CN111115762A - 一种新型泡沫镍电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种新型泡沫镍电极及其制备方法，本发明提出的新型泡沫镍电极为三维BDD涂层泡沫镍电极，具有三维空隙，在有机污水降解中应用。本发明研制的新型泡沫镍电极具有三维孔隙，其中废水可以自由流动，有利于BDD在有机污水的降解效率，并将对污水降解行业应用具有重要意义。同时本发明提供的制备方法工艺成本低、工艺过程简单、不引入其他杂质而且耗时短。

Description

一种新型泡沫镍电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及属于污水处理技术领域，具体而言，涉及一种新型泡沫镍电极及其制备方法。
背景技术
有机废水的处理自上世纪以来一直是人们关注的重点，其废水通常含有复杂的，化学稳定的和生物难降解的有机污染物。电化学高级氧化工艺作为一种清洁，有效和环保的电催化技术，是近年来有机废水处理领域的研究热点。掺硼金刚石（BDD）具有优良的机械性能，高氧化电位和宽电位窗口等优异电化学性能，被证明是电化学氧化工艺的理想阳极材料。在处理有机废水方面具有极高的去除率。常用的BDD电极是通过化学气相沉积法（CVD）制备的膜电极，但是BDD膜电极的平面结构以及制备工艺的成本限制了降解效率。
因此，为克服现有技术的不足，提出一种新型泡沫镍电极和新的制备工艺，有利于BDD在有机污水的降解效率且制备方法工艺成本低、工艺过程简单、不引入其他杂质而且耗时短是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
本发明正是基于上述技术问题至少之一，本发明研制的新型泡沫镍电极具有三维孔隙，其中废水可以自由流动，有利于BDD在有机污水的降解效率，并将对污水降解行业应用具有重要意义。同时本发明提供的制备方法工艺成本低、工艺过程简单、不引入其他杂质而且耗时短。
有鉴于此，本发明提出了一种新型泡沫镍电极为三维BDD涂层泡沫镍电极，具有三维空隙。
根据本发明第二个方向，提出了三维BDD涂层泡沫镍电极在有机污水降解中应用。
本发明研制的三维BDD涂层泡沫镍电极具有三维孔隙，其中废水可以自由流动，有利于BDD在有机污水的降解效率，并将对污水降解行业应用具有重要意义。
根据本发明第三个方向，提出了制备泡沫镍电极的方法，包括如下步骤：
（1）将泡沫镍薄片预处理后得到的泡沫镍电极为阴极，石墨电极为阳极，其电极间距为8-10mm，置入含有BDD的电镀液中，进行电镀制备复合电极；其中所述电镀液中BDD粒径为0.3μm-0.6μm，含量为25-30g/L；
（2）将复合电极用水进行清洗并在室温下干燥；
（3）再将干燥后的所述复合电极加热到573K进行处理，得到三维BDD泡沫镍电极。
本发明提供的制备方法工艺成本低、工艺过程简单、不引入其他杂质而且耗时短，其中，将复合电极加热到573K进行处理，以去除其中的有机物成分。
进一步的，电镀方法为电镀液转速为150-200rpm；恒定电流密度为0.8-1A/dm2，电镀时间1-3h。
进一步的，石墨电极与泡沫镍电极的面积比为1：1。
优选的，泡沫镍电极尺寸为10mm×10mm。
进一步的，泡沫镍薄片的预处理为消除泡沫镍薄片表面上的氧化层。
其中，镍电极使用前可能在空气中被氧化，所以在使用前需要除去氧化层。其具体步骤为首先将镍电极置于丙酮中超声清洗20-30min，为消除多孔镍表面上的氧化层，取出后转移至3mol/L的稀盐酸溶液中超声清洗20-30min，为除去残留的Cl-，用去离子水超声清洗数次再用无水乙醇冲洗数次，真空60-80℃干燥12h。
进一步的，电镀液浴型为含有三甲胺硼烷的Watt’s型浴。
进一步的，电镀液包含六水硫酸镍240-245g/L、六水氯化镍45-50g/L、硼酸30 -35g/L和十二烷基硫酸钠1-2 g/L。
其中电镀液制备方法为：
（1）称取六水硫酸镍于烧杯，加入适量的去离子水搅拌；
（2）称取六水氯化镍于上一步骤的烧杯，溶解后一同倒入渡槽；
（3）称取十二烷基硫酸钠于烧杯，用去离子水溶解后煮沸5min趁热加入渡槽，其中煮沸过程用保鲜膜封住杯口防止挥发；
（4）称取硼酸，用去离子水溶解，倒入渡槽；
（5）用H2SO4和NiCO3调节pH为3.0-4.0，搅拌均匀加水至规定体积。
进一步的，粒径为0.3-0.6μm的BDD由粒径为3-6μm的BDD经高能球磨和离心分级后制得。
将粒径为3-6μm的BDD放置在丙酮中超声清洗10min，再于去离子水超声清洗10min，经过酸洗和碱洗，冲洗数次至无酸碱，放入烘箱烘干备用。
高能球磨；取10g粒径为3-6μm的掺硼金刚石粉于高能球磨罐，使用WC球，球料比为1：10。高能球磨80min，每隔10min停5min，结束后取出粉料。
球磨后的粉料放置于烧杯中加入适量去离子水，搅拌20min。结束后用保鲜膜封口超声分散30min并重力沉降30min。
离心；沉降后取上层悬浮液于离心管，放入离心机2000r/min离心5-10min，待第一次离心结束后取悬浮液于离心管进行第二次离心10000r/min。得到颗粒后80℃干燥30min，得到0.3-0.6μm微粉。
通过以上技术方案，本发明提出了一种泡沫镍电极及其制备方法及其制备的方法，其具有以下优点：
本发明研制的三维BDD涂层泡沫镍电极具有三维孔隙，其中废水可以自由流动，有利于BDD有机污水的降解效率，并将对污水降解行业应用具有重要意义。同时本发明提供的制备方法工艺成本低、工艺过程简单、不引入其他杂质而且耗时短。
附图说明
图1为本发明所提供的三维BDD涂层泡沫镍电极材料的X射线衍射图。
图2为本发明所提供的三维BDD涂层泡沫镍电极材料显微拉曼光谱图。
图3为本发明所提供的三维BDD涂层泡沫镍电极材料的扫描电子显微镜图；
图4为本发明所提供的三维BDD涂层泡沫镍电极材料在为0.1mol/L的KCl和0.01mmol/L的K3Fe(CN)6溶液中获得的循环伏安曲线；
其中图3-4中，(a)图为使用不含三甲胺硼烷的Watt’s型浴所得电极材料；
(b)图为使用含三甲胺硼烷的Watt’s型浴所得电极材料。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
实施例1
粒径为0.3-0.6μm的BDD制备方法
先将粒径为3-6μm的BDD经过亲水性处理：将粒径为3-6μm的BDD放置在丙酮中超声清洗10min，再于去离子水超声清洗10min，经过酸洗和碱洗，冲洗数次至无酸碱，放入烘箱烘干备用。将经过亲水性处理的粒径为3-6μm的BDD按照以下方法制备得到粒径为0.3-0.6μm的BDD。
（1）高能球磨；取10g粒径为3-6μm的掺硼金刚石粉于高能球磨罐，使用WC球，球料比为1：10。高能球磨80min，结束后取出粉料。
（2）球磨后的粉料放置于烧杯中加入适量去离子水，搅拌20min。结束后用封口超声分散30min并重力沉降30min。
（3）离心；沉降后取上层悬浮液于离心管，放入离心机2000r/min离心5min，待第一次离心结束后取悬浮液于离心管进行第二次离心10000r/min。
（4）得到颗粒后80℃干燥30min，得到0.3-0.6μm微粉。
实施例2
电镀液的制备
电镀液的主要成分为六水硫酸镍、六水氯化镍、硼酸、十二烷基硫酸钠。电镀液浴型为含有三甲胺硼烷的Watt’s型浴。
六水硫酸镍的含量为240-245 g/L、六水氯化镍含量为45 -50g/L、硼酸含量为30-35 g/L、十二烷基硫酸钠含量为1-2 g/L。
优选地，六水硫酸镍的含量为240 g/L、六水氯化镍含量为45 g/L、硼酸含量为30g/L、十二烷基硫酸钠含量为1 g/L。
进一步优选地，所用电镀液的制备方法为：
（1）称取硫酸镍于烧杯，加入适量的去离子水搅拌；
（2）称取氯化镍于上一步骤的烧杯，溶解后一同倒入渡槽；
（3）称取十二烷基硫酸钠于烧杯，用去离子水溶解后煮沸5min趁热加入渡槽。注意煮沸过程用保鲜膜封住杯口防止挥发；
（4）称取硼酸，用去离子水溶解，倒入渡槽。
（5）用H2SO4和NiCO3调节pH为3.0，搅拌均匀加水至规定体积。
实施例3
制备泡沫镍电极
首先裁剪出10mm×10mm泡沫镍薄片；首先将泡沫镍薄片置于丙酮中超声清洗20min，为消除泡沫镍薄片表面上的氧化层，取出后转移至3mol/L的稀盐酸溶液中超声清洗20min，为除去残留的Cl-，用去离子水超声清洗数次再用无水乙醇冲洗数次，真空60℃干燥12h，得到泡沫镍电极保存备用。
使用预处理后的泡沫镍电极为阴极，石墨电极为阳极。两电极的面积比为1：1，其电极间距为8-10mm，然后将两电极板放入BDD含量为25-30g/L的100ml电镀液中，电镀液浴型为含有三甲胺硼烷的Watt’s型浴，同时使用不含三甲胺硼烷的Watt’s型浴进行电镀以作为对照。转子150-200rpm低速转动。通过施加恒定电流密度0.8-1A/dm2，将BDD电沉积在泡沫镍电极上，电镀时间1-3h。结束后取出制备好的复合电极，用水清洗并在室温下干燥，干燥后的电极在空气573K进行热处理。即得到三维BDD泡沫镍电极。
实施例4
对实施例3中在含有三甲胺硼烷的Watt’s型浴电镀液中得到的三维BDD泡沫镍电极进行X射线衍射分析，结果如图1所示。由图1可知，在44.44°，51.78°和76.27°有明显尖锐的衍射峰，与标准PDF卡片对照，可以确定该峰为（111）单质镍的峰。在尖锐的衍射峰下43.93°和75.29°有金刚石的衍射峰，与单质镍相的衍射峰极为接近，晶向指数为（111）和（022），结合扫描电镜观察的电极表面掺硼金刚石SEM、EDS元素分析和Ranman，可以确定在多孔Ni泡沫基体上有掺硼金刚石相生成。此外从图1中还可以看到制备得到复合电极的相仅含纯净的镍相和金刚石相，并无其他杂质的峰，也就是说使用悬浮电镀法并无其他副反应，不会产生杂相。这将避免了使用CVD法过程中高温发生碳化，引入碳化的相，同时也解决CVD法成本高操作不易的问题。
实施例5
对实施例3中在含有三甲胺硼烷的Watt’s型浴电镀液中得到的三维BDD泡沫镍电极进行显微拉曼光谱分析，结果如图2所示。由图2可知，各样品在1335.47 cm-1处的有着显著的一级金刚石特征峰，表明镀层薄膜存在金刚石的相，而标准的金刚石峰在1332 cm-1处，造成左移的原因是硼的掺杂导致金刚石晶格畸变引起的，同时，也可以证明掺硼金刚石微粒成功的镀在Ni泡沫表面。
实施例6
对实施例3中在两种浴型下得到的三维BDD泡沫镍电极进行电镜扫描，结果如图3所示。其中(a)为使用不含三甲胺硼烷的Watt’s型浴所得电极，(b)使用含三甲胺硼烷的Watt’s型浴所得电极。相比于使用标准Watt’s型浴，使用含三甲胺硼烷的Watt’s型浴所制得的薄膜致密度高并且表面镀层的间隙和孔隙少。这些表明，使用含有三甲胺硼烷的Watt’s型浴为镀液制备的Ni-B/BDD复合镀膜致密均匀的存在。三甲胺硼烷是形成Ni-B的硼源，硼源子的半径比镍小的多，因此硼与镍形成间隙溶质，能在沉积还原中，存于掺硼金刚石间隙孔隙中，形成平整均匀的Ni-B/BDD复合薄膜，所以使用含有三甲胺硼烷的Watt’s型浴为镀液对复合镀膜的形成有着重要影响。
图4为三维BDD泡沫镍电极在为0.1mol/L的KCl和0.01mmol/L的K3Fe(CN)6溶液中获得的循环伏安曲线。其中(a)为使用不含三甲胺硼烷的Watt’s型浴所得电极，(b)使用含三甲胺硼烷的Watt’s型浴所得电极。从图中可以看到在扫描速率为50mV/s时，两种电极均有明显的氧化还原峰，并且都随着扫描速率增加而电流增加。比较两个电极的电催化性能，在相同的50mV/s的CV曲线，含有三甲胺硼烷的Watt’s型浴的复合电极的峰值电流值比标准Watt’s浴型的复合电极高，表现出明显的电化学活性。分析原因为使用含有三甲胺硼烷的Watt’s型浴制得的电极其多孔Ni泡沫表面和内部骨架被掺硼金刚石微粒及其复合镀膜覆盖完全，形成以此较为致密表面平整的Ni-B/BDD膜，而使用标准的Watt’s型浴制得的电极其表面掺硼金刚石微粒有孔隙和间隙，分布不均匀，颗粒之间的间隙造成其复合镀膜覆盖不完全，导致其电化学活性较差。这与SEM所观察到的结果相同。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种新型泡沫镍电极，其特征在于，所述新型泡沫镍电极为三维BDD涂层泡沫镍电极，具有三维空隙。
2.根据权利要求1所述的三维BDD涂层泡沫镍电极在有机污水降解中应用。
3.制备权利要求1所述的一种新型泡沫镍电极的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将泡沫镍薄片预处理后得到的泡沫镍电极为阴极，石墨电极为阳极，其电极间距为8-10mm，置入含有BDD的电镀液中，进行电镀制备复合电极；其中所述电镀液中BDD粒径为0.3μm-0.6μm，含量为25-30g/L；
（2）将所述复合电极进行清洗并在室温下干燥；
（3）再将干燥后的所述复合电极加热到573K进行处理，得到三维BDD泡沫镍电极。
4.根据权利要求3所述的制备泡沫镍电极的方法，其特征在于，电镀方法为所述电镀液转速为150-200rpm；恒定电流密度为0.8-1A/dm2，电镀时间1-3h。
5.根据权利要求3所述的制备泡沫镍电极的方法，其特征在于，所述石墨电极与所述泡沫镍电极的面积比为1：1。
6.根据权利要求3所述的制备泡沫镍电极的方法，其特征在于，步骤（1）中所述泡沫镍薄片的预处理为消除所述泡沫镍薄片表面上的氧化层。
7.根据权利要求3所述的制备泡沫镍电极的方法，其特征在于，步骤（1）中所述电镀液浴型为含有三甲胺硼烷的Watt’s型浴。
8.根据权利要求7所述的制备泡沫镍电极的方法，其特征在于，所述电镀液包含六水硫酸镍240-245 g/L、六水氯化镍45-50g/L、硼酸30 -35g/L和十二烷基硫酸钠1-2 g/L。
9.根据权利要求3所述的制备泡沫镍电极的方法，其特征在于，所述粒径为0.3-0.6μm的BDD由粒径为3-6μm的BDD经高能球磨和离心分级后制得。。
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