CN111135815B - 一种高纯纳米铈锆固溶体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯纳米铈锆固溶体材料的制备方法，本发明的制备方法为分别将硝酸铈、氧氯化锆与去离子水按比混合制得前驱体料液1和前驱体料液2，再将前驱体料液1与前驱体料液2在反应釜中升温保温反应后过滤制得高纯纳米铈锆固溶体湿料，最后将高纯纳米铈锆固溶体湿料进行旋风闪蒸干燥后即得本发明的高纯纳米铈锆固溶体干粉。本发明的制备方法制备的纳米铈锆固溶体干粉纯度可高达99.99％，且粉体粒径更加均一。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯纳米铈锆固溶体材料的制备方法，属于精细化工领域。
背景技术
纳米铈锆固溶体为黄色固体粉末，氧化铈具有储氧/释氧能力，在贫燃条件下储存氧，富氧的条件下释放氧从而使CO、HC和NOx同时具有高的转化率，但是汽车尾气处理操作窗口宽，在高温下氧化铈发生烧结现象，导致整个催化剂比表面下降、活性下降。在CeO2中掺杂Zr4+、La3+等，可提高氧化铈的抗高温烧结性和降低其还原温度，特别是Zr4+的加入易形成铈锆固溶体，从而改善氧化铈体相特性，使其表现出良好的还原活性和储氧能力，并显示出其较高的热稳定性能和优异的低温催化性能，而且干扰元素(杂质元素)含量越低，杂质元素屏蔽铈锆固溶体的催化性能和热稳定性能的能力越小，使铈锆固溶体的能力发挥越大。
现有制备纳米铈锆固溶体制备工艺，铈锆固溶体纯度不高，所以需要一种制备高纯纳米铈锆固溶体的方法，提高其纯度。
发明内容
为实现上述技术目的，本发明提供一种高纯纳米铈锆固溶体材料的制备方法，本发明采用的技术方案为：
一种高纯纳米铈锆固溶体材料的制备方法，其步骤包括：
(1)制备前驱体料液1：将硝酸铈与去离子水按一定比例混合制得硝酸铈溶液，即得前驱体料液1。
(2)制备前驱体料液2：将氧氯化锆与去离子水按一定比例混合制得氧氯化锆溶液，即得前驱体料液2。
(3)制备高纯纳米铈锆固溶体湿料：将前驱体料液1加入反应釜中，同时加入活性分散剂，搅拌均匀，然后缓慢加入前驱体料液2，搅拌均匀，再缓慢加入液氨，调节PH至8～11，升温至50～190℃，保温反应35～80h后降至室温再过滤，即得高纯纳米铈锆固溶体湿料。
(4)制备高纯纳米铈锆固溶体干粉：对高纯纳米铈锆固溶体湿料进行旋风闪蒸干燥，在旋风闪蒸干燥设备中通入高纯N2气并升温至450～900℃，保温1～3.5h，冷却后即得高纯纳米铈锆固溶体干粉。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中硝酸铈与去离子水的质量比为1:1.5～5.5。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中氧氯化锆与去离子水的质量比为1:1.5～5.5。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中加入的活性分散剂包括聚乙二醇类活性分散剂、醇类活性分散剂及醇醚类活性分散剂。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中液氨的加入速度为0.5～15kg/min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中反应釜的升温速率为2～6℃/min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中升温速率为3.5～8.5℃/min。
本发明的有益效果在于：本发明的制备方法制备的纳米铈锆固溶体干粉纯度高，可达99.99％，且制备的纳米铈锆固溶体粉体粒径更加均一。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的制备方法做进一步的描述。
实施例：
一种高纯纳米铈锆固溶体材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)制备前驱体料液1：将硝酸铈与去离子水以质量比1:4混合，搅拌均匀，得透明硝酸铈溶液，即得前驱体料液1。
(2)制备前驱体料液2：将氧氯化锆与去离子水以质量比1:6混合，搅拌均匀，得透明氧氯化锆溶液，即得前驱体料液2。
(3)制备高纯纳米铈锆固溶体湿料：将前驱体料液1加入反应釜中，同时加入活性分散剂聚乙二醇200、十二烷基醇及十二醇醚，搅拌均匀，再以2kg/min的速度加入前驱体料液2，搅拌均匀，前驱体料液2加完后持续搅拌，然后再以1kg/min的速度加入液氨，使混合液的PH＝8为止，继续搅拌同时将反应釜温度5℃/min的速度升温至120℃，保持反应温度55h，反应完毕后降至室温，经滤网第一步粗过滤、过滤器第二步细过滤、纳滤膜精细过滤后，得到高纯纳米铈锆固溶体湿料。
(4)制备高纯纳米铈锆固溶体干粉：对高纯纳米铈锆固溶体湿料进行旋风闪蒸干燥，在旋风闪蒸干燥设备内部通入高纯N2气，以8℃/min的速度升温至800℃，保温2h，冷却后即得高纯纳米铈锆固溶体干粉。
经测试，本实施例制备的纳米铈锆固溶体干粉纯度可高达99.99％，且粉体粒径更加均一。
Claims (6)
1.一种高纯纳米铈锆固溶体材料的制备方法，其特征在于：其步骤包括：
(1)制备前驱体料液1：将硝酸铈与去离子水按一定比例混合制得硝酸铈溶液，即得前驱体料液1；
(2)制备前驱体料液2：将氧氯化锆与去离子水按一定比例混合制得氧氯化锆溶液，即得前驱体料液2；
(3)制备高纯纳米铈锆固溶体湿料：将前驱体料液1加入反应釜中，同时加入活性分散剂，搅拌均匀，活性分散剂包括聚乙二醇类活性分散剂、醇类活性分散剂及醇醚类活性分散剂，然后缓慢加入前驱体料液2，搅拌均匀，再缓慢加入液氨，调节pH至8～11，升温至50～190℃，保温反应35～80h后降至室温再经滤网第一步粗过滤、过滤器第二步细过滤、纳滤膜精细过滤，即得高纯纳米铈锆固溶体湿料；
(4)制备高纯纳米铈锆固溶体干粉：对高纯纳米铈锆固溶体湿料进行旋风闪蒸干燥，在旋风闪蒸干燥设备中通入高纯N2气并升温至800～900℃，保温1～3.5h，冷却后即得高纯纳米铈锆固溶体干粉。
2.根据权利要求1所述的高纯纳米铈锆固溶体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中硝酸铈与去离子水的质量比为1:1.5～5.5。
3.根据权利要求1所述的高纯纳米铈锆固溶体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中氧氯化锆与去离子水的质量比为1:1.5～5.5。
4.根据权利要求1所述的高纯纳米铈锆固溶体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中液氨的加入速度为0.5～15kg/min。
5.根据权利要求1所述的高纯纳米铈锆固溶体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中反应釜的升温速率为2～6℃/min。
6.根据权利要求1所述的高纯纳米铈锆固溶体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中升温速率为3.5～8.5℃/min。
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