CN112736255B - 一种超疏水金属-空气电池的空气电极及制备方法与应用 - Google Patents

一种超疏水金属-空气电池的空气电极及制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本公开涉及电池材料技术领域，具体提供一种超疏水金属‑空气电池的空气电极及制备方法与应用。其制备方法包括：配制复合镀电镀液：首先将镍盐、酸性溶液加入超纯水中，混合溶解至溶液呈绿色，使用pH调节剂调节溶液pH，分别称取一定量的表面活性剂、过渡金属氧化物纳米颗粒，在强搅拌下依次加入混合溶液，搅拌并超声分散均匀；电极前处理：取不锈钢网，依次浸除油、除锈；取纯镍片，机械打磨，清洗，活化；复合镀：以不锈钢网为阴极，镍片为阳极，在磁力搅拌下进行复合镀，保持电镀液一段时间；后处理：电镀完成后，冲洗电极，使用低表面能物质进行表面修饰，然后在真空干燥箱中干燥，既得。解决现有技术中超疏水空气电极超疏水性能较差的问题。

Description

一种超疏水金属-空气电池的空气电极及制备方法与应用
技术领域
本公开涉及电池材料技术领域，具体提供一种超疏水金属-空气电池的空气电极及制备方法与应用。
背景技术
这里的陈述仅提供与本公开有关的背景信息，而不必然构成现有技术。
传统空气电极一般由催化层、集流层和防水透气层三部分构成。催化层的主要成分是氧还原催化剂，如Pt/C类、尖晶石型氧化物、钙钛矿型氧化物、过渡金属氧化物等。另外，该层还必须含有导电剂成分(如碳颗粒)和疏水剂成分(如PVDF或PTFE)。外界大气中的氧气通过防水透气层进入空气电极，在催化层中的疏水亲水区域形成气-液-固三相界面，发生氧还原反应，由集流层和催化层中的导电成分传递电子，氧还原反应在三相位点发生，产生电流。
近几年，科研人员逐渐认识到，降低反应过电位，增大反应速率，优化成本，是提高空气电极效率的必要途径，优化电极结构是一个有效手段：提供大量氧还原反应(ORR)三相反应位点，为反应物和生成物提供通畅的扩散通道，来维持持续、快速的ORR反应。
超疏水超亲气空气电极是近几年提出的。拥有Wenzel-Cassie共存润湿态的超疏水超亲气空气电极将三相接触面积最大化，并提供通畅的氧气扩散通道，其高效的ORR催化效率已被证实。然而，发明人发现，现有技术中超疏水电极超疏水性能较差，无法达到超疏水性能要求，且现有技术中超疏水电池制备工艺繁琐，不适合大规模生产。
发明内容
针对现有技术中超疏水空气电极超疏水性能较差，超疏水电池制备工艺繁琐，不适合大规模生产的问题。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种超疏水金属-空气电池的空气电极，所述空气电极以不锈钢网作为基体，外表面包覆一层镍与过渡金属氧化物颗粒组成的复合涂层。
本公开一个或一些实施方式中，提供上述超疏水金属-空气电池的空气电极的制备方法，包括如下步骤：
配制复合镀电镀液：首先将镍盐、酸性溶液加入超纯水中，混合溶解至溶液呈绿色，使用pH调节剂调节溶液pH，分别称取一定量的表面活性剂、过渡金属氧化物纳米颗粒，在强搅拌下依次加入混合溶液，搅拌并超声分散均匀；
电极前处理：取不锈钢网，依次浸除油、除锈；取纯镍片，机械打磨，清洗，活化；
复合镀：以不锈钢网为阴极，镍片为阳极，在磁力搅拌下进行复合镀，保持电镀液一段时间；
后处理：电镀完成后，冲洗电极，使用低表面能物质进行表面修饰，然后在真空干燥箱中干燥，既得。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种金属-空气电池，包括金属电极、电解液以及上述金属-空气电池的超疏水空气电极或上述超疏水金属-空气电池的空气电极的制备方法制得的金属-空气电池的空气电极。
本公开一个或一些实施方式中，提供不锈钢网表面有镍与过渡金属氧化物颗粒组成的复合涂层形成的复合物在疏水方面的应用。
本公开一个或一些实施方式中，提供上述超疏水金属-空气电池的空气电极或上述超疏水金属-空气电池的空气电极的制备方法制得的金属-空气电池的空气电极在自清洁中的应用。
上述技术方案中的一个或一些技术方案具有如下优点或有益效果：
1)在本发明中采用电沉积法制备的电极，内阻更小。制备的具有催化功能的超润湿性电极中，催化颗粒分散均匀，催化性能良好，疏水性强，可承受一定水压，具有大量三相反应位点和稳定的空气扩散通道。该电极可应用在稳定扩散、高效催化的金属空气电池。
2)本公开中涉及的超疏水电极制备方法，主要是通过控制复合镀电流密度、表面活性剂浓度和催化颗粒浓度，在集流体网上构筑微纳米粗糙结构并提高催化剂颗粒的负载含量，通过低表面能修饰后达到不同程度的疏水，保证催化剂颗粒附近氧浓度较高，催化反应生成物可在活性位点及时扩散。
3)本公开利用复合电镀技术制备的空气电极导电性好，是良好的电子供受体。电子由不锈钢网集流体导入，经镍基体传递至催化剂颗粒，在三相界面处发生氧还原反应。相比传统的三层结构空气电极，电子传递快速，电流阻碍小，反应过程主要由催化剂活性控制，有效地解决催化剂、疏水剂、导电剂分布不均、接触不良问题。
4)本公开空气电极经长链有机酸表面修饰获得Wenzel-Cassie中间超润湿性。即长链有机酸与金属镍配位，其COO-中的氧原子与镍发生界面反应形成配合物膜，疏水脂肪链裸露在外侧，加之镍镀层具有多尺度微纳米结构，配合物膜表面形成连续空气层。由于催化剂颗粒保持亲水状态，因此在每一个催化剂表面形成三相界面。与传统空气电极相比，氧气通过连续空气层实现快速扩散，且催化剂活性的利用率更高。
5)本公开提供的超疏水空气电极具有自清洁性，有效地防止了因电池反应产物(絮状氢氧化物)引发的空气电极微孔堵塞，降低故障率，提高空气电极寿命，并为电极上反应物和生成物提供通畅的扩散通道。
6)本发明所使用的复合电镀技术对设备依赖性低、平台简单、成本可控。
附图说明
构成本公开一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开，并不构成对本公开的不当限定。
图1是本公开实施例超疏水镍基空气电极的结构示意图。
图2是本公开实施例中不锈钢基体(a)，纯镍网(b)，空气电极(c)的对比照片及电池装置图(d)。
图3是本公开实施例1空气电极的形貌照片。
图4是本公开实施例1电极的疏水性能照片。
图5是本公开实施例1电极分别在氧气和氮气饱和电解液的电流-电位曲线：在氧气中存在还原峰，氮气中无。
具体实施方式
下面将对本公开实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本公开的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本公开的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本公开保护的范围。
针对现有技术中超疏水空气电极超疏水性能较差，超疏水电池制备工艺繁琐，不适合大规模生产的问题。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种超疏水金属-空气电池的空气电极，所述空气电极以不锈钢网作为基体，外表面包覆一层镍与过渡金属氧化物颗粒组成的复合涂层。
优选的，所述过渡金属氧化物为氧化锰、氧化钛、氧化钴中的一种或几种组成的混合物；
或，所述不锈钢网的目数为400-600目；
或，所述复合涂层表面具有微米-纳米多尺度的粗糙结构，粗糙度介于2-5μm；
或，所述复合涂层表面的润湿状态属于Wenzel-Cassie中间超润湿态，与8微升电解液滴的静态接触角为140-160度，且存在大量气-液-固三相接触反应位点和氧气扩散通道。
本公开一个或一些实施方式中，提供上述超疏水金属-空气电池的空气电极的制备方法，包括如下步骤：
配制复合镀电镀液：首先将镍盐、酸性溶液加入超纯水中，混合溶解至溶液呈绿色，使用pH调节剂调节溶液pH，分别称取一定量的表面活性剂、过渡金属氧化物纳米颗粒，在强搅拌下依次加入混合溶液，搅拌并超声分散均匀；
电极前处理：取不锈钢网，依次浸除油、除锈；取纯镍片，机械打磨，清洗，活化；
复合镀：以不锈钢网为阴极，镍片为阳极，在磁力搅拌下进行复合镀，保持电镀液一段时间；
后处理：电镀完成后，冲洗电极，使用低表面能物质进行表面修饰，然后在真空干燥箱中干燥，既得。
优选的，在配制复合镀电镀液中，所述镍盐为硫酸镍、氯化镍中的一种或几种；
或，所述酸性溶液为硼酸，盐酸，硫酸中的一种或几种；
或，混合溶解过程为磁力搅拌混合，搅拌温度为30-50℃，优选为40℃；
或，pH调节剂包括酸碱调节剂，其中，酸性调节剂有盐酸、硫酸，碱性调节剂有氢氧化钠、氢氧化钾，
或，调节pH为4-5；
或，所述表面活性剂与过渡金属氧化物纳米颗粒的浓度为0.05-0.2：5-20；所述表面活性剂与过渡金属氧化物纳米颗粒比例适宜，若比例改变，尤其是过渡金属氧化物纳米颗粒比例下降，则表面结构发生改变，疏水性变差。
或，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
优选的，在电极前处理中，所述除油、除锈过程包括如下步骤：取不锈钢网，依次浸入至丙酮、氢氧化钠溶液、盐酸溶液中进行除油、除锈；
或，所述机械打磨包括如下步骤：取纯镍片，使用砂纸，从高到低，由120#依次机械打磨至1200#，
优选的，所述砂纸为SiC砂纸，
或，所述清洗过程使用去离子水或蒸馏水清洗，优选为去离子水；
或，所述活化过程使用酸活化，优选为盐酸，进一步优选为1mol/L的盐酸。
优选的，在复合镀中，保持电镀液温度为30-50℃；
或，复合镀过程中使用电源为直流电源，优选的，电流密度为4-8A/dm2，优选的，电镀时间为20-30分钟；
或，磁力搅拌转速为500-800rpm，优选为600rpm。
优选的，在后处理中，冲洗电极过称包括：依次用去离子水、丙酮冲洗电极，
或，低表面能物质为长链有机酸，包括月桂酸、肉豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸中的一种或几种；
或，表面修饰过程为：浸没于长链有机酸-丙酮溶液中0.5-2小时，优选为1小时；
或，真空干燥过称为20-40分钟，优选为30分钟。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种金属-空气电池，包括金属电极、电解液以及上述金属-空气电池的超疏水空气电极或上述超疏水金属-空气电池的空气电极的制备方法制得的金属-空气电池的空气电极。
本公开一个或一些实施方式中，提供不锈钢网表面有镍与过渡金属氧化物颗粒组成的复合涂层形成的复合物在疏水方面的应用。
本公开一个或一些实施方式中，提供上述超疏水金属-空气电池的空气电极或上述超疏水金属-空气电池的空气电极的制备方法制得的金属-空气电池的空气电极在自清洁中的应用。
实施例1
本实施例提供一种超疏水金属-空气电池的空气电极的制备方法，包括如下步骤：
1)配制复合镀电镀液：首先将硫酸镍、氯化镍、硼酸加入超纯水中，在40℃磁力搅拌条件下溶解至溶液呈绿色，使用盐酸或氢氧化钠调节溶液pH至4-5。分别称取0.05g/L十六烷基三甲基溴化铵、5g/Lα-MnO2纳米颗粒，在强搅拌下依次加入至上述绿色溶液，搅拌并超声分散均匀。
2)电极前处理：取400目不锈钢网，依次浸入至丙酮、氢氧化钠溶液、盐酸溶液中进行除油、除锈；取纯镍片，使用SiC砂纸，从高到低，由120#依次机械打磨至1200#，使用去离子水清洗，使用1mol/L盐酸活化。
3)复合镀：以不锈钢网为阴极，镍片为阳极，保持电镀液40℃左右，使用精密直流电源在600rpm的磁力搅拌下进行复合镀，电流密度为4A/dm2，电镀时间为30分钟。
4)后处理：电镀完成后，依次用去离子水、丙酮冲洗电极，使用硬脂酸进行表面修饰，然后在真空干燥箱中干燥30分钟。
将液体置于所述电极表面，如图4所示，液体在电极表面呈球状，显然本实施例制得的电极疏水性良好。
将电极分别置于氧气和氮气饱和电解液中得到电流-电位曲线，如图5所示，本实施例中所述的电极在氧气中存在还原峰，氮气中无。因此本实施例所述的电极与传统空气电极相比，氧气通过连续空气层实现快速扩散，且催化剂活性的利用率更高。
实施例2
本实施例提供一种超疏水金属-空气电池的空气电极的制备方法，包括如下步骤：
1)配制复合镀电镀液：首先将硫酸镍、氯化镍、硼酸加入超纯水中，在40℃磁力搅拌条件下溶解至溶液呈绿色，使用盐酸或氢氧化钠调节溶液pH至4-5。分别称取0.1g/L十六烷基三甲基溴化铵、10g/Lα-MnO2纳米颗粒，在强搅拌下依次加入至上述绿色溶液，搅拌并超声分散均匀。
2)电极前处理：取400目不锈钢网，依次浸入至丙酮、氢氧化钠溶液、盐酸溶液中进行除油、除锈；取纯镍片，使用SiC砂纸，从高到低，由120#依次机械打磨至1200#，使用去离子水清洗，使用1mol/L盐酸活化。
3)复合镀：以不锈钢网为阴极，镍片为阳极，保持电镀液40℃左右，使用精密直流电源在600rpm的磁力搅拌下进行复合镀，电流密度为4A/dm2，电镀时间为30分钟。
4)后处理：电镀完成后，依次用去离子水、丙酮冲洗电极，使用软脂酸进行表面修饰，然后在真空干燥箱中干燥30分钟。
实施例3
本实施例提供一种超疏水金属-空气电池的空气电极的制备方法，包括如下步骤：
1)配制复合镀电镀液：首先将硫酸镍、氯化镍、硼酸加入超纯水中，在40℃磁力搅拌条件下溶解至溶液呈绿色，使用盐酸或氢氧化钠调节溶液pH至4-5。分别称取0.15g/L十六烷基三甲基溴化铵、15g/Lα-MnO2纳米颗粒，在强搅拌下依次加入至上述绿色溶液，搅拌并超声分散均匀。
2)电极前处理：取600目不锈钢网，依次浸入至丙酮、氢氧化钠溶液、盐酸溶液中进行除油、除锈；取纯镍片，使用SiC砂纸，从高到低，由120#依次机械打磨至1200#，使用去离子水清洗，使用1mol/L盐酸活化。
3)复合镀：以不锈钢网为阴极，镍片为阳极，保持电镀液40℃左右，使用精密直流电源在600rpm的磁力搅拌下进行复合镀，电流密度为6A/dm2，电镀时间为20分钟。
4)后处理：电镀完成后，依次用去离子水、丙酮冲洗电极，使用肉荳蔻酸进行表面修饰，然后在真空干燥箱中干燥30分钟。
实施例4
本实施例提供一种超疏水金属-空气电池的空气电极的制备方法，包括如下步骤：
1)配制复合镀电镀液：首先将硫酸镍、氯化镍、硼酸加入超纯水中，在40℃磁力搅拌条件下溶解至溶液呈绿色，使用盐酸或氢氧化钠调节溶液pH至4-5。分别称取0.2g/L十六烷基三甲基溴化铵、20g/Lα-MnO2纳米颗粒，在强搅拌下依次加入至上述绿色溶液，搅拌并超声分散均匀。
2)电极前处理：取600目不锈钢网，依次浸入至丙酮、氢氧化钠溶液、盐酸溶液中进行除油、除锈；取纯镍片，使用SiC砂纸，从高到低，由120#依次机械打磨至1200#，使用去离子水清洗，使用1mol/L盐酸活化。
3)复合镀：以不锈钢网为阴极，镍片为阳极，保持电镀液40℃左右，使用精密直流电源在600rpm的磁力搅拌下进行复合镀，电流密度为8A/dm2，电镀时间为20分钟。
4)后处理：电镀完成后，依次用去离子水、丙酮冲洗电极，使用月桂酸进行表面修饰，然后在真空干燥箱中干燥30分钟。
以上所揭露的仅为本公开的优选实施例而已，当然不能以此来限定本公开之权利范围，因此依本公开申请专利范围所作的等同变化，仍属本公开所涵盖的范围。

Claims (13)

1.一种超疏水金属-空气电池的空气电极，其特征在于，所述空气电极以不锈钢网作为基体，外表面包覆一层镍与过渡金属氧化物颗粒组成的复合涂层；
所述的超疏水金属-空气电池的空气电极的制备方法，包括如下步骤：
配制复合镀电镀液：首先将镍盐、酸性溶液加入超纯水中，混合溶解至溶液呈绿色，使用pH调节剂调节溶液pH，分别称取一定量的表面活性剂、过渡金属氧化物纳米颗粒，在强搅拌下依次加入混合溶液，搅拌并超声分散均匀；
电极前处理：取不锈钢网，依次浸除油、除锈；取纯镍片，机械打磨，清洗，活化；
复合镀：以不锈钢网为阴极，镍片为阳极，在磁力搅拌下进行复合镀，保持电镀液一段时间；
后处理：电镀完成后，冲洗电极，使用低表面能物质进行表面修饰，然后在真空干燥箱中干燥，既得；
所述过渡金属氧化物为氧化锰、氧化钛、氧化钴中的一种或几种组成的混合物；
所述不锈钢网的目数为400-600目；
所述复合涂层表面具有微米-纳米多尺度的粗糙结构，粗糙度介于2-5 μm；
所述复合涂层表面的润湿状态属于Wenzel-Cassie中间超润湿态，与8微升电解液滴的静态接触角为140-160度，且存在大量气-液-固三相接触反应位点和氧气扩散通道。
2.如权利要求1所述的超疏水金属-空气电池的空气电极，其特征在于，在配制复合镀电镀液中，所述镍盐为硫酸镍、氯化镍中的一种或几种；
或，所述酸性溶液为硼酸，盐酸，硫酸中的一种或几种；
或，所述混合溶解过程为磁力搅拌混合，搅拌温度为30-50℃；
或，所述pH调节剂包括酸碱调节剂，其中，酸性调节剂有盐酸、硫酸，碱性调节剂有氢氧化钠、氢氧化钾，调节pH为4-5；
或，所述表面活性剂与过渡金属氧化物纳米颗粒的浓度为0.05-0.2：5-20；
或，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
3.如权利要求2所述的超疏水金属-空气电池的空气电极，其特征在于，所述混合溶解过程为磁力搅拌混合，搅拌温度为40℃。
4.如权利要求1所述的超疏水金属-空气电池的空气电极，其特征在于，在电极前处理中，所述除油、除锈过程包括如下步骤：取不锈钢网，依次浸入至丙酮、氢氧化钠溶液、盐酸溶液中进行除油、除锈；
或，所述机械打磨包括如下步骤：取纯镍片，使用砂纸，从高到低，由120#依次机械打磨至1200#；
或，所述清洗过程使用去离子水或蒸馏水清洗；
或，所述活化过程使用酸活化。
5.如权利要求4所述的超疏水金属-空气电池的空气电极，其特征在于：所述砂纸为SiC砂纸；所述清洗过程使用去离子水清洗；所述活化过程使用盐酸活化。
6.如权利要求5所述的超疏水金属-空气电池的空气电极，其特征在于：所述活化过程使用1mol/L的盐酸活化。
7.如权利要求1所述的超疏水金属-空气电池的空气电极，其特征在于，
在复合镀中，保持电镀液温度为30-50℃；
或，复合镀过程中使用电源为直流电源；
或，磁力搅拌转速为500-800rpm。
8.如权利要求7所述的超疏水金属-空气电池的空气电极，其特征在于，所述复合镀过程中使用电源为直流电源，电流密度为4-8 A/dm2；所述电镀时间为20-30分钟；所述磁力搅拌转速为600rpm。
9.如权利要求1所述的超疏水金属-空气电池的空气电极，其特征在于，
在后处理中，冲洗电极过程包括：依次用去离子水、丙酮冲洗电极；
或，低表面能物质为包括月桂酸、肉豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸中的一种或几种的长链有机酸；
或，表面修饰过程为：浸没于长链有机酸-丙酮溶液中0.5-2小时；
或，真空干燥过程为20-40分钟。
10.如权利要求9所述的超疏水金属-空气电池的空气电极，其特征在于，所述表面修饰过程为：浸没于长链有机酸-丙酮溶液中1小时；所述真空干燥过程为30分钟。
11.一种金属-空气电池，其特征在于，包括金属电极、电解液以及权利要求1所述的金属-空气电池的超疏水空气电极。
12.权利要求1所述的金属-空气电池在疏水方面的应用。
13.权利要求1所述的超疏水金属-空气电池的空气电极在自清洁中的应用。
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