CN111117620A - 一种具强紫外光发射的纳米上转换荧光粉的制备方法 - Google Patents

一种具强紫外光发射的纳米上转换荧光粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有强紫外光发射的纳米上转换荧光粉的制备方法，首先通过热裂解法制备高浓度Yb掺杂的LiYF4核，即LiYbxY1‑xF4(x=0.5‑0.9)，再通过外延生长法，于LiYbxY1‑xF4表面依次生长LiY1‑z‑yYbzTmyF4（y=0.001‑0.02，z=0.5‑0.9）和LiYF4壳层，最终得到具有夹心结构的LiYbxY1‑xF4@LiY1‑z‑yYbzTmyF4@LiYF4上转换纳米颗粒。制备的纳米上转换材料，具有粒径小，颗粒尺寸均匀、比表面积高、紫外光发射强度高等特性，并且本方法具有制备工艺简单、成本低、适用范围广等优势，所制备的荧光粉在光催化、生物质检测和癌症光动力治疗等方面具有重要的应用前景。

Description

一种具强紫外光发射的纳米上转换荧光粉的制备方法
技术领域
本发明属于上转换发光材料领域，具体涉及一种具有强紫外光发射的纳米上转换荧光粉的制备方法。
背景技术
稀土掺杂的上转换材料，可以通过非线性过程，吸收长波低能量的光子转换为短波高能光子，利用近红外光产生紫外/可见光发射。而紫外光因其波长较短具有较高的能量，使得其在光催化，组织细胞内的药物输送和癌症的光动力治疗等方面有着巨大的应用潜力。在生物医学上，直接的紫外光照射会被组织细胞吸收且其穿透深度极低，并对正常组织细胞产生很大的危害, 而纳米上转换发光材料可能定向输送到肿瘤细胞周围，在近红外光激发下可以产生紫外发射，在光动力作用下消灭肿瘤细胞，因近红外光对正常组细几乎无损害，且具体有更好的组织穿透深度，可实现肿瘤的靶向光动力治疗，这使得上转换材料成为肿瘤光动力靶向疗的重要生物材料之一。而应用于生物组织的上转换材料一般要小于80纳米，因为小颗粒的上转换材料有利于细胞内化，不会产生排斥反应。而研究者表明对于纳米级别的上转换材料，因其较大的比表面积会存在大量的的晶格缺陷，而晶格缺陷的存在会导致纳米上转材料的上转换效率不高，发光强度低，特别是短波紫外发射更困难。
发明内容
本发明的目的在于针对现存技术的不足，提供一种以LiYF4为基质材料高浓度Yb离子与Tm共掺杂的具有高强紫外发射的纳米上转换荧光粉的制备方法，该纳米上转换荧光粉首先通过热裂解法制备高Yb掺杂的LiYF4核，即 LiYbxY1-xF4，再通过外延生长法，于LiYbxY1-xF4表面依次生长LiY1-z-yYbzTmyF4和LiYF4壳层得到LiYbxY1-xF4@ LiY1-z-yYbzTmyF4@LiYF4，其中x=0.5-0.9，y=0.001-0.02，z=0.5-0.9，优选x=0.6-0.8，z=0.6-0.8，该材料的颗粒大小为40~50 nm，在经过980 nm激光激发后可以发射强烈的紫外光。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种具有强紫外光发射的纳米上转换荧光粉的制备方法，具体包括以下步骤为：
(1) LiYbxY1-xF4的合成：首先将CF3COOLi、Yb(CF3COO)3、和Y(CF3COO)3置于250ml的三口烧瓶中，加入油酸和1-十八烯后，通入氮气0.5h，之后持续通入氮气，将整个溶液加热到100~150℃并保温，充分除去反应装置中的空气和水分，然后将整个反应装置加热到290~350℃并保温，随后将溶液冷却至室温，再向反应装置中加入过量无水乙醇进行沉淀，随后用无水乙醇和环己烷的混合溶液洗涤沉淀五次，再离心收集得到LiYbxY1-xF4上转换颗粒，并分散保存在10ml环己烷中备用；
(2) LiYbxY1-xF4@ LiY1-z-yYbzTmyF4的合成：将CF3COOLi、Yb(CF3COO)3、Y(CF3COO)3、Tm(CF3COO)3和步骤(1)中制备的LiYbxY1-xF4上转换颗粒加入到250ml的三口烧瓶中，并再加入油酸和1-十八烯，随后通入氮气0.5h，然后持续通入氮气，将整个溶液加热到100~150℃并保温，充分除去反应装置中的空气和水分，然后将整个反应装置加热到290~350℃并保温，随后冷却至室温，再向装置中加入过量无水乙醇进行沉淀，随后用无水乙醇和环己烷的混合溶液洗涤沉淀五次，再离心收集，得到LiYbxY1-xF4@ LiY1-z-yYbzTmyF4上转换颗粒，并分散保存在10ml环己烷中备用；
(3) LiYbxY1-xF4@ LiY1-z-yYbzTmyF4@LiYF4的合成：将CF3COOLi和Y(CF3COO)3和步骤(2)中制备的LiYbxY1-xF4@ LiY1-z-yYbzTmyF4上转换颗粒加入到250ml的三口烧瓶中，并再加入油酸和1-十八烯，随后通入氮气0.5h，然后持续通入氮气，将整个溶液加热到100~150℃并保温，充分出去反应装置中的空气和水分，然后将整个反应装置加热到290~350℃并保温，随后冷却至室温，向装置中加入过量无水乙醇进行沉淀，随后用无水乙醇和环己烷的混合溶液洗涤沉淀五次，再离心收集得到LiYbxY1-xF4@ LiY1-z-yYbzTmyF4@LiYF4纳米上转换荧光粉。
进一步地，步骤(1)中所述的使用的CF3COOLi、Yb(CF3COO)3和Y(CF3COO)3的摩尔比为150:10x: 10（1-x）；步骤(2)中所述的使用的CF3COOLi、Yb(CF3COO)3、Y(CF3COO)3、Tm(CF3COO)3和LiYbxY1-xF4的摩尔比为150:10z:10(1-z-y):10y:50；步骤(3)中所述的使用的CF3COOLi、Y(CF3COO)3和LiYbxY1-xF4@LiY1-z-yYbzTmyF4的摩尔比为150:100t:50，0＜t≤3，。
进一步地，步骤(1)中所述的添加的油酸和1-十八烯的摩尔比为20:20；步骤(2)~(3)中所述的添加的油酸和1-十八烯的摩尔比均为10:10。
进一步地，步骤(1)~(3)中所述的溶液加热到100~150℃后的保温时间为0.5h；步骤(1)~(3)中所述的溶液加热到290~350℃后的保温时间为1h。
进一步地，步骤(1)~(3)中所述的洗涤上转换纳米颗粒的无水乙醇和环己烷的混合溶液的体积比为4:1。
本发明专利通过核壳结构的构建，以高浓度Yb掺杂的LiYbxY1-xF4为基质，再通过外延生长法在LiYbxY1-xF4的表面生长一层LiY1-z-yYbzTmyF4，通过利用Y3+的亚晶格结构，将更多的光子从核的Yb3+传递给Tm3+，在此基础上再通过外延生长法在LiYbxY1-xF4@ LiY1-z- yYbzTmyF4的表面生长一层LiYF4的惰性壳，LiYF4惰性壳可以很好的将发光中心和外界的猝灭因素隔离开来，并能很好的抑制发光中心的非辐射弛豫，显著提高材料发光强度。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明制备得到的LiYbxY1-xF4@ LiY1-z-yYbzTmyF4@ LiYF4纳米上转换荧光粉具有分散性好、颗粒大小均一、稳定性好；
2、本发明制备得到的LiYbxY1-xF4@ LiY1-z-yYbzTmyF4@ LiYF4纳米上转换荧光粉经980nm激发后，具有强的紫外光发射；
3、上述具有强紫外光发射的纳米上转换荧光粉的制备方法，采用的方法简单、成本低、可用于工业化生产，在药物输送和癌症治疗等方面有着广泛应用。
附图说明
图1为实施例1所制备的LiY0.3Yb0.7F4@LiY0.295Yb0.7Tm0.005F4:70@LiYF4和对比例所制备的LiY0.2Yb0.8F4@LiY0.295Yb0.7Tm0.005F4:70@LiYF4和LiY0.4Yb0.6F4 @LiY0.295Yb0.7Tm0.005F4:70 @ LiYF4的XRD图；
图2为实施例1所制备的LiY0.3Yb0.7F4 @LiY0.295Yb0.7Tm0.005F4:70 @ LiYF4的逐层外延生长后的粒径分布图；
图3为实施例1所制备的LiY0.3Yb0.7F4 @LiY0.295Yb0.7Tm0.005F4:70 @ LiYF4的透射电镜图；
图4为实施例1所制备的LiY0.3Yb0.7F4@LiY0.295Yb0.7Tm0.005F4:70@LiYF4和对比例所制备的LiY0.2Yb0.8F4 @LiY0.295Yb0.7Tm0.005F4:70@LiYF4和LiY0.4Yb0.6F4 @LiY0.295Yb0.7Tm0.005F4:70@ LiYF4在980nm红外激光激发下的上转换光谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明不仅仅限于这些实施例。
实施例1
LiY0.3Yb0.7F4 @LiY0.295Yb0.7Tm0.005F4 @ LiYF4的合成：
(1) LiY0.3Yb0.7F4的合成：首先将CF3COOLi、Yb(CF3COO)3、和Y(CF3COO)3按摩尔比为150%:70%:30%置于250ml的三口烧瓶中，再加入20ml油酸和20ml十八烯，经过搅拌0.5h使溶液混合均匀，随后持续通入纯氮气0.5h，之后将整个溶液加热到150℃并保温1h，充分除去反应装置中的空气和水分，然后将整个反应装置加热到300℃保温1h，随后冷却至室温，向装置中加入40ml无水乙醇进行沉淀，随后用20ml无水乙醇和5ml环己烷的混合溶液洗涤沉淀五次，再离心收集，得到LiY0.3Yb0.7F4上转换颗粒，并分散保存在10ml环己烷中备用；。
(2) LiY0.3Yb0.7F4@LiY0.295Yb0.7Tm0.005F4的合成：将CF3COOLi、Yb(CF3COO)3、Y(CF3COO)3、Tm(CF3COO)3和步骤(1)中制备的LiY0.3Yb0.7F4上转换颗粒按照摩尔比为150%:70%:29.5%:0.5%:50%加入到250ml的三口烧瓶中，并再加入10ml油酸和10ml十八烯，经过搅拌0.5h使溶液混合均匀，随后持续通入纯氮气0.5h，之后将整个溶液加热到150℃并保温1h，充分除去反应装置中的空气和水分，然后将整个反应装置加热到300℃保温1h，随后冷却至室温，向装置中加入40ml无水乙醇进行沉淀，随后用20ml无水乙醇和5ml环己烷的混合溶液洗涤沉淀粒五次，再离心收集，得到LiY0.3Yb0.7F4@LiY0.295Yb0.7Tm0.005F4上转换颗粒，并分散保存在10ml环己烷中备用。
(3) LiY0.3Yb0.7F4 @LiY0.295Yb0.7Tm0.005F4 @ LiYF4的合成：首先取实施例1中步骤(2)冷却至室温含有上转换纳米颗粒的油酸和十八烯的混合溶液20ml，随后按CF3COOLi、Y(CF3COO)3、LiY0.3Yb0.7F4@LiY0.295Yb0.7Tm0.005F4上转换颗粒摩尔比为150%:100%：50%的CF3COOLi和Y(CF3COO)3的前体物加入到混合液中，并再加入10ml油酸和10ml十八烯，经过搅拌0.5h使溶液混合均匀，随后持续通入纯氮气0.5h，之后将整个溶液加热到150℃并保温1h，充分除去反应装置中的空气和水分，然后将整个反应装置加热到300℃保温1h，随后冷却至室温，向装置中加入40ml无水乙醇进行沉淀，随后用20ml无水乙醇和5ml环己烷的混合溶液洗涤沉淀五次，再离心收集得到LiY0.3Yb0.7F4 @LiY0.295Yb0.7Tm0.005F4 @ LiYF4纳米上转换荧光粉。
实施例2
LiY0.3Yb0.7F4 @LiY0.395Yb0.6Tm0.005F4 @ LiYF4的合成：
(1) LiY0.3Yb0.7F4的合成：与实施例1中的步骤(1)相同。
(2) LiY0.3Yb0.7F4 @LiY0.395Yb0.6Tm0.005F4的合成：首先取实施例2中步骤(1)冷却至室温含有上转换纳米颗粒的油酸和十八烯的混合溶液20ml，随后按CF3COOLi、Yb(CF3COO)3、Y(CF3COO)3、Tm(CF3COO)3和LiY0.3Yb0.7F4 摩尔比为150%:60%:39.5%:0.5%;50%的CF3COOLi、Yb(CF3COO)3、Y(CF3COO)3和Tm(CF3COO)3的前体物加入到混合液中，其他步骤与实施例1中的步骤(2)相同。
(3) LiY0.3Yb0.7F4 @LiY0.395Yb0.6Tm0.005F4 @ LiYF4的合成：首先取实施例2中步骤(2)冷却至室温含有上转换纳米颗粒的油酸和十八烯的混合溶液20ml，按CF3COOLi、Y(CF3COO)3、LiY0.3Yb0.7F4 @LiY0.395Yb0.6Tm0.005F4上转换颗粒摩尔比为150%:100%：50%的CF3COOLi和Y(CF3COO)3的前体物加入到混合液中，其他步骤与实施例1中的步骤(3)相同。
实施例3
LiY0.3Yb0.7F4 @LiY0.195Yb0.8Tm0.005F4 @ LiYF4的合成:
(1) LiY0.3Yb0.7F4的合成：与实施例1中的步骤(1)相同。
(2) LiY0.3Yb0.7F4 @LiY0.195Yb0.8Tm0.005F4的合成：首先取实施例3中步骤(1)冷却至室温含有上转换纳米颗粒的油酸和十八烯的混合溶液20ml，随后按CF3COOLi、Yb(CF3COO)3、Y(CF3COO)3、Tm(CF3COO)3和LiY0.3Yb0.7F4摩尔比为150%:80%:19.5%:0.5%：50%的CF3COOLi、Yb(CF3COO)3、Y(CF3COO)3和Tm(CF3COO)3的前体物加入到混合液中，其他步骤与实施例1中的步骤(2)相同。
(3) LiY0.3Yb0.7F4 @LiY0.195Yb0.8Tm0.005F4@ LiYF4的合成：首先取实施例3中步骤(2)冷却至室温含有上转换纳米颗粒的油酸和十八烯的混合溶液20ml，按CF3COOLi、Y(CF3COO)3、LiY0.3Yb0.7F4 @LiY0.195Yb0.8Tm0.005F4上转换颗粒摩尔比为150%:100%：50%的CF3COOLi和Y(CF3COO)3的前体物加入到混合液中，其他步骤与实施例1中的步骤(3)相同。
对比例1
LiY0.2Yb0.8F4@LiY0.295Yb0.7Tm0.005F4@LiYF4和LiY0.4Yb0.6F4 @LiY0.295Yb0.7Tm0.005F4@LiYF4的合成:在步骤（1）中CF3COOLi、Yb(CF3COO)3、和Y(CF3COO)3的比列分别为150%:80%:20%和150%:60%:40%其他步骤与实施例1相同。
由图四可以看出，当内核Yb含量增加为70%时，347-361nm紫光强度显著提高了3倍左右。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (6)

1.一种具有强紫外光发射的纳米上转换荧光粉的制备方法，其特征在于，先通过热裂解法制备高浓度Yb掺杂的LiYbxY1-xF4核，再通过外延生长法，于LiYbxY1-xF4表面依次生长LiY1-z-yYbzTmyF4光活性层和LiYF4光猝灭钝化层，其中x=0.5-0.9，y=0.001-0.02，z=0.5-0.9，最终得到具有夹心结构的LiYbxY1-xF4@ LiY1-z-yYbzTmyF4@LiYF4纳米上转换荧光粉，其在980nm红外激光激发后可以发射强紫外光。
2.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1) LiYbxY1-xF4的合成：首先将CF3COOLi、Yb(CF3COO)3、和Y(CF3COO)3置于三口烧瓶中，加入油酸和1-十八烯后，通入氮气0.5h，之后持续通入氮气，将整个溶液加热到100~150℃并保温，充分除去反应装置中的空气和水分，然后将整个反应装置加热到290~350℃并保温，随后将溶液冷却至室温，再向反应装置中加入过量无水乙醇进行沉淀，随后用无水乙醇和环己烷的混合溶液洗涤沉淀五次，再离心收集得到LiYbxY1-xF4上转换颗粒，并分散保存在环己烷中备用；
(2) LiYbxY1-xF4@ LiY1-z-yYbzTmyF4的合成：将CF3COOLi、Yb(CF3COO)3、Y(CF3COO)3、Tm(CF3COO)3和步骤(1)中制备的LiYbxY1-xF4上转换颗粒加入到三口烧瓶中，并再加入油酸和1-十八烯，随后通入氮气0.5h，然后持续通入氮气，将整个溶液加热到100~150℃并保温，充分除去反应装置中的空气和水分，然后将整个反应装置加热到290~350℃并保温，随后冷却至室温，再向装置中加入过量无水乙醇进行沉淀，随后用无水乙醇和环己烷的混合溶液洗涤沉淀五次，再离心收集，得到LiYbxY1-xF4@ LiY1-z-yYbzTmyF4上转换颗粒，并分散保存在环己烷中备用；
(3) LiYbxY1-xF4@ LiY1-z-yYbzTmyF4@LiYF4的合成：将CF3COOLi和Y(CF3COO)3和步骤(2)中制备的LiYbxY1-xF4@ LiY1-z-yYbzTmyF4上转换颗粒加入到三口烧瓶中，并再加入油酸和1-十八烯，随后通入氮气0.5h，然后持续通入氮气，将整个溶液加热到100~150℃并保温，充分出去反应装置中的空气和水分，然后将整个反应装置加热到290~350℃并保温，随后冷却至室温，向装置中加入过量无水乙醇进行沉淀，随后用无水乙醇和环己烷的混合溶液洗涤沉淀五次，再离心收集得到LiYbxY1-xF4@ LiY1-z-yYbzTmyF4@LiYF4纳米上转换荧光粉。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中使用的CF3COOLi、Yb(CF3COO)3和Y(CF3COO)3的摩尔比为150:10x: 10（1-x）；步骤(2)中使用的CF3COOLi、Yb(CF3COO)3、Y(CF3COO)3、Tm(CF3COO)3和LiYbxY1-xF4的摩尔比为150:10z:10(1-z-y):10y:50；步骤(3)中使用的CF3COOLi、Y(CF3COO)3和LiYbxY1-xF4@ LiY1-z-yYbzTmyF4的摩尔比为150:100t:50，0＜t≤3。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中添加的油酸和1-十八烯的摩尔比为20:20；所述步骤(2)和(3)中添加的油酸和1-十八烯的摩尔比均为10:10。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1) 、（2）和(3)中溶液加热到100~150℃后的保温时间为0.5h；所述步骤(1)、（2）和(3)中溶液加热到290~350℃后的保温时间为1h。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1) 、（2）和(3)中洗涤沉淀的无水乙醇和环己烷的混合溶液中无水乙醇和环己烷的体积比为4:1。
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