CN111100536A - 一种耐老化紫外光固化复合导电涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐老化紫外光固化复合导电涂料及其制备方法，原料组分按重量份计，包括：耐老化树脂10‑15重量份、导电助剂5‑8重量份、聚合物乳液15‑20重量份、交联剂3‑5重量份、稀释剂10‑15重量份、光引发剂4‑6重量份、消光剂1‑2重量份、消泡剂0.8‑1.0重量份、流平剂0.5‑0.8重量份、成膜剂1.0‑1.5重量份、溶剂10‑15重量份、外加剂2‑4重量份。通过该制备方法得到的导电涂料具有更好的导电性能和耐老化性能。

Description

一种耐老化紫外光固化复合导电涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及导电涂料技术领域，具体涉及一种耐老化紫外光固化复合导电涂料及其制备方法。
背景技术
紫外光(UV)固化导电涂料具有固化速度快、涂膜质量高、环境污染少、能量消耗低等优点，是目前较为活跃的研究和开发领域，己成为环保型涂料发展的重要方向之一。
紫外光固化导电涂料主要由光固化齐聚物(基体树脂)、导电填料、光引发体系、活性稀释剂、助剂等组成。其在适当波长的UV光照射下，光引发剂迅速生成自由基或离子，进而引发基体树脂和活性单体聚合交联成网络结构，从而达到与粘结材料的粘结。常见的光固化产品主要包括聚酷丙烯酸、不饱和聚酷、环氧丙烯酸树脂、聚氨醋丙烯酸树脂、树脂、聚醚丙烯酸树脂、丙烯酸酯官能化的聚丙烯酸树脂。其中最常用的是双酚A型环氧丙烯酸树脂，该分子结构中含有轻基和芳基，有利于附着力的提高，还赋予树脂较高的刚性、拉伸强度及热稳定性，而脂肪族的环氧丙烯酸酯附着力就很差。归纳起来，双酚A型环氧丙烯酸树脂具有快速的光固化反应速率，大的固化硬度和拉伸强度，高的漆膜光泽度，耐化学品等优点，缺点是光固化后膜脆，耐黄变，耐老化等性能不高，柔韧性不好。目前常见的紫外光固化导电涂料多以金属粉体作为导电填料，但是价格昂贵，同时在使用过程中容易被氧化失去导电性能，
因此，开发出一种具有耐老化、低电阻率的紫外光固化复合导电涂料具有十分重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有紫外光固化导电涂料存在的耐老化性能差、导电性能差的问题，提供一种具有高耐老化、低电阻率的紫外光固化复合导电涂料，并且提供该涂料的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：
本发明提供一种耐老化紫外光固化复合导电涂料，原料组分按重量份计，包括：
耐老化树脂10-15重量份、导电助剂5-8重量份、聚合物乳液15-20重量份、交联剂3-5重量份、稀释剂10-15重量份、光引发剂4-6重量份、消光剂1-2重量份、消泡剂0.8-1.0重量份、流平剂0.5-0.8重量份、成膜剂1.0-1.5重量份、溶剂10-15重量份、外加剂2-4重量份。
进一步地，原料组分按重量份计，包括：
耐老化树脂15重量份、导电助剂8重量份、聚合物乳液20重量份、交联剂5重量份、稀释剂15重量份、光引发剂6重量份、消光剂2重量份、消泡剂1重量份、流平剂0.8重量份、成膜剂1.5重量份、溶剂15重量份、外加剂4重量份。
进一步地，所述耐老化树脂为植物基醇酸树脂。
进一步地，所述导电助剂为聚咔唑包覆表面改性氧化石墨烯。
进一步地，所述聚合物乳液为改性聚醚丙烯酸酯；且/或，
所述交联剂为月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚；且/或，
所述稀释剂为甲基丙烯酸甲酯；且/或，
所述光引发剂为4-丙烯酰氧基二苯甲酮；且/或，
所述消光剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；且/或，
所述消泡剂为2-全氟丙氧基全氟丙基三氟乙烯基醚；且/或，
所述流平剂为椰油酰胺丙基甜菜碱；且/或，
所述成膜剂为月桂醇聚醚硫酸酯钠；且/或，
所述溶剂为正丁醇；且/或，
所述外加剂为聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)。
本发明还提供一种制备方法，用于制备如上所述的耐老化紫外光固化复合导电涂料，包括以下步骤：
S1：制备植物基醇酸树脂；
S2：制备聚咔唑包覆表面改性氧化石墨烯；
S3：按照质量比例称取10-15份植物基醇酸树脂、5-8份聚咔唑包覆改性氧化石墨烯、15-20份改性聚醚丙烯酸酯、10-15份甲基丙烯酸甲酯放入到搅拌罐中，在2000r/min的转速下搅拌20min，获得混合物；
S4：按照质量比例称取10-15份正丁醇、3-5份月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、4-6份4-丙烯酰氧基二苯甲酮、1-2份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、0.8-1.0份2-全氟丙氧基全氟丙基三氟乙烯基醚在搅拌状态下加入步骤S3得到的混合物中，提高转速至3000r/min，搅拌30min，获得混合物；
S5：按照质量比例称取0.5-0.8份椰油酰胺丙基甜菜碱、1.0-1.5份月桂醇聚醚硫酸酯钠、2-4份聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)加入到步骤S4获得的混合物中，在搅拌罐中3000r/min下搅拌30min，获得耐老化紫外光固化复合导电涂料。
进一步地，在步骤S1中，制备植物基醇酸树脂包括以下步骤：
S11：将0.6mol棕榈精油与1.8mol的丙三醇混合得到混合液，加入0.003mol的氢氧化钙作为催化剂；
S12：将混合液加热到240℃保持2h，随后冷却到150℃，保持该温度下逐滴加入1.2mol的邻苯二甲酸酐和0.5mol的顺丁烯二酸；
S13：滴加完毕后提高温度至220℃，保持反应时间4h，得到植物基醇酸树脂。
进一步地，制备聚咔唑包覆表面改性氧化石墨烯包括如下步骤：
S21：氧化石墨烯的表面改性；称取0.8mol的氧化石墨烯分散在1.3mol的N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散30min，然后加入0.8mol的三甲基己二异氰酸酯和0.08mol的二月桂酸二丁基锡，加热至95℃保持24h，反应完成后用无水乙醇洗涤，真空干燥得到表面改性氧化石墨烯；
S22：聚咔唑包覆改性氧化石墨烯；选取装有磁力搅拌子的20mL圆底烧瓶，在氩气保护下加入0.52mol的LiCl、0.5mol的2,7-二溴-9-正辛基咔唑以及25ml干燥的四氢呋喃，然后加入0.1mol的改性氧化石墨烯；将反应体系温度冷却至0℃，高速搅拌均匀后，用注射器逐滴加入0.25mol的正丁基氯化镁四氢呋喃溶液，反应体系温度升高至25℃，搅拌24小时后，称取0.009mol的1,2-双(二苯基膦)乙烷氯化镍溶解于25ml的四氢呋喃中，然后将溶液一次性加入烧瓶中，室温下反应24h，反应结束后，加入5mol/L盐酸溶液淬灭，用三氯甲烷萃取三次，无水硫酸镁干燥，过滤，减压蒸出溶剂，得到聚咔唑包覆改性氧化石墨烯。
本发明提供的技术方案，具有如下的有益效果：
(1)、该耐老化紫外光固化复合导电涂料制备了植物基醇酸树脂为耐老化树脂，筛选月桂醇聚醚硫酸酯钠为成膜剂，从而显著提高了基体树脂的耐老化性能。
(2)、该耐老化紫外光固化复合导电涂料制备了聚咔唑包覆表面改性氧化石墨烯作为导电助剂，同时筛选聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)为导电外加剂，从而提高了涂料的导电特性。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只是作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规商店购买得到的。以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。
本发明实施例和对比例采用的棕榈精油购自陕西冠捷生物科技有限公司，型号：冠捷生物；2,2,4-三甲基己二异氰酸酯购自赢创德固赛，型号：VESTANTTMDI；氧化石墨烯购自南京先丰纳米材料科技有限公司，型号：先丰纳米；2,7-二溴-9-正辛基咔唑购自山东西亚化学工业有限公司；正丁基氯化镁产自美国Sigma-Aldrich公司；1,2-双(二苯基膦)乙烷氯化镍购自梯希爱(上海)化成工业有限公司；改性聚醚丙烯酸酯购自德国巴斯夫，型号：Laromer LR9013；聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)购自西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司；月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚购自临沂市兰山区绿森化工有限公司，型号：AEO-9(P3)；甲基丙烯酸甲酯购自上海爱澍新材料科技有限公司；4-丙烯酰氧基二苯甲酮购自杭州海瑞化工有限公司；三羟甲基丙烷三丙烯酸酯购自溧阳市瑞普新材料有限公司；2-全氟丙氧基全氟丙基三氟乙烯基醚购自上海广锐生物科技有限公司；椰油酰胺丙基甜菜碱购自杭州杰恒化工有限公司；月桂醇聚醚硫酸酯钠购自湖北巨胜科技有限公司；其他组分的原料和化学试剂均为市购。
本发明提供一种耐老化紫外光固化复合导电涂料，原料组分按重量份计，包括：
耐老化树脂10-15重量份、导电助剂5-8重量份、聚合物乳液15-20重量份、交联剂3-5重量份、稀释剂10-15重量份、光引发剂4-6重量份、消光剂1-2重量份、消泡剂0.8-1.0重量份、流平剂0.5-0.8重量份、成膜剂1.0-1.5重量份、溶剂10-15重量份、外加剂2-4重量份。
进一步地，原料组分按重量份计，包括：
耐老化树脂15重量份、导电助剂8重量份、聚合物乳液20重量份、交联剂5重量份、稀释剂15重量份、光引发剂6重量份、消光剂2重量份、消泡剂1重量份、流平剂0.8重量份、成膜剂1.5重量份、溶剂15重量份、外加剂4重量份。
进一步地，所述耐老化树脂为植物基醇酸树脂。
进一步地，所述导电助剂为聚咔唑包覆表面改性氧化石墨烯。
进一步地，所述聚合物乳液为改性聚醚丙烯酸酯；且/或，
所述交联剂为月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚；且/或，
所述稀释剂为甲基丙烯酸甲酯；且/或，
所述光引发剂为4-丙烯酰氧基二苯甲酮；且/或，
所述消光剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；且/或，
所述消泡剂为2-全氟丙氧基全氟丙基三氟乙烯基醚；且/或，
所述流平剂为椰油酰胺丙基甜菜碱；且/或，
所述成膜剂为月桂醇聚醚硫酸酯钠；且/或，
所述溶剂为正丁醇；且/或，
所述外加剂为聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)。
本发明还提供一种制备方法，用于制备如上所述的耐老化紫外光固化复合导电涂料，包括以下步骤：
S1：制备植物基醇酸树脂；
S2：制备聚咔唑包覆表面改性氧化石墨烯；
S3：按照质量比例称取10-15份植物基醇酸树脂、5-8份聚咔唑包覆改性氧化石墨烯、15-20份改性聚醚丙烯酸酯、10-15份甲基丙烯酸甲酯放入到搅拌罐中，在2000r/min的转速下搅拌20min，获得混合物；
S4：按照质量比例称取10-15份正丁醇、3-5份月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、4-6份4-丙烯酰氧基二苯甲酮、1-2份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、0.8-1.0份2-全氟丙氧基全氟丙基三氟乙烯基醚在搅拌状态下加入步骤S3得到的混合物中，提高转速至3000r/min，搅拌30min，获得混合物；
S5：按照质量比例称取0.5-0.8份椰油酰胺丙基甜菜碱、1.0-1.5份月桂醇聚醚硫酸酯钠、2-4份聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)加入到步骤S4获得的混合物中，在搅拌罐中3000r/min下搅拌30min，获得耐老化紫外光固化复合导电涂料。
进一步地，在步骤S1中，制备植物基醇酸树脂包括以下步骤：
S11：将0.6mol棕榈精油与1.8mol的丙三醇混合得到混合液，加入0.003mol的氢氧化钙作为催化剂；
S12：将混合液加热到240℃保持2h，随后冷却到150℃，保持该温度下逐滴加入1.2mol的邻苯二甲酸酐和0.5mol的顺丁烯二酸；
S13：滴加完毕后提高温度至220℃，保持反应时间4h，得到植物基醇酸树脂。
进一步地，制备聚咔唑包覆表面改性氧化石墨烯包括如下步骤：
S21：氧化石墨烯的表面改性；称取0.8mol的氧化石墨烯分散在1.3mol的N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散30min，然后加入0.8mol的三甲基己二异氰酸酯和0.08mol的二月桂酸二丁基锡，加热至95℃保持24h，反应完成后用无水乙醇洗涤，真空干燥得到表面改性氧化石墨烯；
S22：聚咔唑包覆改性氧化石墨烯；选取装有磁力搅拌子的20mL圆底烧瓶，在氩气保护下加入0.52mol的LiCl、0.5mol的2,7-二溴-9-正辛基咔唑以及25ml干燥的四氢呋喃，然后加入0.1mol的改性氧化石墨烯；将反应体系温度冷却至0℃，高速搅拌均匀后，用注射器逐滴加入0.25mol的正丁基氯化镁四氢呋喃溶液，反应体系温度升高至25℃，搅拌24小时后，称取0.009mol的1,2-双(二苯基膦)乙烷氯化镍溶解于25ml的四氢呋喃中，然后将溶液一次性加入烧瓶中，室温下反应24h，反应结束后，加入5mol/L盐酸溶液淬灭，用三氯甲烷萃取三次，无水硫酸镁干燥，过滤，减压蒸出溶剂，得到聚咔唑包覆改性氧化石墨烯。
本发明提供的技术方案，具有如下的有益效果：
(1)、该耐老化紫外光固化复合导电涂料制备了植物基醇酸树脂为耐老化树脂，筛选月桂醇聚醚硫酸酯钠为成膜剂，从而显著提高了基体树脂的耐老化性能。
(2)、该耐老化紫外光固化复合导电涂料制备了聚咔唑包覆表面改性氧化石墨烯作为导电助剂，同时筛选聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)为导电外加剂，从而提高了涂料的导电特性。
下面结合具体实施例对本发明提供的隔热涂料及其制备方法作进一步说明。
对比例1
对比例1用于验证导电助剂对涂料导电性能的影响作用，结论证明涂料中未加入导电助剂，其导电性能差，电阻率大。
制备植物基醇酸树脂；将0.6mol棕榈精油与1.8mol的丙三醇混合得到混合液，加入0.003mol的氢氧化钙作为催化剂，然后将混合液加热到240℃保持2h，随后冷却到150℃，保持该温度下逐滴加入1.2mol的邻苯二甲酸酐和0.5mol的顺丁烯二酸，滴加完毕后提高温度至220℃，保持反应时间4h，得到醇酸树脂；该醇酸树脂为邻苯二甲酸顺丁烯二酸二丙三醇酯树脂，其中丙三醇、邻苯二甲酸、顺丁烯二酸重量比为8:7:5。
按照质量比例称取15份植物基醇酸树脂、20份改性聚醚丙烯酸酯、15份甲基丙烯酸甲酯放入到搅拌罐中，在2000r/min的转速下搅拌20min，获得混合物；
按照质量比例称取15份正丁醇、5份月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、6份4-丙烯酰氧基二苯甲酮、2份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1.0份2-全氟丙氧基全氟丙基三氟乙烯基醚在搅拌状态下加入混合物中，提高转速至3000r/min，搅拌30min；
按照质量比例称取0.8份椰油酰胺丙基甜菜碱、1.5份月桂醇聚醚硫酸酯钠、4份聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)加入到混合物中，在搅拌罐中3000r/min下搅拌30min即可获得耐老化紫外光固化复合导电涂料。
对比例2
对比例2用于验证植物基醇酸树脂作为耐老化树脂对涂料性能的影响，结论证明不添加耐老化树脂，涂料经紫外线照射30d后，涂料与基体的粘结强度大幅下降。
制备聚咔唑包覆表面改性氧化石墨烯；包括如下步骤：
氧化石墨烯的表面改性；称取0.8mol的氧化石墨烯分散在1.3mol的N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散30min，然后加入0.8mol的三甲基己二异氰酸酯和0.08mol的二月桂酸二丁基锡，加热至95℃保持24h，反应完成后用无水乙醇洗涤，真空干燥得到表面异氰酸酯改性氧化石墨烯，其中表面改性氧化石墨烯中氧化石墨烯重量份数为95％。
聚咔唑包覆改性氧化石墨烯；一个装有磁力搅拌子的20mL圆底烧瓶中，在氩气保护下加入0.52mol的LiCl，0.5mol的2,7-二溴-9-正辛基咔唑以及25ml干燥的四氢呋喃，然后加入0.1mol的异氰酸酯改性氧化石墨烯。将反应体系温度冷却至0℃，高速搅拌均匀后，用注射器逐滴加入0.25mol的正丁基氯化镁四氢呋喃溶液，反应体系温度升高至25℃，搅拌24小时后，称取0.009mol的1,2-双(二苯基膦)乙烷氯化镍溶解于25ml的四氢呋喃中，然后将溶液一次性加入烧瓶中，室温下反应24h，反应结束后，加入5mol/L盐酸溶液淬灭，用三氯甲烷萃取三次，无水硫酸镁干燥，过滤，减压蒸出溶剂，得到聚咔唑包覆改性氧化石墨烯，其中聚咔唑包覆改性氧化石墨烯中聚咔唑与异氰酸酯改性氧化石墨烯的重量份数比为2:1。
按照质量比例称取8份聚咔唑包覆改性氧化石墨烯、20份改性聚醚丙烯酸酯、15份甲基丙烯酸甲酯放入到搅拌罐中，在2000r/min的转速下搅拌20min，获得混合物；
按照质量比例称取15份正丁醇、5份月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、6份4-丙烯酰氧基二苯甲酮、2份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1.0份2-全氟丙氧基全氟丙基三氟乙烯基醚在搅拌状态下加入混合物中，提高转速至3000r/min，搅拌30min；
按照质量比例称取0.8份椰油酰胺丙基甜菜碱、1.5份月桂醇聚醚硫酸酯钠、4份聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)加入到混合物中，在搅拌罐中3000r/min下搅拌30min即可获得耐老化紫外光固化复合导电涂料。
实施例1
S101：制备植物基醇酸树脂；首先将0.6mol棕榈精油与1.8mol的丙三醇混合得到混合液，加入0.003mol的氢氧化钙作为催化剂，然后将混合液加热到240℃保持2h，随后冷却到150℃，保持该温度下逐滴加入1.2mol的邻苯二甲酸酐和0.5mol的顺丁烯二酸，滴加完毕后提高温度至220℃，保持反应时间4h，得到醇酸树脂，该醇酸树脂为邻苯二甲酸顺丁烯二酸二丙三醇酯树脂，其中丙三醇、邻苯二甲酸、顺丁烯二酸重量比为8:7:5。
S102：制备聚咔唑包覆表面改性氧化石墨烯；包括如下步骤：
S1021：氧化石墨烯的表面改性：称取0.8mol的氧化石墨烯分散在1.3mol的N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散30min，然后加入0.8mol的三甲基己二异氰酸酯和0.08mol的二月桂酸二丁基锡，加热至95℃保持24h，反应完成后用无水乙醇洗涤，真空干燥得到表面异氰酸酯改性氧化石墨烯，其中表面改性氧化石墨烯中氧化石墨烯重量份数为95％；
S1022：聚咔唑包覆改性氧化石墨烯；一个装有磁力搅拌子的20mL圆底烧瓶中，在氩气保护下加入0.52mol的LiCl，0.5mol的2,7-二溴-9-正辛基咔唑以及25ml干燥的四氢呋喃，然后加入0.1mol的异氰酸酯改性氧化石墨烯；将反应体系温度冷却至0℃，高速搅拌均匀后，用注射器逐滴加入0.25mol的正丁基氯化镁四氢呋喃溶液，反应体系温度升高至25℃，搅拌24小时后，称取0.009mol的1,2-双(二苯基膦)乙烷氯化镍溶解于25ml的四氢呋喃中，然后将溶液一次性加入烧瓶中，室温下反应24h，反应结束后，加入5mol/L盐酸溶液淬灭，用三氯甲烷萃取三次，无水硫酸镁干燥，过滤，减压蒸出溶剂，得到聚咔唑包覆改性氧化石墨烯，其中聚咔唑包覆改性氧化石墨烯中聚咔唑与异氰酸酯改性氧化石墨烯的重量份数比为2:1；
S103：按照质量比例称取10份植物基醇酸树脂、5份聚咔唑包覆改性氧化石墨烯、15份改性聚醚丙烯酸酯、10份甲基丙烯酸甲酯放入到搅拌罐中，在2000r/min的转速下搅拌20min，获得混合物；
S104：按照质量比例称取10份正丁醇、3份月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、4份4-丙烯酰氧基二苯甲酮、1份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、0.8份2-全氟丙氧基全氟丙基三氟乙烯基醚在搅拌状态下加入步骤S103得到的混合物中，提高转速至3000r/min，搅拌30min；
S105：按照质量比例称取0.5份椰油酰胺丙基甜菜碱、1.0份月桂醇聚醚硫酸酯钠、2份聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)加入到步骤S104得到的混合物中，在搅拌罐中3000r/min下搅拌30min即可获得耐老化紫外光固化复合导电涂料。
实施例2
S201：制备植物基醇酸树脂；将0.6mol棕榈精油与1.8mol的丙三醇混合得到混合液，加入0.003mol的氢氧化钙作为催化剂，然后将混合液加热到240℃保持2h，随后冷却到150℃，保持该温度下逐滴加入1.2mol的邻苯二甲酸酐和0.5mol的顺丁烯二酸，滴加完毕后提高温度至220℃，保持反应时间4h，得到醇酸树脂，该醇酸树脂为邻苯二甲酸顺丁烯二酸二丙三醇酯树脂，其中丙三醇、邻苯二甲酸、顺丁烯二酸重量比为8:7:5；
S202：制备聚咔唑包覆表面改性氧化石墨烯；包括如下步骤：
S2021：氧化石墨烯的表面改性：称取0.8mol的氧化石墨烯分散在1.3mol的N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散30min，然后加入0.8mol的三甲基己二异氰酸酯和0.08mol的二月桂酸二丁基锡，加热至95℃保持24h，反应完成后用无水乙醇洗涤，真空干燥得到表面异氰酸酯改性氧化石墨烯，其中表面改性氧化石墨烯中氧化石墨烯重量份数为95％；
S2022：聚咔唑包覆改性氧化石墨烯：一个装有磁力搅拌子的20mL圆底烧瓶中，在氩气保护下加入0.52mol的LiCl，0.5mol的2,7-二溴-9-正辛基咔唑以及25ml干燥的四氢呋喃，然后加入0.1mol的异氰酸酯改性氧化石墨烯；将反应体系温度冷却至0℃，高速搅拌均匀后，用注射器逐滴加入0.25mol的正丁基氯化镁四氢呋喃溶液，反应体系温度升高至25℃，搅拌24小时后，称取0.009mol的1,2-双(二苯基膦)乙烷氯化镍溶解于25ml的四氢呋喃中，然后将溶液一次性加入烧瓶中，室温下反应24h，反应结束后，加入5mol/L盐酸溶液淬灭，用三氯甲烷萃取三次，无水硫酸镁干燥，过滤，减压蒸出溶剂，得到聚咔唑包覆改性氧化石墨烯，其中聚咔唑包覆改性氧化石墨烯中聚咔唑与异氰酸酯改性氧化石墨烯的重量份数比为2:1；
S203：按照质量比例称取15份植物基醇酸树脂、8份聚咔唑包覆改性氧化石墨烯、20份改性聚醚丙烯酸酯、15份甲基丙烯酸甲酯放入到搅拌罐中，在2000r/min的转速下搅拌20min，获得混合物；
S204：按照质量比例称取15份正丁醇、5份月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、6份4-丙烯酰氧基二苯甲酮、2份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1.0份2-全氟丙氧基全氟丙基三氟乙烯基醚在搅拌状态下加入步骤S203得到的混合物中，提高转速至3000r/min，搅拌30min；
S205：按照质量比例称取0.8份椰油酰胺丙基甜菜碱、1.5份月桂醇聚醚硫酸酯钠、4份聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)加入到步骤S204得到的混合物中，在搅拌罐中3000r/min下搅拌30min即可获得耐老化紫外光固化复合导电涂料。
实施例3
S301：制备植物基醇酸树脂；将0.6mol棕榈精油与1.8mol的丙三醇混合得到混合液，加入0.003mol的氢氧化钙作为催化剂，然后将混合液加热到240℃保持2h，随后冷却到150℃，保持该温度下逐滴加入1.2mol的邻苯二甲酸酐和0.5mol的顺丁烯二酸，滴加完毕后提高温度至220℃，保持反应时间4h，得到醇酸树脂，该醇酸树脂为邻苯二甲酸顺丁烯二酸二丙三醇酯树脂，其中丙三醇、邻苯二甲酸、顺丁烯二酸重量比为8:7:5；
S302：制备聚咔唑包覆表面改性氧化石墨烯；包括如下步骤：
S3021：氧化石墨烯的表面改性：称取0.8mol的氧化石墨烯分散在1.3mol的N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散30min，然后加入0.8mol的三甲基己二异氰酸酯和0.08mol的二月桂酸二丁基锡，加热至95℃保持24h，反应完成后用无水乙醇洗涤，真空干燥得到表面异氰酸酯改性氧化石墨烯，其中表面改性氧化石墨烯中氧化石墨烯重量份数为95％；
S3022：聚咔唑包覆改性氧化石墨烯：一个装有磁力搅拌子的20mL圆底烧瓶中，在氩气保护下加入0.52mol的LiCl，0.5mol的2,7-二溴-9-正辛基咔唑以及25ml干燥的四氢呋喃，然后加入0.1mol的异氰酸酯改性氧化石墨烯；将反应体系温度冷却至0℃，高速搅拌均匀后，用注射器逐滴加入0.25mol的正丁基氯化镁四氢呋喃溶液，反应体系温度升高至25℃，搅拌24小时后，称取0.009mol的1,2-双(二苯基膦)乙烷氯化镍溶解于25ml的四氢呋喃中，然后将溶液一次性加入烧瓶中，室温下反应24h，反应结束后，加入5mol/L盐酸溶液淬灭，用三氯甲烷萃取三次，无水硫酸镁干燥，过滤，减压蒸出溶剂，得到聚咔唑包覆改性氧化石墨烯，其中聚咔唑包覆改性氧化石墨烯中聚咔唑与异氰酸酯改性氧化石墨烯的重量份数比为2:1；
S303：按照质量比例称取12份植物基醇酸树脂、6份聚咔唑包覆改性氧化石墨烯、17份改性聚醚丙烯酸酯、12份甲基丙烯酸甲酯放入到搅拌罐中，在2000r/min的转速下搅拌20min，获得混合物；
S304：按照质量比例称取12份正丁醇、4份月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、5份4-丙烯酰氧基二苯甲酮、1.5份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、0.9份2-全氟丙氧基全氟丙基三氟乙烯基醚在搅拌状态下加入步骤S303得到的混合物中，提高转速至3000r/min，搅拌30min；
S305：按照质量比例称取0.6份椰油酰胺丙基甜菜碱、1.2份月桂醇聚醚硫酸酯钠、3份聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)加入到步骤S304得到的混合物中，在搅拌罐中3000r/min下搅拌30min即可获得耐老化紫外光固化复合导电涂料。
实施例4
S401：制备植物基醇酸树脂；将0.6mol棕榈精油与1.8mol的丙三醇混合得到混合液，加入0.003mol的氢氧化钙作为催化剂，然后将混合液加热到240℃保持2h，随后冷却到150℃，保持该温度下逐滴加入1.2mol的邻苯二甲酸酐和0.5mol的顺丁烯二酸，滴加完毕后提高温度至220℃，保持反应时间4h，得到醇酸树脂，该醇酸树脂为邻苯二甲酸顺丁烯二酸二丙三醇酯树脂，其中丙三醇、邻苯二甲酸、顺丁烯二酸重量比为8:7:5；
S402：制备聚咔唑包覆表面改性氧化石墨烯；包括如下步骤：
S4021：氧化石墨烯的表面改性：称取0.8mol的氧化石墨烯分散在1.3mol的N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散30min，然后加入0.8mol的三甲基己二异氰酸酯和0.08mol的二月桂酸二丁基锡，加热至95℃保持24h，反应完成后用无水乙醇洗涤，真空干燥得到表面异氰酸酯改性氧化石墨烯，其中表面改性氧化石墨烯中氧化石墨烯重量份数为95％；
S4022：聚咔唑包覆改性氧化石墨烯：一个装有磁力搅拌子的20mL圆底烧瓶中，在氩气保护下加入0.52mol的LiCl，0.5mol的2,7-二溴-9-正辛基咔唑以及25ml干燥的四氢呋喃，然后加入0.1mol的异氰酸酯改性氧化石墨烯。将反应体系温度冷却至0℃，高速搅拌均匀后，用注射器逐滴加入0.25mol的正丁基氯化镁四氢呋喃溶液，反应体系温度升高至25℃，搅拌24小时后，称取0.009mol的1,2-双(二苯基膦)乙烷氯化镍溶解于25ml的四氢呋喃中，然后将溶液一次性加入烧瓶中，室温下反应24h，反应结束后，加入5mol/L盐酸溶液淬灭，用三氯甲烷萃取三次，无水硫酸镁干燥，过滤，减压蒸出溶剂，得到聚咔唑包覆改性氧化石墨烯，其中聚咔唑包覆改性氧化石墨烯中聚咔唑与异氰酸酯改性氧化石墨烯的重量份数比为2:1；
S403：按照质量比例称取14份植物基醇酸树脂、7份聚咔唑包覆改性氧化石墨烯、18份改性聚醚丙烯酸酯、14份甲基丙烯酸甲酯放入到搅拌罐中，在2000r/min的转速下搅拌20min，获得混合物；
S404：按照质量比例称取14份正丁醇、4份月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、6份4-丙烯酰氧基二苯甲酮、2份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、0.9份2-全氟丙氧基全氟丙基三氟乙烯基醚在搅拌状态下加入步骤S403得到的混合物中，提高转速至3000r/min，搅拌30min；
S405：按照质量比例称取0.7份椰油酰胺丙基甜菜碱、1.4份月桂醇聚醚硫酸酯钠、4份聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)加入到步骤S404得到的混合物中，在搅拌罐中3000r/min下搅拌30min即可获得耐老化紫外光固化复合导电涂料。
将本发明实施例1至实施例4、对比例1、2制备得到的耐老化紫外光固化复合导电涂料喷涂到PC基材上，固化成膜后测试涂膜性能结果如表1所示，其中粘结强度按照GB9153-88标准测试，导电性能采用表面电阻测试仪(ACL-385)进行测试。
从表1中可知，本发明所提供的涂料导电性能和耐老化性能均得到了明显的提高。
表1、各实施例和对比例制备得到的涂料主要性能指标
Figure BDA0001841662980000151
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (8)

1.一种耐老化紫外光固化复合导电涂料，其特征在于，原料组分按重量份计，包括：
耐老化树脂10-15重量份、导电助剂5-8重量份、聚合物乳液15-20重量份、交联剂3-5重量份、稀释剂10-15重量份、光引发剂4-6重量份、消光剂1-2重量份、消泡剂0.8-1.0重量份、流平剂0.5-0.8重量份、成膜剂1.0-1.5重量份、溶剂10-15重量份、外加剂2-4重量份。
2.根据权利要求1所述的耐老化紫外光固化复合导电涂料，其特征在于，原料组分按重量份计，包括：
耐老化树脂15重量份、导电助剂8重量份、聚合物乳液20重量份、交联剂5重量份、稀释剂15重量份、光引发剂6重量份、消光剂2重量份、消泡剂1重量份、流平剂0.8重量份、成膜剂1.5重量份、溶剂15重量份、外加剂4重量份。
3.根据权利要求1或2所述的耐老化紫外光固化复合导电涂料，其特征在于，所述耐老化树脂为植物基醇酸树脂。
4.根据权利要求3所述的耐老化紫外光固化复合导电涂料，其特征在于，所述导电助剂为聚咔唑包覆表面改性氧化石墨烯。
5.根据权利要求4所述的耐老化紫外光固化复合导电涂料，其特征在于，所述聚合物乳液为改性聚醚丙烯酸酯；且/或，
所述交联剂为月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚；且/或，
所述稀释剂为甲基丙烯酸甲酯；且/或，
所述光引发剂为4-丙烯酰氧基二苯甲酮；且/或，
所述消光剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；且/或，
所述消泡剂为2-全氟丙氧基全氟丙基三氟乙烯基醚；且/或，
所述流平剂为椰油酰胺丙基甜菜碱；且/或，
所述成膜剂为月桂醇聚醚硫酸酯钠；且/或，
所述溶剂为正丁醇；且/或，
所述外加剂为聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)。
6.一种制备方法，用于制备如权利要求5所述的耐老化紫外光固化复合导电涂料，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备植物基醇酸树脂；
S2：制备聚咔唑包覆表面改性氧化石墨烯；
S3：按照质量比例称取10-15份植物基醇酸树脂、5-8份聚咔唑包覆改性氧化石墨烯、15-20份改性聚醚丙烯酸酯、10-15份甲基丙烯酸甲酯放入到搅拌罐中，在2000r/min的转速下搅拌20min，获得混合物；
S4：按照质量比例称取10-15份正丁醇、3-5份月桂醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、4-6份4-丙烯酰氧基二苯甲酮、1-2份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、0.8-1.0份2-全氟丙氧基全氟丙基三氟乙烯基醚在搅拌状态下加入步骤S3得到的混合物中，提高转速至3000r/min，搅拌30min，获得混合物；
S5：按照质量比例称取0.5-0.8份椰油酰胺丙基甜菜碱、1.0-1.5份月桂醇聚醚硫酸酯钠、2-4份聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)加入到步骤S4获得的混合物中，在搅拌罐中3000r/min下搅拌30min，获得耐老化紫外光固化复合导电涂料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，制备植物基醇酸树脂包括以下步骤：
S11：将0.6mol棕榈精油与1.8mol的丙三醇混合得到混合液，加入0.003mol的氢氧化钙作为催化剂；
S12：将混合液加热到240℃保持2h，随后冷却到150℃，保持该温度下逐滴加入1.2mol的邻苯二甲酸酐和0.5mol的顺丁烯二酸；
S13：滴加完毕后提高温度至220℃，保持反应时间4h，得到植物基醇酸树脂。
8.权利要求6所述的制备方法，其特征在于，制备聚咔唑包覆表面改性氧化石墨烯包括如下步骤：
S21：氧化石墨烯的表面改性；称取0.8mol的氧化石墨烯分散在1.3mol的N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散30min，然后加入0.8mol的三甲基己二异氰酸酯和0.08mol的二月桂酸二丁基锡，加热至95℃保持24h，反应完成后用无水乙醇洗涤，真空干燥得到表面改性氧化石墨烯；
S22：聚咔唑包覆改性氧化石墨烯；选取装有磁力搅拌子的20mL圆底烧瓶，在氩气保护下加入0.52mol的LiCl、0.5mol的2,7-二溴-9-正辛基咔唑以及25ml干燥的四氢呋喃，然后加入0.1mol的改性氧化石墨烯；将反应体系温度冷却至0℃，高速搅拌均匀后，用注射器逐滴加入0.25mol的正丁基氯化镁四氢呋喃溶液，反应体系温度升高至25℃，搅拌24小时后，称取0.009mol的1,2-双(二苯基膦)乙烷氯化镍溶解于25ml的四氢呋喃中，然后将溶液一次性加入烧瓶中，室温下反应24h，反应结束后，加入5mol/L盐酸溶液淬灭，用三氯甲烷萃取三次，无水硫酸镁干燥，过滤，减压蒸出溶剂，得到聚咔唑包覆改性氧化石墨烯。
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