砜膜上涂覆活性炭负载的掺氮氧化石墨烯二氧化钛纳米粒子制备而成。该催化膜具有优异的光催化性能和化学稳定性，同时提高了基膜的抗污染性能。虽然上述催化膜能够有效去除废水中的污染物，其采用的负载法存在载体和催化剂易脱落的风险，且合成步骤繁琐。
发明内容
本发明的目的在于一步共烧结制备水处理用SiC催化膜，解决SiC烧结能耗高，催化剂易失活脱落的问题。
本发明通过以下技术方案实现：
一种共烧结制备水处理用SiC催化膜的方法，包括如下步骤：
(1) 称取一定摩尔比的、一定粒径的金属碳酸盐和氧化物粉末，与无水乙醇混合并置于球磨罐中，在一定转速下球磨搅拌一定时间，干燥后得到钙钛矿前驱体粉末；
(2) 按一定计量比将钙钛矿前驱体粉末，一定粒径的SiC粉体放入研钵中，研磨一定时间；
(3) 将球磨好的粉末倒出，加入粘结剂与混合粉末搅拌，挤压成型后烧结得到水处理用SiC催化膜。
进一步的：
步骤(1)所用的一定粒径的金属碳酸盐和氧化物粉末分别为碳酸锶（平均粒径：300-500 nm），二氧化钛（平均粒径：25 nm左右），三氧化二铁（平均粒径：25 nm左右），氧化镍（平均粒径：50 nm左右）；其中碳酸锶：二氧化钛：三氧化二铁：氧化镍的摩尔比=1：（0.5〜0.7）：（0.1〜0.2）：（0.2〜0.3）；所用球磨机设置的转速为200〜300转/分钟，球磨时间为2〜4h，干燥温度为60〜100℃。
步骤(2)选用的SiC粉体的平均粒径为5 μm左右，所用的质量比为：钙钛矿前驱体粉末：SiC骨料=1：（7.33〜11.5）；研磨时间为0.5〜1h。
步骤(3)所用的粘结剂为质量百分比6〜8%的聚乙烯醇（PVA）溶液，所用的量与混合粉末的质量比为1:(9〜11.5)。
步骤(3)的煅烧程序为：从室温以1〜2℃/分钟的升温速率升至1250〜1280℃并保温2〜4h，最后自然降温。
本发明的一种共烧结制备SiC催化膜可用于水处理领域。
本发明的有益效果：
1. 利用SiC的化学惰性，在高温下氧化钛，三氧化二铁和氧化镍与碳酸锶优先发生固相反应形成钙钛矿SrTiFeNiO3相，形成的钙钛矿相通过固相扩散流动到SiC颗粒边界形成颈部连接，赋予了SiC催化膜较高的机械强度。此外，产生的钙钛矿由于其B位催化活性组分Ti，Fe和Ni的存在而具有较好的催化活性。
2. 通过一步煅烧法制备水处理用SiC催化膜，避免了其他类型催化膜存在催化剂脱落问题，可延长催化剂的使用寿命。
3. 制备的SiC催化膜利用膜层去除水中浊度，孔道中的钙钛矿催化剂降低废水中的COD，实现废水的净化。因此可应用于水处理领域，具有广泛的应用前景。
附图说明
图1和图2为实施例1所述制备的水处理用SiC催化膜的SEM图和EDX图；
图3为实施例2所述制备的水处理用SiC催化膜的XRD图；
图4为实施例2所述制备的水处理用SiC催化膜的孔径分布图；
图5为实施例4所述制备的水处理用SiC催化膜的降解亚甲基蓝性能图。
具体实施方式
在下面结合实施例对本发明作进一步详细的解释，下列实施例仅限于说明本发明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的共烧结制备水处理用SiC催化膜的制备方法，制备步骤如下：
（1）按碳酸锶∶二氧化钛∶三氧化二铁∶氧化镍摩尔比为1∶0.5∶0.2∶0.3称取相应质量的粉末。将称好的粉末倒入球磨罐中，同时加入乙醇溶液没过粉末，然后在200转/分钟转速下球磨4h。60℃干燥后得到钙钛矿前驱体粉末。
（2）按钙钛矿前驱体粉末∶SiC骨料质量比为1∶11.5的比例称取对应质量的粉末并放入研钵中，研磨1h。
（3）按PVA∶SiC混合粉末质量比为1∶9称取6 wt.%的PVA溶液。然后在8 MPa下保压15s使混合粉末成型。
（4）将成型的混合粉末置于马弗炉中，从室温以1℃/min升至1250℃并保温2h，最后自然降温得到水处理用SiC催化膜。
图1为制备的SiC催化膜的SEM图。可以看到，SiC颗粒的粒径约为5 μm。经高温煅烧后，产生了钙钛矿相，同时产生的钙钛矿相将SiC颗粒粘结到一起，形成了颈部连接，增强了SiC的抗弯曲强度，赋予了SiC膜催化性能。图2为制备的SiC催化膜的EDX图，可以看到颈部连接部分的组成为Sr，Ti，Fe和Ni，证实了颈部连接是由烧结的钙钛矿粘结而成。
实施例2
（1）按碳酸锶∶二氧化钛∶三氧化二铁∶氧化镍摩尔比为1∶0.55∶0.15∶0.3称取相应质量的粉末。将称好的粉末倒入球磨罐中，同时加入乙醇溶液没过粉末，然后在250转/分钟转速下球磨3h。80℃干燥后得到钙钛矿前驱体粉末。
（2）按钙钛矿前驱体粉末∶SiC骨料质量比为1∶11.5的比例称取对应质量的粉末并放入研钵中，研磨1h。
（3）按PVA∶SiC混合粉末质量比为1∶10.11称取6 wt.%的PVA溶液。然后在8MPa下保压15s使混合粉末成型。
（4）将成型的混合粉末置于马弗炉中，从室温以1℃/min升至1260℃并保温2h，最后自然降温得到水处理用SiC催化膜。
图3为实施例2所述制备的SiC催化膜的XRD图，制备的SiC催化膜具有与SiC标准峰相同的峰。图4为实施例2所述制备的SiC催化膜的孔径分布图。其平均孔径为0.7μm，水通量为1821 L·m-2·h-1·bar-1，孔隙率为36%。
实施例3
（1）按碳酸锶∶二氧化钛∶三氧化二铁∶氧化镍摩尔比为1∶0. 6∶0.1∶0.3称取相应质量的粉末。将称好的粉末倒入球磨罐中，同时加入乙醇溶液没过粉末，然后在250转/分钟转速下球磨3h。80℃干燥后得到钙钛矿前驱体粉末。
（2）按钙钛矿前驱体粉末∶SiC骨料质量比为1∶9的比例称取对应质量的粉末并放入研钵中，研磨0.5h。
（3）按PVA∶SiC混合粉末质量比为1∶10.11称取6 wt.%的PVA溶液。然后在10MPa下保压10s使混合粉末成型。
（5）将成型的混合粉末置于马弗炉中，从室温以1℃/min升至1270℃并保温3h，最后自然降温得到水处理用SiC催化膜。
制备的水处理用SiC催化膜具有很好的机械强度（63.2MPa），并且能有效去除水中浊度（100%）。
实施例4
（1）按碳酸锶∶二氧化钛∶三氧化二铁∶氧化镍摩尔比为1∶0. 6∶0.2∶0.2称取相应质量的粉末。将称好的粉末倒入球磨罐中，同时加入乙醇溶液没过粉末，然后在300转/分钟转速下球磨2h。100℃干燥后得到钙钛矿前驱体粉末。
（2）按钙钛矿前驱体粉末∶SiC骨料质量比为1∶7.33的比例称取对应质量的粉末并放入研钵中，研磨0.5h。
（3）按PVA∶SiC混合粉末质量比为1∶11.5称取8 wt.%的PVA溶液。然后在10MPa下保压10s使混合粉末成型。
（5）将成型的混合粉末置于马弗炉中，从室温以2℃/min升至1270℃并保温4h，最后自然降温得到水处理用SiC催化膜。
图5为制备的水处理用SiC催化膜对100 mg/L亚甲基蓝的降解性能图。可以看到，SiC催化膜对亚甲基蓝的降解率达100%，同时维持一个较高的水通量（1648 L·m-2·h-1·bar-1）。
实施例5
（1）按碳酸锶∶二氧化钛∶三氧化二铁∶氧化镍摩尔比为1∶0.7∶0.1∶0.2称取相应质量的粉末。将称好的粉末倒入球磨罐中，同时加入乙醇溶液没过粉末，然后在300转/分钟转速下球磨2h。100℃干燥后得到钙钛矿前驱体粉末。
（2）按钙钛矿前驱体粉末∶SiC骨料质量比为1∶7.33的比例称取对应质量的粉末并放入研钵中，研磨0.5h。
（3）按PVA∶SiC混合粉末质量比为1∶9称取8 wt.%的PVA溶液。然后在10MPa下保压15s使混合粉末成型。
（5）将成型的混合粉末置于马弗炉中，从室温以2℃/min升至1280℃并保温4h，最后自然降温得到水处理用SiC催化膜。
制备的水处理用SiC催化膜仍具有较高的机械强度（59.4MPa）以及高的水通量（1432 L·m-2·h-1·bar-1）。

Claims (6)

1.一种共烧结制备水处理用SiC催化膜的方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
（1）称取一定摩尔比的、一定粒径的金属碳酸盐和氧化物粉末，与无水乙醇混合并置于球磨罐中，在一定转速下球磨搅拌一定时间，干燥后得到钙钛矿前驱体粉末；
所用的一定粒径的金属碳酸盐和氧化物粉末分别为碳酸锶，二氧化钛，三氧化二铁，氧化镍；碳酸锶：二氧化钛：三氧化二铁：氧化镍的摩尔比=1：（0.5〜0.7）：（0.1〜0.2）：（0.2〜0.3）；
（2）按一定计量比将钙钛矿前驱体粉末，一定粒径的SiC粉体放入研钵中，研磨一定时间；
（3）将球磨好的粉末倒出，加入粘结剂与混合粉末搅拌，挤压成型后烧结得到水处理用SiC催化膜。
2.根据权利要求1所述的一种共烧结制备水处理用SiC催化膜的方法，其特征在于，步骤(1)所用的碳酸锶平均粒径300-500 nm，二氧化钛平均粒径25 nm，三氧化二铁平均粒径25 nm，氧化镍平均粒径50 nm；所用球磨机设置的转速为200〜300转/分钟，球磨时间为2〜4h，干燥温度为60〜100℃。
3.根据权利要求1所述的一种共烧结制备水处理用SiC催化膜的方法，其特征在于，步骤(2)选用的SiC粉体的平均粒径为5 μm，所用的质量比为：钙钛矿前驱体粉末：SiC骨料=1：（7.33〜11.5）；研磨时间为0.5〜1h。
4.根据权利要求1所述的一种共烧结制备水处理用SiC催化膜的方法，其特征在于，步骤(3)所用的粘结剂为质量百分比6〜8%的聚乙烯醇（PVA）溶液，所用的量与混合粉末的质量比为1:(9〜11.5)。
5.根据权利要求1所述的一种共烧结制备水处理用SiC催化膜的方法，其特征在于，步骤(3)的煅烧程序为：从室温以1〜2℃/分钟的升温速率升至1250〜1280℃并保温2〜4h，最后自然降温。
6.根据权利要求1-5项任一项所述的一种共烧结制备水处理用SiC催化膜的方法制备的SiC催化膜在水处理领域的应用。
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