CN111116537A - 一种混合生育酚中显酸性酚类物质的脱除方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种混合生育酚中显酸性酚类物质的脱除方法，其所要解决的技术问题是：提供一种工艺条件要求简单、容易实现工业化生产且不会破坏混合生育酚本身质量的显酸性酚类物质的脱除方法，使混合生育酚的酸值符合标准要求。包括以下步骤：1)萃取：将混合生育酚按1：2～3的比例溶解于非极性溶剂中，溶解后按混合生育酚质量的0.6～1.5倍的比例加入萃取剂进行反复萃取；所述的萃取剂为碳酸钠水溶液或碳酸钾水溶液，所述萃取剂的浓度为0.1～10％；2)水洗、分层、脱溶：加入1倍混合生育酚质量的热水，搅拌，静置分层，分去水层，将上层物料减压蒸馏，即得酸值符合要求的混合生育酚。
Description
技术领域
本发明涉及化学工程技术领域，特别是涉及一种在混合生育酚中显酸性酚类物质的脱除方法。
背景技术
混合生育酚在生产过程中，随着混合生育酚的富集，与之性状相近的多酚类物质也会随之富集。混合生育酚不显酸碱性，但多酚类物质在酸价滴定时会显酸性。由于国标GB1883.233-2016中，对于混合生育酚的酸值有严格要求，必须≤1ml，因此，需要选用合适的方法，将混合生育酚的酸值降到合格范围。
现有技术中，对于混合生育酚中显酸价物质的去除方法主要有两种：第一种是采用甲醇酯化再分子蒸馏的方法去除；第二种方法是加碱皂化，然后去除。采用甲醇酯化的方法不能有效去除混合生育酚中显酸价的酚类物质，因酚类物质不能与甲醇进行酯化反应，不能通过分子蒸馏去除。而采用加碱皂化，然后去除的方法，虽能有效去除，但混合生育酚在碱液中极易被破坏，使得产品收率很低，质量较差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：克服上述现有技术的不足，提供一种工艺条件要求简单、容易实现工业化生产且不会破坏混合生育酚本身质量的显酸性酚类物质的脱除方法，使混合生育酚的酸值符合标准要求。
针对上述问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种混合生育酚中显酸性酚类物质的脱除方法，包括以下步骤：
萃取：将混合生育酚溶解于非极性溶剂中，溶解后加入萃取剂至少萃取一次；所述萃取剂为碳酸钠水溶液或碳酸钾水溶液，所述萃取剂的浓度为0.1～10％；
水洗、分层、脱溶：加入1倍于混合生育酚质量的热水，所述热水的温度控制在50～60℃，搅拌，静置分层，分去水层，将上层物料减压蒸馏，即得酸值符合要求的混合生育酚。
进一步的，所述萃取剂为碳酸钠水溶液。
进一步的，其特征在于，所述萃取剂的浓度为1～5％。
进一步的，所述非极性溶剂为正己烷、甲苯。
进一步的，所述混合生育酚的质量与所述非极性溶剂的混合比例为：所述混合生育酚的质量：所述非极性溶剂的体积＝1：2～3。
进一步的，所述萃取剂的质量为混合生育酚质量的0.6～1.5倍。
进一步的，萃取时温度控制在40～50℃。
本发明首选碳酸钠作为萃取剂脱除多酚类物质，通过碳酸钠与多酚类物质反应可生成酚钠与碳酸氢钠，酚钠和碳酸氢钠则可通过水洗去除。而钾碳酸的成本较高，作为备选。
本发明的有益效果是：1、显效性：去除混合生育酚中酸性酚类物质效果显著，可以将混合生育酚的酸值从8.2ml降到最低0.1ml，完全符合国标酸值≤1ml的要求；2、安全可靠性：绿色、安全、无毒、污染小；3、优异性：在对混合生育酚进行去除显酸性酚类物质的同时，对混合生育酚本身的质量基本无影响，无副有害的反应，收率可以在99％以上；原料碳酸钠简单易得，价格便宜，工艺操作简单，成本低；4、高效低耗性：能够连续式地生产、成本低、耗能少；5、可操作性：整个工艺流程操作简便，周期短，具有很强操作性，适合工业化生产。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1
取混合生育酚100g，加入200ml正己烷混合至完全溶解；用300g碳酸钠水溶液(浓度3％)分3次萃取，萃取温度控制在40-50℃，分去水层；再加入100g热水(温度50-60℃)洗涤一次，搅拌，静置分层，分去水层，将上层物料减压蒸干溶剂。混合生育酚的酸价从8.2ml降至0.3ml。混合生育酚的收率为99.3％。
实施例2
取混合生育酚100g，加入200ml正己烷混合至完全溶解；用300g碳酸钾水溶液(浓度3％)分3次萃取，萃取温度控制在40-50℃，分去水层；再加入100g热水(温度50-60℃)洗涤一次，搅拌，静置分层，分去水层，将上层物料减压蒸干溶剂。混合生育酚的酸价从7.6ml降至0.3ml。混合生育酚的收率为99.4％。
实施例3
取混合生育酚100g，加入100ml甲苯混合至完全溶解，用200g碳酸钠水溶液(浓度1％)分3次萃取，萃取温度控制在40-50℃，分去水层；再加入100g热水(50-60℃)洗涤一次，搅拌，静置分层，分去水层，将上层物料减压蒸干溶剂。混合生育酚的酸价从6.8ml降至0.6ml。混合生育酚的收率为99.5％。
实施例4
取混合生育酚100g，加入300ml正己烷混合至完全溶解；用400g碳酸钾水溶液(浓度10％)分3次萃取，萃取温度控制在40-50℃，分去水层；再加入100g热水(50-60℃)洗涤一次，搅拌，静置分层，分去水层，将上层物料减压蒸干溶剂。混合生育酚酸价从4.5ml降至0.1ml。混合生育酚的收率为99.1％。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.一种混合生育酚中显酸性酚类物质的脱除方法，其特征在于，包括以下步骤：
萃取：将混合生育酚加入非极性溶剂中混合至完全溶解，加入萃取剂至少萃取一次；所述萃取剂为碳酸钠水溶液或碳酸钾水溶液，所述萃取剂的浓度为0.1～10％；
水洗、分层、脱溶：加入1倍于混合生育酚质量的热水进行洗涤，所述热水的温度控制在50～60℃，然后减压蒸干溶剂，即得酸值符合要求的混合生育酚。
2.根据权利要求1所述的一种混合生育酚中显酸性酚类物质的脱除方法，其特征在于，所述萃取剂为碳酸钠水溶液。
3.根据权利要求1或2所述的一种混合生育酚中显酸性酚类物质的脱除方法，其特征在于，所述萃取剂的浓度为1～5％。
4.根据权利要求1所述的一种混合生育酚中显酸性酚类物质的脱除方法，其特征在于，所述非极性溶剂为正己烷、甲苯。
5.根据权利要求1所述的一种混合生育酚中显酸性酚类物质的脱除方法，其特征在于，所述混合生育酚的质量与所述非极性溶剂的混合比例为：所述混合生育酚的质量：所述非极性溶剂的体积＝1：2～3。
6.根据权利要求1所述的一种混合生育酚中显酸性酚类物质的脱除方法，其特征在于，所述萃取剂的质量为混合生育酚质量的0.6～1.5倍。
7.根据权利要求1所述的一种混合生育酚中显酸性酚类物质的脱除方法，其特征在于，萃取时的温度控制在40～50℃。
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2020
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