CN113278420A - 一种高效近红外上转换纳米晶材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机发光材料领域。一种高效近红外上转换纳米晶材料及其制备方法，分子式为BaGdF5:Na/Yb/Tm@CaLuF5:Yb。其制备方法依次包括如下步骤：先用碱土碳酸盐或稀土氧化物溶于三氟乙酸和去离子水中，通过溶解蒸干得到碱土和稀土的三氟乙酸盐前驱体；将三氟乙酸钡、三氟乙酸钆、三氟乙酸钠、三氟乙酸镱、三氟乙酸铥、油酸、油胺与十八烯加入到三口烧瓶中，除水后然后迅速升温至设定温度并保温，待反应结束后，用乙醇与环己烷混合液离心洗涤得到BaGdF5:Na/Yb/Tm核纳米晶；将三氟乙酸钙、三氟乙酸镥、三氟乙酸镱、油酸、油胺与十八烯加入到三口烧瓶中，除水后加入步骤核纳米晶，继续保温一段时间后迅速升温至设定温度并保温，待反应结束后，用乙醇与环己烷混合液离心洗涤，最后烘干后得到BaGdF5:Na/Yb/Tm@CaLuF5:Yb核壳纳米晶。该方法的优点是制备成本低、产量高，产物的特点是表现出980纳米激发条件下的高效率近红外上转换发射，量子效率可达1.8%。

Description

一种高效近红外上转换纳米晶材料及其制备方法
技术领域
本发明属于无机发光材料领域，尤其是上转换发光纳米晶材料。
背景技术
上转换发光是指通过吸收两个或多个光子，将长波区域的低能量光子转变为短波区域的高能量光子，是一种非线性光学过程。上转换发光纳米材料的激发源通常是近红外激光，在细胞成像过程中，具有穿透深度深，无自发背景荧光、优异的信噪比等特点，可以提高生物成像的灵敏度以及空间分辨率。高上转换发光效率有利于实现低功率激发下的高分辨成像，目前提高上转换发光效率的方法主要有等离子体共振、离子掺杂、包覆有机染料等，然而这些方法均存在不足之处，比如需要严格调整等离子体的共振峰以及等离子体与激活离子的间距，才有可能实现正的荧光增强效应，离子掺杂通常会改变纳米晶的微观结构以及有机染料引起的不稳定性等问题。相比而言，构建核壳结构是一种非常有效的策略，主要由于纳米晶表面存在大量的缺陷，通过壳层能够有效钝化纳米晶表面，从而提高上转换发光效率。然而采用与核相似的壳层，上转换发光效率仍然较低，通常小于0.5%。因此，构建新型的核壳结构，大幅提高上转换发光效率，有利于促进上转换发光纳米材料在生物成像领域的发展。此外，相比可见光，近红外光具有更深的穿透深度，研究近红外光激发的近红外发射上转换纳米晶具有更重要的科学意义与实用前景。
发明内容
本发明公开一种新颖的高效绿光上转换纳米晶材料，具体是先制备金属离子前驱体，通过热分解法制备BaGdF5:Na/Yb/Tm核纳米晶，采用层层外延生长法制备BaGdF5: Na/Yb/Tm@CaLuF5:Yb核壳纳米晶。本发明制备的核壳纳米晶在980纳米激光器激发条件下，产生很强的近红外上转换发光，中心波长约为800nm，量子效率为1.8%。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
一种高效近红外上转换纳米晶材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将3-8毫摩尔碳酸钙溶于2-4毫升三氟乙酸与5-15毫升去离子水中，在70-90oC条件下搅拌直至粉末全部溶解，然后在60-80oC条件下蒸干，得到三氟乙酸钙前驱体。
（2）将3-8毫摩尔碳酸钠溶于4-6毫升三氟乙酸与5-15毫升去离子水中，在70-90oC条件下搅拌直至粉末全部溶解，然后在60-80oC条件下蒸干，得到三氟乙酸钠前驱体。
（3）将3-8毫摩尔碳酸钡溶于2-4毫升三氟乙酸与5-15毫升去离子水中，在70-90oC条件下搅拌直至粉末全部溶解，然后在60-80oC条件下蒸干，得到三氟乙酸钡前驱体。
（4）将2-5毫摩尔氧化钆溶于4-6毫升三氟乙酸与8-20毫升去离子水中，在70-90oC条件下搅拌直至粉末全部溶解，然后在60-80oC条件下蒸干，得到三氟乙酸钆前驱体。
（5）将2-5毫摩尔氧化镱溶于5-8毫升三氟乙酸与8-20毫升去离子水中，在70-90oC条件下搅拌直至粉末全部溶解，然后在60-80oC条件下蒸干，得到三氟乙酸镱前驱体。
（6）将2-5毫摩尔氧化铥溶于5-8毫升三氟乙酸与8-20毫升去离子水中，在70-90oC条件下搅拌直至粉末全部溶解，然后在60-80oC条件下蒸干，得到三氟乙酸铥前驱体。
（7）将2-5毫摩尔氧化镥溶于3-5毫升三氟乙酸与8-20毫升去离子水中，在70-90oC条件下搅拌直至粉末全部溶解，然后在60-80oC条件下蒸干，得到三氟乙酸镥前驱体。
（8）将1毫摩尔三氟乙酸钡、0.1-0.3毫摩尔三氟乙酸钠、0.38-0.795毫摩尔三氟乙酸钆、0.1-0.3毫摩尔三氟乙酸镱、0.005-0.02毫摩尔三氟乙酸铥、5-10毫升油酸、2-4毫升油胺与10-15毫升十八烯加入到50毫升三口烧瓶中，在100-120摄氏度保温30-60分钟，然后迅速升温至290-310摄氏度并保温45-90分钟，待反应结束后，用乙醇与环己烷混合液离心洗涤得到BaGdF5:Na/Yb/Tm核纳米晶，并溶于4-6毫升环己烷备用。
（9）将2毫摩尔三氟乙酸钙、1.4-1.8毫摩尔三氟乙酸钆、0.2-0.6毫摩尔三氟乙酸镱、8-15毫升油酸、4-7毫升油胺与15-20毫升十八烯加入到50毫升三口烧瓶中，在100-120摄氏度保温30-60分钟，然后加入步骤（8）中的核纳米晶，继续保温30-60分钟，然后迅速升温至290-310摄氏度并保温60-90分钟，待反应结束后，用乙醇与环己烷混合液离心洗涤，最后在30oC-60oC烘干后得到BaGdF5:Na/Yb/Tm@CaLuF5:Yb核壳纳米晶。
作为优选，步骤（8）中三氟乙酸钡：三氟乙酸钆：三氟乙酸钠：三氟乙酸镱：三氟乙酸铥的摩尔比为1:0.59:0.2:0.2:0.01。
作为优选，步骤（9）中三氟乙酸钆与三氟乙酸镱的摩尔比为8 ：2。
采用上述技术方案的一种高效绿光上转换纳米晶材料，化学式是BaGdF5:Na/Yb/Tm@CaLuF5:Yb。核中的Yb3+离子作为敏化离子，用于吸收入射光，Tm3+离子作为激活离子，接收源于Yb3+离子的能量，进而填充激发态能级，实现近红外上转换发光；壳层中的Yb3+离子用于增加对入射光的吸收截面，进一步增强发光强度；核中的Na+离子用于提高BaGdF5基质的声子能量，壳层采用比BaGdF5基质晶格常数更小的CaLuF5，用于进一步增大核与壳层界面处的声子能量，进而大幅提高Tm3+：3F2,3→3H4的无辐射弛豫跃迁几率，进而填充3H4能级，当该能级上的电子返回基态后，辐射出非常强的近红外光。在以上多种正效应的协同作用下，使得本发明设计的核壳纳米晶上转换发光量子效率达到1.8%，在生物成像与荧光标记领域具有很好地应用前景。
附图说明
图1：BaGdF5:Na/Yb/Tm@CaLuF5:Yb核壳纳米晶的X射线衍射图。
图2：BaGdF5:Na/Yb/Tm@CaLuF5:Yb核壳纳米晶的透射电子显微镜图。
图3：BaGdF5:Na/Yb/Tm@CaLuF5:Yb核壳纳米晶的上转换发光谱。
图4： 敏化离子Yb3+到激活离子Tm3+的能量传递示意图。
图5：BaGdF5:Yb/Tm (标记为A)、BaGdF5:Na/Yb/Tm (标记为B) 、BaGdF5:Na/Yb/Tm@CaLuF5 (标记为C)与BaGdF5:Na/Yb/Tm@ CaLuF5:Yb (标记为D)纳米晶的上转换积分强度变化规律。
图6：BaGdF5:Na/Yb/Tm核纳米晶的透射电子显微镜图。
图7：BaGdF5:Na/Yb/Tm@BaGdF5:Yb与BaGdF5:Na/Yb/Tm@CaLuF5:Yb核壳纳米晶的上转换光谱，强度弱的为BaGdF5:Na/Yb/Tm@BaGdF5:Yb。
具体实施方式
下面结合图1-7对本专利做进一步的说明。
实施例
一种高效近红外上转换纳米晶材料及其制备方法，化学式是BaGdF5:Na/Yb/Tm@CaLuF5:Yb。
BaGdF5:Na/Yb/Tm@CaLuF5:Yb的制备方法依次包括如下步骤：（1）将1毫摩尔三氟乙酸钡、0.59毫摩尔三氟乙酸钆、0.2毫摩尔三氟乙酸钠、0.2毫摩尔三氟乙酸镱、0.01毫摩尔三氟乙酸铥、10毫升油酸、3毫升油胺与12毫升十八烯加入到50毫升三口烧瓶中，在120摄氏度保温60分钟，然后迅速升温至300摄氏度并保温60分钟，待反应结束后，用乙醇与环己烷混合液离心洗涤得到BaGdF5:Na/Yb/Tm核纳米晶，并溶于4毫升环己烷备用。
（2）将2毫摩尔三氟乙酸钙、16毫摩尔三氟乙酸镥、0.4毫摩尔三氟乙酸镱、12毫升油酸、6毫升油胺与18毫升十八烯加入到50毫升三口烧瓶中，在120摄氏度保温60分钟，然后加入步骤（1）中的核纳米晶，继续保温30分钟，然后迅速升温至300摄氏度并保温60分钟，待反应结束后，用乙醇与环己烷混合液离心洗涤，最后在60oC烘干后得到BaGdF5:Na/Yb/Tm@CaLuF5:Yb核壳纳米晶。
按上述方法制得的BaGdF5:Na/Yb/Tm@CaLuF5:Yb核壳纳米晶，粉末X射线衍射分析表明所合成的产物为纯立方相（图1）；透射电子显微镜观察表明核纳米晶为单分散均匀纳米颗粒，尺寸约为11纳米（图2），在980纳米激光照射下，能够观测到很强的Tm3+离子上转换近红外光（图3），量子效率为1.8%，远大于常见的NaYF4基核壳纳米晶体系。图4为敏化离子Yb3+到激活离子Tm3+的能量传递示意图，表明Tm3+离子800nm处的发光来源于3H4→3H6的辐射跃迁；与BaGdF5:Yb/Tm、BaGdF5:Na/Yb/Tm和BaGdF5:Na/Yb/Tm@CaLuF5纳米晶相比，BaGdF5:Na/Yb/Tm@CaLuF5:Yb纳米晶的上转换积分强度显著增强（图5），特别是与BaGdF5:Yb/Tm相比，实施例中的上转换发光强度提高了三个数量级以上。
本发明所设计的核壳纳米晶主要特点是通过Na+离子掺杂增大核的声子能量，同时通过包覆晶格常数较小的CaLuF5进一步增大界面处的声子能量，进而大幅提高Tm3+：3F2,3→3H4的无辐射弛豫跃迁几率，进而填充3H4能级，当该能级上的电子返回基态后，辐射出非常强的近红外光，使得本发明设计的核壳纳米晶上转换发光量子效率达到1.8%。
对比例1
一种近红外上转换核纳米晶材料BaGdF5:Na/Yb/Tm，依次包括如下步骤：将1毫摩尔三氟乙酸钡、0.59毫摩尔三氟乙酸钆、0.2毫摩尔三氟乙酸钠、0.2毫摩尔三氟乙酸镱、0.01毫摩尔三氟乙酸铥、10毫升油酸、3毫升油胺与12毫升十八烯加入到50毫升三口烧瓶中，在120摄氏度保温60分钟，然后迅速升温至300摄氏度并保温60分钟，待反应结束后，用乙醇与环己烷混合液离心洗涤，最后在60oC烘干后得到BaGdF5:Na/Yb/Tm核壳纳米晶。
按上述方法制得的核纳米晶材料BaGdF5:Na/Yb/Tm，透射电子显微镜观察表明核纳米晶为单分散均匀纳米颗粒，尺寸约为7 纳米（图6），在980纳米激光照射下，几乎观测不到Tm3+的上转换发光，这是由于小尺寸纳米晶具有很大的比表面积，而表面有大量的缺陷，导致激活离子的无辐射弛豫几率高。
对比例2
一种绿光上转换纳米晶材料，化学式是BaGdF5:Na/Yb/Tm@BaGdF5:Yb。
BaGdF5:Na/Yb/Tm@BaGdF5:Yb的制备方法依次包括如下步骤：（1）将1毫摩尔三氟乙酸钡、0.59毫摩尔三氟乙酸钆、0.2毫摩尔三氟乙酸钠、0.2毫摩尔三氟乙酸镱、0.01毫摩尔三氟乙酸铥、10毫升油酸、3毫升油胺与12毫升十八烯加入到50毫升三口烧瓶中，在120摄氏度保温60分钟，然后迅速升温至300摄氏度并保温60分钟，待反应结束后，用乙醇与环己烷混合液离心洗涤得到BaGdF5:Na/Yb/Tm核纳米晶，并溶于4毫升环己烷备用。
（2）将2毫摩尔三氟乙酸钡、16毫摩尔三氟乙酸钆、0.4毫摩尔三氟乙酸镱、12毫升油酸、6毫升油胺与18毫升十八烯加入到50毫升三口烧瓶中，在120摄氏度保温60分钟，然后加入步骤（1）中的核纳米晶，继续保温30分钟，然后迅速升温至300摄氏度并保温60分钟，待反应结束后，用乙醇与环己烷混合液离心洗涤，最后在60oC烘干后得到BaGdF5:Na/Yb/Tm@BaGdF5:Yb核壳纳米晶。
如图7所示，与SrScF5:Gd/Yb/Er@CaLuF5:Yb相比，在980纳米激光照射下，BaGdF5:Na/Yb/Tm@BaGdF5:Yb核纳米晶的上转换发光强度明显较弱。由于Ba2+离子的半径大于Ca2+离子，Gd3+离子的半径大于Lu3+离子，BaGdF5体系的晶格常数大于CaLuF5，导致BaGdF5:Na/Yb/Tm@BaGdF5:Yb体系核与壳层界面处的声子能量小于SrScF5:Gd/Yb/Er@CaLuF5:Yb体系，前者3F2,3→3H4无辐射跃迁几率小于后者，导致800nm处的近红外光较弱。

Claims (4)

1.一种高效近红外上转换纳米晶材料及其制备方法，其特征在于化学式是：BaGdF5:Na/Yb/Tm@CaLuF5:Yb。
2.根据权利要求1所述的一种高效近红外上转换纳米晶材料，其特征在于先制备金属离子前驱体，通过热分解法制备BaGdF5:Na/Yb/Tm核纳米晶，采用层层外延生长法制备BaGdF5: Na/Yb/Tm@CaLuF5:Yb核壳纳米晶，在980纳米激光器激发条件下，产生很强的近红外上转换发光，中心波长约为800nm，量子效率为1.8%。
3.一种高效近红外上转换纳米晶材料的制备方法，其特征依次包括如下步骤：
（1）将3-8毫摩尔碳酸钙溶于2-4毫升三氟乙酸与5-15毫升去离子水中，在70-90oC条件下搅拌直至粉末全部溶解，然后在60-80oC条件下蒸干，得到三氟乙酸钙前驱体；
（2）将3-8毫摩尔碳酸钠溶于4-6毫升三氟乙酸与5-15毫升去离子水中，在70-90oC条件下搅拌直至粉末全部溶解，然后在60-80oC条件下蒸干，得到三氟乙酸钠前驱体；
（3）将3-8毫摩尔碳酸钡溶于2-4毫升三氟乙酸与5-15毫升去离子水中，在70-90oC条件下搅拌直至粉末全部溶解，然后在60-80oC条件下蒸干，得到三氟乙酸钡前驱体；
（4）将2-5毫摩尔氧化钆溶于4-6毫升三氟乙酸与8-20毫升去离子水中，在70-90oC条件下搅拌直至粉末全部溶解，然后在60-80oC条件下蒸干，得到三氟乙酸钆前驱体；
（5）将2-5毫摩尔氧化镱溶于5-8毫升三氟乙酸与8-20毫升去离子水中，在70-90oC条件下搅拌直至粉末全部溶解，然后在60-80oC条件下蒸干，得到三氟乙酸镱前驱体；
（6）将2-5毫摩尔氧化铥溶于5-8毫升三氟乙酸与8-20毫升去离子水中，在70-90oC条件下搅拌直至粉末全部溶解，然后在60-80oC条件下蒸干，得到三氟乙酸铥前驱体；
（7）将2-5毫摩尔氧化镥溶于3-5毫升三氟乙酸与8-20毫升去离子水中，在70-90oC条件下搅拌直至粉末全部溶解，然后在60-80oC条件下蒸干，得到三氟乙酸镥前驱体；
（8）将1毫摩尔三氟乙酸钡、0.1-0.3毫摩尔三氟乙酸钠、0.38-0.795毫摩尔三氟乙酸钆、0.1-0.3毫摩尔三氟乙酸镱、0.005-0.02毫摩尔三氟乙酸铥、5-10毫升油酸、2-4毫升油胺与10-15毫升十八烯加入到50毫升三口烧瓶中，在100-120摄氏度保温30-60分钟，然后迅速升温至290-310摄氏度并保温45-90分钟，待反应结束后，用乙醇与环己烷混合液离心洗涤得到BaGdF5:Na/Yb/Tm核纳米晶，并溶于4-6毫升环己烷备用；
（9）将2毫摩尔三氟乙酸钙、1.4-1.8毫摩尔三氟乙酸钆、0.2-0.6毫摩尔三氟乙酸镱、8-15毫升油酸、4-7毫升油胺与15-20毫升十八烯加入到50毫升三口烧瓶中，在100-120摄氏度保温30-60分钟，然后加入步骤（8）中的核纳米晶，继续保温30-60分钟，然后迅速升温至290-310摄氏度并保温60-90分钟，待反应结束后，用乙醇与环己烷混合液离心洗涤，最后在30oC-60oC烘干后得到BaGdF5:Na/Yb/Tm@CaLuF5:Yb核壳纳米晶。
4.根据权利要求3所述的一种高效近红外上转换纳米晶材料的制备方法，其特征在于步骤（1）至（7）是制备金属离子前驱体，步骤（8）是制备步骤BaGdF5:Na/Yb/Tm核纳米晶，步骤（9）是制备BaGdF5:Na/Yb/Tm@CaLuF5:Yb核壳纳米晶。
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